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CN113234963B - 室温以及低温环境用镍铬基超合金及其制备方法 - Google Patents

室温以及低温环境用镍铬基超合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种室温以及低温环境用镍铬基超合金及其制备方法，其中，所述超合金为Ni‑Cr‑Co‑Al‑Ti五元合金。所述超合金在中温区具有热力学稳定的双相。所述合金通过熔铸、冷变形以及低温时效热处理制得，其中，在冷变形以及低温时效热处理条件下，制备出来的合金具有由于析出相的不连续析出以及不完全再结晶组成的双重不均质微观组织，在室温条件下，制备出来的合金的拉伸塑性达到10％以上，屈服强度可达到1.7GPa,抗拉强度可达到1.75GPa；在液态氮温度条件下，拉伸塑性达到20％以上，屈服强度可达到1.85GPa,抗拉强度可达到2.0GPa以上。

Description

室温以及低温环境用镍铬基超合金及其制备方法
技术领域
本发明属于镍铬基合金材料制备领域，特别提供了一种室温以及低温环境用耐蚀、高强韧性镍铬基超合金及其制备方法。
背景技术
70年代中期以前，航空航天用标准紧固件采用的是H-11合金(AMS6408)，它是热作模具钢的变种，在满足紧固件安全使用所需要的塑性(拉伸延伸率不小于8％)的前提下，具有大于1500MPa的抗拉强度，最高可达到1800MPa强度水平，满足了当时航空航天等领域对紧固件的性能要求。然而，这个系列的合金在本质上来说，是一种铁基合金，为了达到高强度水平，铬含量控制在5.0mass％以下,因此该系列合金耐蚀性较差。为了提高紧固件的耐蚀性，通常需要采用低脆性氟硼酸镉工艺进行电镀，对于要求更高强度水平的紧固件，则需采用真空沉积镉，乃至扩散镍-镉，大大地增加了制造成本。即便如此，这种镀层对于应力腐蚀的防护作用很差，极易在局部发生点蚀而成为断裂的裂纹形核源，带来极大的安全隐患。另外，这种处理的紧固件不适合海水环境，海水会损坏防护层的镉镀层，从而加大地限制了该种材料在紧固件领域的应用。
为了提高紧固件的使用性能，到了80年代，紧固件产业开始利用耐蚀性较好的镍基超合金研发新一代的高性能紧固件用的材料，首选硬化能力最为突出的GH4169合金以实现对材料高强度的要求，选用的强韧化工艺是应变量可控的冷变形加低温时效热处理，然而在满足紧固件塑性(拉伸延伸率不小于8％)的同时，抗拉强度只达到1500MPa水平，仅仅达到AMS6408合金制备紧固件强度水平的下限。因此该合金系只能取代AMS6408制备1500MPa级别的低端紧固件。
为了满足航空航天和高性能导弹发展的需要，性能更高的钴基合金被相继开发出来，其中代表合金是多相MP35N和MP159，该合金系利用冷变形产生的马氏体相变强化，特殊的强化机理使得合金可以获得1800MPa以上的抗拉强度，同时保留很好的韧性。其中，MP159是当今最高牌号的航空航天紧固件使用的合金，是八十年代以来获得最广泛使用的钴基多相合金。但是，由于该种合金特殊的强化机理，压力加工控制要求十分严格，材料的加工性较差。另外，合金的钴含量名义成分为35.7at.％，为合金中元素最高含量，极大地增加了合金的制造成本。因此，该种合金仅限于制造使用环境较苛刻的紧固件。
综上所述，开发一种成本适中、耐腐蚀较好(自身具备耐腐蚀能力)、强度相当于AMS6408合金的高性能合金，以拓展高性能合金在紧固件领域的应用，具有重要的经济和学术价值。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种室温以及低温环境用镍铬基超合金及其制备方法，以提高镍基合金的综合力学性能，达到AMS6408系列合金的水平。
本发明一方面提供了一种室温以及低温环境用镍铬基超合金，按照原子百分比，包括如下成分：Cr：24-26％、Co：4.5-6％、Al：3.0-3.5％、Ti：3.0-3.5％，余量为Ni。
本发明还提供了一种上述室温以及低温环境用镍铬基超合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照权利要求1所述的成分及其原子百分比配制合金并熔铸成铸锭；
(2)对所述铸锭进行均匀化处理，之后，进行热锻，得锻件；
(3)对所述锻件进行固溶热处理，获得具有FCC单相的合金；
(4)对固溶热处理后的锻件进行变形量为80-90％的冷变形；
(5)对冷变形后的锻件进行低温时效热处理，得到所述室温以及低温环境用镍铬基超合金。
优选，步骤(2)中，所述均匀化处理的温度为1150-1200℃，时间为10-12h。
进一步优选，步骤(2)中，所述热锻的温度为1000-1100℃，所述锻件的变形量为50-60％。
进一步优选，步骤(3)中，所述固溶热处理的温度为1150-1200℃，时间为2-4h。
进一步优选，步骤(4)中，所述冷变形通过冷轧或室温下旋锻实现。
进一步优选，步骤(5)中，所述低温时效热处理的温度为600-620℃，时间为24-28h。
本发明提供的室温以及低温环境用镍铬基超合金，通过Ni-Co-Cr-Al-Ti的成分以及制备工艺的合理设计，可获得基体晶粒组织以及析出相等双重不均匀组织，使得合金在室温以及液态氮温度下均可获得极好的力学性能。该合金型材可加工成多种形式的产品，在航空航天，航海等领域使用的紧固件生产上有广泛的应用。Ni，Cr,Al,Ti以及少量Co的使用使合金价格相对便宜，材料制备工艺简单。产业化投资低廉。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为本发明提供的室温以及低温环境用镍铬基超合金的相图；
图2为本发明提供的室温以及低温环境用镍铬基超合金通过低温时效热处理后得到的晶粒不均匀结构图；
图3为本发明提供的室温以及低温环境用镍铬基超合金在室温及液态氮温度下拉伸过程中的力学性能图。
具体实施方式
传统的镍基高温合金主要依靠形变强化以及析出强化来实现强韧化，存在着很显著的“韧性-强度”之间的此消彼长(trade-off)的效应，因此，在保持一定的塑性同时强度提高的能力就受到限制。就综合提高金属合金的强韧性问题，近年来提出了“制备异质结构工程”，引进“背应力强韧化”的概念，即通过调整合金的成分以及控制合金的制备工艺，制备出性能差异较大的异质结构，在形变过程中通过局部不均匀变形产生额外的几何必要位错，通过增加位错密度来提高应变硬化率，进而实现形变过程中的综合的强韧化。
基于上述理念，本发明提供了一种室温以及低温环境用镍铬基超合金及其制备方法。
所述室温以及低温环境用镍铬基超合金，按照原子百分比，包括如下成分：Cr：24-26％、Co：4.5-6％、Al：3.0-3.5％、Ti：3.0-3.5％，余量为Ni。
所述室温以及低温环境用镍铬基超合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照权利要求1所述的成分及其原子百分比配制合金并熔铸成铸锭；
(2)对所述铸锭进行均匀化处理，之后，进行热锻，得锻件，优选，所述均匀化处理的温度为1150-1200℃，时间为10-12h，所述热锻的温度为1000-1100℃，所述锻件的变形量为50-60％；
(3)对所述锻件进行固溶热处理，获得具有FCC单相的合金，优选，所述固溶热处理的温度为1150-1200℃，时间为2-4h；
(4)对固溶热处理后的锻件进行变形量为80-90％的冷变形，其中，所述冷变形通过冷轧或室温下旋锻实现；
(5)对冷变形后的锻件进行低温时效热处理，得到所述室温以及低温环境用镍铬基超合金，优选，所述低温时效热处理的温度为600-620℃，时间为24-28h。
实施例1
配制成分为Ni64Cr25Co5Al3Ti3(at.％)的合金，通过真空感应炉熔铸成18Kg铸锭，之后，对所述铸锭进行1200℃/12h的均匀化处理，接着，在1000℃左右进行热锻，得锻件，其中，所述锻件的变形量为50％左右，接下来，对所述锻件进行1200℃/2h的固溶热处理，获得具有面心立方结构的(FCC)单相的合金，之后，对固溶热处理后的锻件进行变形量为80％的冷变形(冷轧或者室温下旋锻)，最后，对冷变形后的锻件进行600℃/24h的低温时效热处理，得到所述室温以及低温环境用镍铬基超合金样品(片材或棒材)。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的超合金样品进行拉伸，在室温条件下，拉伸塑性达到10％以上，屈服强度达到1700MPa以上，抗拉强度达到1750GPa；在液态氮条件下，拉伸塑性达到20％以上，屈服强度达到1.85GPa以上,抗拉强度达到2.0GPa以上。力学性能与AMS6408系列合金相当。
实施例2
配制成分为Ni62Cr25.5Co5.5Al3.5Ti3.5(at.％)的合金，通过真空感应炉熔铸成18Kg铸锭，之后，对所述铸锭进行1150℃/12h的均匀化处理，接着，在1050℃左右进行热锻，得锻件，其中，所述锻件的变形量为60％左右，接下来，对所述锻件进行1150℃/2h的固溶热处理，获得具有面心立方结构的(FCC)单相的合金，之后，对固溶热处理后的锻件进行变形量为90％的冷变形(冷轧或者室温下旋锻)，最后，对冷变形后的锻件进行610℃/26h的低温时效热处理，得到所述室温以及低温环境用镍铬基超合金样品(片材或棒材)。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的超合金样品进行拉伸，在室温条件下，拉伸塑性达到10％以上，屈服强度达到1700MPa以上,抗拉强度达到1750GPa；在液态氮条件下，拉伸塑性达到20％以上，屈服强度达到1.85GPa以上,抗拉强度达到2.0GPa以上。力学性能与AMS6408系列合金相当。
实施例3
配制成分为Ni65Cr24.5Co4.5Al3Ti3(at.％)的合金，通过真空感应炉熔铸成18Kg铸锭，之后，对所述铸锭进行1200℃/12h的均匀化处理，接着，在1000℃左右进行热锻，得锻件，其中，所述锻件的变形量为50％左右，接下来，对所述锻件进行1200℃/2h的固溶热处理，获得具有面心立方结构的(FCC)单相的合金，之后，对固溶热处理后的锻件进行变形量为85％的冷变形(冷轧或者室温下旋锻)，最后，对冷变形后的锻件进行620℃/24h的低温时效热处理，得到所述室温以及低温环境用镍铬基超合金样品(片材或棒材)。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的超合金样品进行拉伸，在室温条件下，拉伸塑性达到10％以上，屈服强度可达到1700MPa以上,抗拉强度可达到1760GPa；在液态氮条件下，拉伸塑性达到20％以上，屈服强度可达到1.86GPa以上,抗拉强度可达到2.0GPa以上。力学性能与AMS6408系列合金相当。
实施例4
配制成分为Ni63Cr24Co6Al3.5Ti3.5(at.％)的合金，通过真空感应炉熔铸成18Kg铸锭，之后，对所述铸锭进行1180℃/12h的均匀化处理，接着，在1100℃左右进行热锻，得锻件，其中，所述锻件的变形量为50％左右，接下来，对所述锻件进行1150℃/4h的固溶热处理，获得具有面心立方结构的(FCC)单相的合金，之后，对固溶热处理后的锻件进行变形量为90％的冷变形(冷轧或者室温下旋锻)，最后，对冷变形后的锻件进行600℃/28h的低温时效热处理，得到所述室温以及低温环境用镍铬基超合金样品(片材或棒材)。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的超合金样品进行拉伸，在室温条件下，拉伸塑性达到10％以上，屈服强度可达到1720MPa以上,抗拉强度可达到1770GPa；在液态氮条件下，拉伸塑性达到20％以上，屈服强度可达到1.88GPa以上,抗拉强度可达到2.0GPa以上。力学性能与AMS6408系列合金相当。
本发明提供的室温以及低温环境用镍铬基超合金为Ni-Cr-Co-Al-Ti五元合金。如图1所示，该合金在中温区具有热力学稳定的双相(基体为面心立方结构的韧性相，增强相为L12结构的有序相)。该合金通过熔铸、冷变形以及低温时效热处理制得，其中，在冷变形以及低温时效热处理条件下，制备出来的合金具有由于析出相的不连续析出以及不完全再结晶组成的双重不均质微观组织(如图2所示)。如图3所示，在室温条件下，制备出来的合金的拉伸塑性达到10％以上，屈服强度可达到1.7GPa,抗拉强度可达到1.75GPa；在液态氮温度条件下，拉伸塑性达到20％以上，屈服强度可达到1.85GPa,抗拉强度可达到2.0GPa以上。力学性能与AMS6408系列合金相当。

Claims (5)

1.室温以及低温环境用镍铬基超合金，其特征在于，按照原子百分比，包括如下成分：Cr：24-26%、Co：4.5-6%、Al：3.0-3.5%、 Ti：3.0-3.5%，余量为Ni，其中，所述室温以及低温环境用镍铬基超合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）按照上述的成分及其原子百分比配制合金并熔铸成铸锭；
（2）对所述铸锭进行均匀化处理，之后，进行热锻，得锻件；
（3）对所述锻件进行固溶热处理，获得具有FCC单相的合金；
（4）对固溶热处理后的锻件进行变形量为80-90%的冷变形；
（5）对冷变形后的锻件进行低温时效热处理，得到所述室温以及低温环境用镍铬基超合金，其中，所述低温时效热处理的温度为600-620℃，时间为24-28h。
2.按照权利要求1所述的室温以及低温环境用镍铬基超合金，其特征在于：步骤（2）中，所述均匀化处理的温度为1150-1200℃，时间为10-12h。
3.按照权利要求1所述的室温以及低温环境用镍铬基超合金，其特征在于：步骤（2）中，所述热锻的温度为1000-1100℃，所述锻件的变形量为50-60%。
4.按照权利要求1所述的室温以及低温环境用镍铬基超合金，其特征在于：步骤（3）中，所述固溶热处理的温度为1150-1200℃，时间为2-4h。
5.按照权利要求1所述的室温以及低温环境用镍铬基超合金，其特征在于：步骤（4）中，所述冷变形通过冷轧或室温下旋锻实现。
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