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CN113224230B - 一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法：将Na2S·9H2O加入去离子水中，搅拌，然后加入AgNO3，接着进行离心，所得沉淀物洗涤，重复离心、洗涤步骤三次后，倒掉上层清液后进行干燥，得到Ag2S粉末；将甲基纤维素溶解，加入Ag2S粉末，搅拌制备Ag2S/甲基纤维素复合浆料；利用丝网印刷技术将Ag2S/甲基纤维素复合浆料印刷在柔性基底上，经干燥后制备出Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜；将印刷好的Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜退火处理，形成柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜。所制备的柔性Ag2S/MC复合薄膜的热电性能优异，在热电发电和制冷器件领域具有广阔的应用前景。

Description

一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性Ag2S/MC复合热电薄膜的制备方法，属于热电材料技术领域。
背景技术
随着全球工业化的高速发展，能源短缺问题日益突出。目前世界约有60％的能量以废热的形势被浪费。热电材料是通过固体内部载流子的运输实现热和电之间相互转换的一种功能材料。
无机硫属化合物如(Bi2Te3)是传统的热电材料，具有优异的热电性能，但多存在着脆性和刚性问题，限制了它们在柔性热电领域的应用。实际生产生活过程中多数废热热源的表面都不是平整的，在此背景下为了提高废热的回收利用效率，迫切需要设计和制备具有良好柔韧性的复合热电薄膜，但是目前仍无合适的工艺能大批量制备高性能的柔性复合热电薄膜。
丝网印刷技术主要是通过刮板对网板上的浆料施加一定的作用力，同时刮板向网板另一端进行移动，浆料在移动中被刮板从网孔中挤压到基底材料上，于是在基底材料上形成一层薄膜材料，为柔性聚合物基复合热电材料的开发提供了一种新的工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：Ag2S粉末的制备：将Na2S·9H2O加入去离子水中，搅拌后形成清澈的溶液，然后加入AgNO3，搅拌后溶液中形成黑色沉淀，接着进行离心，将离心后所得黑色沉淀物用去离子水进行洗涤，重复离心、洗涤步骤三次后，倒掉上层清液后进行干燥，得到Ag2S粉末；
步骤2)：丝网印刷浆料的制备：将甲基纤维素溶解于溶剂中，然后加入Ag2S 粉末，搅拌0.5-5h，制备Ag2S/甲基纤维素复合浆料；
步骤3)：丝网印刷：利用丝网印刷技术将Ag2S/甲基纤维素复合浆料印刷在柔性基底上，经干燥后制备出Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜；
步骤4)：退火处理：将印刷好的Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜退火处理，形成柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜。
优选地，所述步骤1)中Na2S·9H2O与AgNO3的摩尔比为1:2。
优选地，所述步骤1)中离心的时间为5分钟，转速为9000转/分钟；所述干燥的温度为70℃，时间为12h。
优选地，所述步骤2)中的溶剂为去离子水、乙二醇和松油醇中的至少一种，溶解时加热。
优选地，所述步骤2)中Ag2S粉末与甲基纤维素的质量比为0.01～9.5:1。
优选地，所述步骤3)中的柔性基底为织物或滤膜，其材质为聚酰亚胺或聚酯纤维。
优选地，所述步骤3)中干燥的温度为70℃，时间为12h。
优选地，所述步骤4)中退火处理的温度为50～300℃，时间为0.5～5h。
本发明通过丝网印刷技术制备柔性Ag2S/MC复合热电薄膜，并通过退火处理，大幅度提高了材料的热电性能，本发明具有适合大批量生产、操作方便等优点，为高性能柔性聚合物基复合热电材料的制备提供了一种新的工艺。
附图说明
图1为采用实施例1制备的Ag2S的XRD图；
图2为采用实施例1制备的柔性Ag2S/MC复合热电薄膜的数码照片(未经退火处理)；
图3为采用实施例1制备的柔性Ag2S/MC复合热电薄膜的数码照片(经退火处理)。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法：
(1)Ag2S粉末的制备：将0.01mol的Na2S·9H2O加入400mL去离子水中，搅拌形成清澈的溶液，然后加入0.02mol的AgNO3，搅拌后溶液中形成黑色沉淀，接着进行离心(离心时间为5分钟，转速为9000转/分钟)，将离心后所得黑色沉淀物用去离子水进行洗涤，重复离心、洗涤步骤三次后，倒掉上层清液后进行干燥(干燥温度和时间分别为70℃和12h)，得到Ag2S粉末。
(2)丝网印刷浆料的制备：将0.3g MC加入至4mL的松油醇中并加热使其溶解，然后加入0.7g Ag2S粉末，搅拌2h，制备Ag2S/MC复合浆料。
(3)丝网印刷：利用丝网印刷技术将Ag2S/MC复合浆料印刷在聚酰亚胺上，经干燥后制备出Ag2S/MC复合热电薄膜(干燥温度和时间分别为70℃和12h)。
(4)退火处理：将上述印刷好的Ag2S/MC复合热电薄膜在300℃条件下退火2h，形成性能优异的柔性Ag2S/MC复合热电薄膜。
实施例2
一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法：
(1)Ag2S粉末的制备：将0.01mol的Na2S·9H2O加入400mL去离子水中，搅拌形成清澈的溶液，然后加入0.02mol的AgNO3，搅拌后溶液中形成黑色沉淀，接着进行离心(离心时间为5分钟，转速为9000转/分钟)，将离心后所得黑色沉淀物用去离子水进行洗涤，重复离心、洗涤步骤三次后，倒掉上层清液后进行干燥(干燥温度和时间分别为70℃和12h)，得到Ag2S粉末。
(2)丝网印刷浆料的制备：将0.9g MC加入至8mL的去离子水中并加热使其溶解，然后加入0.009g Ag2S粉末，搅拌0.5h，制备出Ag2S/MC的复合浆料。
(3)丝网印刷：利用丝网印刷技术将Ag2S/MC复合浆料印刷在尼龙滤膜上，经干燥后制备出Ag2S/MC复合热电薄膜(干燥温度和时间分别为70℃和12h)。
(4)退火处理：将上述印刷好的Ag2S/MC复合热电薄膜在50℃条件下退火0.5h，形成性能优异的柔性Ag2S/MC复合热电薄膜。
实施例3
一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法：
(1)Ag2S粉末的制备：将0.01mol的Na2S·9H2O加入400mL去离子水中，搅拌形成清澈的溶液，然后加入0.02mol的AgNO3，搅拌后溶液中形成黑色沉淀，接着进行离心(离心时间为5分钟，转速为9000转/分钟)，将离心后所得黑色沉淀物用去离子水进行洗涤，重复离心、洗涤步骤三次后，倒掉上层清液后进行干燥(干燥温度和时间分别为70℃和12h)，得到Ag2S粉末。
(2)丝网印刷浆料的制备：将0.05g MC加入至2mL的松油醇中并加热使其溶解，然后加入0.475g Ag2S粉末，搅拌5h，制备Ag2S/MC复合浆料。
(3)丝网印刷：利用丝网印刷技术将Ag2S/MC复合浆料印刷在聚酰亚胺上，经干燥后制备出Ag2S/MC复合热电薄膜(干燥温度和时间分别为70℃和12h)。
(4)退火处理：将上述印刷好的Ag2S/MC复合热电薄膜在300℃条件下退火5h，形成性能优异的柔性Ag2S/MC复合热电薄膜。
实施例4
一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法：
(1)Ag2S粉末的制备：将0.01mol的Na2S·9H2O加入400mL去离子水中，搅拌形成清澈的溶液，然后加入0.02mol的AgNO3，搅拌后溶液中形成黑色沉淀，接着进行离心(离心时间为5分钟，转速为9000转/分钟)，将离心后所得黑色沉淀物用去离子水进行洗涤，重复离心、洗涤步骤三次后，倒掉上层清液后进行干燥(干燥温度和时间分别为70℃和12h)，得到Ag2S粉末。
(2)丝网印刷浆料的制备：将0.5g MC加入至5mL的松油醇中并加热使其溶解，然后加入0.5g Ag2S粉末，搅拌3h，制备Ag2S/MC复合浆料。
(3)丝网印刷：利用丝网印刷技术将Ag2S/MC复合浆料印刷在聚酯纤维上，经干燥后制备出Ag2S/MC复合热电薄膜(干燥温度和时间分别为70℃和12h)。
(4)退火处理：将上述印刷好的Ag2S/MC复合热电薄膜在150℃条件下退火3h，形成性能优异的柔性Ag2S/MC复合热电薄膜。

Claims (5)

1.一种柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）：Ag2S粉末的制备：将Na2S·9H2O加入去离子水中，搅拌后形成清澈的溶液，然后加入AgNO3，搅拌后溶液中形成黑色沉淀，接着进行离心，将离心后所得黑色沉淀物用去离子水进行洗涤，重复离心、洗涤步骤三次后，倒掉上层清液后进行干燥，得到Ag2S粉末；所述Na2S·9H2O与AgNO3的摩尔比为1:2；
步骤2）：丝网印刷浆料的制备：将甲基纤维素溶解于溶剂中，然后加入Ag2S粉末，搅拌0.5-5h，制备Ag2S/甲基纤维素复合浆料；所述Ag2S粉末与甲基纤维素的质量比为0.01~9.5:1；
步骤3）：丝网印刷：利用丝网印刷技术将Ag2S/甲基纤维素复合浆料印刷在柔性基底上，经干燥后制备出Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜；
步骤4）：退火处理：将印刷好的Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜退火处理，形成柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜；所述退火处理的温度为50~300℃，时间为0.5~5h。
2.如权利要求1所述的柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中离心的时间为5分钟，转速为9000转/分钟；所述干燥的温度为70℃，时间为12h。
3.如权利要求1所述的柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的溶剂为去离子水、乙二醇和松油醇中的至少一种，溶解时加热。
4.如权利要求1所述的柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的柔性基底为织物或滤膜，其材质为聚酰亚胺或聚酯纤维。
5.如权利要求1所述的柔性Ag2S/甲基纤维素复合热电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中干燥的温度为70℃，时间为12h。
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