CN111235434A - 一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法，合金具有高含量的溶强化元素W、Mo和强化相γ′相形成元素Al、Ti、Nb，γ′相含量达到55%~65%，针对高γ′相给合金的冶炼和锻造带来的一系列技术难题，通过优化轮盘锻件制备过程的热历程，通过控制γ′相的析出与溶解，提出了钢锭的高温去应力退火、低温去应力退火工艺和棒材的高温均质化退火，解决了850℃高温使用的直径100~1200mm镍基变形高温合金轮盘锻件的冶炼易形成冶金缺陷、锻造易开裂和组织不均匀问题。
Description
本发明属于合金制备领域，具体涉及一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法。
背景技术
航空发动机和燃气轮机等高压压气机盘和涡轮盘等热端转动轮盘类锻件的服役温度逐渐提高，最高超过850℃。因此，对制备轮盘锻件所需合金材料要求，需具备在室温～850℃具有优异的强度和塑性、高温持久蠕变性能以及长时组织性能稳定性，同时还具备良好的铸锻工艺性能。目前，国内航空发动机用镍基变形高温合金轮盘材料都无法满足850℃以上长时使用需求。
提高镍基高温合金使用温度最有效的途径是提高合金化程度，增加强化相γ′相的含量，但是合金化程度过高会造成合金的冶金偏析倾向大、热塑性变差，因而开发新型镍基变形高温合金轮盘材料存在较大的难度。传统的γ′相含量达55～65％的镍基高温合金，只能采用粉末冶金或铸造(包括等轴铸造、定向凝固和单晶凝固)工艺生产，这些合金采用铸-锻工艺生产都面临着元素偏析倾向大、易形成冶金缺陷、热加工(锻造)塑性差等问题，因而该类合金成分不适合于镍基变形高温合金轮盘材料的制备。
因此，有必要提供改进的技术方案以克服现有技术中存在的技术问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法，解决了目前尚无可在850℃长时可用的高性能轮盘锻件材料，通过优化改进冶炼和锻造工艺中的关键工艺环节解决含有55～65％γ′相高合金化镍基高温合金冶炼易形成冶金缺陷、锻造易开裂和组织不均匀问题，可以制备出直径100～1200mm的镍基变形高温合金轮盘锻件，具有优异的850℃抗拉强度、屈服强度和持久寿命。
本发明提供一种高温使用的镍基变形高温合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照成分配比称取原材料，成分配比以质量百分比计，所述的原材料包括：C：0.01～0.08％，W：6.5～8.0％，Cr：7.5～11.0％，Mo：1.5～3.5％，Co：14.5～17.5％，Ti：1.0～2.0％，Al：4.0～5.5％，Nb：1.0～2.0％，Zr：0.005～0.05％，Mg：0.005～0.05％；Ce：0.001～0.05％，B：0.005～0.05％，Fe：0.01～1.5％，余量为Ni；所述的原材料还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P≤0.015％、Mn≤0.5％、Si≤0.5％、S≤0.015％、O≤0.005％、N≤0.01％、Ag≤0.005％、Ca≤0.01％、Sn≤0.01％、Pb≤0.001％，Cu≤0.5％、Ta≤0.5％、V≤0.5％；
步骤2：采用真空感应熔炼将所述的原材料熔炼为一次合金锭，所述的真空感应熔炼的处理工艺包括：抽空、熔炼期、精炼和出钢，所述的一次合金锭脱模后需进行高温去应力退火，再经电渣重熔精炼为二次合金锭，二次合金锭脱模后需进行低温去应力退火，再经真空自耗重熔精炼为三次合金锭，得到合金锭；
步骤3：将步骤2所得的合金锭经高温均匀化退火后，所述的高温均匀化退火包括升温、保温和冷却过程，所述的升温的速度控制为15～60℃/h，所述的保温的温度为1150～1250℃，所述的保温的时间为24～72h，所述的冷却的速度控制为5～55℃/h，得到高温均匀化退火后的合金，再加热锻造开坯成棒材，所述的棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，以10～50℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，T的温度为Tγ′±30℃，Tγ′根据合金的实测成分利用热力学软件Jmatpro计算得到；
步骤4：根据轮盘锻件的重量切取步骤3所得的棒材，得到切取棒材；所述的切取棒材的重量为轮盘锻件的重量的110～150％，所述的切取棒材的高径比控制在1.5～3.0之间，将所述的切取棒材经制坯和模锻成型，得到合金轮盘锻件；
步骤5：将步骤4所得的合金轮盘锻件经热处理后，所述的热处理包括固溶处理、中间时效处理和时效处理，所述的固溶处理的方法为1150～1220℃保温2～10h，所述的中间时效处理的方法为1000～1150℃保温2～10h，所述的时效处理的方法为760℃～920℃保温8～32h，得到超高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件。
发明人经研究证实，通过该技术方案制备的合金可用于制备850℃长时使用的轮盘锻件，轮盘锻件直径范围为200mm～1200mm，850℃抗拉强度大于850MPa、屈服强度大于700MPa，850℃/350MPa持久寿命大于50h。而且，该技术方案制备的合金可采用现有高温合金的冶炼和锻造设备制备合金直径200mm～1200mm的轮盘锻件，实现工业化生产，并且可获得均匀的显微组织和良好的力学性能，同时可有效降低锻件中的内应力。
进一步地，在所述的制备方法中，在所述的抽空的处理工艺中，真空度为10～100Pa；在所述的熔炼期的处理工艺中，温度控制为1300℃-1650℃；在所述的精炼的处理工艺中，温度控制为1400℃～1600℃，真空度1～20Pa；在所述的出钢的处理工艺中，温度控制为1420℃-1590℃，且需充10000～50000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却0.5h～3h后脱模冷却，得到一次合金锭。一次合金锭需要在0.1h～2h内转移至退火炉内进行高温去应力退火处理，以10～50℃/h速度升温至高温去应力退火温度T，T的温度为γ′相全溶温度Tγ′的±50℃，Tγ′根据合金的实测成分利用热力学软件Jmatpro计算获得。发明人经研究证实，通过该技术方案，可制备出合金的真空感应锭，合金元素可精确控制，且钢锭不会发生热裂，在重熔过程中不会发生熔速波动，可用于制备高质量的电渣重熔电极或自耗重熔电极。
进一步地，在所述的制备方法中，所述的步骤2还包括：将所述的一次合金锭制备成电渣重熔电极，电渣重熔电极与结晶器的充填比为0.75～0.9；在所述的电渣重熔过程中，采用的电渣的组分配比为CaF2：CaO：MgO：Al2O3：TiO2＝65～75％：10～20％：0.5～5％：10～20％：0.5～5％，稳态熔速为1.0～6.0kg/min，所述的二次合金锭在所述电渣重熔精炼完成后的冷却时间为0.5h～6h，而后脱模得到二次合金锭。二次合金锭脱模后进行低温去应力退火，以10～50℃/h速度升温至低温去应力退火温度T，T的温度为Tγ′－100～Tγ′－250℃，Tγ′根据合金的实测成分利用热力学软件Jmatpro计算获得。发明人经研究证实，通过该技术方案，将真空感应熔炼制备的一次合金锭电渣重熔后，可以有效降低合金锭中的夹杂物含量和有害杂质元素S含量，同时制备成分合格的电渣锭，用于制备真空自耗重熔电极，可以显著改善电极质量，尤其是经过经过低温去应力退火后能够有效降低电极内应力，提高真空自耗重熔过程的工艺稳定性，避免出现熔速波动，能够制备直径500mm真空自耗锭的电极。
进一步地，在所述的制备方法中，所述的步骤2还包括：将所述的二次合金锭制备成自耗重熔电极，所述的自耗重熔电极与结晶器的充填比为0.75～0.95，熔速1.0～5.0kg/min；所述的三次合金锭在所述的真空自耗重熔精炼完成后的冷却时间为0.5h～3h，而后脱模冷却。发明人经研究证实，通过该技术方案，通过上述真空自耗重熔，能够显著提升钢锭的冶金质量，提高钢锭的致密性和热塑性。
进一步地，在所述的制备方法中，在步骤2中，如果所述的一次合金锭为直径小于500mm的合金锭，对所述的一次合金锭的处理工艺将变更为：将所述的一次合金锭直接进行真空自耗重熔，得到合金锭。发明人经研究证实，通过该技术方案，小于500mm的自耗锭所需电极直径小，采用真空感应锭制备电极可获得良好的冶金质量，不仅可以缩短工艺流程，还能有效降低成本。
进一步地，在所述的制备方法中，所述的步骤3还包括：所述的步骤2所得的合金锭经均匀化退火后，加热至锻造温度保温后出炉锻造，锻前加热升温速度控制为15～60℃/h，保温温度为1050℃～1180℃，保温时间为2h～8h，锻造开坯过程包括镦粗和拔长，单火次锻造时间超过5～30min后回炉保温1～6h，每次锻造前合金锭表面均包覆石棉进行保温，控制总锻比为5～20，得到棒材。棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，以10～50℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，T的温度为Tγ′±30℃，Tγ′根据合金的实测成分利用热力学软件Jmatpro计算获得。发明人经研究证实，通过该技术方案，钢锭可利用快锻机实现锻造开坯，钢锭不开裂，铸态组织可转变为等轴晶组织。
进一步地，在所述的制备方法中，所述的步骤4还包括：所述的切取棒材经加热后镦粗制坯，锻前加热升温速度控制为20～50℃/h，保温温度为1000℃～1150℃，保温时间为2～8h，镦粗变形量为30～70％，得到盘坯。发明人经研究证实，通过该技术方案，棒材镦粗过程稳定，不出现锻造裂纹、大小头和皱褶等锻造缺陷。
进一步地，在所述的制备方法中，所述的盘坯经加热后进行模锻成型，锻前加热升温速度控制为20～50℃/h，保温温度为950℃～1150℃，保温时间为2～8h，模锻变形量为30～70％，模具加热温度为300～1050℃。发明人经研究证实，通过该技术方案，轮盘锻件可实现模锻成型，不发生锻造开裂，充型效果好，组织均匀性良好。
本发明创造的有益效果：
本专利提供了一种新的超高温镍基变形高温合金的制备方法，采用本专利提供的制备方法，可采用铸-锻工艺制备直径100～1200mm的轮盘锻件，在室温850～900℃温度范围内具有良好的力学性能和满意的服役稳定性，可填补国内850℃长时变形盘材料的空白。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明合金轮盘锻件的γ′相扫描电镜形貌；
图2为本发明合金某一配比的γ′相平衡相图；
图3本发明合金轮盘锻件制备工艺流程图；
图4为本发明合金轮盘制备工艺不当时残留的异常粗大晶粒的金相形貌
图5为本发明合金轮盘锻件的正常的晶粒金相形貌。
具体实施方式
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
可对本发明提到的特征或实施例提到的特征进行组合。本说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以任何可提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的镍基变形高温合金包括杂质元素，诸如P、Mn、Si、S、O、N、Ag、Ca、Sn、Pb、Cu、Ta、V等。
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明，但本发明包括但不限于这些实施例。
为了开发一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金轮盘材料，同时具有可控的成本，一方面不添加或少添加Ta、Re等贵金属或Co、稀土等战略储备元素，尽量使用传统镍基变形高温合金轮盘材料的常规元素；另一方面不仅保证合金在850℃具有满意的性能，同时还应考虑合金的铸-锻工艺性能，能够利用现有的冶炼和锻造设备，制备直径100～1200mm的轮盘锻件，实现批量化低成本的生产。
为了提高铸锭的洁净度、均质性和致密性，在真空感应熔炼浇铸成分合格的一次合金锭后，采用电渣重熔精炼脱除夹杂物和S元素并提升合金锭的冶金质量，再采用真空自耗重熔精炼进一步提升冶金质量，获得具有一定热塑性的合金锭。
经发明人不断探索发现，本发明合金具有高含量的溶强化元素W、Mo和强化相γ′相形成元素Al、Ti、Nb，γ′相含量达到55％～65％(见图1和图2)，针对高γ′相给合金的冶炼和锻造带来的一系列技术难题，通过优化轮盘锻件制备过程的热历程，通过控制γ′相的析出与溶解，提出了钢锭的高温去应力退火、低温去应力退火工艺和棒材的高温均质化退火，如图3所示，解决了850℃高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的冶炼和锻造易开裂和组织不均匀问题。
经发明人不断探索，为了提高镍基变形高温合金的使用温度，提高合金化程度，发明人经试验发现，增加沉淀相γ′相的含量是最有效的措施。同时，发明人经试验发现，由于本发明合金的合金化程度高，合金元素重量与含量高，沉淀相γ′相的含量高，一方面高含量的合金元素在合金真空感应熔炼后的浇铸过程中，产生强烈的枝晶元素偏析，形成较多的凝固疏松；另一方面，由于合金的热导率低，还会形成较大的热应力，在冷却过程中由于γ′相的析出，还会形成较大的组织应力。钢锭在浇铸完成后，如果不及时脱模退火会造成钢锭中的热应力与组织应力叠加，当应力过大会导致钢锭热裂，同时钢锭中较多的疏松还会加速裂纹扩展。
发明人经试验发现，对于真空感应熔炼，钢液精炼完成后出钢浇入以铸铁为材质的模子内，在真空室内通过热辐射散热，冷却条件较慢，钢液的凝固速度慢，且内外的温差大，因而会形成较大的热应力和组织应力。尤其是本发明合金的γ′相含量高达55～60％(见图1和图2)，γ′相的全溶温度为1155～1170℃(Tγ′)，钢液浇入后的冷却过程中当温度低于Tγ′，γ′相会不断析出，产生组织应力，增大了钢锭脱模后以及在电渣重熔或自耗重熔过程中热裂的风险，脱模后热裂会造成钢锭报废，电渣重熔或自耗重熔过程中热裂会引起熔速波动形成冶金缺陷。因此，本发明针对真空感应熔炼制备的一次合金锭提出了一种高温去应力退火工艺，工艺设计思路为在钢锭脱模后一定时间内及时脱模并转移至退火炉内，退火炉以一定的升温速度升温至温度T，在此温度条件下γ′相逐渐回溶进而起到消除热应力和组织应力的作用。
发明人经试验发现，对于电渣重熔，电渣重熔电极插入渣池中，靠渣阻热熔化后以熔滴的形式滴入通水冷却的结晶器中，与真空感应熔炼相比电渣重熔钢锭的钢液熔池浅，钢液的凝固速度快，因而能够有效减少热应力和组织应力。但是电渣锭脱模后不退火，还会存在较大的热裂风险，直接用于制备自耗重熔电极，在真空自耗重熔过程中会随机出现熔速波动。因此，本发明发明人针对电渣重熔制备的二次合金锭提出了一种低温去应力退火工艺，工艺设计思路为在钢锭脱模后一定时间内及时脱模并转移至退火炉内，退火炉以一定的升温速度升温至温度T，在此温度条件下γ′相逐渐粗化长大并确保钢锭各部位均充分析出，可以有效降低钢锭的内应力，避免自耗重熔过程中的熔速波动，同时不采用高温去应力退火工艺还可有效节约能源成本。
发明人经试验发现，对应钢锭开坯制备棒材，由于合金的γ′相全溶温度高，开坯过程中合金容易析出γ′相造成钢锭热塑性降低、变形抗力增大，同时由于γ′相钉扎位错的作用，会抑制合金的动态再结晶，残留异常粗大的晶粒组织(见图4)，影响轮盘锻件的组织和性能均匀性，严重时会导致轮盘锻件报废。因此，本发明发明人针对电渣重熔制备的二次合金锭提出了一种高温均质化退火工艺。工艺设计思路为钢锭开坯锻造制备棒材，锻造完成后进行高温均质化退火，以10～50℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，在此温度下γ′相适当回溶，γ′相钉扎位错的作用消失，而后合金中发生静态再结晶，形成组织均匀的等轴晶粒，实现组织均质化，进而为后续的制坯和模锻提供组织均匀的棒材。
以下是具体的实施例和对比例中的合金成分表和技术效果对比表。
表1实施例与对比例的合金成分(表中数值为百分比数值)
表2实施例与对比例的工艺与理化测试结果对比
实施例1、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金轮盘锻件(其直径为200mm)，其合金成分见表1中实施例1的部分。
合金轮盘锻件的制备工艺，如图3所示，包括如下步骤：
步骤1、冶炼采用双联工艺(即真空感应熔炼和真空自耗重熔)，真空感应熔炼得到的一次合金锭的直径为250mm，真空自耗重熔得到的合金锭直径为305mm。真空感应熔炼包括以下步骤：按照合金的元素配比称取原材料，进行真空感应熔炼。真空感应熔炼过程包括抽空、熔炼期、精炼和出钢等几个步骤，抽空阶段真空度为10Pa，熔炼期温度控制为1300℃，精炼期温度控制为1400℃，精炼阶段真空度1Pa，出钢温度控制为1420℃，出钢时充20000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却0.5h后脱模冷却，脱模后以50℃/h速度升温至高温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1152℃，退火温度为Tγ′－20℃，冷却后得到一次合金锭。一次合金锭经机加工后制备成自耗重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.75，熔速1.0kg/min，三次合金锭熔炼完成后的冷却时间为0.5h，而后脱模冷却，得到合金锭。
步骤2、合金锭需经高温均匀化退火处理，包括升温，保温和冷却的过程，升温速度控制为15℃/h，保温温度为1150℃，保温时间为24h，冷却速度控制为5℃/h。合金锭经均匀化退火后，经机加工后，加热至锻造温度保温后出炉锻造，锻前加热升温速度控制为15℃/h，保温温度为1050℃，保温时间为2h，锻造开坯过程包括镦粗和拔长，单火次锻造时间控制在1min～5min，超过5min后回炉保温1h，每次锻造前合金锭表面均包覆石棉进行保温，控制总锻比为5，棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，以45℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1152℃，退火温度为Tγ′－30℃，得到棒材。
步骤3、根据轮盘锻件重量的140％切取适当长度的棒材，棒材高径比控制为1.5，棒材经加热后镦粗制坯，锻前加热升温速度控制为20℃/h，保温温度为1000℃，保温时间为2h，镦粗变形量为30％，得到盘坯。盘坯经加热后进行模锻成型，锻前加热升温速度控制为20℃/h，保温温度为950℃，保温时间为2h，模锻变形量为30％，模具加热温度为300℃，即可得到合金轮盘锻件。
步骤4、轮盘锻件经机加工进行热处理，热处理包括固溶处理，中间时效处理和时效处理，固溶处理制度为1150℃保温2h，中间时效处理制度为1000℃保温2h，时效处理制度为760℃保温8h。
在本实施例的一些实施方式中，所述的原材料可选自金属镍、金属铬或镍铬合金、金属钛、金属铝、金属钼、硼铁、金属钴、金属钨、镍钨合金、铌镍合金、钒铁、碳电极、中间合金中的一种或几种。
实施例2、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径550mm轮盘锻件的制备方法
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径550mm轮盘锻件，合金成分见表1实施例2。
合金轮盘锻件的制备工艺，如图3所示，包括如下步骤：
步骤1、冶炼采用双联工艺，真空感应熔炼+真空自耗重熔，真空感应熔炼一次合金锭直径为370mm，真空自耗重熔合金锭直径为460mm。真空感应熔炼包括以下步骤：按照合金的元素配比称取原材料，进行真空感应熔炼。真空感应熔炼过程包括抽空、熔炼期、精炼和出钢等几个步骤，抽空阶段真空度为100Pa，熔炼期温度控制为1650℃，精炼期温度控制为1600℃，精炼阶段真空度20Pa，出钢温度控制为1590℃，出钢时充50000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却3h后脱模，脱模后以40℃/h速度升温至高温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1175℃，退火温度为Tγ′+10℃，冷却后得到一次合金锭。一次合金锭经机加工后制备成自耗重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.95，熔速6.0kg/min，二次合金锭熔炼完成后的冷却时间为3h，而后脱模冷却，得到合金锭。
步骤2、合金锭高温均匀化退火包括升温，保温和冷却过程，升温速度控制为60℃/h，保温温度为1250℃，保温时间为72h，冷却速度控制为55℃/h。合金锭经均匀化退火后，经机加工后，加热至锻造温度保温后出炉锻造，锻前加热升温速度控制为60℃/h，保温温度为1180℃，保温时间为8h，锻造开坯过程包括镦粗和拔长，单火次锻造时间控制在1min～30min，超过30min后回炉保温6h，每次锻造前合金锭表面均包覆石棉进行保温，控制总锻比为20，棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，以50℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1175℃，退火温度为Tγ′－10℃，得到棒材。
步骤3、根据轮盘锻件重量的130％切取棒材，棒材高径比控制为3.0，该棒材经加热后镦粗制坯，锻前加热升温速度控制为50℃/h，保温温度为1140℃，保温时间为8h，镦粗变形量为70％。盘坯经加热后进行模锻成型，锻前加热升温速度控制为50℃/h，保温温度为1120℃，保温时间为8h，模锻变形量为70％，模具加热温度为1050℃，即可得到合金轮盘锻件。
步骤4、轮盘锻件经机加工进行热处理，热处理包括固溶处理，中间时效处理和时效处理，固溶处理制度为1220℃保温10h，中间时效处理制度为1150℃保温10h，时效处理制度为920℃保温32h。
在本实施例的一些实施方式中，所述的原材料可选自金属镍、金属铬或镍铬合金、金属钛、金属铝、金属钼、硼铁、金属钴、金属钨、镍钨合金、铌镍合金、钒铁、碳电极、中间合金中的一种或几种。
实施例3、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径轮盘锻件，合金成分见表1实施例3。
合金轮盘锻件的制备工艺，如图3所示，包括如下步骤：
步骤1、冶炼采用三联工艺，真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔，真空感应熔炼一次合金锭直径为355mm，电渣重熔合金锭直径为423mm，真空自耗重熔合金锭直径为508mm。真空感应熔炼包括以下步骤：按照合金的元素配比称取原材料，进行真空感应熔炼。真空感应熔炼过程包括抽空、熔炼期、精炼和出钢等几个步骤，抽空阶段真空度为20Pa，熔炼期熔炼期温度控制为1550℃，精炼期温度控制为1500℃，精炼阶段真空度4Pa，出钢温度控制为1480℃，出钢时充20000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却2.5h后脱模，脱模后以30℃/h速度升温至高温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1055℃，退火温度为Tγ′+50℃，冷却后得到一次合金锭。一次合金锭经机加工后制备成电渣重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.9，电渣配比为CaF2：CaO：MgO：Al2O3：TiO2＝65％：10％：0.5％：10％：0.5％，稳态熔速为5.0kg/min，二次合金锭熔炼完成后的冷却时间为0.5h后脱模，脱模后以30℃/h速度升温至低温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1055℃，退火温度为Tγ′-200℃，冷却后得到二次合金锭。二次合金锭经机加工后制备成电渣重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.75，熔速1.0kg/min，三次合金锭熔炼完成后的冷却时间为1h，而后脱模冷却，得到合金锭。
步骤2、合金锭高温均匀化退火包括升温，保温和冷却过程，升温速度控制为35℃/h，保温温度为1190℃，保温时间为50h，冷却速度控制为25℃/h。合金锭经均匀化退火后，经机加工后，加热至锻造温度保温后出炉锻造，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1170℃，保温时间为6h，锻造开坯过程包括镦粗和拔长，单火次锻造时间控制在1min～15min，超过15min后回炉保温2h，每次锻造前合金锭表面均包覆石棉进行保温，控制总锻比为15，棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，以30℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1055℃，退火温度为Tγ′+30℃，得到棒材。
步骤3、根据轮盘锻件重量的140％切取棒材，棒材高径比控制为2.5，棒材经加热后镦粗制坯，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1110℃，保温时间为4h，镦粗变形量为40％，得到盘坯。盘坯经加热后进行模锻成型，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1120℃，保温时间为4h，模锻变形量为40％，模具加热温度为650℃，即可得到合金轮盘锻件。
步骤4、轮盘锻件经机加工进行热处理，热处理包括固溶处理，中间时效处理和时效处理，固溶处理制度为1180℃保温5h，中间时效处理制度为1050℃保温8h，时效处理制度为910℃保温20h。
在本实施例的一些实施方式中，所述的原材料可选自金属镍、金属铬或镍铬合金、金属钛、金属铝、金属钼、硼铁、金属钴、金属钨、镍钨合金、铌镍合金、钒铁、碳电极、中间合金中的一种或几种。
实施例4、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件，合金成分见表1实施例4。
合金轮盘锻件的制备工艺，如图3所示，包括如下步骤：
步骤1、冶炼采用三联工艺，真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔，真空感应熔炼一次合金锭直径为355mm，电渣重熔合金锭直径为423mm，真空自耗重熔合金锭直径为508mm。真空感应熔炼包括以下步骤：按照合金的元素配比称取原材料，进行真空感应熔炼。真空感应熔炼过程包括抽空、熔炼期、精炼和出钢等几个步骤，抽空阶段真空度为30Pa，熔炼期温度控制为1580℃，精炼期温度控制为1550℃，精炼阶段真空度5Pa，出钢温度控制为1480℃，出钢时充25000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却3h后脱模，脱模后以25℃/h速度升温至高温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1172℃，退火温度为Tγ′-50℃，冷却后得到一次合金锭。一次合金锭经机加工后制备成电渣重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.9，电渣配比为CaF2：CaO：MgO：Al2O3：TiO2＝75％：20％：5％：20％：5％，稳态熔速为4.0kg/min，二次合金锭熔炼完成后的冷却时间为6h后脱模，脱模后以20℃/h速度升温至低温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1172℃，退火温度为Tγ′-150℃，冷却后得到二次合金锭。二次合金锭经机加工后制备成电渣重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.87，熔速3.8kg/min，三次合金锭熔炼完成后的冷却时间为3h，而后脱模冷却，得到合金锭。
步骤2、合金锭高温均匀化退火包括升温，保温和冷却过程，升温速度控制为20℃/h，保温温度为1180℃，保温时间为70h，冷却速度控制为5℃/h。合金锭经均匀化退火后，经机加工后，加热至锻造温度保温后出炉锻造，锻前加热升温速度控制为15℃/h，保温温度为1180℃，保温时间为6h，锻造开坯过程包括镦粗和拔长，单火次锻造时间控制在1min～10min，超过10min后回炉保温2h，每次锻造前合金锭表面均包覆石棉进行保温，控制总锻比为10，棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，以25℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1172℃，退火温度为Tγ′+20℃，得到棒材。
步骤3、根据轮盘锻件重量的125％切取棒材，棒材高径比控制为2，棒材经加热后镦粗制坯，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1150℃，保温时间为6h，镦粗变形量为50％。盘坯经加热后进行模锻成型，锻前加热升温速度控制为40℃/h，保温温度为1100℃，保温时间为6h，模锻变形量为35％，模具加热温度为350℃，即可得到合金轮盘锻件。
步骤4、轮盘锻件经机加工进行热处理，热处理包括固溶处理，中间时效处理和时效处理，固溶处理制度为1160℃保温8h，中间时效处理制度为1100℃保温7h，时效处理制度为850℃保温32h。
在本实施例的一些实施方式中，所述的原材料可选自金属镍、金属铬或镍铬合金、金属钛、金属铝、金属钼、硼铁、金属钴、金属钨、镍钨合金、铌镍合金、钒铁、碳电极、中间合金中的一种或几种。
实施例5、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件，合金成分见表1实施例5。
合金轮盘锻件的制备工艺，如图3所示，包括如下步骤：
步骤1、冶炼采用三联工艺，真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔，真空感应熔炼一次合金锭直径为355mm，电渣重熔合金锭直径为423mm，真空自耗重熔合金锭直径为508mm。真空感应熔炼包括以下步骤：按照合金的元素配比称取原材料，进行真空感应熔炼。真空感应熔炼过程包括抽空、熔炼期、精炼和出钢等几个步骤，抽空阶段真空度为20Pa，熔炼期温度控制为1600℃，精炼期温度控制为1500℃，精炼阶段真空度4Pa，出钢温度控制为1480℃，出钢时充20000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却3h后脱模，脱模后以10℃/h速度升温至高温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1130℃，退火温度为Tγ′+30℃，冷却后得到一次合金锭。得到一次合金锭。一次合金锭经机加工后制备成电渣重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.8，电渣配比为CaF2：CaO：MgO：Al2O3：TiO2＝70％：15％：1％：15％：4％，稳态熔速为6.0kg/min，二次合金锭熔炼完成后的冷却时间为2h后脱模，脱模后以10℃/h速度升温至低温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1130℃，退火温度为Tγ′-250℃，冷却后得到二次合金锭。二次合金锭经机加工后制备成电渣重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.95，熔速5kg/min，三次合金锭熔炼完成后的冷却时间为3h，而后脱模冷却，得到合金锭。
步骤2、合金锭高温均匀化退火包括升温，保温和冷却过程，升温速度控制为35℃/h，保温温度为1190℃，保温时间为50h，冷却速度控制为25℃/h。合金锭经均匀化退火后，经机加工后，加热至锻造温度保温后出炉锻造，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1170℃，保温时间为7h，锻造开坯过程包括镦粗和拔长，单火次锻造时间控制在1min～12min，超过12min后回炉保温3h，每次锻造前合金锭表面均包覆石棉进行保温，控制总锻比为17，棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，以20℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1130℃，退火温度为Tγ′+30℃，得到棒材。
步骤3、根据轮盘锻件重量的115％切取棒材，棒材高径比控制为2，棒材经加热后镦粗制坯，锻前加热升温速度控制为40℃/h，保温温度为1120℃，保温时间为7h，镦粗变形量为60％。盘坯经加热后进行模锻成型，锻前加热升温速度控制为45℃/h，保温温度为1130℃，保温时间为3h，模锻变形量为60％，模具加热温度为650℃，即可得到合金轮盘锻件。
步骤4、轮盘锻件经机加工进行热处理，热处理包括固溶处理，中间时效处理和时效处理，固溶处理制度为1200℃保温3h，中间时效处理制度为1050℃保温4h，时效处理制度为900℃保温25h。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.015％、Mn＝0.5％、Si＝0.5％、S＝0.015％、O＝0.005％、N＝0.01％、Ag＝0.005％、Ca＝0.01％、Sn＝0.01％、Pb＝0.001％，Cu＝0.5％、Ta＝0.5％、V＝0.5％。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.001％、Mn＝0.1％、Si＝0.2％、S＝0.003％、O＝0.001％、N＝0.0021％、Ag＝0.003％、Ca＝0.0011％、Sn＝0.001％、Pb＝0，Cu＝0、Ta＝0、V＝0。
在本实施例的一些实施方式中，所述的原材料可选自金属镍、金属铬或镍铬合金、金属钛、金属铝、金属钼、硼铁、金属钴、金属钨、镍钨合金、铌镍合金、钒铁、碳电极、中间合金中的一种或几种。
实施例6、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件，合金成分见表1实施例6。
合金轮盘锻件的制备工艺，如图3所示，包括如下步骤：
步骤1、冶炼采用三联工艺，真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔，真空感应熔炼一次合金锭直径为355mm，电渣重熔合金锭直径为423mm，真空自耗重熔合金锭直径为508mm。真空感应熔炼包括以下步骤：按照合金的元素配比称取原材料，进行真空感应熔炼。真空感应熔炼过程包括抽空、熔炼期、精炼和出钢等几个步骤，抽空阶段真空度为30Pa，熔炼期温度控制为1580℃，精炼期温度控制为1550℃，精炼阶段真空度5Pa，出钢温度控制为1400℃，出钢时充30000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却3h后脱模，脱模后以25℃/h速度升温至高温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1178℃，退火温度为Tγ′-30℃，冷却后得到一次合金锭。一次合金锭经机加工后制备成电渣重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.75，电渣配比为CaF2：CaO：MgO：Al2O3：TiO2＝68％：14％：2％：14％：2％，稳态熔速为5.0kg/min，二次合金锭熔炼完成后的冷却时间为6h后脱模，脱模后以50℃/h速度升温至低温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1178℃，退火温度为Tγ′-100℃，冷却后得到二次合金锭。二次合金锭经机加工后制备成电渣重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.87，熔速3.8kg/min，三次合金锭熔炼完成后的冷却时间为2h，而后脱模冷却，得到合金锭。
步骤2、合金锭高温均匀化退火包括升温，保温和冷却过程，升温速度控制为15℃/h，保温温度为1170℃，保温时间为70h，冷却速度控制为10℃/h。合金锭经均匀化退火后，经机加工后，加热至锻造温度保温后出炉锻造，锻前加热升温速度控制为30℃/h，保温温度为1090℃，保温时间为5h，锻造开坯过程包括镦粗和拔长，单火次锻造时间控制在1min～12min，超过12min后回炉保温3h，每次锻造前合金锭表面均包覆石棉进行保温，控制总锻比为8，棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，以10℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1178℃，退火温度为Tγ′-30℃，得到棒材。
步骤3、根据轮盘锻件重量的145％切取棒材，棒材高径比控制为2.5，棒材经加热后镦粗制坯，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1150℃，保温时间为4h，镦粗变形量为50％。盘坯经加热后进行模锻成型，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1100℃，保温时间为4h，模锻变形量为35％，模具加热温度为350℃，即可得到合金轮盘锻件。
步骤4、轮盘锻件经机加工进行热处理，热处理包括固溶处理，中间时效处理和时效处理，固溶处理制度为1160℃保温8h，中间时效处理制度为1100℃保温10h，时效处理制度为850℃保温30h。
在本实施例中，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.010％、Mn＝0.15％、Si＝0.15％、S＝0.005％、O＝0.002％、N＝0.005％、Ag＝0.0005％、Ca＝0.005％、Sn＝0.005％、Pb＝0.0005％，Cu＝0.1％、Ta＝0.1％、V＝0.1％。
在本实施例中，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.010％、Mn＝0.102％、Si＝0.10％、S＝0.001％、O＝0.001％、N＝0.00015％、Ag＝0.0001％、Ca＝0.0015％、Sn＝0、Pb＝0.0，Cu＝0.01％、Ta＝0.01％、V＝0.02％。
在本实施例的一些实施方式中，所述的原材料可选自金属镍、金属铬或镍铬合金、金属钛、金属铝、金属钼、硼铁、金属钴、金属钨、镍钨合金、铌镍合金、钒铁、碳电极、中间合金中的一种或几种。
实施例7、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件，合金成分见表1实施例6。
与实施例6的不同之处在于：在合金轮盘锻件的制备工艺的步骤1中，如果所述的一次合金锭为直径小于500mm的合金锭，对所述的一次合金锭的处理工艺将变更为：将所述的一次合金锭直接进行真空自耗重熔，得到合金锭。
其它实施工艺与实施例6相同。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.015％、Mn＝0.5％、Si＝0.5％、S＝0.015％、O＝0.005％、N＝0.01％、Ag＝0.005％、Ca＝0.01％、Sn＝0.01％、Pb＝0.001％，Cu＝0.5％、Ta＝0.5％、V＝0.5％。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.001％、Mn＝0.1％、Si＝0.2％、S＝0.003％、O＝0.001％、N＝0.0021％、Ag＝0.003％、Ca＝0.0011％、Sn＝0.001％、Pb＝0，Cu＝0、Ta＝0、V＝0。
实施例8、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件，合金成分见表1实施例1。
与实施例1的不同之处在于：在合金轮盘锻件的制备工艺的步骤1中，如果所述的一次合金锭为直径小于500mm的合金锭，对所述的一次合金锭的处理工艺将变更为：将所述的一次合金锭直接进行真空自耗重熔，得到合金锭。
其它实施工艺与实施例1相同。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.015％、Mn＝0.5％、Si＝0.5％、S＝0.015％、O＝0.005％、N＝0.01％、Ag＝0.005％、Ca＝0.01％、Sn＝0.01％、Pb＝0.001％，Cu＝0.5％、Ta＝0.5％、V＝0.5％。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.001％、Mn＝0.1％、Si＝0.2％、S＝0.003％、O＝0.001％、N＝0.0021％、Ag＝0.003％、Ca＝0.0011％、Sn＝0.001％、Pb＝0，Cu＝0、Ta＝0、V＝0。
实施例9、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件，合金成分见表1实施例2。
与实施例2的不同之处在于：在合金轮盘锻件的制备工艺的步骤1中，如果所述的一次合金锭为直径小于500mm的合金锭，对所述的一次合金锭的处理工艺将变更为：将所述的一次合金锭直接进行真空自耗重熔，得到合金锭。
其它实施工艺与实施例2相同。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.015％、Mn＝0.5％、Si＝0.5％、S＝0.015％、O＝0.005％、N＝0.01％、Ag＝0.005％、Ca＝0.01％、Sn＝0.01％、Pb＝0.001％，Cu＝0.5％、Ta＝0.5％、V＝0.5％。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.001％、Mn＝0.1％、Si＝0.2％、S＝0.003％、O＝0.001％、N＝0.0021％、Ag＝0.003％、Ca＝0.0011％、Sn＝0.001％、Pb＝0，Cu＝0、Ta＝0、V＝0。
实施例10、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件，合金成分见表1实施例3。
与实施例3的不同之处在于：在合金轮盘锻件的制备工艺的步骤1中，如果所述的一次合金锭为直径小于500mm的合金锭，对所述的一次合金锭的处理工艺将变更为：将所述的一次合金锭直接进行真空自耗重熔，得到合金锭。
其它实施工艺与实施例3相同。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.015％、Mn＝0.5％、Si＝0.5％、S＝0.015％、O＝0.005％、N＝0.01％、Ag＝0.005％、Ca＝0.01％、Sn＝0.01％、Pb＝0.001％，Cu＝0.5％、Ta＝0.5％、V＝0.5％。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.001％、Mn＝0.1％、Si＝0.2％、S＝0.003％、O＝0.001％、N＝0.0021％、Ag＝0.003％、Ca＝0.0011％、Sn＝0.001％、Pb＝0，Cu＝0、Ta＝0、V＝0。
实施例11、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件，合金成分见表1实施例4。
与实施例4的不同之处在于：在合金轮盘锻件的制备工艺的步骤1中，如果所述的一次合金锭为直径小于500mm的合金锭，对所述的一次合金锭的处理工艺将变更为：将所述的一次合金锭直接进行真空自耗重熔，得到合金锭。
其它实施工艺与实施例4相同。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.015％、Mn＝0.5％、Si＝0.5％、S＝0.015％、O＝0.005％、N＝0.01％、Ag＝0.005％、Ca＝0.01％、Sn＝0.01％、Pb＝0.001％，Cu＝0.5％、Ta＝0.5％、V＝0.5％。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.001％、Mn＝0.1％、Si＝0.2％、S＝0.003％、O＝0.001％、N＝0.0021％、Ag＝0.003％、Ca＝0.0011％、Sn＝0.001％、Pb＝0，Cu＝0、Ta＝0、V＝0。
实施例12、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件
本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件，合金成分见表1实施例5。
与实施例5的不同之处在于：在合金轮盘锻件的制备工艺的步骤1中，如果所述的一次合金锭为直径小于500mm的合金锭，对所述的一次合金锭的处理工艺将变更为：将所述的一次合金锭直接进行真空自耗重熔，得到合金锭。
其它实施工艺与实施例5相同。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.015％、Mn＝0.5％、Si＝0.5％、S＝0.015％、O＝0.005％、N＝0.01％、Ag＝0.005％、Ca＝0.01％、Sn＝0.01％、Pb＝0.001％，Cu＝0.5％、Ta＝0.5％、V＝0.5％。
在本实施例的一些实施方式，本实施例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径600mm轮盘锻件还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P＝0.001％、Mn＝0.1％、Si＝0.2％、S＝0.003％、O＝0.001％、N＝0.0021％、Ag＝0.003％、Ca＝0.0011％、Sn＝0.001％、Pb＝0，Cu＝0、Ta＝0、V＝0。
实施例13、性能测定实验
从实施例1至12中任一实施例得到的一种850℃以上使用的镍基变形高温合金，经发明人检测分析发现，该类镍基变形高温合金是以Ni-Co-Cr元素为基体组元，形成稳定的γ奥氏体基体，以共格析出的γ′相为主要强化相，添加了高含量的γ′相形成元素Al、Ti、Nb，γ′相的质量百分含量最高达达到55～65％，添加高含量的W、Mo元素进行固溶强化，同时添加加入适量的B、Zr、Ce、Mg进行微合金化以改善晶界性能，合金中析出MC型、M6C型和M23C6型碳化物，MB2、M3B2型硼化物等第二相进行复合强化，实施例1所得的镍基变形高温合金的该部分技术效果如如图1所示，其它实施例所得的镍基变形高温合金的该部分技术效果雷同。
参照GB/T228.2金属材料拉伸试验第2部分高温试验方法开展的检测。结果表明，在850℃条件下，从实施例1至12中任一实施例得到的合金的拉伸抗拉强度可达850MPa以上，屈服强度可达700MPa以上。参照GB/T2039金属拉伸蠕变及持久试验方法进行检测，结果表明，从实施例1至12中任一实施例得到的合金在350MPa下的持久寿命大于100h。
从实施例1至12中任一实施例得到的镍基变形高温合金，经在室温650～900℃温度范围内长期时效5000h以上，且析出有害相μ相的含量不超过1％，实施例1所得的镍基变形高温合金的该部分技术效果如如图2所示，其它实施例所得的镍基变形高温合金的该部分技术效果雷同，综上可看出，本发明得到的合金能够作为850℃长时使用的轮盘材料。
从实施例1至12中任一实施例得到的的镍基变形高温合金，其主要强化相γ′相的化学组成为(Ni，Co)3(Al，Ti，Nb)，含有一定量的Nb元素后γ′相在热加工过程中更为稳定，在自由锻造条件下锻造开坯过程中γ′相的析出速度慢，避免了应变时效析出造成的钢锭热塑性劣化的问题，使合金具备足够的热塑性，可实现自由锻造开坯。
从实施例1至12中任一实施例得到的的镍基变形高温合金，经利用电解萃取方法进行相分析测定，其是以γ奥氏体为基体，其强化相γ′相的质量百分含量达到55～65％。发明人经试验发现，合金成分决定了强化相γ′相可析出的含量，在经过热处理包括固溶处理，中间时效处理和时效处理，热处理后合金中即可实现析出55～65％的γ′相。
从实施例1至12中任一实施例得到的的镍基变形高温合金，采用本发明提供的冶炼、锻造开坯、锻造成型和热处理工艺可以制备处直径100～1200mm的轮盘锻件，采用现有常规设备可以实现工业化生产，具有良好的铸-锻工艺性能。
综上所述，本发明实施例1至12中任一实施例得到的可在850～900℃温度长时使用的镍基变形高温合金轮盘材料，通过合理的成分设计和制备方法能够制备直径100～1200mm的轮盘锻件，在850℃条件下具有优异的拉伸和持久性能，且长时组织稳定性良好，而且具备可工业化批量生产的能力。
对比例1、一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件
本对比例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件，合金成分见表1对比例1，与其它实施例相比，B、Zr、Ce、Mg等微量元素含量更低。
合金轮盘锻件的制备工艺如下：
冶炼采用双联工艺，真空感应熔炼+真空自耗重熔，真空感应熔炼一次合金锭直径为355mm，电渣重熔合金锭直径为440mm，真空自耗重熔合金锭直径为508mm。真空感应熔炼包括以下步骤：按照合金的元素配比称取原材料，金属原材料包括：金属镍、金属铬或镍铬合金、金属钛、金属铝、金属钼、硼铁、金属钴、金属钨、镍钨合金、铌镍合金、钒铁、碳电极、返回料等。真空感应熔炼过程包括抽空、熔炼期、精炼和出钢等几个步骤，抽空阶段真空度为20Pa，熔炼期温度控制为1550℃，精炼期温度控制为1500℃，精炼阶段真空度4Pa，出钢温度控制为1480℃，出钢时充20000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却3h后脱模冷却，得到一次合金锭。一次合金锭经机加工后制备成自耗重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.85，熔速3.5kg/min，三次合金锭熔炼完成后的冷却时间为2h，而后脱模冷却，得到合金锭。
合金锭高温均匀化退火包括升温，保温和冷却过程，升温速度控制为35℃/h，保温温度为1190℃，保温时间为50h，冷却速度控制为25℃/h。合金锭经均匀化退火后，经机加工后，加热至锻造温度保温后出炉锻造，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1170℃，保温时间为6h，锻造开坯过程包括镦粗和拔长，单火次锻造时间超过15min后回炉保温2h，每次锻造前合金锭表面均包覆石棉进行保温，控制总锻比为15，棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，以30℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1139℃，退火温度为Tγ′-20℃，得到棒材。
根据轮盘锻件重量切取适当长度的棒材，棒材高径比控制为2.5，棒材经加热后镦粗制坯，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1120℃，保温时间为4h，镦粗变形量为40％。盘坯经加热后进行模锻成型，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1120℃，保温时间为4h，模锻变形量为40％，模具加热温度为650℃，得到轮盘锻件。
轮盘锻件经机加工进行热处理，热处理包括固溶处理，中间时效处理和时效处理，固溶处理制度为1180℃保温5h，中间时效处理制度为1050℃保温4h，时效处理制度为910℃保温12h。
针对对比例1制备的合金棒材，钢锭在电渣重熔和真空自耗重熔过程中出现了熔速波动，经低倍检查发现存在黑斑冶金缺陷，且在锻造开坯过程中开裂明显，开裂倾向大于实施例3。
对比例2一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件
本对比例制备一种可在850℃长时使用的镍基变形高温合金直径900mm轮盘锻件，合金成分见表1对比例2，与其它实施例相比，调高了Mo含量、调低了W含量，增加了Fe含量。
合金轮盘锻件的制备工艺如下：
冶炼采用双联工艺，真空感应熔炼+电渣重熔+真空自耗重熔，真空感应熔炼一次合金锭直径为355mm，电渣重熔合金锭直径为423mm，真空自耗重熔合金锭直径为508mm。真空感应熔炼包括以下步骤：按照合金的元素配比称取原材料，金属原材料包括：金属镍、金属铬或镍铬合金、金属钛、金属铝、金属钼、硼铁、金属钴、金属钨、镍钨合金、铌镍合金、钒铁、碳电极、返回料等。真空感应熔炼过程包括抽空、熔炼期、精炼和出钢等几个步骤，抽空阶段真空度为20Pa，熔炼期温度控制为1550℃，精炼期温度控制为1500℃，精炼阶段真空度4Pa，出钢温度控制为1480℃，出钢时充20000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却3h后脱模，脱模后以35℃/h速度升温至高温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1129℃，退火温度为Tγ′+30℃，冷却后得到一次合金锭。一次合金锭经机加工后制备成电渣重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.8，电渣配比为CaF2：CaO：MgO：Al2O3：TiO2＝65％：15％：1％：15％：4％，稳态熔速为5.0kg/min，二次合金锭熔炼完成后的冷却时间为2h后脱模，脱模后以45℃/h速度升温至低温去应力退火温度T，经计算可得γ′相全溶温度Tγ′为1129℃，退火温度为Tγ′-200℃，冷却后得到二次合金锭。二次合金锭经机加工后制备成电渣重熔电极，电极与结晶器的充填比为0.83，熔速2.8kg/min，三次合金锭熔炼完成后的冷却时间为2h，而后脱模冷却，得到合金锭。
合金锭高温均匀化退火包括升温，保温和冷却过程，升温速度控制为35℃/h，保温温度为1190℃，保温时间为50h，冷却速度控制为25℃/h。合金锭经均匀化退火后，经机加工后，加热至锻造温度保温后出炉锻造，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1170℃，保温时间为6h，锻造开坯过程包括镦粗和拔长，单火次锻造时间超过15min后回炉保温2h，每次锻造前合金锭表面均包覆石棉进行保温，控制总锻比为15，得到棒材。
根据轮盘锻件重量切取适当长度的棒材，棒材高径比控制为2.5，棒材经加热后镦粗制坯，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1120℃，保温时间为4h，镦粗变形量为40％。盘坯经加热后进行模锻成型，锻前加热升温速度控制为35℃/h，保温温度为1120℃，保温时间为4h，模锻变形量为40％，模具加热温度为650℃，得到轮盘锻件。
轮盘锻件经机加工进行热处理，热处理包括固溶处理，中间时效处理和时效处理，固溶处理制度为1180℃保温5h，中间时效处理制度为1050℃保温4h，时效处理制度为910℃保温12h。
本对比例2制备的合金轮盘锻件取试样，进行组织分析发现存在较多ASTM 00级的粗大晶粒，混晶问题较为突出，进行高温长时组织稳定性测试，试样经850℃长时时效3000h后，发现析出了较多的有害相σ相、μ相析出，850℃长时组织稳定性较差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照成分配比称取原材料，成分配比以质量百分比计，所述的原材料包括： C：0.01~0.08%，W：6.5~8.0%，Cr：7.5~11.0%，Mo：1.5~3.5%，Co：14.5~17.5%，Ti：1.0~2.0%，Al：4.0~5.5%，Nb：1.0~2.0%，Zr：0.005~0.05%，Mg：0.005~0.05%；Ce：0.001~0.05%，B：0.005~0.05%，Fe：0.01~1.5%，余量为Ni；所述的原材料还包括杂质元素，在所述的杂质元素中，P≤0.015%、Mn≤0.5%、Si≤0.5%、S≤0.015%、O≤0.005%、N≤0.01%、Ag≤0.005%、Ca≤0.01%、Sn≤0.01%、Pb≤0.001%，Cu≤0.5%、Ta≤0.5%、V≤0.5%；
步骤2：采用真空感应熔炼将所述的原材料熔炼为一次合金锭，所述的真空感应熔炼的处理工艺包括：抽空、熔炼期、精炼和出钢，所述的一次合金锭脱模后需进行高温去应力退火，再经电渣重熔精炼为二次合金锭，所述的二次合金锭脱模后需进行低温去应力退火，再经真空自耗重熔精炼为三次合金锭，得到合金锭；
步骤3：将步骤2所得的合金锭经高温均匀化退火后，所述的高温均匀化退火包括升温、保温和冷却过程，所述的升温的速度控制为15~60℃/h，所述的保温的温度为1150~1250℃，所述的保温的时间为24~72h，所述的冷却的速度控制为5~55℃/h，得到高温均匀化退火后的合金，再加热锻造开坯成棒材，所述的棒材锻造完成后需进行高温均质化退火，得到轮盘锻件；
步骤4：根据所述的轮盘锻件的重量切取步骤3所得的棒材，得到切取棒材；所述的切取棒材的重量为轮盘锻件的重量的115~145%，所述的切取棒材的高径比控制在1.5~3.0之间，将所述的切取棒材经制坯和模锻成型，得到合金轮盘锻件；
步骤5：将步骤4所得的合金轮盘锻件经热处理后，所述的热处理包括固溶处理、中间时效处理和时效处理，所述的固溶处理的方法为1150~1220℃保温2~10h，所述的中间时效处理的方法为1000~1150℃保温2~10h，所述的时效处理的方法为760℃~920℃保温8~32h，得到超高温使用的镍基变形高温合金轮盘锻件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述的抽空的处理工艺中，真空度为10~100Pa；在所述的熔炼期的处理工艺中，温度控制为1300℃-1650℃；
在所述的精炼的处理工艺中，温度控制为1400℃~1600℃，真空度1~20Pa；
在所述的出钢的处理工艺中，温度控制为1420℃-1590℃，且需充10000~50000Pa氩气保护，浇铸完成后冷却0.5h~3h后脱模，得到一次合金锭；所述的一次合金锭脱模进行高温去应力退火处理，以10~50℃/h速度升温至高温去应力退火温度T，T的温度为γ′相全溶温度Tγ′±50℃，Tγ′根据合金的实测成分利用商业软件Jmatpro计算得到。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2还包括：将所述的一次合金锭制备成电渣重熔电极，电渣重熔电极与结晶器的充填比为0.75~0.9；在所述的电渣重熔过程中，采用的电渣的组分配比为CaF2：CaO：MgO：Al2O3：TiO2=65~75%：10~20%：0.5~5%：10~20%：0.5~5%，稳态熔速为1.0~6.0kg/min，所述的二次合金锭在所述电渣重熔精炼完成后的冷却时间为0.5h~6h，而后脱模得到二次合金锭，所述的二次合金锭脱模后进行低温去应力退火，以10~50℃/h速度升温至低温去应力退火温度T，T的温度为Tγ′－100~ Tγ′－250℃，Tγ′根据合金的实测成分利用商业软件Jmatpro计算得到。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤2还包括：将所述的二次合金锭制备成自耗重熔电极，自耗重熔电极与结晶器的充填比为0.75~0.95，熔速1.0~5.0kg/min；所述的三次合金锭在所述的真空自耗重熔精炼完成后的冷却时间为0.5h~3h，而后脱模冷却。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤2中，如果所述的一次合金锭为直径小于500mm的合金锭，对所述的一次合金锭的处理工艺将变更为：将所述的一次合金锭直接进行真空自耗重熔，得到合金锭。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤3还包括：所述的步骤2所得的合金锭经均匀化退火后，加热至锻造温度保温后出炉锻造，锻前加热升温速度控制为15~60℃/h，保温温度为1050℃~1180℃，保温时间为2h~8h，锻造开坯过程包括镦粗和拔长，单火次锻造时间超过5~30min后回炉保温1~6h，每次锻造前合金锭表面均包覆石棉进行保温，控制总锻比为5~20，得到棒材，所述的棒材在锻造完成后进行高温均质化退火，以10~50℃/h速度升温至高温均质化退火温度T，T的温度为Tγ′±30℃，Tγ′根据合金的实测成分利用商业软件Jmatpro计算得到。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤4还包括：所述的切取棒材经加热后镦粗制坯，锻前加热升温速度控制为20~50℃/h，保温温度为1000℃~1150℃，保温时间为2~8h，镦粗变形量为30~70%，得到盘坯。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的盘坯经加热后进行模锻成型，锻前加热升温速度控制为20~50℃/h，保温温度为950℃~1150℃，保温时间为2~8h，模锻变形量为30~70%，模具加热温度为300~1050℃。
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