CN113072705B - 一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法 - Google Patents
一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113072705B CN113072705B CN202110305182.3A CN202110305182A CN113072705B CN 113072705 B CN113072705 B CN 113072705B CN 202110305182 A CN202110305182 A CN 202110305182A CN 113072705 B CN113072705 B CN 113072705B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- emulsion
- organic silicon
- silane modified
- epoxy silane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 96
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 title claims abstract description 54
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 44
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 44
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 title claims description 5
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 title description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 20
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 20
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims abstract description 19
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 18
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 claims abstract description 18
- -1 alcohol ester Chemical class 0.000 claims abstract description 16
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims abstract description 6
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 37
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 17
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 15
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- IFPMZBBHBZQTOV-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trinitro-2-(2,4,6-trinitrophenyl)-4-[2,4,6-trinitro-3-(2,4,6-trinitrophenyl)phenyl]benzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1C1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C(C=2C(=C(C=3C(=CC(=CC=3[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)C(=CC=2[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)=C1[N+]([O-])=O IFPMZBBHBZQTOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 13
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 7
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N dichloro(diphenyl)silane Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 OSXYHAQZDCICNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- YLJJAVFOBDSYAN-UHFFFAOYSA-N dichloro-ethenyl-methylsilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)C=C YLJJAVFOBDSYAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 3
- ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N trichloro(phenyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)C1=CC=CC=C1 ORVMIVQULIKXCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 4
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005536 corrosion prevention Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract description 2
- WKEXHTMMGBYMTA-UHFFFAOYSA-N trimethyl propyl silicate Chemical compound CCCO[Si](OC)(OC)OC WKEXHTMMGBYMTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
- C09D183/06—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/08—Anti-corrosive paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
- C08J2383/06—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2471/00—Characterised by the use of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2471/02—Polyalkylene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/36—Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
- C08K5/41—Compounds containing sulfur bound to oxygen
- C08K5/42—Sulfonic acids; Derivatives thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法。环氧硅烷改性有机硅乳液按照质量份数其组成为：有机硅预聚物150份，γ‑环氧丙氧基三甲氧基硅烷12‑16份，脂肪醇聚氧乙烯醚6‑9份，十二烷基苯磺酸钠1‑3份，二月桂酸二丁锡0.15‑0.18份，醇酯十二3‑6份，去离子水180‑200份。采用偶联剂γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和有机硅预聚物为原料，添加两种表面活性剂，一步高收率合成环氧基改性有机硅乳液，所制备的环氧硅烷改性有机硅乳液稳定性好。既可高温固化成膜也可用水性环氧固化剂室温固化成膜，广泛用于各种高温设备及零件的高温防腐。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法。
背景技术
有机硅是20世纪50年代兴起的一类新型高分子材料，与其他高分子材料相比，有机硅产品的突出性能有：耐温特性、耐候性、电气绝缘性能、生物特性、低表面张力和低表面能，因此它的应用范围非常广泛。
有机硅乳液是重要的有机硅产品之一，由有机硅、水和表面活性剂等组成，由于它的独特性能和特点，在工业上得到广泛的应用，有机硅乳液分为非活性有机硅乳液、活性有机硅乳液、改性有机硅乳液及有机硅复合乳液，又分为阳离子型有机硅乳液、阴离子型有机硅乳液、非离子型有机硅乳液及复合离子型有机硅乳液，还分为水包油型有机硅乳液及油包水型有机硅乳液。
制备有机硅乳液的方法很多，但要制备稳定的有机硅乳液，并使其在应用于相应领域时发挥作用，就要对乳液制备提出诸多要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种稳定性较好的环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法，本发明提供的环氧硅烷改性有机硅乳液按照质量份数，其组成为：有机硅预聚物150份，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷12-16份，脂肪醇聚氧乙烯醚6-9份，十二烷基苯磺酸钠1-3份，二月桂酸二丁锡0.15-0.18份(催化剂)，醇酯十二(美国伊斯曼)3-6份(成膜助剂)，去离子水180-200份。
有机硅预聚物的合成方法为：
将合成有机硅树脂的原料：一甲基三氯硅烷(M1)120份，二甲基二氯硅烷(M2)80份，一苯基三氯硅烷(P1)80份，二苯基二氯硅烷(P2)120份，甲基乙烯基二氯硅烷120份按比例充分混合后加入到600份二甲苯中，加入1200份丁醇和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水洗至中性后脱溶剂得到有机硅树脂预聚物。
脂肪醇聚氧乙烯醚与十二烷基苯磺酸钠的质量比优选为4:1。
本发明还提供了一种环氧硅烷改性有机硅乳液的合成方法，具体合成工艺步骤如下：
(1)按照质量比先在容器中加入有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，1/2醇酯十二，二月桂酸二丁锡，及去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将十二烷基苯磺酸钠和去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至75-90℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在75-90℃反应4h，降温至40℃，加入剩下的醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
有益效果：
本发明采用偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和有机硅预聚物作为原料，添加非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂，一步高收率合成环氧基改性有机硅乳液，所制备的环氧硅烷有机硅乳液稳定好。既可高温固化成膜也可用水性环氧固化剂室温固化成膜，广泛用于各种高温设备及零件的高温防腐。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
有机硅预聚物的合成方法为：
将合成有机硅树脂的原料：一甲基三氯硅烷(M1)120份，二甲基二氯硅烷(M2)80份，一苯基三氯硅烷(P1)80份，二苯基二氯硅烷(P2)120份，甲基乙烯基二氯硅烷120份按比例充分混合后加入到600份二甲苯中，加入1200份丁醇和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水洗至中性后脱溶剂得到有机硅树脂预聚物。
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例2
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至75℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在75℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例3
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至85℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在85℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例4
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至90℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在90℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例5
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入6份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将1.5份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例6
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入9份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2.25份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例7
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，12份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，1.5份醇酯十二及0.15份二月桂酸二丁锡，及90份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和90份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入1.5份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
实施例8
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，16份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，3份醇酯十二及0.18份二月桂酸二丁锡，及95份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入3份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
对比实施例1
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入10份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及190份去离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化，然后，在搅拌下升温至80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
对比实施例2
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入10份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
对比实施例3
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入5份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将2份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
对比实施例4
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将0.5份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
对比实施例5
(1)按照质量比先在容器中加入150份有机硅低预聚物，在搅拌下依次加入8份脂肪醇聚氧乙烯醚，15份γ-环氧丙氧基三甲氧基硅烷，2份醇酯十二及0.16份二月桂酸二丁锡，及95份离子水混合，在2000～3000转/分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液。
(2)将4份十二烷基苯磺酸钠和95份去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温至80℃，然后将步骤(1)的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在80℃反应4h，降温至40℃，加入2份醇酯十二过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液。
1、乳液贮存稳定性测试
将约0.5l的样品装入塑料或玻璃瓶中，瓶内留有约10％的空间，密封后放入(50±2)℃恒温烘箱中，2周后取出在(23±2)℃放置3h，打开瓶盖观察有无分层，结皮，硬块，及絮凝现象。可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布成均匀的薄层后观察有无絮凝物存在。
2、配制铝粉漆
a环氧硅烷改性有机硅乳液:铝粉浆＝4:1(向环氧改性有机硅乳液(2份)中加入水性铝粉浆(1份)在低速(≤60转/分)搅拌，分散均匀后再加入环氧改性有机硅乳液(2份)搅拌均匀后用120目绢丝布过滤，刷涂/喷涂/滚涂都可以，干膜35～45μm)。
b环氧改性有机硅乳液:水性环氧固化剂:铝粉浆＝8:1：1(向环氧改性有机硅乳液(4份)中加入水性铝粉浆(1份)在低速(≤60转/分)搅拌均匀，然后加入加入环氧改性有机硅乳液(4份)在低速(≤60转/分)搅拌均匀后用120目绢丝布过滤，最后加入水性环氧固化剂(1份)搅拌均匀后制板，刷涂/喷涂/滚涂都可以，干膜35～45μm。
烘干(200±2℃/2h)；自然干燥按GB/T 1728-1979(1989)实干中甲法的规定进行。
3、配制成铝粉漆耐热性按GB/T 1735-2009规定进行。乳液以及配制的铝粉漆性能见表1。
表1
Claims (5)
1.一种环氧硅烷改性有机硅乳液的合成方法，其特征在于，所述合成方法步骤如下：
（1）按照质量比先在容器中加入有机硅预聚物，在搅拌下依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，1/2醇酯十二，二月桂酸二丁锡及1/2去离子水混合，在2000-3000转／分条件下高速搅拌进行预乳化制成预乳液；
（2）将十二烷基苯磺酸钠和剩余的1/2去离子水加入四口烧瓶内，在搅拌下升温，然后将步骤（1）的预乳液加入四口烧瓶分液漏斗，在1.5h滴加到四口烧瓶内中，滴加完毕后在相同温度下反应4h，降温至40℃，加入剩下的1/2醇酯十二，过滤，出料，得到泛蓝光的环氧硅烷改性有机硅乳液；
所述环氧硅烷改性有机硅乳液按照质量份数其组成为：有机硅预聚物150份，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷12-16份，脂肪醇聚氧乙烯醚6-9份，十二烷基苯磺酸钠1-3份，二月桂酸二丁锡0.15-0.18份，醇酯十二3-6份，去离子水180-200份。
2.根据权利要求1所述的环氧硅烷改性有机硅乳液的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述反应温度为75-90℃。
3.根据权利要求1所述的环氧硅烷改性有机硅乳液的合成方法，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚与十二烷基苯磺酸钠的质量比为4:1。
4.根据权利要求1所述的环氧硅烷改性有机硅乳液的合成方法，其特征在于，所述有机硅预聚物的合成方法为：
将合成有机硅树脂的原料：一甲基三氯硅烷（M1）120份，二甲基二氯硅烷（M2）80份，一苯基三氯硅烷（P1）80份，二苯基二氯硅烷（P2）120份，甲基乙烯基二氯硅烷120份按比例充分混合后加入到 600份二甲苯中，加入1200份丁醇和600份水，水解温度控制在5℃，5小时完成水解，水洗至中性得到有机硅树脂预聚物。
5.一种根据权利要求1所述方法合成的环氧硅烷改性有机硅乳液用于配制高温设备及零件的高温防腐涂料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110305182.3A CN113072705B (zh) | 2021-03-19 | 2021-03-19 | 一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110305182.3A CN113072705B (zh) | 2021-03-19 | 2021-03-19 | 一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113072705A CN113072705A (zh) | 2021-07-06 |
| CN113072705B true CN113072705B (zh) | 2022-06-24 |
Family
ID=76613453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110305182.3A Active CN113072705B (zh) | 2021-03-19 | 2021-03-19 | 一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113072705B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0598579A (ja) * | 1991-10-01 | 1993-04-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | エアバツグ用コーテイング剤及びエアバツグ |
| EP1116813A1 (en) * | 2000-01-10 | 2001-07-18 | Dow Corning Corporation | Hydrophilic softener for textiles comprising epoxy glycol siloxane polymers and amine funtional materials |
| CN101280345A (zh) * | 2008-01-22 | 2008-10-08 | 浙江传化股份有限公司 | 一种阴离子有机硅乳液皮革滑爽剂及其制备方法 |
| CN110818860A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-02-21 | 常州市嘉诺有机硅有限公司 | 一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法 |
-
2021
- 2021-03-19 CN CN202110305182.3A patent/CN113072705B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0598579A (ja) * | 1991-10-01 | 1993-04-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | エアバツグ用コーテイング剤及びエアバツグ |
| EP1116813A1 (en) * | 2000-01-10 | 2001-07-18 | Dow Corning Corporation | Hydrophilic softener for textiles comprising epoxy glycol siloxane polymers and amine funtional materials |
| CN101280345A (zh) * | 2008-01-22 | 2008-10-08 | 浙江传化股份有限公司 | 一种阴离子有机硅乳液皮革滑爽剂及其制备方法 |
| CN110818860A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-02-21 | 常州市嘉诺有机硅有限公司 | 一种丙烯酸酯改性的有机硅树脂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113072705A (zh) | 2021-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109824903A (zh) | 一种高折射率含硼有机硅增粘剂及其制备方法 | |
| CN108841263B (zh) | 用于天线罩表面的疏水材料的制备方法及其应用 | |
| CN106782824A (zh) | 一种绝缘电线 | |
| CN101967230A (zh) | 一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅及制备方法 | |
| CN105368150A (zh) | 一种水性耐候玻璃油墨 | |
| CN107541177A (zh) | 硅烷功石墨烯的制备方法、抗静电有机硅压敏胶及其制备方法 | |
| CN113072705B (zh) | 一种环氧硅烷改性有机硅乳液及其合成方法 | |
| CN114213666B (zh) | 一种疏水疏油性含氟聚醚改性纤维素及其制备方法 | |
| CN112341886A (zh) | 一种侧墙用抗流挂聚氨酯改性沥青防水粘结涂料 | |
| CN118460104B (zh) | 一种硼改性有机硅树脂耐高温涂料及其制备方法 | |
| CN109486297A (zh) | 一种白色氟碳面漆及其制备工艺 | |
| CN109553772B (zh) | 一种聚硅氧烷树脂及其制备方法 | |
| CN109294501A (zh) | 一种氧化石墨烯基防水绝缘胶 | |
| CN104727188A (zh) | 一种环境友好型导电纸制备方法 | |
| CN118359811A (zh) | 一种可溶性聚酰亚胺及利用其制备环氧树脂复合材料的方法 | |
| CN111440511A (zh) | 一种高导热的纳米Al2O3改性环氧树脂超疏水涂层及其制法 | |
| CN111499812A (zh) | 一种高强度的SiO2原位改性环氧树脂材料及其制法 | |
| CN111333818A (zh) | 一种无溶剂水性环氧固化剂及其制备方法 | |
| CN106867011A (zh) | 一种硅橡胶粉体表面改性剂及其制备方法 | |
| CN115010934A (zh) | 一种高黏度液态聚碳硅烷及其制备方法 | |
| CN114989648A (zh) | 一种环保型混凝土用疏水耐腐蚀硅烷膏体浸渍剂及其制备方法 | |
| CN107936477B (zh) | 一种石墨烯/环氧树脂复合高分子材料 | |
| CN111961233A (zh) | 一种具有核壳结构的复合微球及其制备方法 | |
| CN112175356A (zh) | 一种环氧树脂基微纳米非线性防晕材料及制备方法 | |
| KR102801357B1 (ko) | 중공형 알루미늄실리케이트의 제조 방법 및 이로부터 제조된 중공형 알루미늄실리케이트 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |