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CN106449979A - 通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法 - Google Patents

通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法；所述方法包括如下步骤：将摩尔比为摩尔比为1:1:0.0125～0.05的HPbI3、CsI以及EDAI2溶于DMF溶液，得前驱体溶液A；将所述前驱体溶液A旋涂到太阳能电池基片上，随后低温退火得到表面平整的钙钛矿薄膜。这种类型的电池不仅具有较高的光电转换效率，而且具有极佳的热稳定性。

Description

通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法
技术领域
本发明涉及合成钙钛矿晶型的CsPbI3的方法，具体涉及一种通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法。
背景技术
近年来，钙钛矿太阳电池凭借令人瞩目的光电转换效率成为可再生能源领域的研究热点，但是电池热稳定性差的特点严重限制了其商业应用。因此，研究如何提高钙钛矿材料的热稳定性具有十分重要的意义。
现有技术无法得到钙钛矿晶型的CsPbI3，所以CsPbI3一般仅被用作荧光材料。
通过对现有专利文献的检索发现，申请号为201510657577.4的中国专利申请公开了一种制备钙钛矿薄膜的新方法，主要步骤为将制备的钙钛矿前驱体薄膜经有机胺处理，制备出钙钛矿薄膜。然而，该专利制备的钙钛矿存在热稳定性较差的问题，这给实际生产应用带来了很大的限制。
申请号为201510626699.7的中国专利申请公开了一种整体堆叠双结钙钛矿太阳能电池及其制备方法。该电池包括宽、窄带隙钙钛矿吸光层，其中，宽带隙钙钛矿吸光层包括CsPbI3、CH3NH3SnIBr2、CH3NH3PbI2Br。然而，该专利中的钙钛矿薄膜存在稳定性较差的问题，这也是现在钙钛矿太阳能电池一个普遍存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的不足，提供一种通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，具体涉及通过双氨基有机物来实现热稳定的钙钛矿晶型的CsPbI3的结构，使太阳能电池在光电转换效率和热稳定性方面都获得了良好的结果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明涉及一种通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将HPbI3、CsI和EDAI2混合，溶于DMF溶剂中，得前驱体溶液A；
S2、将所述前驱体溶液A旋涂到钙钛矿基片上，旋涂后低温退火，即得所述钙钛矿晶型的CsPbI3。
优选的，所述HPbI3、CsI和EDAI2的摩尔比为1:1:0.0125～0.05。
优选的，所述HPbI3、CsI和EDAI2的摩尔比为1:1:0.025。此时，热稳定效果和光电转换效率最佳。
优选的，所述HPbI3和DMF的用量比为0.5～1.5mmol:1mL。更优选为1mmol:1mL。
优选的，步骤S2中，所述旋涂的速度为4000rpm/min～6000rpm/min。
优选的，步骤S2中，所述旋涂的时间为15～25s。
优选的，步骤S2中，所述低温退火为：采用90～100℃退火5～10分钟。
优选的，所述HPbI3是通过包括如下步骤的方法制备而得：
A1、取PbI2粉末溶于DMF溶剂，配成浓度为0.5～1.5mol/L(更优选为1mol/L)的溶液；
A2、在冰浴、磁力搅拌条件下向所述溶液中缓慢滴加氢碘酸，控制氢碘酸与PbI2的物质的量之比为1～1.5:1(更优选为1.2:1)；
A3、磁力搅拌1～3小时，在75～85℃条件下进行旋转蒸发，结晶出的物质用乙醚反复洗涤，最后干燥得到所述HPbI3。
优选的，所述EDAI2是通过包括如下步骤的方法制备而得：
B1、乙二胺和氢碘酸按1:1～1.5(更优选为1:1.2)的物质的量之比(摩尔比)混合；
B2、在55～65℃下旋转蒸发，用乙醇反复洗涤，最后干燥得到所述EDAI2。
第二方面，本发明还涉及一种前述的方法制得的钙钛矿晶型的CsPbI3在太阳能电池中的用途。
本发明通过将一定比例的HPbI3、CsI和EDAI2(乙二胺碘)溶于DMF溶液，随后旋涂退火得到钙钛矿晶型的CsPbI3薄膜。采用此种处理方法得到的钙钛矿薄膜不仅光电转换效率较高，而且具有很好的热稳定性。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明使用的碘化铅(PbI2)、碘化铯(CsI)、氢碘酸(HI)、乙二胺(EDA)和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)都是工业上常用原料，容易获取；
2、本发明操作便捷，反应快速，可以满足规模化工业生产的需求；
3、通过本发明得到的钙钛矿材料的热稳定性比传统的铅卤钙钛矿材料有大幅提高，且又保持了钙钛矿薄膜本身的性能。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1、2、3和对比例1所得材料的XRD图；
图2为实施例1、2、3和对比例1所得材料的SEM图，显示比例均为500nm；
图3为实施例1、2、3和对比例1所得材料的开路电压和时间的关系曲线图；其中，曲线1为HPbI3+CsI，曲线2为HPbI3+CsI+0.0125EDAI2，曲线3为HPbI3+CsI+0.025EDAI2，曲线4为HPbI3+CsI+0.05EDAI2；
图4为对比例1、2、3和对比例1所得材料的光电转换效率图；其中，曲线1-正向扫描：Jsc:14.36mA/cm2；Voc:1.12V；FF:0.51；PCE:8.20％；反向扫描：Jsc:14.53mA/cm2；Voc:1.15V；FF:0.71；PCE:11.86％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中涉及的原料HPbI3、EDAI2(乙二胺碘)为自行合成。
HPbI3的制备:取一定量的PbI2粉末(纯度不低于99.9％，否则难溶解)溶于DMF溶剂，配成浓度为1mol/L的溶液。然后在冰浴、磁力搅拌条件下向前述溶液中缓慢滴加氢碘酸(7.58mol/L)，并控制HI与PbI2的物质的量之比为1.2:1。随后磁力搅拌2小时，在80℃条件下进行旋转蒸发，结晶出的物质用乙醚反复洗涤，最后干燥得到HPbI3粉末。
EDAI2(乙二胺碘)的制备：乙二胺和氢碘酸按1:1.2的物质的量之比混合，在60℃下旋转蒸发，用乙醇反复洗涤，最后干燥得到EDAI2粉末。
太阳能电池基片是在用浓盐酸和锌粉蚀刻的FTO玻璃上，先后喷涂TiO2致密层和旋涂TiO2多孔层而获得的。
实施例1
本实施例涉及将一种混合物溶于DMF溶剂中，进而通过旋涂得到钙钛矿薄膜的方法，所述方法包括如下步骤：
1)将HPbI3、CsI(碘化铯)和EDAI2(乙二胺碘)按1:1:0.025的物质的量之比(具体为：HPbI3 2mmol、CsI 2mmol、EDAI2 0.05mmol)溶于2mL DMF中得到溶液A；
2)将步骤1)所得到的溶液A在4000rpm、时间20s条件下旋涂到太阳能电池基片上，随后在100℃热台上退火5分钟，得到钙钛矿膜。
3)在钙钛矿膜上旋涂空穴传输层(HTM)；在空穴传输层上蒸镀对电极银等。太阳能电池的制作工艺具体可参考现行文献。
图1提供了实施例1的X射线衍射图谱，从中可以得出实施例1得到的钙钛矿膜的晶型仍为钙钛矿，且结晶性良好；图2提供了实施例1的扫描电镜照片，照片表明，钙钛矿薄膜表面致密。图3提供了实施例1所得电池放置在60％湿度下15天前后电池的开路电压和时间的关系，从中可以看出实施例1得到的钙钛矿薄膜非常稳定，放置15后开路电压仅有轻微下降。表1给出了实施例1的光电转换效率为11.86％，这一结果比较可观。
实施例2
本实施例方法同实施例1，区别在于HPbI3、CsI和EDAI2的比例为1:1:0.0125。根据图3、4可以看出电池的稳定性和光电转换效率出现了轻微的下降。
实施例3
本实施例方法同实施例1，区别在于HPbI3、CsI和EDAI2的比例为1:1:0.05。根据图3、4可以看出电池的稳定性和光电转换效率出现了更大幅度的下降。但总的来说，并不显著。
对比例1
本对比例方法同实施例1，区别在于HPbI3、CsI和EDAI2的比例为1:1:0，即不加入EDAI2。根据图3、4，所得的钙钛矿薄膜的稳定性和光电转换效率出现了显著下降。
表1
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将HPbI3、CsI和EDAI2混合，溶于DMF溶剂中，得前驱体溶液A；
S2、将所述前驱体溶液A旋涂到钙钛矿基片上，旋涂后低温退火，即得所述钙钛矿晶型的CsPbI3。
2.如权利要求1所述的通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，其特征在于，所述HPbI3、CsI和EDAI2的摩尔比为1:1:0.0125～0.05。
3.如权利要求2所述的通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，其特征在于，所述HPbI3、CsI和EDAI2的摩尔比为1:1:0.025。
4.如权利要求1所述的通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，其特征在于，所述HPbI3和DMF的用量比为1mmol:0.5～1.5mL。
5.如权利要求1所述的通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，其特征在于，步骤S2中，所述旋涂的速度为4000rpm/min～6000rpm/min。
6.如权利要求1所述的通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，其特征在于，步骤S2中，所述旋涂的时间为15～25s。
7.如权利要求1所述的通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，其特征在于，步骤S2中，所述低温退火为：采用90～100℃退火5～10分钟。
8.如权利要求1所述的通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，其特征在于，所述HPbI3是通过包括如下步骤的方法制备而得：
A1、取PbI2粉末溶于DMF溶剂，配成浓度为0.5～1.5mol/L的溶液；
A2、在冰浴、磁力搅拌条件下向所述溶液中缓慢滴加氢碘酸，控制氢碘酸与PbI2的摩尔比为1～1.5:1；
A3、磁力搅拌1～3小时，在75～85℃条件下进行旋转蒸发，结晶出的物质用乙醚洗涤，最后干燥得到所述HPbI3。
9.如权利要求1所述的通过双氨基有机物制备热稳定钙钛矿CsPbI3的方法，其特征在于，所述EDAI2是通过包括如下步骤的方法制备而得：
B1、乙二胺和氢碘酸按1:1～1.5的摩尔比混合；
B2、在55～65℃下旋转蒸发，用乙醇洗涤，最后干燥得到所述EDAI2。
10.一种如权利要求1所述的方法制得的钙钛矿CsPbI3在太阳能电池中的用途。
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