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CN112898038B - 一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法 - Google Patents

一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法 Download PDF

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CN112898038B CN202110303368.5A CN202110303368A CN112898038B CN 112898038 B CN112898038 B CN 112898038B CN 202110303368 A CN202110303368 A CN 202110303368A CN 112898038 B CN112898038 B CN 112898038B
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Abstract

本发明属于材料科学领域，涉及一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，包括氮化硅纤维改性、凝胶的制备、坯体的成型、坯体的干燥、坯体的烧结等步骤。该方法采用氮化硅纤维改性和凝胶填充法的组合，工艺简单、成本低、可设计性强，制得的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度高、断裂韧性高，综合力学性能好。

Description

一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，特别涉及一种融合氮化硅纤维改性和凝胶填充法制备氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷材料是一种典型氮化物陶瓷材料，是一种功能结构一体化陶瓷材料，不仅具有功能性，如介电性能好，均匀的宽频透过性，耐高温，耐磨损，抗雨蚀，抗热震性能好等等，可广泛应用于石油化工、冶金机械、生物医药、航天航空等领域，尤其随着近年来航天航空领域的快速发展，使得氮化硅陶瓷材料成为广大科研工作者研究的热点航天材料之一。
然而现有氮化硅陶瓷强度低、断裂韧性差，极大地限制了其应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种采用氮化硅纤维改性和凝胶填充法的组合的方法，工艺简单、成本低、可设计性强，制得的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度高、断裂韧性高，综合力学性能好。
本发明的技术方案如下：将氮化硅纤维浸泡在改性助剂水溶液10-30min，取出按照结构设计排列组合，改性氮化硅纤维每层可以按照同方向排列，也可以按照任意角度排列。将预先配置的凝胶经真空除气后，加入引发剂和催化剂混匀，真空除气后注模至按照结构设计排列组合的氮化硅纤维成型，室温反应20-50min使凝胶交联固化脱模，得胚体；坯体自然干燥至恒重；将干燥后的胚体在箱式电阻炉中排胶；将排胶后的坯体在氮气气氛中烧结。
优选地，氮化硅纤维改性的方法为：将氮化硅纤维浸泡在改性助剂水溶液10-30min，氮化硅纤维直径为10-500μm，改性助剂为质量比为(2-20):(4-6):2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为10-50wt.％。
优选地，所述凝胶的制备方法为：将增塑剂、单体、交联剂和去离子水混合，得预混液；在预混液中加入分散剂、氮化硅粉体和烧结助剂，调pH为8-12，球磨4-15h，得凝胶；所述增塑剂、单体、交联剂、去离子水、分散剂、氮化硅粉体、烧结助剂、引发剂、催化剂的重量比为(1-3):(10-20):(2-3):100:(0.4-0.6):(90-100):(4-6):(0.08-0.10):(0.4-0.6)。
优选地，排胶条件为：室温以升温速率为0.5-1℃/min升温至150℃，再从150℃以升温速率为0.2-0.5℃/min升温至600℃，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃时保温1-2h；冷却。
优选地，烧结条件为：室温以5-15℃/min的速率升温至1700-1800℃，保温1-3h，随炉冷却。
优选地，氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，包括以下步骤：
(1)氮化硅纤维改性的方法为：将氮化硅纤维浸泡在烧结助剂水溶液10-30min，氮化硅纤维直径为10-500μm，改性助剂为质量比为(2-20):(4-6):2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为10-50wt.％。
改性氮化硅纤维每层可以按照同方向排列，垂直方向排列。
(2)凝胶的制备：将增塑剂、单体、交联剂和去离子水混合，得预混液；在预混液中加入分散剂、氮化硅粉体和烧结助剂，调pH为8-12，球磨4-15h，得凝胶；
(3)坯体的成型：将步骤(2)凝胶经真空除气后，加入引发剂和催化剂混匀，真空除气后注模至按照结构设计排列组合的氮化硅纤维成型，室温反应20-50min使凝胶交联固化脱模，得胚体；
(4)坯体的干燥：坯体自然干燥10-15天至恒重；
(5)坯体的排胶：步骤(4)干燥的胚体在箱式电阻炉中排胶；排胶条件为：室温以升温速率为0.5-1℃/min升温至150℃，再从150℃以升温速率为0.2-0.5℃/min升温至600℃，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃时保温1-2h；冷却；
(6)坯体的烧结：经步骤(5)排胶后的坯体在氮气气氛中烧结，烧结条件为：室温以5-15℃/min的速率升温至1700-1800℃，保温1-3h，随炉冷却，
即得。
作为优选，所述增塑剂、单体、交联剂、去离子水、分散剂、氮化硅粉体、烧结助剂、引发剂、催化剂的重量比为(1-3):(10-20):(2-3):100:(0.4-0.6):(90-100):(4-6):(0.08-0.10):(0.4-0.6)，优选地为2:15:2.5:100:0.5:95:5:15:0.09:0.5。
作为另一种优选，所述增塑剂为聚丙烯酰胺，优选平均分子量在3000000以上的聚丙烯酰胺。
作为另一种优选，所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
作为另一种优选，所述分散剂为聚丙烯酸铵，优选平均分子量为3000-5000的聚丙烯酸铵。
作为另一种优选，所述的烧结助剂为质量比为(4-6):2的氧化钇和氧化铝的混合物，优选质量比为5:2的氧化钇和氧化铝的混合物。
作为另一种优选，所述引发剂为过硫酸铵，催化剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺。
作为另一种优选，所述氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料氮化硅陶瓷弯曲强度为410～866MPa，断裂韧性为6.46～18.38MPa·m1/2，介电常数为3.5～6.7。
有益效果：
本发明提供的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法采用氮化硅纤维改性和凝胶填充法的组合，工艺简单、成本低、排胶时间大大缩短，制得的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度高、断裂韧性高、综合力学性能好。采用该方法制得的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料的弯曲强度为410～866MPa，断裂韧性为6.46～18.38MPa·m1/2，介电常数为3.5～6.7。同时，该方法可以制备大尺寸、形状复杂的氮化硅陶瓷部件。
具体来说，本发明相对于现有技术，具有以下突出优势：
(1)本发明有效的将氮化硅纤维改性和凝胶填充法结合起来，形成一种新型氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，工艺简单、时间短、效率高、成本低，能实现大尺寸成型和复杂零部件成型。
(2)该方法条件易控，可进行结构设计，在坯体成型过程中，可以通过控制引发剂和催化剂的加入量来控制凝胶的固化时间。
(3)该方法干燥过程在室温环境下进行，方便简单，排胶时间短，生产效率高。
(4)采用该方法制备的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料，弯曲强度高，断裂韧性好，综合力学性能优异。
附图说明
图1为本发明方法实施列1的氮化硅基纤维独石结构(同方向排列)。
图2为本发明方法实施列2的氮化硅基纤维独石结构(垂直方向排列)。
图3为本发明方法实施列1的氮化硅基纤维独石材料SEM照片。
具体实施方式
实施例1
氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅纤维浸泡在烧结助剂水性溶剂30min，氮化硅纤维直径为300μm，改性助剂为质量比为10:5:2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为10-50wt.％。将改性氮化硅纤维每层按照同方向排列。
(2)凝胶的制备：将2重量份的增塑剂，15重量份的单体，2.5重量份的交联剂，与100重量份的去离子水混合，制备预混液；在预混液中加入0.5重量份的分散剂，95重量份的氮化硅粉体和5重量份的烧结助剂，调节pH为8，然后球磨4个小时后制备得到凝胶；
(3)坯体的成型：加入浆料经过真空除气，加入0.08重量份的引发剂和0.5重量份的催化剂，再次真空除气后注模至排列好的氮化硅纤维成型，在室温条件下，反应50分钟后凝胶发生交联固化然后脱模，得胚体；
(4)坯体的干燥：将脱模后的坯体置于室内温度和湿度条件下，自然干燥10天，待坯体的质量不再发生变化时，坯体干燥完成；
(5)坯体的排胶：坯体排胶的整个过程在箱式电阻炉中进行。在排胶过程中，从室温至150℃，升温速率为0.6℃/min，从150℃～600℃，升温速率为0.3℃/min，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃各保温一个小时；
(6)坯体的烧结：经排胶后的坯体在常压氮气氛围中烧结，以10℃/min的速率升温至1750℃，保温2小时后随炉冷却，最终得到的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度为438MPa，断裂韧性为7.71MPa·m1/2，介电常数为4.6.
其中，所述增塑剂为平均分子量3000000的聚丙烯酰胺；所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；分散剂为平均分子量为4000的聚丙烯酸铵；烧结助剂为质量比为5:2的氧化钇和氧化铝的混合物；所述引发剂为过硫酸铵；催化剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺。
实施例2
氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅纤维浸泡在烧结助剂水性溶剂30min，氮化硅纤维直径为300μm，改性助剂为质量比为10:5:2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为10-50wt.％。将改性氮化硅纤维每层按照垂直方向排列。
(2)凝胶的制备：将2重量份的增塑剂，15重量份的单体，2.5重量份的交联剂，与100重量份的去离子水混合，制备预混液；在预混液中加入0.5重量份的分散剂，95重量份的氮化硅粉体和5重量份的烧结助剂，调节pH为9，然后球磨8个小时后制备得到凝胶；
(3)坯体的成型：加入浆料经过真空除气，加入0.08重量份的引发剂和0.5重量份的催化剂，再次真空除气后注模至按照结构设计排列组合的氮化硅纤维成型，在室温条件下，反应50分钟后凝胶发生交联固化然后脱模，得胚体；
(4)坯体的干燥：将脱模后的坯体置于室内温度和湿度条件下，自然干燥13天，待坯体的质量不再发生变化时，坯体干燥完成；
(5)坯体的排胶：坯体排胶的整个过程在箱式电阻炉中进行。在排胶过程中，从室温至150℃，升温速率为0.8℃/min，从150℃～600℃，升温速率为0.4℃/min，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃各保温一个小时；
(6)坯体的烧结：经排胶后的坯体在常压氮气氛围中烧结，以5℃/min的速率升温至1750℃，保温2小时后随炉冷却，最终得到的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度为558MPa，断裂韧性为10.38MPa·m1/2，介电常数为5.2。
其中，所述增塑剂为平均分子量3000000的聚丙烯酰胺；所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；分散剂为平均分子量为4000的聚丙烯酸铵；烧结助剂为质量比为5:2的氧化钇和氧化铝的混合物；所述引发剂为过硫酸铵；催化剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺。
实施例3
氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅纤维浸泡在烧结助剂水性溶剂30min，氮化硅纤维直径为10μm，改性助剂为质量比为5:5:2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为10wt.％。将改性氮化硅纤维每层按照垂直方向排列。
(2)凝胶的制备：将2重量份的增塑剂，15重量份的单体，2.5重量份的交联剂，与100重量份的去离子水混合，制备预混液；在预混液中加入0.5重量份的分散剂，95重量份的氮化硅粉体和5重量份的烧结助剂，调节pH为11，然后球磨12个小时后制备得到凝胶；
(3)坯体的成型：加入的浆料经过真空除气，加入0.09重量份的引发剂和0.5重量份的催化剂，再次真空除气后注模至按照结构设计排列组合的氮化硅纤维成型，在室温条件下，反应40分钟后凝胶发生交联固化然后脱模，得胚体；
(4)坯体的干燥：将脱模后的坯体置于室内温度和湿度条件下，自然干燥14天，待坯体的质量不再发生变化时，坯体干燥完成；
(5)坯体的排胶：坯体排胶的整个过程在箱式电阻炉中进行。在排胶过程中，从室温至150℃，升温速率为0.7℃/min，从150℃～600℃，升温速率为0.4℃/min，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃各保温一个小时；
(6)坯体的烧结：经排胶后的坯体在常压氮气氛围中烧结，以10℃/min的速率升温至1750℃，保温2小时后随炉冷却，最终得到的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度为866MPa，断裂韧性为18.38MPa·m1/2，介电常数为6.7。
其中，所述增塑剂为平均分子量3000000的聚丙烯酰胺；所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；分散剂为平均分子量为4000的聚丙烯酸铵；烧结助剂为质量比为5:2的氧化钇和氧化铝的混合物；所述引发剂为过硫酸铵；催化剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺。
实施例4
氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅纤维浸泡在烧结助剂水性溶剂30min，氮化硅纤维直径为500μm，改性助剂为质量比为5:5:2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为30wt.％。将改性氮化硅纤维每层按照同方向排列。
(2)凝胶的制备：将1重量份的增塑剂，10重量份的单体，2重量份的交联剂，与100重量份的去离子水混合，制备预混液；在预混液中加入0.4重量份的分散剂，90重量份的氮化硅粉体和4重量份的烧结助剂，调节pH为8，然后球磨15个小时后制备得到凝胶；
(3)坯体的成型：加入浆料经过真空除气，加入0.08重量份的引发剂和0.4重量份的催化剂，再次真空除气后注模至按照结构设计排列组合的氮化硅纤维成型，在室温条件下，反应50分钟后凝胶发生交联固化然后脱模，得胚体；
(4)坯体的干燥：将脱模后的坯体置于室内温度和湿度条件下，自然干燥15天，待坯体的质量不再发生变化时，坯体干燥完成；
(5)坯体的排胶：坯体排胶的整个过程在箱式电阻炉中进行。在排胶过程中，从室温至150℃，升温速率为0.5℃/min；从150℃～600℃，升温速率为0.2℃/min，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃各保温1h；
(6)坯体的烧结：经排胶后的坯体在常压氮气氛围中烧结，以10℃/min的速率升温至1700℃，保温1小时后随炉冷却，最终得到的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度为410MPa，断裂韧性为6.46MPa·m1/2，介电常数3.5。
其中，所述增塑剂为平均分子量4000000的聚丙烯酰胺；所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；分散剂为平均分子量为3000的聚丙烯酸铵；烧结助剂为质量比为4:2的氧化钇和氧化铝的混合物；所述引发剂为过硫酸铵；催化剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺。
表1为本发明方法实施列1、2、3、4的氮化硅基纤维独石材料性能参数。
表1
Figure GDA0003514792610000071
Figure GDA0003514792610000081
由上表可知，采用该方法制备的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料，弯曲强度高，断裂韧性好，综合力学性能优异。

Claims (8)

1.一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氮化硅纤维浸泡在烧结助剂水性溶剂30min，氮化硅纤维直径为10 μm，改性助剂为质量比为5:5:2的氮化硼、氧化钇和氧化铝的混合物，改性助剂水溶液浓度为10wt.%；将改性氮化硅纤维每层按照垂直方向排列；
（2）凝胶的制备：将2重量份的增塑剂，15重量份的单体，2.5重量份的交联剂，与100重量份的去离子水混合，制备预混液；在预混液中加入0.5重量份的分散剂，95重量份的氮化硅粉体和5重量份的烧结助剂，调节pH为11，然后球磨12个小时后制备得到凝胶；
（3）坯体的成型：加入的浆料经过真空除气，加入0.09重量份的引发剂和0.5重量份的催化剂，再次真空除气后注模至按照结构设计排列组合的氮化硅纤维成型，在室温条件下，反应40分钟后凝胶发生交联固化然后脱模，得胚体；
（4）坯体的干燥：将脱模后的坯体置于室内温度和湿度条件下，自然干燥14天，待坯体的质量不再发生变化时，坯体干燥完成；
（5）坯体的排胶：坯体排胶的整个过程在箱式电阻炉中进行；在排胶过程中，从室温至150℃，升温速率为0.7℃/min，从150℃~600℃，升温速率为0.4℃/min，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃各保温一个小时；
（6）坯体的烧结：经排胶后的坯体在常压氮气氛围中烧结，以10℃/min的速率升温至1750℃，保温2小时后随炉冷却，得到氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料；
所述氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料弯曲强度为866MPa，断裂韧性为18.38MPa·m1/2，介电常数为6.7。
2.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于，氮化硅纤维直径为300μm。
3.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于：所述增塑剂为平均分子量在3000000以上的聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于：所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于：所述分散剂为平均分子量为3000-5000的聚丙烯酸铵。
6.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于：所述的烧结助剂为质量比为（4-6）:2的氧化钇和氧化铝的混合物。
7.根据权利要求1所述的氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，催化剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺。
8.一种氮化硅基纤维独石陶瓷透波材料，其特征在于，由权利要求1~7任一项所述方法制备而成。
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