CN113083291A - 一种除甲醛催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种除甲醛催化剂及其制备方法，其中除甲醛催化剂的通式为A‑Mg/Al2O3；其中A为Pt、Pd、Au中的其中一种，Al2O3为载体，A的负载量为Al2O3载体重量的0.1～1％，Mg负载量为Al2O3载体重量的0.1％～5％。本发明的催化剂包括有助剂Mg，Mg协同作用表现为：一方面适量Mg的添加可通过阴阳离子静电力作用提高贵金属分散度，显著提高活化氧的能力，从而提升催化氧化甲醛效率；另一方面适量Mg的添加有利于减少Al2O3载体的强酸位点，且有利于活化晶格氧，从而有利于抑制和降解中间产物积累，提高分解效率和稳定性，能够适应更高空速环境。
Description
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种除甲醛催化剂及其制备方法。
背景技术
甲醛是室内主要的空气污染物，对人体具有严重的危害，甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用。甲醛在室内达到一定浓度时，人就有不适感，大于0.08mg/m3的甲醛浓度可引起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等。目前针对室内甲醛污染物的脱除比较可行的方法之一是通过室温催化氧化将甲醛和CO氧化为CO2，从而去除污染物。
室温催化氧化甲醛分解机理为甲醛首先吸附在催化剂表面位点上，然后贵金属活化O2氧化甲醛为中间产物，比如甲酸盐，然后甲酸盐会进一步被活化的O2氧化为CO，最后氧化为CO2。因此提高贵金属活化氧能力，抑制中间产物毒化是提升催化氧化甲醛能力的关键，而在实际应用中也应要求在高空速运行环境下催化效率高且稳定性好的催化剂。
相比过渡金属催化剂，贵金属负载催化剂作为一种高效的室温催化氧化甲醛催化剂，在实际空气中具有很强的应用潜力。然而，贵金属造价较高，在实际应用中，需要保证高催化氧化能力的同时降低贵金属的使用量。
如专利号为CN200410047973.7(公告号为CN1714930B)的中国发明专利公开的《室温条件下甲醛气体氧化催化剂》，该催化剂为在金属氧化物上负载少量的贵金属组分构成。该催化剂中Pt负载量1％，在50000/h空速下能获得较高甲醛分解活性，但是该催化剂Pt使用量较高，制备成本高，测试空速仍较小，较难满足实际室内快速净化甲醛要求。
又如专利号为CN200910047376.7(公告号为CN101497042B)的中国发明专利公开的《一种空气中甲醛低温催化氧化消除催化剂》，包括载体、活性组分和助剂，所说的载体为氧化锰；所说的活性组分为铂；所说的助剂选自稀土氧化物，碱或碱土金属氧化物。该专利为先制备出碱金属或稀土金属改性的MnO2载体，然后将Pt负载于该载体，用于催化降解甲醛；该两步法制备过程复杂，不利于节约成本，并且测试空速仍较小，较难满足实际室内快速净化甲醛要求。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种催化能力强且能适应更高空速环境的除甲醛催化剂。
本发明所要解决的第二个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种工艺简单的除甲醛催化剂的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种除甲醛催化剂，其特征在于：
所述催化剂的通式为A-Mg/Al2O3；
其中A为Pt、Pd、Au中的其中一种，Al2O3为载体，A的负载量为Al2O3载体重量的0.1～1％，Mg负载量为Al2O3载体重量的0.1％～5％。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种上述除甲醛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制Mg源溶液：将Mg源溶解在去离子水中；
(2)将纳米氧化铝载体分散于Mg源溶液中，搅拌均匀得到分散液B；
(3)向分散液B中加入A源液，搅拌均匀，60～160℃下干燥2～6h，然后在空气条件下在300～500℃下焙烧，最后在H2条件下在200～500℃还原，获得所述催化剂。
优选地，所述步骤(1)中的所述Mg源为硝酸镁、乙酸镁、氯化镁中的至少一种。
优选地，所述A为Pt。
优选地，所述步骤(3)中的所述A源液为六羟基铂合二乙醇胺溶液、氯铂酸溶液中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的优点：1、本发明的催化剂包括有助剂Mg，Mg协同作用表现为：一方面适量Mg的添加可通过阴阳离子静电力作用提高贵金属分散度，显著提高活化氧的能力，从而提升催化氧化甲醛效率；另一方面适量Mg的添加有利于减少Al2O3载体的强酸位点，且有利于活化晶格氧，从而有利于抑制和降解中间产物积累，提高分解效率和稳定性，能够适应更高空速环境；
2、本发明制备催化剂的制备方法，工艺简单，并且经过测试，相对于另两种制备方法，Mg能够表现出更好的活性。另两种制备方法为：a.一锅法，即贵金属源液和Mg源液混合后同时浸渍于纳米氧化铝载体；b.分步浸渍煅烧法，即先浸Mg源于氧化铝载体，然后焙烧制备出Mg/Al2O3后再浸渍贵金属源液的方法。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例以纳米氧化铝(国药集团化学试剂有限公司)为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵(国药集团化学试剂有限公司)，硝酸镁(国药集团化学试剂有限公司)作为Mg源，Pt负载量为0.5％，Mg负载量为2％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。负载量是指占载体纳米氧化铝的重量。
本实施例的除甲醛催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)配制Mg源溶液：将六水合硝酸镁溶解在去离子水中；当然也可选用无水硝酸镁；
(2)将纳米氧化铝载体分散于Mg源溶液中，搅拌30min，纳米氧化铝载体在Mg源溶液中分散均匀得到分散液B；
(3)向分散液B中加入Pt源液，充分搅拌均匀，120℃下干燥4h，然后在空气条件下在400℃下焙烧，最后在H2条件下在300℃还原，获得所述催化剂。
上述制备方法中的各物料按配方量配置，下述各实施例的物料也是按对应的配方量配置。
实施例2
本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，硝酸镁作Mg源，Pt负载量为0.1％，Mg负载量为2％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。具体制备步骤参考实施例1。
实施例3
本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，硝酸镁作Mg源，Pt负载量为1％，Mg负载量为2％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。具体制备步骤参考实施例1。
实施例4
本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，硝酸镁作Mg源，Pt负载量为0.5％，Mg负载量为0.1％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。具体制备步骤参考实施例1。
实施例5
本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，硝酸镁作Mg源，Pt负载量为0.5％，Mg负载量为5％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。具体制备步骤参考实施例1。
实施例6
本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用氯铂酸(国药集团化学试剂有限公司)，硝酸镁作Mg源，Pt负载量为0.5％，Mg负载量为2％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。具体制备步骤参考实施例1。
实施例7
本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，硝酸镁作Mg源，Pt负载量为0.5％，Mg负载量为2％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。
本实施例的除甲醛催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)配制Mg源溶液：将Mg源溶解在去离子水中；
(2)将纳米氧化铝载体分散于Mg源溶液中，搅拌30min，120oC下干燥4h，在500oC空气条件下焙烧，获得Mg/Al2O3样品；
(3)将Mg/Al2O3样品加入Pt源液，充分搅拌均匀，120℃下干燥4h，然后在空气条件下在400℃下焙烧，最后在H2条件下在300℃还原，获得所述催化剂。
实施例8
本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，硝酸镁作Mg源，Pt负载量为0.5％，Mg负载量为2％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。
本实施例的除甲醛催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)配制Mg源溶液：将Mg源溶解在去离子水中；
(2)将纳米氧化铝载体分散于Mg源溶液中，搅拌3min，纳米氧化铝载体在Mg源溶液中分散均匀得到分散液B；
(3)向分散液B中加入Pt源液，充分搅拌均匀，60℃下干燥4h，然后在空气条件下在300℃下焙烧，最后在H2条件下在200℃还原，获得所述催化剂。
实施例9
本实施例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，硝酸镁作Mg源，Pt负载量为0.5％，Mg负载量为2％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。
本实施例的除甲醛催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)配制Mg源溶液：将Mg源溶解在去离子水中；
(2)将纳米氧化铝载体分散于Mg源溶液中，搅拌60min，纳米氧化铝载体在Mg源溶液中分散均匀得到分散液B；
(3)向分散液B中加入Pt源液，充分搅拌均匀，160℃下干燥4h，然后在空气条件下在500℃下焙烧，最后在H2条件下在500℃还原，获得所述催化剂。
对比例1
本对比例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用H2PtCl6，Pt负载量为0.5％，获得Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
(1)配制H2PtCl6源液(将铂源溶于去离子水中)；
(2)将纳米Al2O3分散于H2PtCl6源液中搅拌均匀，120℃干燥6h，在400℃空气条件下焙烧3h，最后在300℃H2条件下还原2h获得所述催化剂。
对比例2
本对比例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，Pt负载量为0.5％，获得Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
(1)配制一定量六羟基合铂酸二乙醇铵源液(将铂源溶于去离子水中)；
(2)然后将纳米Al2O3分散于六羟基合铂酸二乙醇铵源液中搅拌均匀，120℃干燥2h，在空气条件下400℃焙烧3h，最后将样品于H2条件下300℃还原2h获得所述催化剂。
对比例3
本对比例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，Pt负载量为0.5％，以Na2CO3为添加助剂，Na负载量为1％，获得Na改性Pt/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
(1)配制一定量六羟基合铂酸二乙醇铵源液(将铂源溶于去离子水中)，并加入一定量的Na2CO3；
(2)然后将纳米Al2O3分散于贵金属Pt源液中搅拌时间，120℃干燥6h，在空气条件下400℃焙烧3h，最后将样品于H2条件下300℃还原2h获得所述催化剂。
对比例4
本对比例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，硝酸镁作Mg源，Pt负载量为0.5％，Mg负载量为2％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
(1)配制一定量Mg源液(将Mg源溶于去离子水中)和Pt源液(将铂源溶于去离子水中)，然后将Mg源液和Pt源液混合均匀形成混合溶液；
(2)然后将纳米氧化铝载体分散于混合溶液中，充分搅拌，120℃下干燥4h，然后在400℃于空气条件下焙烧，最后在300℃下于H2条件下还原获得所述催化剂。
对比例5
本对比例以纳米氧化铝为载体，以Pt为活性组分，Pt源选用六羟基合铂酸二乙醇铵，硝酸镁作Mg源，Pt负载量为0.5％，Mg负载量为2％，获得Pt-Mg/Al2O3催化剂。具体制备步骤如下：
(1)配制Mg源液(将Mg源溶于去离子水中)，然后将纳米氧化铝载体分散于此源液中搅拌30min，120℃下干燥4h，最后在400℃空气条件下焙烧，获得Mg/Al2O3样品；
(2)然后再将Mg/Al2O3样品分散于一定量的Pt源液中，充分搅拌，120℃下干燥4h，然后在400℃在空气条件下焙烧，最后在300℃下H2条件下还原获得所述催化剂。
活性测试条件为：反应气体的组成为4ppm HCHO，20％O2，N2为平衡气，相对湿度40％，室温，总流量3L/min，催化剂用量0.05g，催化剂样品均经过40-60目过筛用于测试，质量空速为3600L·g-1·h-1。各催化样品经过100min稳定催化后活性如下。
不同催化剂室温催化氧化甲醛活性对比：
| 催化剂 | 甲醛转化率/％ | CO<sub>2</sub>转化率/％ |
| 实施例1 | 81 | 99 |
| 实施例2 | 20 | 65 |
| 实施例3 | 94 | 99 |
| 实施例4 | 60 | 90 |
| 实施例5 | 66 | 92 |
| 实施例6 | 68 | 93 |
| 实施例7 | 65 | 93 |
| 实施例8 | 39 | 80 |
| 实施例9 | 51 | 88 |
| 对比例1 | 54 | 90 |
| 对比例2 | 61 | 91 |
| 对比例3 | 67 | 93 |
| 对比例4 | 70 | 93 |
| 对比例5 | 65 | 92 |
Claims (5)
1.一种除甲醛催化剂，其特征在于：
所述催化剂的通式为A-Mg/Al2O3；
其中A为Pt、Pd、Au中的其中一种，Al2O3为载体，A的负载量为Al2O3载体重量的0.1～1％，Mg负载量为Al2O3载体重量的0.1％～5％。
2.一种权利要求1所述的除甲醛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制Mg源溶液：将Mg源溶解在去离子水中；
(2)将纳米氧化铝载体分散于Mg源溶液中，搅拌均匀得到分散液B；
(3)向分散液B中加入A源液，搅拌均匀，60～160℃下干燥2～6h，然后在空气条件下在300～500℃下焙烧，最后在H2条件下在200～500℃还原，获得所述催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的所述Mg源为硝酸镁、乙酸镁、氯化镁中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述A为Pt。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的所述A源液为六羟基铂合二乙醇胺溶液、氯铂酸溶液中的至少一种。
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