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CN113174283A - 一种高性能磷酸酯抗燃液压油 - Google Patents

一种高性能磷酸酯抗燃液压油 Download PDF

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CN113174283A
CN113174283A CN202110361559.7A CN202110361559A CN113174283A CN 113174283 A CN113174283 A CN 113174283A CN 202110361559 A CN202110361559 A CN 202110361559A CN 113174283 A CN113174283 A CN 113174283A
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CN
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hydraulic oil
flame
solution
phosphate
parts
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CN202110361559.7A
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高晓谋
冯克权
杨桂芳
宋孟璐
何甲生
高荣权
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Anhui Tengsheng Chemical Co ltd
Anhui Zhong Tian Petrochemical Co ltd
Original Assignee
Anhui Tengsheng Chemical Co ltd
Anhui Zhong Tian Petrochemical Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种高性能磷酸酯抗燃液压油：包括以下重量份原料：磷酸酯基础油、破乳化剂、苯并萘噻吩、非硅型抗泡剂、苯三唑衍生物、抗氧化剂、防腐剂和阻燃剂；将A液加热至105℃并搅拌3h，待反应结束后，减压蒸馏，除去甲苯后，加入乙酸乙酯溶解，再用去离子水洗涤，然后蒸馏除去乙酸乙酯；得到磷酸酯基础油；将破乳化剂、苯并萘噻吩、非硅型抗泡剂、苯三唑衍生物、抗氧化剂、防腐剂和阻燃剂按照上述重量份加入到磷酸酯基础油中进行混合搅拌，得到高性能磷酸酯抗燃液压油；本发明具有自燃点高、氧化安定性和高温抗磨性能好等特点，可满足高温液压系统的使用要求。

Description

一种高性能磷酸酯抗燃液压油
技术领域
本发明属于液压油技术领域，涉及一种磷酸酯抗燃液压油，具体为一种高性能磷酸酯抗燃液压油。
背景技术
磷酸酯抗燃液压广泛应用于电力、军事、飞机液压系统，具有极强的抗燃性能，在与高温热源以及明火有接触的液压系统中，具有不可替代的地位。
随着大容量、高参数的汽轮机组的大量使用，火力电厂单机容量已达800MW以上，蒸汽温度高已达565℃以上，这对磷酸酯抗燃液压油的抗燃性能、高温抗磨性能、高温抗氧化性能等提出了更高的要求。目前广泛使用的磷酸酯抗燃液压油存在抗燃性能不佳，自然点普遍在550℃以下。在高温下使用，存在磨损大，设备寿命短；抗氧化性能差，磷酸酯抗燃液压油老化变质快，换油期短。为解决磷酸酯抗燃液压油的上述缺点，发明一种高性能磷酸酯抗燃液压油，具有自燃点高、氧化安定性和高温抗磨心梗好等特点，可满足高温液压系统的使用要求。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决随着大容量、高参数的汽轮机组的大量使用，火力电厂单机容量已达800MW以上，蒸汽温度高已达565℃以上，这对磷酸酯抗燃液压油的抗燃性能、高温抗磨性能、高温抗氧化性能等提出了更高的要求。目前广泛使用的磷酸酯抗燃液压油存在抗燃性能不佳，自然点普遍在550℃以下。在高温下使用，存在磨损大，设备寿命短；抗氧化性能差，磷酸酯抗燃液压油老化变质快，换油期短的问题，而提出一种高性能磷酸酯抗燃液压油。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高性能磷酸酯抗燃液压油：包括以下重量份原料：磷酸酯基础油95-99.5份、破乳化剂0-0.5份、苯并萘噻吩0.01-5份、非硅型抗泡剂0-0.1份、苯三唑衍生物0.01-5份、抗氧化剂2-5份、防腐剂2-5份和阻燃剂2-5份；
该磷酸酯抗燃液压油的制备工艺包括以下步骤：
第一步：在氮气保护下，将基础油、三乙胺和无水甲苯进行混合，并再滴加PCI3的甲苯溶液稀释后，得到A液；其中，基础油中含有质量分数为5％的丙三醇；
第二步：将A液加热至105℃并搅拌3h，待反应结束后，减压蒸馏，除去甲苯后，加入乙酸乙酯溶解，再用去离子水洗涤，然后蒸馏除去乙酸乙酯；得到磷酸酯基础油；
第三步：将破乳化剂、苯并萘噻吩、非硅型抗泡剂、苯三唑衍生物、抗氧化剂、防腐剂和阻燃剂按照上述重量份加入到磷酸酯基础油中进行混合搅拌，得到高性能磷酸酯抗燃液压油。
优选的，控制基础油、三乙胺、无水甲苯和PCI3的甲苯溶液的质量比为100-150：50-80:500-600：20-40；PCI3的甲苯溶液由PCI3和甲苯按照质量比为3-8:20-50混合配制得到的。
优选的，抗氧化剂的制备工艺包括以下步骤：
第一步：将五水硫酸铜和氯化钠加入到去离子水中进行搅拌溶解，再加入铜粉和盐酸，在温度80℃的条件下反应20min，得到A混合液，将A混合液与去离子水混合水解后，过滤，滤饼先有去离子水洗涤、再用无水乙醇洗涤后，将滤饼放入到干燥箱中干燥，得到氯化亚铜固体；
第二步：将哌啶醇自由基与去离子水混合溶解后，加入氯化亚铜固体和体积分数为40％的乙醛水溶液，得到B混合液；向B混合液加入双氧水，并在温度600℃的条件下搅拌混合30min；待反应结束，降温、过滤、调节滤液pH为8，再用乙酸乙酯萃取得到有机相，有机相先用硼氢化钠溶液洗涤，再用氯化钠饱和溶液洗涤3次后，旋蒸，得到抗氧化剂。
优选的，控制五水硫酸铜、氯化钠、去离子水、铜粉和盐酸的质量比为10-15:50-80:200-300:2-5:2-5；A混合液与去离子水的质量比为1：4-5；控制哌啶醇自由基、去离子水、氯化亚铜固体、体积分数为40％的乙醛水溶液和双氧水的质量比为60-80:150-200:1-3:80-100:80-100。
优选的，防腐剂的制备工艺包括以下步骤：
将喹啉和氮杂环化合物混合搅拌，并升温至为130℃后，再滴加氯化苄，在温度为148℃的条件反应4h，即得到防腐剂。
优选的，控制喹啉、氮杂环化合物和氯化苄的用量比为1-1.4mol：15-20mL：1mol。
优选的，阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷和三乙胺在氮气保护下混合，得到a液；向a液中加入3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，搅拌20h，待反应结束后，旋蒸去除二氯甲烷，真空干燥，得到阻燃剂。
优选的，控制将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷、三乙胺和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol：70-100mL：5-10mL:1-1.2mol。
优选的，破乳化剂为T1001、DL32中一种或多种；非硅型抗泡剂为康泰KT903A；苯三唑衍生物为苯并三氮唑与甲醛、二胺发生曼尼奇反应的产物，其中苯并三氮唑、甲醛和二胺的摩尔比为2:2:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中的亚磷酸酯是一种辅助抗氧化剂，可以与受阻酚类抗氧化剂产生良好的协同效果，改善聚合物的颜色、耐热稳定性和耐候性；亚磷酸酯类抗氧化剂对聚合物的抗氧化效果与其取代基R’有关；当R’为受阻酚取代单元，则聚合物会被稳定；
本发明制备的抗氧化剂主要通过捕捉自由基产生抗氧化性的；首先，HALS在热、光等条件下氧化，转变成稳定的硝酰自由基，硝酰自由基与聚合物中的R-、RO·作用，使之失去活性，生成的酯及过氧化酯与R·、RO·、及R00·作用而又恢复成硝酰自由基；通过这种方式，使硝酰自由基不断再生，促进聚合物中的自由基相互结合，从而达到稳定聚合物的作用；
所以本发明的磷酸酯基础油与抗氧化剂的协同配合作用下，使得基础油具有很好的抗氧化性能；
本发明的喹啉季铵盐防腐剂中季氮阳离子是氮原子，其有良好表面活性的亲水基团的中心，并且能够在恒定浓度的季氮阳离子和氯离子的酸性溶液中分离；由于可以有效地形成的疏水基团防止阳极的腐蚀和阴极的反应，从而防止腐蚀，并且有效地防止电荷转移；并且喹啉季铵盐防腐剂具有着很好的耐高温性能，所以，将喹啉季铵盐防腐剂加入到磷酸酯基础油使其具有很好的抗腐蚀性能；
本发明阻燃剂是通过9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷合成9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物，由于9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物分子中含有联苯环和菲环结构，所以本发明的阻燃剂具有很好的热稳定性和化学稳定性能，所以将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物的阻燃剂加入到磷酸酯基础油使其具有很好的阻燃性能；
本发明提出一种高性能磷酸酯抗燃液压油，自燃点高(大于550℃)、抗氧化性能强，具有较强的酸捕捉能力，抑制酸值增加，保持液压油体积电阻率稳定，能显著提高抗磨性，磨斑直径仅为普遍使用的磷酸酯抗燃液压油的30-40％，能有效增加设备使用寿命。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高性能磷酸酯抗燃液压油：包括以下重量份原料：磷酸酯基础油95份、破乳化剂0.01份、苯并萘噻吩0.3份、非硅型抗泡剂0.001份、苯三唑衍生物0.5份、抗氧化剂2份、防腐剂2份和阻燃剂2份；
该磷酸酯抗燃液压油的制备工艺包括以下步骤：
第一步：在氮气保护下，将基础油、三乙胺和无水甲苯进行混合，并再滴加PCI3的甲苯溶液稀释后，得到A液；其中，基础油中含有质量分数为5％的丙三醇；
第二步：将A液加热至105℃并搅拌3h，待反应结束后，减压蒸馏，除去甲苯后，加入乙酸乙酯溶解，再用去离子水洗涤，然后蒸馏除去乙酸乙酯；得到磷酸酯基础油；
第三步：将破乳化剂、苯并萘噻吩、非硅型抗泡剂、苯三唑衍生物、抗氧化剂、防腐剂和阻燃剂按照上述重量份加入到磷酸酯基础油中进行混合搅拌，得到高性能磷酸酯抗燃液压油。
控制基础油、三乙胺、无水甲苯和PCI3的甲苯溶液的质量比为100：50:500：20；PCI3的甲苯溶液由PCI3和甲苯按照质量比为3:20混合配制得到的。
抗氧化剂的制备工艺包括以下步骤：
第一步：将五水硫酸铜和氯化钠加入到去离子水中进行搅拌溶解，再加入铜粉和盐酸，在温度80℃的条件下反应20min，得到A混合液，将A混合液与去离子水混合水解后，过滤，滤饼先有去离子水洗涤、再用无水乙醇洗涤后，将滤饼放入到干燥箱中干燥，得到氯化亚铜固体；
第二步：将哌啶醇自由基与去离子水混合溶解后，加入氯化亚铜固体和体积分数为40％的乙醛水溶液，得到B混合液；向B混合液加入双氧水，并在温度600℃的条件下搅拌混合30min；待反应结束，降温、过滤、调节滤液pH为8，再用乙酸乙酯萃取得到有机相，有机相先用硼氢化钠溶液洗涤，再用氯化钠饱和溶液洗涤3次后，旋蒸，得到抗氧化剂。
控制五水硫酸铜、氯化钠、去离子水、铜粉和盐酸的质量比为10:50:200:2:2；A混合液与去离子水的质量比为1：4；控制哌啶醇自由基、去离子水、氯化亚铜固体、体积分数为40％的乙醛水溶液和双氧水的质量比为60:150:1:80:80。
防腐剂的制备工艺包括以下步骤：
将喹啉和氮杂环化合物混合搅拌，并升温至为130℃后，再滴加氯化苄，在温度为148℃的条件反应4h，即得到防腐剂。
控制喹啉、氮杂环化合物和氯化苄的用量比为1mol：15mL：1mol。
阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷和三乙胺在氮气保护下混合，得到a液；向a液中加入3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，搅拌20h，待反应结束后，旋蒸去除二氯甲烷，真空干燥，得到阻燃剂。
控制将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷、三乙胺和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol：70mL：5mL:1mol。
破乳化剂为T1001、DL32中一种或多种；非硅型抗泡剂为康泰KT903A；苯三唑衍生物为苯并三氮唑与甲醛、二胺发生曼尼奇反应的产物，其中苯并三氮唑、甲醛和二胺的摩尔比为2:2:1。
实施例2
一种高性能磷酸酯抗燃液压油：包括以下重量份原料：磷酸酯基础油96份、破乳化剂0.01份、苯并萘噻吩3份、非硅型抗泡剂0.001份、苯三唑衍生物2份、抗氧化剂3份、防腐剂3份和阻燃剂3份；
该磷酸酯抗燃液压油的制备工艺包括以下步骤：
第一步：在氮气保护下，将基础油、三乙胺和无水甲苯进行混合，并再滴加PCI3的甲苯溶液稀释后，得到A液；其中，基础油中含有质量分数为5％的丙三醇；
第二步：将A液加热至105℃并搅拌3h，待反应结束后，减压蒸馏，除去甲苯后，加入乙酸乙酯溶解，再用去离子水洗涤，然后蒸馏除去乙酸乙酯；得到磷酸酯基础油；
第三步：将破乳化剂、苯并萘噻吩、非硅型抗泡剂、苯三唑衍生物、抗氧化剂、防腐剂和阻燃剂按照上述重量份加入到磷酸酯基础油中进行混合搅拌，得到高性能磷酸酯抗燃液压油。
控制基础油、三乙胺、无水甲苯和PCI3的甲苯溶液的质量比为110：60:520：25；PCI3的甲苯溶液由PCI3和甲苯按照质量比为4:30混合配制得到的。
抗氧化剂的制备工艺包括以下步骤：
第一步：将五水硫酸铜和氯化钠加入到去离子水中进行搅拌溶解，再加入铜粉和盐酸，在温度80℃的条件下反应20min，得到A混合液，将A混合液与去离子水混合水解后，过滤，滤饼先有去离子水洗涤、再用无水乙醇洗涤后，将滤饼放入到干燥箱中干燥，得到氯化亚铜固体；
第二步：将哌啶醇自由基与去离子水混合溶解后，加入氯化亚铜固体和体积分数为40％的乙醛水溶液，得到B混合液；向B混合液加入双氧水，并在温度600℃的条件下搅拌混合30min；待反应结束，降温、过滤、调节滤液pH为8，再用乙酸乙酯萃取得到有机相，有机相先用硼氢化钠溶液洗涤，再用氯化钠饱和溶液洗涤3次后，旋蒸，得到抗氧化剂。
控制五水硫酸铜、氯化钠、去离子水、铜粉和盐酸的质量比为11:60:220:3:3；A混合液与去离子水的质量比为1：4-5；控制哌啶醇自由基、去离子水、氯化亚铜固体、体积分数为40％的乙醛水溶液和双氧水的质量比为65:160:2:85:85。
防腐剂的制备工艺包括以下步骤：
将喹啉和氮杂环化合物混合搅拌，并升温至为130℃后，再滴加氯化苄，在温度为148℃的条件反应4h，即得到防腐剂。
控制喹啉、氮杂环化合物和氯化苄的用量比为1.2mol：16mL：1mol。
阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷和三乙胺在氮气保护下混合，得到a液；向a液中加入3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，搅拌20h，待反应结束后，旋蒸去除二氯甲烷，真空干燥，得到阻燃剂。
控制将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷、三乙胺和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol：80mL：6mL:1.1mol。
破乳化剂为T1001、DL32中一种或多种；非硅型抗泡剂为康泰KT903A；苯三唑衍生物为苯并三氮唑与甲醛、二胺发生曼尼奇反应的产物，其中苯并三氮唑、甲醛和二胺的摩尔比为2:2:1。
实施例3
一种高性能磷酸酯抗燃液压油：包括以下重量份原料：磷酸酯基础油98份、破乳化剂0.01份、苯并萘噻吩0.5份、非硅型抗泡剂0.001份、苯三唑衍生物1.0份、抗氧化剂4份、防腐剂4份和阻燃剂4份；
该磷酸酯抗燃液压油的制备工艺包括以下步骤：
第一步：在氮气保护下，将基础油、三乙胺和无水甲苯进行混合，并再滴加PCI3的甲苯溶液稀释后，得到A液；其中，基础油中含有质量分数为5％的丙三醇；
第二步：将A液加热至105℃并搅拌3h，待反应结束后，减压蒸馏，除去甲苯后，加入乙酸乙酯溶解，再用去离子水洗涤，然后蒸馏除去乙酸乙酯；得到磷酸酯基础油；
第三步：将破乳化剂、苯并萘噻吩、非硅型抗泡剂、苯三唑衍生物、抗氧化剂、防腐剂和阻燃剂按照上述重量份加入到磷酸酯基础油中进行混合搅拌，得到高性能磷酸酯抗燃液压油。
控制基础油、三乙胺、无水甲苯和PCI3的甲苯溶液的质量比为120：70:540：30；PCI3的甲苯溶液由PCI3和甲苯按照质量比为6:40混合配制得到的。
抗氧化剂的制备工艺包括以下步骤：
第一步：将五水硫酸铜和氯化钠加入到去离子水中进行搅拌溶解，再加入铜粉和盐酸，在温度80℃的条件下反应20min，得到A混合液，将A混合液与去离子水混合水解后，过滤，滤饼先有去离子水洗涤、再用无水乙醇洗涤后，将滤饼放入到干燥箱中干燥，得到氯化亚铜固体；
第二步：将哌啶醇自由基与去离子水混合溶解后，加入氯化亚铜固体和体积分数为40％的乙醛水溶液，得到B混合液；向B混合液加入双氧水，并在温度600℃的条件下搅拌混合30min；待反应结束，降温、过滤、调节滤液pH为8，再用乙酸乙酯萃取得到有机相，有机相先用硼氢化钠溶液洗涤，再用氯化钠饱和溶液洗涤3次后，旋蒸，得到抗氧化剂。
控制五水硫酸铜、氯化钠、去离子水、铜粉和盐酸的质量比为13:70:250:4:4；A混合液与去离子水的质量比为1：5；控制哌啶醇自由基、去离子水、氯化亚铜固体、体积分数为40％的乙醛水溶液和双氧水的质量比为75:180:2:90:95。
防腐剂的制备工艺包括以下步骤：
将喹啉和氮杂环化合物混合搅拌，并升温至为130℃后，再滴加氯化苄，在温度为148℃的条件反应4h，即得到防腐剂。
控制喹啉、氮杂环化合物和氯化苄的用量比为1.3mol：18mL：1mol。
阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷和三乙胺在氮气保护下混合，得到a液；向a液中加入3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，搅拌20h，待反应结束后，旋蒸去除二氯甲烷，真空干燥，得到阻燃剂。
控制将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷、三乙胺和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol：90mL：8mL:1.2mol。
破乳化剂为T1001、DL32中一种或多种；非硅型抗泡剂为康泰KT903A；苯三唑衍生物为苯并三氮唑与甲醛、二胺发生曼尼奇反应的产物，其中苯并三氮唑、甲醛和二胺的摩尔比为2:2:1。
实施例4
一种高性能磷酸酯抗燃液压油：包括以下重量份原料：磷酸酯基础油99.5份、破乳化剂0.01份、苯并萘噻吩3份、非硅型抗泡剂0.001份、苯三唑衍生物3份、抗氧化剂5份、防腐剂5份和阻燃剂5份；
该磷酸酯抗燃液压油的制备工艺包括以下步骤：
第一步：在氮气保护下，将基础油、三乙胺和无水甲苯进行混合，并再滴加PCI3的甲苯溶液稀释后，得到A液；其中，基础油中含有质量分数为5％的丙三醇；
第二步：将A液加热至105℃并搅拌3h，待反应结束后，减压蒸馏，除去甲苯后，加入乙酸乙酯溶解，再用去离子水洗涤，然后蒸馏除去乙酸乙酯；得到磷酸酯基础油；
第三步：将破乳化剂、苯并萘噻吩、非硅型抗泡剂、苯三唑衍生物、抗氧化剂、防腐剂和阻燃剂按照上述重量份加入到磷酸酯基础油中进行混合搅拌，得到高性能磷酸酯抗燃液压油。
控制基础油、三乙胺、无水甲苯和PCI3的甲苯溶液的质量比为150：80:600：40；PCI3的甲苯溶液由PCI3和甲苯按照质量比为8:50混合配制得到的。
抗氧化剂的制备工艺包括以下步骤：
第一步：将五水硫酸铜和氯化钠加入到去离子水中进行搅拌溶解，再加入铜粉和盐酸，在温度80℃的条件下反应20min，得到A混合液，将A混合液与去离子水混合水解后，过滤，滤饼先有去离子水洗涤、再用无水乙醇洗涤后，将滤饼放入到干燥箱中干燥，得到氯化亚铜固体；
第二步：将哌啶醇自由基与去离子水混合溶解后，加入氯化亚铜固体和体积分数为40％的乙醛水溶液，得到B混合液；向B混合液加入双氧水，并在温度600℃的条件下搅拌混合30min；待反应结束，降温、过滤、调节滤液pH为8，再用乙酸乙酯萃取得到有机相，有机相先用硼氢化钠溶液洗涤，再用氯化钠饱和溶液洗涤3次后，旋蒸，得到抗氧化剂。
控制五水硫酸铜、氯化钠、去离子水、铜粉和盐酸的质量比为15:80:300:5:5；A混合液与去离子水的质量比为1：4-5；控制哌啶醇自由基、去离子水、氯化亚铜固体、体积分数为40％的乙醛水溶液和双氧水的质量比为80:200:3:100:100。
防腐剂的制备工艺包括以下步骤：
将喹啉和氮杂环化合物混合搅拌，并升温至为130℃后，再滴加氯化苄，在温度为148℃的条件反应4h，即得到防腐剂。
控制喹啉、氮杂环化合物和氯化苄的用量比为1.4mol：20mL：1mol。
阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷和三乙胺在氮气保护下混合，得到a液；向a液中加入3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，搅拌20h，待反应结束后，旋蒸去除二氯甲烷，真空干燥，得到阻燃剂。
控制将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷、三乙胺和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol：100mL：10mL:1.2mol。
破乳化剂为T1001、DL32中一种或多种；非硅型抗泡剂为康泰KT903A；苯三唑衍生物为苯并三氮唑与甲醛、二胺发生曼尼奇反应的产物，其中苯并三氮唑、甲醛和二胺的摩尔比为2:2:1。
对比例1
对比例1的液压油为市售产品；
对实施例1-4和对比例1进行性能测试：
Figure BDA0003005816940000131
本发明提出一种高性能磷酸酯抗燃液压油，自燃点高(大于550℃)、抗氧化性能强，具有较强的酸捕捉能力，抑制酸值增加，保持液压油体积电阻率稳定，能显著提高抗磨性，磨斑直径仅为普遍使用的磷酸酯抗燃液压油的30-40％，能有效增加设备使用寿命。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (9)

1.一种高性能磷酸酯抗燃液压油，其特征在于：包括以下重量份原料：磷酸酯基础油95-99.5份、破乳化剂0-0.5份、苯并萘噻吩0.01-5份、非硅型抗泡剂0-0.1份、苯三唑衍生物0.01-5份、抗氧化剂2-5份、防腐剂2-5份和阻燃剂2-5份；
该磷酸酯抗燃液压油的制备工艺包括以下步骤：
第一步：在氮气保护下，将基础油、三乙胺和无水甲苯进行混合，并再滴加PCI 3的甲苯溶液稀释后，得到A液，其中，基础油中含有质量分数为5％的丙三醇；
第二步：将A液加热至105℃并搅拌3h，待反应结束后，减压蒸馏，除去甲苯后，加入乙酸乙酯溶解，再用去离子水洗涤，然后蒸馏除去乙酸乙酯；得到磷酸酯基础油；
第三步：将破乳化剂、苯并萘噻吩、非硅型抗泡剂、苯三唑衍生物、抗氧化剂、防腐剂和阻燃剂按照上述重量份加入到磷酸酯基础油中进行混合搅拌，得到高性能磷酸酯抗燃液压油。
2.根据权利要求1所述的一种高性能磷酸酯抗燃液压油，其特征在于，控制基础油、三乙胺、无水甲苯和PCI3的甲苯溶液的质量比为100-150：50-80:500-600：20-40；PCI3的甲苯溶液由PCI3和甲苯按照质量比为3-8:20-50混合配制得到的。
3.根据权利要求1所述的一种高性能磷酸酯抗燃液压油，其特征在于，抗氧化剂的制备工艺包括以下步骤：
第一步：将五水硫酸铜和氯化钠加入到去离子水中进行搅拌溶解，再加入铜粉和盐酸，在温度80℃的条件下反应20min，得到A混合液，将A混合液与去离子水混合水解后，过滤，滤饼先有去离子水洗涤、再用无水乙醇洗涤后，将滤饼放入到干燥箱中干燥，得到氯化亚铜固体；
第二步：将哌啶醇自由基与去离子水混合溶解后，加入氯化亚铜固体和体积分数为40％的乙醛水溶液，得到B混合液；向B混合液加入双氧水，并在温度600℃的条件下搅拌混合30min；待反应结束，降温、过滤、调节滤液pH为8，再用乙酸乙酯萃取得到有机相，有机相先用硼氢化钠溶液洗涤，再用氯化钠饱和溶液洗涤3次后，旋蒸，得到抗氧化剂。
4.根据权利要求3所述的一种高性能磷酸酯抗燃液压油，其特征在于，控制五水硫酸铜、氯化钠、去离子水、铜粉和盐酸的质量比为10-15:50-80:200-300:2-5:2-5；A混合液与去离子水的质量比为1：4-5；控制哌啶醇自由基、去离子水、氯化亚铜固体、体积分数为40％的乙醛水溶液和双氧水的质量比为60-80:150-200:1-3:80-100:80-100。
5.根据权利要求1所述的一种高性能磷酸酯抗燃液压油，其特征在于，防腐剂的制备工艺包括以下步骤：
将喹啉和氮杂环化合物混合搅拌，并升温至为130℃后，再滴加氯化苄，在温度为148℃的条件反应4h，即得到防腐剂。
6.根据权利要求5所述的一种高性能磷酸酯抗燃液压油，其特征在于，控制喹啉、氮杂环化合物和氯化苄的用量比为1-1.4mol：15-20mL：1mol。
7.根据权利要求1所述的一种高性能磷酸酯抗燃液压油，其特征在于，阻燃剂的制备工艺包括以下步骤：
将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷和三乙胺在氮气保护下混合，得到a液；向a液中加入3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，搅拌20h，待反应结束后，旋蒸去除二氯甲烷，真空干燥，得到阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的一种高性能磷酸酯抗燃液压油，其特征在于，控制将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、二氯甲烷、三乙胺和3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mol：70-100mL：5-10mL:1-1.2mol。
9.根据权利要求1所述的一种高性能磷酸酯抗燃液压油，其特征在于，破乳化剂为T1001、DL32中一种或多种；非硅型抗泡剂为康泰KT903A；苯三唑衍生物为苯并三氮唑与甲醛、二胺发生曼尼奇反应的产物，其中苯并三氮唑、甲醛和二胺的摩尔比为2:2:1。
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Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0593068A1 (en) * 1992-10-15 1994-04-20 Nippon Oil Company, Limited Hydraulic working oil composition for buffers
US5464551A (en) * 1992-06-11 1995-11-07 Monsanto Company Stabilized phosphate ester-based functional fluid compositions
CN1459452A (zh) * 2002-05-14 2003-12-03 中国科学院化学研究所 一种亚磷酸酯型的液体脂环族烯烃化合物及其制备方法
US20070060486A1 (en) * 2005-09-12 2007-03-15 Singh Arun K Composition of hydraulic fluid and process for the preparation thereof
CN102066391A (zh) * 2008-06-27 2011-05-18 科聚亚公司 用于润滑基础原料和热塑性聚合物的亚磷酸酯稳定剂
CN102282244A (zh) * 2009-02-02 2011-12-14 R.T.范德比尔特公司 无灰润滑剂组合物
CN105001946A (zh) * 2015-05-30 2015-10-28 山东北方淄特特种油股份有限公司 酯型难燃液压油及其生产方法
CN105505526A (zh) * 2014-10-16 2016-04-20 中国石油化工股份有限公司 一种磷酸酯液压液水解安定性增强剂及含其的磷酸酯液压液组合物
CN105586124A (zh) * 2014-10-21 2016-05-18 中国石油化工股份有限公司 一种可降解液压油组合物及其制备方法
CN106750317A (zh) * 2017-01-13 2017-05-31 山东船舶技术研究院 一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂及其制备方法
CN107164043A (zh) * 2017-05-12 2017-09-15 广西大学 一种高温高压重负荷耐辐射抗燃汽轮机油组合物
CN110387064A (zh) * 2019-07-12 2019-10-29 西安工业大学 一种混合型低碱性受阻胺光稳定剂及其制备方法
CN111334054A (zh) * 2018-12-19 2020-06-26 天津利安隆新材料股份有限公司 一种稳定再生油的抗老化组合物
CN111777608A (zh) * 2020-07-08 2020-10-16 湖北精瑜材料有限公司 一种新型植物改性喹啉季铵盐化合物和制备方法及应用

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5464551A (en) * 1992-06-11 1995-11-07 Monsanto Company Stabilized phosphate ester-based functional fluid compositions
EP0593068A1 (en) * 1992-10-15 1994-04-20 Nippon Oil Company, Limited Hydraulic working oil composition for buffers
CN1459452A (zh) * 2002-05-14 2003-12-03 中国科学院化学研究所 一种亚磷酸酯型的液体脂环族烯烃化合物及其制备方法
US20070060486A1 (en) * 2005-09-12 2007-03-15 Singh Arun K Composition of hydraulic fluid and process for the preparation thereof
CN102066391A (zh) * 2008-06-27 2011-05-18 科聚亚公司 用于润滑基础原料和热塑性聚合物的亚磷酸酯稳定剂
CN102282244A (zh) * 2009-02-02 2011-12-14 R.T.范德比尔特公司 无灰润滑剂组合物
CN105505526A (zh) * 2014-10-16 2016-04-20 中国石油化工股份有限公司 一种磷酸酯液压液水解安定性增强剂及含其的磷酸酯液压液组合物
CN105586124A (zh) * 2014-10-21 2016-05-18 中国石油化工股份有限公司 一种可降解液压油组合物及其制备方法
CN105001946A (zh) * 2015-05-30 2015-10-28 山东北方淄特特种油股份有限公司 酯型难燃液压油及其生产方法
CN106750317A (zh) * 2017-01-13 2017-05-31 山东船舶技术研究院 一种基于笼状聚倍半硅氧烷含磷阻燃剂及其制备方法
CN107164043A (zh) * 2017-05-12 2017-09-15 广西大学 一种高温高压重负荷耐辐射抗燃汽轮机油组合物
CN111334054A (zh) * 2018-12-19 2020-06-26 天津利安隆新材料股份有限公司 一种稳定再生油的抗老化组合物
CN110387064A (zh) * 2019-07-12 2019-10-29 西安工业大学 一种混合型低碱性受阻胺光稳定剂及其制备方法
CN111777608A (zh) * 2020-07-08 2020-10-16 湖北精瑜材料有限公司 一种新型植物改性喹啉季铵盐化合物和制备方法及应用

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
兰云军: "《皮革化学品的制备理论与实践》", 31 January 2001, 中国轻工业出版社 *
寇丽华: "美国无机磷化物衍生物消费概况", 《贵州化工》 *
段行信: "《实用精细有机合成手册》", 31 January 2000, 化学工业出版社 *
王雷等: "《润滑油及其生产工艺简学》", 31 October 2014, 辽宁科学技术出版社 *
薛守庆等: "《缓蚀剂的应用》", 30 June 2019, 哈尔滨工程大学出版社 *
贾楷: "磷酸酯抗燃液压油", 《化学世界》 *
韦平: "《无卤含硅阻燃剂的合成及作用机理》", 30 August 2013, 上海交通大学出版社 *

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