CN112980214B - 用于面料染色的柘木色素的提取方法及染色方法 - Google Patents
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Abstract
用于面料染色的柘木色素的提取方法及染色方法；包括以下步骤：取乙醇和水并将两者混合；将柘木冲洗、晾干、粉碎、粉碎后经40目筛筛选，取浓度为95％乙醇的浸泡柘木至基本挥干；然后真空干燥，干燥后的柘木加入浓度为50％乙醇，柘木和浓度为50％乙醇的质量比为1:20，将柘木和浓度为50％乙醇加温至80℃，并恒温回流1h，过滤并收集第一次色素液。
Description
技术领域
本发明涉及植物染料染色方法领域，具体涉及一种柘木色素提取并对锦纶或蚕丝面料进行生态染色的方法。
背景技术
植物染料染色是指利用自然界中的花、草、树木的茎、叶、果实、种子、皮、根提取色素对面料进行染色，是我国古代流传至今的一种染色方法。
柘木为桑科植物，是一种名贵木材，具清热、凉血、通络之功效，自隋文帝开始,皇袍使用的黄色染料就是柘木，称“柘黄袍”。现代临床主要用于肿瘤放、化疗辅助药物，对消化系统肿瘤病人术后治疗疗效显著,对胃肠道肿瘤具有一定的抑制作用，其作用机制与其对胃肠道肿瘤的直接抑制作用以及提高机体特异性和非特异性免疫功能有关。文献报道的柘木提取和染色，都是提取柘木溶液后直接染色，且均使用明矾(十二水合硫酸铝钾)做媒染剂，其中，专利CN109403079A公开了一种利用柘木色素对真丝面料进行染色的方法，采用100℃水提取柘木色素溶液，对丝面料进行预媒染，媒染剂为三氯化铁媒染剂或硫酸铝钾媒染剂；专利CN109468862A公开了一种利用柘木天然色素进行染色的方法，同样采用100℃水提取柘木色素直接染色，先用壳聚糖改性棉面料，提高对染料的亲和力，然后采用媒染法(包括预媒染、同浴媒染和后媒染法)，使用的媒染剂为硫酸铝钾。现有技术中，对于柘木色素的提纯及保存方式尚未见报道，由于柘木提取物成分复杂，导致染色颜色不稳定，另外成分中含有多糖和蛋白质，提取液3天左右即会发霉，无法保存，同时如果采用柘木色素提取液直接染色，色素含量无法定量，导致染色颜色无法重现，即无法批量产业化。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提供了一种利用柘木色素的提取及对锦纶等面料的染色方法，能有效的解决上述现有技术存在的问题。
为了实现以上发明目的，本发明采取的技术方案如下：用于面料染色的柘木色素的提取方法，包括以下步骤：取乙醇和水并将两者混合；将柘木冲洗、晾干、粉碎、粉碎后经40-60目筛筛选，取纯度为95％乙醇的浸泡柘木至基本挥干；然后真空干燥，干燥后的柘木加入浓度为50％乙醇，柘木和浓度为50％乙醇的质量比为1:20，将柘木和浓度为50％乙醇加温至80-85℃，并恒温回流1h，过滤并收集第一次色素液；经过滤后的柘木中再加入浓度为25％的乙醇，柘木与浓度为25％乙醇的质量比为1:30，加热柘木和浓度为25％乙醇至85-90℃恒温回流1h取出，过滤并收集第二次色素液；将过滤后的柘木加入纯净水，柘木与纯净水的质量例为1:50，加热纯净水至90-95℃，在90-95℃水浴回流提取2h，获得第三次色素液；将三次色素液混合，得到混合的柘木色素提取液；向混合的柘木色素提取液加入中性盐并混合；混合后离心分离1～2min，离心分离的转速为10000-12000r/min，取上清液；采用冷冻干燥法，先将上清液预先冻结，然后使乙醇和水分子在真空状态下进行升华,得到干燥的柘木色素染料。
其中，中性盐的用量与混合柘木色素提取液的质量例为1:1。
其中，预先冻结温度为-40至-20℃。
其中，混合的柘木色素提取液中乙醇总含量不超过17.5％。
其中，所述中性盐为饱和硫酸铵或硫酸钠。
采用柘木色素对面料染色的方法，取干燥的柘木色素染料，干燥的柘木色素染的用量为相对于锦纶或蚕丝面料重量的1-10％，加水搅拌溶解生成染液，染液中加入锦纶或蚕丝面料，浴比1:20，浸泡20-30min，染液中加氯化钙5g/L，染液温度控制在20℃,用醋酸调节染液pH为4-5；染色时，将染液加热至95-98℃,恒保持60-90min。
其中，染色结束后，加水降温至60-80℃，加入碱剂固色，染液pH控制在8-9，固色20min后水洗、烘干。
其中，染色时氯化钙作为促染剂。
其中，水洗采用中性或碱性皂洗剂皂洗。
其中，所述碱剂为碳酸钠或碳酸氢钠。
与现有技术相比本发明的优点在于：
1.本发明采用乙醇/水提取色素，结合中性盐提纯的方法，比常规水提取法所提取的色素分子量小，纯度高，由于去除了植物精油和蛋白质的干扰，故而染得面料颜色更深。
2.由于所提取的冷冻干燥固体色素粉末易于量化使用，存储不发霉不变质，解决了现有技术提取的植物染料染液难以长期保存的难题，且染色重现率高。
3.不使用金属媒染剂，采用了氯化钙作为促染剂，更加生态环保。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下列举实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
用于面料染色的柘木色素的提取方法，包括以下步骤：取乙醇和水并将两者混合；将柘木冲洗、晾干、粉碎、粉碎后经40目筛筛选，取浓度为95％乙醇的浸泡柘木至基本挥干；然后真空干燥，干燥后的柘木加入浓度为50％乙醇，柘木和浓度为50％乙醇的质量比为1:20，将柘木和浓度为50％乙醇加温至80℃，并恒温回流1h，过滤并收集第一次色素液；
经过滤后的柘木中再加入浓度为25％的乙醇，柘木与浓度为25％乙醇的质量比为1:30，加热柘木和浓度为25％乙醇至85℃恒温回流1h取出，过滤并收集第二次色素液；将过滤后的柘木加入纯净水，柘木与纯净水的质量例为1:50，加热纯净水至90℃，在90℃水浴回流提取2h，获得第三次色素液；
将三次色素液混合，得到混合的柘木色素提取液；
向混合的柘木色素提取液加入中性盐并混合；混合后离心分离1min，离心分离的转速为10000r/min，取上清液；
采用冷却干燥法，先将上清液预先冻结，然后使乙醇和水分子在真空状态下进行升华,得到干燥的柘木色素染料。
本实施例中，中性盐的用量与混合柘木色素提取液的质量例为1:1。
本实施例中，预先冻结温度为-40℃。
本实施例中，混合的柘木色素提取液中乙醇总含量不超过17.5％。
本实施例中，所述中性盐为饱和硫酸铵。
作为优选，本实施例中，冻结干燥前，进行蒸馏至基本干燥，从而去除乙醇，易于干燥。
采用柘木色素对锦纶面料的染色方法，称取锦纶面料2g,取干燥的柘木色素染料0.2g，相对于面料重量，干燥的柘木色素染料用量为面料重量的10％,按浴比1:20，加水40mL搅拌溶解生成染液，染液中加入面料，，浸泡20min，染液中加氯化钙0.2g即5g/L，染液温度控制在20℃,用醋酸调节染液pH为4；染色时，将染液加热至95℃,恒保持60min。
本实施例中，染色结束后，加水降温至60℃，加入碱剂碳酸钠固色，染液pH控制在8-9，固色20min后水洗、烘干。
本实施例中，水洗采用中性或碱性皂洗剂皂洗。
实施例2
用于面料染色的柘木色素的提取方法，包括以下步骤：取乙醇和水并将两者混合；将柘木冲洗、晾干、粉碎、粉碎后经60目筛筛选，取浓度为95％乙醇的浸泡柘木至基本挥干；然后真空干燥，干燥后的柘木加入浓度为50％乙醇，柘木和浓度为50％乙醇的质量比为1:20，将柘木和浓度为50％乙醇加温至85℃，并恒温回流1h，过滤并收集第一次色素液；经过滤后的柘木中再加入浓度为25％的乙醇，柘木与浓度为25％乙醇的质量比为1:30，加热柘木和浓度为25％乙醇至90℃恒温回流1h取出，过滤并收集第二次色素液；将过滤后的柘木加入纯净水，柘木与纯净水的质量例为1:50，加热纯净水至95℃，在95℃水浴回流提取2h，获得第三次色素液；将三次色素液混合，得到混合的柘木色素提取液；向混合的柘木色素提取液加入中性盐并混合；混合后离心分离2min，离心分离的转速为12000r/min，取上清液；采用冷却干燥法，先将上清液预先冻结，然后使乙醇和水分子在真空状态下进行升华,得到干燥的柘木色素染料。
本实施例中，中性盐的用量与混合柘木色素提取液的质量例为1:1。
本实施例中，预先冻结温度为-20℃。
本实施例中，混合的柘木色素提取液中乙醇总含量不超过17.5％。
本实施例中，所述中性盐为硫酸钠。
作为优选，冻结干燥前，进行蒸馏至基本干燥，去除乙醇。
采用柘木色素对蚕丝面料的染色方法，称取蚕丝面料2g,取干燥的柘木色素染料0.02g,干燥的柘木色素染料相对于面料重量的用量为1％,按浴比1:20，加水40mL搅拌溶解生成染液，染液中加入面料，浴比1:20，浸泡30min，染液中加氯化钙0.2g即5g/L，染液温度控制在20℃,用醋酸调节染液pH为5；染色时，将染液加热至98℃,恒保持90min。本实施例中，染色结束后，加水降温至80℃，加入碱剂碳酸氢钠固色，染液pH控制在9，固色20min后水洗、烘干。水洗采用中性或碱性皂洗剂皂洗。
对比例1
对比例1与实施例1和2的差别在于用提取的干燥后的柘木色素直接染锦纶，并使用常规锦纶染色方法，而不是采用本发明的染色和固色方法。
同样采用实施例1制备的干燥柘木色素。
直接染色；称取染料粉末，浴比1:20，加入锦纶面料，浸泡30min，加氯化钠5g/L，用醋酸调节染液pH为4.5，20℃入染,每分钟升1℃，升温至95℃,恒温90min，水洗，碱性皂洗剂皂洗，烘干。
对比例2
对比例2与实施例1和2的区别在于采用水提法，用硫酸铝钾做媒染剂固色，参考专利公开CN109403079A。
柘木色素提取：将柘木碎料，简单冲洗，晾干，取200g，粉碎，加入纯净水1000ml，浸泡24h后，将其加温至100℃恒温加热1h，过滤并收集第一次染液，在过滤后的染材中再分别加入纯净水1000ml，加热至100℃恒温1h取出，过滤和收集第二次染液；在过滤后的染材中再加入纯净水600ml获得第三次染液，将三次染液混合，得到混合染液，成为实验用柘木染液。
采用同浴媒染工艺：配置硫酸铝钾含量为1.25g/L溶液200mL，取提取的200g柘木染液混合，取面料2g浸入其中，染液加温30min至90℃恒温70min取出，洗涤、干燥。
表1本发明实施例产品的颜色参数
| 样品 | L | a* | b* | C | H | K/S值 |
| 实施例1 | 47.7 | 10.0 | 37.9 | 39.2 | 75.2 | 23.76 |
| 实施例2 | 52.0 | 8.1 | 29.9 | 31.0 | 74.8 | 11.86 |
| 对比例1 | 65.8 | 5.0 | 49.5 | 49.8 | 84.2 | 21.03 |
| 对比例2 | 53.9 | 11.4 | 41.9 | 43.4 | 74.8 | 11.15 |
从表1中L为明度值，a*、b*为色度值，C为饱和度，H为色相，K/S值为色深值，从表1中可以看到，实施例1的L值和K/S值均大于对比例1，表明本发明的染色方法明显比常规锦纶染色法得色更深。实施例2和对比例2，表明本方法同样可以应用于蚕丝的染色，且和蚕丝媒染效果接近。
表2本发明实施例产品的色牢度
从表2可以看到，本发明实施例1和2的色牢度均等于或略高于对比例1和2。表明本发明采用的乙醇/水混合提取、中性盐提纯及氯化钙酸性促染、碱性固色工艺，优于现有工艺的生态染色方法。
以上所述仅为本发明的实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.采用柘木色素对面料染色的方法，其特征是，包括以下步骤：
取乙醇和水并将两者混合；将柘木冲洗、晾干、粉碎、粉碎后经40-60目筛筛选，取纯度为95％乙醇的浸泡柘木至基本挥干；然后真空干燥，干燥后的柘木加入浓度为50％乙醇，柘木和浓度为50％乙醇的质量比为1:20，将柘木和浓度为50％乙醇加温至80-85℃，并恒温回流1h，过滤并收集第一次色素液；
经过滤后的柘木中再加入浓度为25％的乙醇，柘木与浓度为25％乙醇的质量比为1:30，加热柘木和浓度为25％乙醇至85-90℃恒温回流1h取出，过滤并收集第二次色素液；将过滤后的柘木加入纯净水，柘木与纯净水的质量例为1:50，加热纯净水至90-95℃，在90-95℃水浴回流提取2h，获得第三次色素液；
将三次色素液混合，得到混合的柘木色素提取液；
向混合的柘木色素提取液加入中性盐并混合；混合后离心分离1～2min，离心分离的转速为10000-12000r/min，取上清液；
采用冷冻干燥法，先将上清液预先冻结，然后使乙醇和水分子在真空状态下进行升华,得到干燥的柘木色素染料；
取干燥的柘木色素染料，干燥的柘木色素染料的用量为相对于锦纶或蚕丝面料重量的1-10％，加水搅拌溶解生成染液，染液中加入锦纶或蚕丝面料，浴比1:20，浸泡20-30min，染液中加氯化钙5g/L，染液温度控制在20℃,用醋酸调节染液pH为4-5；染色时，将染液加热至95-98℃,恒保持60-90min；
所述中性盐为饱和硫酸铵或硫酸钠；
染色结束后，加水降温至60-80℃，加入碱剂固色，染液pH控制在8-9，固色20min后水洗、烘干。
2.如权利要求1所述的采用柘木色素对面料染色的方法，其特征是，中性盐的用量与混合柘木色素提取液的质量例为1:1。
3.如权利要求2所述的采用柘木色素对面料染色的方法，其特征是，预先冻结温度为-40至-20℃。
4.如权利要求1所述的采用柘木色素对面料染色的方法，其特征是，混合的柘木色素提取液中乙醇总含量不超过17.5％。
5.如权利要求1所述的采用柘木色素对面料染色的方法，其特征是，染色时氯化钙作为促染剂。
6.如权利要求1所述的采用柘木色素对面料染色的方法，其特征是，水洗采用中性或碱性皂洗剂皂洗。
7.如权利要求1所述的采用柘木色素对面料染色的方法，其特征是，所述碱剂为碳酸钠或碳酸氢钠。
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