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CN113171743B - 一种热缩聚法制备均匀中间相炭微球的一体化设备 - Google Patents

一种热缩聚法制备均匀中间相炭微球的一体化设备 Download PDF

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CN113171743B CN202110465232.4A CN202110465232A CN113171743B CN 113171743 B CN113171743 B CN 113171743B CN 202110465232 A CN202110465232 A CN 202110465232A CN 113171743 B CN113171743 B CN 113171743B
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Abstract

本发明涉及一种直接热缩聚法制备均匀中间相炭微球的一体化设备，该设备包括配有新型搅拌器的高压反应釜装置、高温离心装置和控制系统三大部分。在热缩聚制备中间相小球的过程中，特定的搅拌器创造的混合流动能够防止小球发生沉积融并，利于制备粒径分布较为均匀的小球；在高温离心过程中，通过离心筛网分离器能够实现快速分级分离得到目标粒径范围的中间相炭微球；控制系统实现了数字化控制，优化中间相炭微球工业化制备流程。本发明所述一体化设备集中间相炭微球制备、分离、分级以及收集等各工序于一体，实现了各生产工序优化配置，装置结构紧凑合理，提高了收率，减少了能耗，大大降低中间相炭微球的制备成本，具有较高的工业价值。

Description

一种热缩聚法制备均匀中间相炭微球的一体化设备
技术领域
本发明属于直接热缩聚法制备炭微球技术领域，涉及使用直接热缩聚法制备均匀炭微球技术，特别是涉及一种有助于减少炭微球融并，缩短了中间相炭微球的制备工艺，并实现了中间相炭微球的快速分级制备的一体化设备。
背景技术
中间相炭微球是一种球形度好、尺寸均匀、密度高、层状结构有序的光学各向异性碳材料，具有良好的自烧结性，有相对较窄的粒径分布，对化学试剂的高稳定性、高比表面积、高活性、球状结构等优良特性，可应用于制备高密度高强度炭材料、高性能液相色谱柱填料、高比表面积活性炭、锂离子二次电池电极、催化剂载体等用途，具有较高的工业价值。
直接热缩聚法是常见的制备中间相炭微球的方法。直接热缩聚法具有操作条件简单易控制，可连续生产等优点，因此直接热缩聚法已广泛用于工业生产中。然而，这种方法也有不足之处。在现有的搅拌杆进行热缩聚过程中，由于传统搅拌器采用单层搅拌结构，在传动杆上只有一层搅拌层，一些炭微球会自重下沉，在釜体底部沉积并发生融并，造成小球粒径不均一，导致小球产率降低；此外，目前中间相炭微球的制备工艺较为繁琐，在直接热缩聚法形成中间相炭微球后，小球经溶剂分离，需再进行下一步旋风分离才可得到不同粒径的中间相炭微球。
CN201210009036.7提供了一种用于制备中间相炭微球的装置，在反应釜的反应区下方设置锥形沉降区和物料出口；通过预先富集中间相炭微球，节省50％的溶剂，但仍然采用清洗抽提提取的方式获得中间相炭微球，分离效率低。
CN201320495107.9提供一种从含中间相炭微球产物中分离出炭微球的装置，其密封容器的容器壁由三层构成，从外到内分别为：绝缘层、导电层以及内衬于导电层上的网状电极，密封容器的底接出口管，密封容器的上部接将带有静电的含中间相炭微球产物引入密封容器内的产物入口管以及洗涤中间相炭微球时将洗涤溶剂引入密封容器内的洗涤溶剂入口管，与中间相炭微球产物带静电相反的静电发生器电极输出端和网状电极连接。工序复杂，不适合工业应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，设计一种有助于提高直接热缩聚法制备中间相炭微球收率以及实现中间相炭微球快速分级制备的一体化设备。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种热缩聚法制备均匀中间相炭微球的一体化设备，主要包括配有新型搅拌器的高压反应釜装置、高温离心装置和相对应的控制系统三大部分；所述高压反应釜与高温离心装置通过控制阀连通；
所述新型搅拌器位于高压反应釜装置内腔的中下部，该搅拌器采用三层循环不对称环形搅拌结构，包括传动杆以及在传动杆上不均匀布置的三层搅拌层，每层搅拌层含有一个搅拌桨叶片；所述搅拌桨叶片是不对称的类椭圆环形结构，连接在传动杆上；所述搅拌桨叶片的类椭圆环的环面垂直于水平面，沿长轴方向横向设置；三个搅拌桨叶片之间具有水平夹角，处于不同的纵向位置；每层搅拌桨叶片与传动杆具有不同的夹角；
优选的，所述搅拌桨叶片的类椭圆环面均为橄榄球形但每个搅拌桨叶片的类椭圆环面的形状不完全相同；所述类椭圆环的环体截面半径为0.5～1.5cm，所述搅拌桨叶片具有一定的厚度，优选为0.1-0.3cm。
优选的，相邻两个搅拌桨叶片之间的水平夹角为120°，相邻两个搅拌层的垂直间隔大于类椭圆环的短轴小于类椭圆环的长轴。
优选的，三层搅拌层中的搅拌桨叶片均向下倾斜，从下到上，搅拌桨叶片的倾斜程度逐渐减小，第二层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角大于第一层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角，第三层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角大于第二层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角。
具体的，第一层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角为33°～37°；第二层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角为45°～49°；第三层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角为55°～60°。
优选的，所述搅拌桨叶片切向焊接在传动杆壁上，或者搅拌桨叶片与传动杆一体成形；优选搅拌桨叶片的长轴与传动杆的交点在搅拌桨叶片长轴长度的1/4～1/3处。
本发明中，所述高温离心装置主要包括高温离心腔和离心筛网，所述离心筛网具有三层结构，包括由内而外依次套设在一起的内部筛网、外部筛网和收集网，所述内部筛网、外部筛网和收集网均呈倒锥形，内部筛网和外部筛网构成双层筛网；且内部筛网体积小于、孔径大于外部筛网；外部筛网体积小于、孔径等于收集网；所述内部筛网顶端密封，与高压反应釜的出料管道相连通，底部通过外部操纵开关的控制阀与其他产物出料口相连；外部筛网顶部不密封，底部直接与轴向旋转轴相连；双层筛网与同一电机旋转轴连接，双层筛网的转速相同；收集网底端有目标产物收集管道。
本发明中，所述控制系统包括时间控制模块、温度控制模块、变送器、温度调节器、转速调节器、控制器1和控制器2；
其中，所述时间控制模块包括时间显示单元和计时器，用以输入对应的反应时间，计时反应釜的反应时间，控制计时反应阶段结束后的清洗时间；
所述温度控制模块包括温度显示单元和温度检测单元，温度检测元件位于反应釜表面，测量反应釜内部温度，并将测量温度传递到变送器；
所述变送器将来自温度检测元件的温度信号转换为标准电信号传送到温度调节器；
所述温度调节器对标准电信号进行判断并调控热电偶；
所述转速调节器可输入并调节搅拌杆的转速；
所述控制器1接收来自计时器的信号，控制控制阀的开关；
所述控制器2接受来自控制器1关闭控制阀的信号，控制电机，调节离心筛网的转速。
本发明所述的热缩聚法制备中间相炭微球的一体化设备，其控制系统的操作过程为：在高压反应釜反应阶段、高温离心分离阶段均为远程控制系统操控；
在高压反应釜准备阶段，反应物料填装完毕后，在温度显示和时间显示中输入反应时间以及反应温度，待反应开始，同时启动计时器；
在高压反应釜反应阶段，反应釜外壁的温度检测元件实时监测反应釜内的温度，并将数据传送到变送器，再由变送器将信号转换成标准电信号传递到温度调节器，例如温度低于所设定温度，将会调节热电偶进行升温；
反应时间到达停止反应阶段，转速调节器控制搅拌电机停止搅拌；冷却一段时间，通过进料口往反应釜中加入一定量的洗油，重新在温度显示中输入反应温度，在计时器输入清洗时间，重新升温至150-200℃，进行清洗阶段，由计时器控制计时清洗时间；
进入高温离心分离阶段，清洗完毕后由控制器1控制开启或者关闭连通高压反应釜与高温离心装置的控制阀，将清洗后的液体流入高温离心分离装置的内部筛网中，待完全流出后，控制器1关闭连通高压反应釜与高温离心装置的控制阀，将信号传送到控制器2，同时根据分离要求输入离心筛网转速，进行中间相炭微球的高温离心分离操作。
本发明中，搅拌桨叶片本身不具有常规的对称结构，而是一种非对称的类椭圆环形结构，且每层搅拌桨叶片具有特定的结构和安装形式，形成三层循环不对称环形搅拌结构。搅拌桨叶片与传动轴并非垂直设置，而是向下倾斜且三层具有不同的倾斜程度，以搅拌桨叶片的长轴与传动杆的交点所在水平面为横向分界面，每个叶片处于上下两个搅拌区域内，自下而上将整个反应器内部分为六个搅拌区域，以传动杆为纵向基准，在相邻两个搅拌区域内形成两股大小不同搅拌方向不同的流层；同时叶片具有一定的环体截面半径，在环体和环内腔又形成两股大小不同水平搅拌方向不同的流层；此外叶片在流层与流层之间进行搅拌，这样在反应器内部的水平和垂直方向分别形成六股大小不同搅拌方向不同的流层。随着传动轴带动搅拌桨叶片的旋转，每股流层至少与两股流层在循环流动，流体本身也在产生涡流而进行流层间的搅拌，这样使得搅拌更为均匀；在反应釜进行反应的过程中，三层搅拌桨叶片对固体微球提供上升力和下压力，形成不同的流层并进行搅拌，提高了搅拌效率和空间利用率，大大减少物料中固体微球的沉积和融并以及粒径不均匀现象，减少物料浪费，提高反应制备效率以及反应物料的转化率。
沥青母液和洗油的混合物流入高温离心装置的内部筛网中后，离心筛网在电机及传动系统的带动下做高速旋转运动，使得小球和溶解有各向同性沥青的洗油迅速分离，同时分离得到的小球在双层筛网的作用下实现了快速分级。根据所设计的高温离心装置，双层筛网的孔径可根据目标炭微球的粒径来进行选择与组装，内层筛网的孔径大于等于目标炭微球最大孔径，使得母液中不同粒径的炭微球在离心力的作用下，粒径较大的炭微球留在内层筛网中，目标炭微球以及粒径较小的炭微球则通过内层筛网的筛孔进入外层筛网。外层筛网的孔径小于等于目标炭微球最小孔径，使得母液中粒径小于最小目标的炭微球通过外层筛网的筛孔进入下方滤液中，而目标粒径范围的炭微球将停留在内层筛网与外层筛网之间。
由于筛网旋转过程中目标炭微球会受到相应的离心力，且内层筛网顶部为密封状态，故较大的炭微球不会从内层筛网上沿着筛网爬升出去，较大的炭微球将留在内层筛网内部，等待分离结束被收集，外层筛网上端开放，在离心力作用下，目标炭微球将会沿着外层筛网爬升至顶端以致飞出，故在外层筛网外部加一层与外层筛网孔径相同的收集网，用于收集目标炭微球至收集管。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用三层循环不对称环形搅拌结构的搅拌器，在釜式反应过程中，三层搅拌桨叶片对溶解在溶剂中的物料提供上升力和下压力，形成不同的流层并进行搅拌，提高了搅拌效率和空间利用率，大大减少物料沉积融并现象，减少物料在反应釜底层堆积现象，使得制备的目的产物效率提高，同时提高了物料的转化率，避免了物料的浪费，同时还在一定程度上简化了釜式反应器的结构。
(2)本发明设计的高温离心装置中，沥青母液与洗油的混合物流入位于离心分离器的筛网中后，离心筛在电机及传动系统的带动下做高速旋转运动，使得小球和溶解了各向同性沥青的洗油迅速分离，同时分离得到的微球在双层筛网的作用下实现了快速分级。
(3)本发明的热缩聚法制备均匀中间相炭微球的一体化设备，集中间相炭微球制备、分离、分级以及收集等各工序于一体，实现了各生产工序优化配置，装置紧凑化，减少了能耗，大大降低了中间相炭微球的制备成本。
(4)本发明设计的控制系统，使用温度控制系统、速度控制系统、时间控制系统实现数字化控制，可以根据生产需求输入相对应的反应温度与时间，通过控制系统减少人力操纵的误差，优化中间相炭微球工业化制备流程，通过数字控制，节约人力资源。
附图说明
图1为本发明所述一体化设备的结构示意图；
图2为本发明所述搅拌器的结构示意图；
图3为本发明所述搅拌器的俯视图；
图4为本发明所述搅拌器的三个搅拌桨叶片结构示意图。
图5为本发明所述内部筛网和外部筛网的俯视图。
其中，1、进料口 2、电机 3、清洗口 4、热电偶 5、压力表 6、釜外壳 7、搅拌器 8、出料管道 9、控制阀 10、高温离心装置 11、进液口 12、收集网 13、内部筛网 14、外部筛网15、电机 16、轴向旋转传动皮带 17、出液口 18、目标产物收集管道 19、其他产物出料口20、高温离心腔 21、支架；
a、b、c为搅拌桨叶片的长轴与传动杆的交点，r为搅拌桨叶片的类椭圆环的环体截面半径，d为搅拌桨叶片的厚度，L1、L2、L3分别为三层搅拌桨叶片的长轴，α、β、γ分别为三层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角，Z1-Z6和W1-W6为搅拌桨叶片形成的不同区域。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式来对本发明专利进行详述：
如图2-4所示是本发明所述搅拌器7的结构示意图；所述搅拌器采用三层循环不对称环形搅拌结构，包括传动杆以及在传动杆上不均匀布置的三层搅拌层，每层搅拌层含有一个搅拌桨叶片；所述搅拌桨叶片是不对称的类椭圆环形结构，与传动杆切向焊接或一体成形，搅拌桨叶片的长轴L与传动杆1的交点a(b/c)在搅拌桨叶片长轴长度的1/4～1/3处；
所述搅拌桨叶片的类椭圆环面均为橄榄球形但每个搅拌桨叶片的类椭圆环面的形状不完全相同；所述类椭圆环的环体截面半径r为0.5～1.5cm，所述搅拌桨叶片的厚度d为0.1～0.3cm；
所述搅拌桨叶片的类椭圆环的环面垂直于水平面，沿长轴方向横向设置；三个搅拌桨叶片之间具有水平夹角，处于不同的纵向位置；相邻两个搅拌桨叶片之间的水平夹角为120°，相邻两个搅拌层的垂直间隔大于类椭圆环的短轴小于类椭圆环的长轴；每层搅拌桨叶片与传动杆具有不同的夹角；三层搅拌层中的搅拌桨叶片均向下倾斜，从下到上，第一层搅拌桨叶片的长轴L1与传动杆1之间的夹角α为33°～37°，这样以搅拌桨叶片的长轴与传动杆连接点a所在水平面为横向基准，形成上下两个区域Z1和Z2，保证在这两个区域内形成两股大小不同搅拌方向不同的流层，同时叶片具有一定的环体截面半径，在环体截面和环内腔又形成两股大小不同水平搅拌方向不同的流层W1和W2；此外叶片在流层与流层之间会进行搅拌。第二层搅拌桨叶片的长轴L2与传动杆之间的夹角β为45°～49°，第三层搅拌桨叶片的长轴L3与传动杆之间的夹角γ为55°～60°，同样的原理，在水平和垂直方向分别形成六股不同方向，大小的流层，三个不对称的类椭圆环形结构叶片不停的在流层间进行搅拌，由于每个流层的角度不同，每股流层至少与两股流层在循环流动，这样保证在有叶片搅拌的同时，流体本身也在产生涡流而进行流层间的搅拌，这样使得搅拌更为均匀，使得物料在反应时分布更为均匀。
在实际应用的反应釜中，本发明所述搅拌器的工作位置与普通搅拌杆的工作位置相似，在反应釜工作中对物料以及溶剂进行搅拌，利用设计的特定结构，在对固液混合进行搅拌的时候产生六股相互交汇的流层，在各种流层进行对流搅拌的同时(此时为混流)，并且因为搅拌叶片也具有厚度同时对各个空间区域进行规律循环搅拌，保证了整个空间固液的均匀，搅拌更为均匀，为反应提供有力的环境条件。
所述高温离心装置主要包括高温离心腔和离心筛网，所述离心筛网具有三层结构，包括由内而外依次套设在一起的内部筛网13、外部筛网14和收集网12，所述内部筛网13、外部筛网14和收集网12均呈倒锥形，内部筛网13和外部筛网14构成双层筛网；且内部筛网13体积小于、孔径大于外部筛网14；外部筛网14体积小于、孔径等于收集网12；所述内部筛网13顶端密封，与高压反应釜的出料管道8相连通，底部与其他产物出料口19通过控制阀相连；外部筛网14顶部不密封，底部直接与轴向旋转轴相连；双层筛网与同一电机旋转轴连接，双层筛网的转速相同；收集网底端有目的产物收集管道18。
实施例1
直接热缩聚法制备炭微球：称取一定量的原料油与一定质量比例的炭黑(5％)均匀混合，超声分散1h，接着将混合物倒入上述釜式反应器中，置换氮气3次后将釜内压力充至3MPa；将温度设定设置为430℃，设定转速调节器设定搅拌器7的转速为400r/min，在温度设定中反应温度以5℃/min升至一定温度(430℃)反应一定时间，在时间显示设定反应时间为8h，在反应过程中通过调节放气阀维持釜内压力3MPa；在反应过程中，反应釜内的温度由在釜表面的温度检测元件实时监测，并将温度信号传送到变送器，再由变送器将温度信号转换成为标准传递信号，传送到调节器进行调节，如果釜内温度低于设定温度，那么调节器控制加热电偶4使得釜内温度上升；待设定好的反应时间结束后，转速调节器收到来自时间显示的信号，停止搅拌，重新设定好显示温度150℃，自然冷却，使釜内温度降低到所设定的清洗炭微球的温度，通过进料口往反应釜中加入一定量的洗油，重新在转速调节器设定分离转速300r/min，重新在温度显示中输入反应温度，重新升温至150-200℃，在计时器输入清洗时间1h，进行清洗阶段，由计时器控制计时清洗时间；
进入高温离心分离阶段，清洗完毕后由控制器1控制开启或者关闭连通高压反应釜与高温离心装置的控制阀9，将清洗后的液体流入高温离心分离装置的内部筛网13中，待完全流出后，控制器1关闭连通高压反应釜与高温离心装置的控制阀9，将信号传送到控制器2，同时根据分离要求在转速调节器输入离心筛网转速5000r/min，通过电机15控制旋转速度，离心时间为5-7min，离心温度在150-200℃，进行中间相炭微球的高温离心分离操作。
沥青母液和洗油的混合物流入高温离心装置的内部筛网13中后，离心筛网在电机及传动系统的带动下做高速旋转运动，使得小球和溶解有各向同性沥青的洗油迅速分离，外层筛网14的孔径小于等于目标炭微球最小孔径，使得母液中粒径小于最小目标的炭微球通过外层筛网14的筛孔进入下方滤液中，而目标粒径范围的炭微球将停留在内层筛网13与外层筛网14之间；本实施方案中所设定的外层筛网14的孔径为10微米，内层筛网13的孔径为20微米。
由于筛网旋转过程中目标炭微球会受到相应的离心力，且内层筛网顶部为密封状态，故较大的炭微球不会从内层筛网上沿着筛网爬升出去，较大的炭微球将留在内层筛网内部，等待分离结束被收集，从其他产物出料口19收集，外层筛网上端开放，在离心力作用下，目标炭微球将会沿着外层筛网爬升至顶端以致飞出，故在外层筛网外部加一层与外层筛网孔径相同的收集网，用于收集目标炭微球至目的产物收集管道18。
本实施例中制备得到大小均匀，球形度好的中间相炭微球，小球粒径分布集中在10-20微米，收率为47-49％。
对比例1
在反应釜内使用常规的折叶浆式搅拌器替换本发明所述的搅拌器，其他同实施例1，在反应釜底部出现融并的中间相微球堆积现象，经分离得到的中间相炭微球大小不均匀，球形度一般，粒径分布集中在10-20微米的小球收率在20.6％-25％之间。
对比例2
采用实施例1中的反应釜和搅拌器热缩聚制备中间相碳微球，不设三层结构的离心筛网，采用洗油在萃取比2：1的条件下，萃取温度170℃，萃取时间在2h左右，进行清洗，得到的一般是1-40微米的炭微球，收率在30-35％，其中10-20微米的占20.6％左右。由于没有合适的手段进行下一步分离小球，只能将这一部分1-40微米的小球都进行炭化，然后制备电池，这样因为小球本身粒径差距会导致充放电不稳定，电化学性能也不完美。

Claims (6)

1.一种热缩聚法制备中间相炭微球的一体化设备，其特征在于，所述设备主要包括配有新型搅拌器的高压反应釜、高温离心装置和相对应的控制系统三大部分；所述高压反应釜与高温离心装置通过控制阀连通；
所述新型搅拌器位于高压反应釜装置内腔的中下部，该搅拌器采用三层循环不对称环形搅拌结构，包括传动杆以及在传动杆上不均匀布置的三层搅拌层，每层搅拌层含有一个搅拌桨叶片；所述搅拌桨叶片是不对称的类椭圆环形结构，连接在传动杆上；所述搅拌桨叶片的类椭圆环面均为橄榄球形但每个搅拌桨叶片的类椭圆环面的形状不完全相同；所述类椭圆环的环体截面半径为0.5~1.5cm，所述搅拌桨叶片具有一定的厚度，为0.1-0.3cm；所述搅拌桨叶片的类椭圆环的环面垂直于水平面，沿长轴方向横向设置；三个搅拌桨叶片之间具有水平夹角为120°，处于不同的纵向位置；相邻两个搅拌层的垂直间隔大于类椭圆环的短轴小于类椭圆环的长轴；搅拌桨叶片的长轴与传动杆的交点在搅拌桨叶片长轴长度的1/4~1/3处；
三层搅拌层中的搅拌桨叶片均向下倾斜，从下到上，搅拌桨叶片的倾斜程度逐渐减小，第一层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角为33°～37°；第二层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角为45°～49°；第三层搅拌桨叶片的长轴与传动杆之间的夹角为55°～60°；
所述高温离心装置主要包括高温离心腔和离心筛网，所述离心筛网具有三层结构，包括由内而外依次套设在一起的内部筛网、外部筛网和收集网，所述内部筛网、外部筛网和收集网均呈倒锥形，内部筛网和外部筛网构成双层筛网；且内部筛网体积小于、孔径大于外部筛网；外部筛网体积小于、孔径等于收集网；所述内部筛网顶端密封，与高压反应釜的出料管道相连通，底部通过外部操纵开关的控制阀与其他产物出料口相连；外部筛网顶部不密封，底部直接与轴向旋转轴相连；双层筛网与同一电机旋转轴连接，双层筛网的转速相同；收集网底端有目标产物收集管道；
双层筛网的孔径根据目标炭微球的粒径来进行选择与组装，内层筛网的孔径大于等于目标炭微球最大孔径，使得母液中不同粒径的炭微球在离心力的作用下，粒径较大的炭微球留在内层筛网中，目标炭微球以及粒径较小的炭微球则通过内层筛网的筛孔进入外层筛网；外层筛网的孔径小于等于目标炭微球最小孔径，使得母液中粒径小于最小目标的炭微球通过外层筛网的筛孔进入下方滤液中，而目标粒径范围的炭微球将停留在内层筛网与外层筛网之间；
所述控制系统包括时间控制模块、温度控制模块、变送器、温度调节器、转速调节器、控制器1和控制器2。
2.根据权利要求1所述的一种热缩聚法制备中间相炭微球的一体化设备，其特征在于，所述搅拌桨叶片切向焊接在传动杆壁上，或者搅拌桨叶片与传动杆一体成形。
3.根据权利要求1所述的一种热缩聚法制备中间相炭微球的一体化设备，其特征在于，外层筛网的孔径为10微米，内层筛网的孔径为20微米。
4.根据权利要求1所述的一种热缩聚法制备中间相炭微球的一体化设备，其特征在于，所述时间控制模块包括时间显示单元和计时器，用以输入对应的反应时间，计时反应釜的反应时间，控制计时反应阶段结束后的清洗时间；
所述温度控制模块包括温度显示单元和温度检测单元，温度检测元件位于反应釜表面，测量反应釜内部温度，并将测量温度传递到变送器；
所述变送器将来自温度检测单元的温度信号转换为标准电信号传送到温度调节器；
所述温度调节器对标准电信号进行判断并调控热电偶；
所述转速调节器可输入并调节搅拌杆的转速；
所述控制器1接收来自计时器的信号，控制控制阀的开关；
所述控制器2接受来自控制器1关闭控制阀的信号，控制电机，调节离心筛网的转速。
5.根据权利要求4所述的一种热缩聚法制备中间相炭微球的一体化设备，其特征在于，所述控制系统的操作过程为：在高压反应釜反应阶段、高温离心分离阶段均为远程控制系统操控；
在高压反应釜准备阶段，反应物料填装完毕后，在温度显示和时间显示中输入反应时间以及反应温度，待反应开始，同时启动计时器；
在高压反应釜反应阶段，反应釜外壁的温度检测元件实时监测反应釜内的温度，并将数据传送到变送器，再由变送器将信号转换成标准电信号传递到温度调节器；
反应时间到达停止反应阶段，转速调节器控制搅拌电机停止搅拌；冷却一段时间，通过进料口往反应釜中加入一定量的洗油，重新在温度显示中输入反应温度，在计时器输入清洗时间，重新升温至150-200℃，进行清洗阶段，由计时器控制计时清洗时间；
进入高温离心分离阶段，清洗完毕后由控制器1控制开启或者关闭连通高压反应釜与高温离心装置的控制阀，将清洗后的液体流入高温离心分离装置的内部筛网中，待完全流出后，控制器1关闭连通高压反应釜与高温离心装置的控制阀，将信号传送到控制器2，同时根据分离要求输入离心筛网转速，进行中间相炭微球的高温离心分离操作。
6.根据权利要求1所述的一种热缩聚法制备中间相炭微球的一体化设备，其特征在于，采用所述一体化设备制备得到的中间相碳微球粒径分布集中在10-20微米，收率为47-49%。
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