CN112850725A - 一种托贝莫来石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种托贝莫来石的制备方法，以电石渣、赤泥为原料，经干燥、球磨、混合、超声联合碱浸和水热合成等步骤制得托贝莫来石。本发明所制得的托贝莫来石晶须缠绕形成的二次粒子具有容重小、比表面积大、孔隙率高和耐热温度高等特点，该方法既提高了工业废弃物的利用率，又能在生产中节约能源，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于莫来石陶瓷制造领域，具体涉及一种低成本托贝莫来石的制备方法。
背景技术
托贝莫来石是一类重要的硅酸盐矿物。除了作为蒸压硅酸盐制品的主要物相，托贝莫来石因其较高的比表面积与较强的离子交换性能，在有机酸与重金属离子如钴、铜、镉、铬、铅的吸附中有很好的表现，且对锶与铯有很强的选择性，而负载了金属离子的托贝莫来石在多相催化领域也有较好的应用前景。随着生物技术的发展，托贝莫来石纳米晶须在骨组织再生等生物学领域也有相关应用，在混凝土等硅酸盐制品中加入少量托贝莫来石作为结晶诱导剂可有效提升制品的强度。
赤泥是氧化铝工业生产的废渣， 一般每生产一吨氧化铝大约产出1.0t ～1.6t赤泥。大量的赤泥已对人类生产、生活造成直接或间接的影响。因此,多渠道地利用改善赤泥， 已迫在眉睫。CaO、SiO2和A12O3占赤泥总量80%以上，且与陶瓷成份相近。利用赤泥生产陶瓷产品已成为赤泥回收生产高附加值产品的主流方向。电石渣作为乙炔生产过程中所产生的工业固体废弃物，约每 1t 电石可产生1.2t 电石渣，由此便产生电石渣处理难题。常用的电石渣处理方式多为填埋处理，其也同样会造成土地污染以及地下水污染等问题。
目前，托贝莫来石的制备以石英粉、硅藻土、沸石、膨润土、锆硅渣等作为硅质原料，以石灰等作为钙质原料，这些原料虽然种类多，但是来源有限，且多为原生资源，而如果可以利用工业生产中的固废来制备托贝莫来石，则既可以使得固废二次利用，又可以降低托贝莫来石的制备成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种托贝莫来石的制备方法，该方法以赤泥和电石渣为主要原料，通过高能球磨和超声处理提高反应活性用于托贝莫来石的制备，该方法经过烘烤、混料和水热合成等步骤，托贝莫来石具有容重小、比表面积大、孔隙率高、合成温度低和耐高温及成本低等优势。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种托贝莫来石的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，分别将电石渣、赤泥进行干燥处理；
步骤二，取步骤一干燥处理后的电石渣和赤泥，分别放入球磨机中球磨，然后过200目筛；
步骤三，在步骤二处理后的电石渣和赤泥中，按照重量百分比分别取20%~25%的电石渣和75%~80%的赤泥，混合均匀后备用，此时所得混合原料中Ca/(Si+Al)的摩尔比为0.95~1.05；
步骤四，将步骤三混合后的原料进行超声联合碱浸处理，超声联合碱浸处理的条件为：NaOH溶液质量浓度6%，固液比1:1.5，超声功率为35 kHz，超声水浴加热时间为 3小时，超声水浴温度为100℃；
步骤五，将超声联合碱浸处理所得的熔液过滤，然后将滤饼放在高压反应釜中通过水热合成方法制备托贝莫来石。
步骤一中对电石渣和赤泥的干燥温度是150℃，干燥时间是6小时。
步骤二中，电石渣和赤泥在球磨机中的研磨时间为8~12小时。
所述赤泥为烧结法赤泥，按照重量百分比，其主要组成为：6%～8%的Al2O3、35%~40%的CaO、25%～30%的SiO2、8%～12%的Fe2O3、3%～8%的Na2O、1%～3%的K2O和3%~5%的MgO。
按照重量百分比，所述电石渣主要组成为：85%～90%的Ca(OH)2、5%～8%的SiO2、1%～3%的Fe2O3、1%～3% 的Al2O3和1%～2%的MgO。
所述步骤五中，所述水热合成条件为固液比1:25，反应温度220℃，反应时间8小时。
本发明的原理是：在原料中Ca/(Si+Al)摩尔比0.95~1.05情况下，首先是赤泥表面的活性SiO2和电石渣中Ca(OH)2反应，形成C-S-H凝胶颗粒，并形成碱性微环境，从而导致非活性硅莫来石不断被活化，活化后的莫来石再次与溶液中的Ca(OH)2反应，生成C-S-H凝胶，C-S-H凝胶则不断地转化成托贝莫来石。水热条件下发生反应：
5CaO+6SiO2+5H2O= 5CaO·6SiO2·5H2O
在生成托贝莫来石过程中，A13+能取代部分Si4+进入托贝莫来石结构中，成为托贝莫来石的组成部分，所得到的产物为含铝的托贝莫来石Ca5Si5Al(OH)O17·5H2O。
在超声联合碱浸处理中，碱浸处理可以溶解两性氧化物和提高反应活性；通过超声空化提高了晶化机理，增加了二次形核速率和质量传输，相应地提高了晶体成长速率。因此，经过超声联合碱浸处理后不仅增加了产品的数量，而且在低温下能够已形成双层甚至多层托贝莫来石，相应地可以提高产品的耐热温度，本发明所制备的托贝莫来石耐热温度为820℃。与一般的托贝莫来石相比，耐热温度提高了近80℃，且该温度下具有良好的化学稳定性。
本发明的有益效果是：（1）烧结法赤泥经过球磨和超声处理后，破坏了赤泥结晶结构，分子自由度增大，赤泥的表面积增加，赤泥中晶体结晶度降低，无定形物质增加。同时提高了赤泥的反应活性，有利于水热合成反应的发生，能够把反应温度降低25℃左右。
（2）利用本发明，使得电石渣和烧结法赤泥的固废利用率最大达到60%，既提高了工业废弃物的利用率，又能在生产中节约能源，降低了生产成本。
（3）本发明所制备的托贝莫来石耐热温度为820℃。与一般的托贝莫来石相比，耐热温度提高了近80℃，且该温度下具有良好的化学稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。
实施例1：一种托贝莫来石的制备方法，所用原料为电石渣和烧结法赤泥，按照重量百分比，电石渣的主要组成为：Ca(OH)2 85%、SiO28%、Fe2O33%、Al2O33%和MgO 1%，烧结法赤泥的主要成分为：Al2O38%、CaO35%、SiO230%、Fe2O312%、Na2O8%、K2O2%和MgO 5%；该方法包括如下步骤：
步骤一，分别将电石渣、烧结法赤泥在150℃下干燥24h，待用；
步骤二，分别取步骤一干燥处理后的电石渣和烧结法赤泥，分别放入球磨机中球磨8~12h后过200目筛；
步骤三，分别取步骤二过筛处理后的电石渣和烧结法赤泥备用，电石渣和烧结法赤泥的用量按照重量百分比分别是20%的电石渣和80%的烧结法赤泥；
步骤四，将步骤三所取原料进行混合均匀，备用；
步骤五，将上一步混匀后的原料进行超声联合碱浸处理，超声联合碱浸处理的条件为：NaOH溶液质量浓度6%，固液比1:1.5，超声功率为35 kHz，超声水浴加热时间为 3小时，超声水浴温度为100℃；
步骤六，对超声联合碱浸处理后的溶液进行过滤，并将滤饼放在高压反应釜中水热合成条件下制得托贝莫来石，水热合成条件为固液比1:25，反应温度220℃，反应时间8h。
经差热分析（DTA）测得上述方法制得的托贝莫来石产品的耐热温度为824℃。
实施例2：一种托贝莫来石的制备方法，所用原料为电石渣和烧结法赤泥，按照重量百分比，电石渣的主要组成为：Ca(OH)2 90%、SiO25%、Fe2O33%、Al2O31%和MgO 1%，烧结法赤泥的主要成分为：Al2O38%、CaO40%、SiO225%、Fe2O312%、Na2O7%、K2O3%和MgO 5%；该方法包括如下步骤：
步骤一，分别将电石渣、烧结法赤泥在150℃下干燥24h，待用；
步骤二，分别取步骤一干燥处理后的电石渣和烧结法赤泥，分别放入球磨机中球磨8~12h后过200目筛；
步骤三，分别取步骤二过筛处理后的电石渣和烧结法赤泥备用，电石渣和烧结法赤泥的用量按照重量百分比分别是25%的电石渣和75%的烧结法赤泥；
步骤四，将步骤三所取原料进行混合均匀，备用；
步骤五，将上一步混匀后的原料进行超声联合碱浸处理，超声联合碱浸处理的条件为：NaOH溶液质量浓度6%，固液比1:1.5，超声功率为35 kHz，超声水浴加热时间为 3小时，超声水浴温度为100℃；
步骤六，对超声联合碱浸处理后的溶液进行过滤，并将滤饼放在高压反应釜中水热合成条件下制得托贝莫来石，水热合成条件为固液比1:25，反应温度220℃，反应时间8h。
经差热分析（DTA）测得上述方法制得的托贝莫来石产品的耐热温度为826℃。
实施例3：一种托贝莫来石的制备方法，所用原料为电石渣和烧结法赤泥，按照重量百分比，电石渣的主要组成为：Ca(OH)2 87%、SiO27%、Fe2O31%、Al2O33%和MgO 2%，烧结法赤泥的主要成分为：Al2O36%、CaO40%、SiO230%、Fe2O310%、Na2O8%、K2O1%和MgO 5%；该方法包括如下步骤：
步骤一，分别将电石渣、烧结法赤泥在150℃下干燥24h，待用；
步骤二，分别取步骤一干燥处理后的电石渣和烧结法赤泥，分别放入球磨机中球磨8~12h后过200目筛；
步骤三，分别取步骤二过筛处理后的电石渣和烧结法赤泥备用，电石渣和烧结法赤泥的用量按照重量百分比分别是20%的电石渣和80%的烧结法赤泥；
步骤四，将步骤三所取原料进行混合均匀，备用；
步骤五，将上一步混匀后的原料进行超声联合碱浸处理，超声联合碱浸处理的条件为：NaOH溶液质量浓度6%，固液比1:1.5，超声功率为35 kHz，超声水浴加热时间为 3小时，超声水浴温度为100℃；
步骤六，对超声联合碱浸处理后的溶液进行过滤，并将滤饼放在高压反应釜中水热合成条件下制得托贝莫来石，水热合成条件为固液比1:25，反应温度220℃，反应时间8h。
经差热分析（DTA）测得上述方法制得的托贝莫来石产品的耐热温度为825℃。
实施例4：一种托贝莫来石的制备方法，所用原料为电石渣和烧结法赤泥，按照重量百分比，电石渣的主要组成为：Ca(OH)2 85%、SiO28%、Fe2O33%、Al2O33%和MgO 1%，烧结法赤泥的主要成分为：Al2O38%、CaO40%、SiO230%、Fe2O312%、Na2O3%、K2O3%和MgO4%；该方法包括如下步骤：
步骤一，分别将电石渣、烧结法赤泥在150℃下干燥24h，待用；
步骤二，分别取步骤一干燥处理后的电石渣和烧结法赤泥，分别放入球磨机中球磨8~12h后过200目筛；
步骤三，分别取步骤二过筛处理后的电石渣和烧结法赤泥备用，电石渣和烧结法赤泥的用量按照重量百分比分别是28%的电石渣和72%的烧结法赤泥；
步骤四，将步骤三所取原料进行混合均匀，备用；
步骤五，将上一步混匀后的原料进行超声联合碱浸处理，超声联合碱浸处理的条件为：NaOH溶液质量浓度6%，固液比1:1.5，超声功率为35 kHz，超声水浴加热时间为 3小时，超声水浴温度为100℃；
步骤六，对超声联合碱浸处理后的溶液进行过滤，并将滤饼放在高压反应釜中水热合成条件下制得托贝莫来石，水热合成条件为固液比1:25，反应温度220℃，反应时间8h。
经差热分析（DTA）测得上述方法制得的托贝莫来石产品的耐热温度为828℃。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (6)
1.一种托贝莫来石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，分别将电石渣、赤泥进行干燥处理；
步骤二，取步骤一干燥处理后的电石渣和赤泥，分别放入球磨机中球磨，然后过200目筛；
步骤三，在步骤二处理后的电石渣和赤泥中，按照重量百分比分别取20%~25%的电石渣和75%~80%的赤泥，混合均匀后备用，此时所得混合原料中Ca/(Si+Al)的摩尔比为0.95~1.05；
步骤四，将步骤三混合后的原料进行超声联合碱浸处理，超声联合碱浸处理的条件为：NaOH溶液质量浓度6%，固液比1:1.5，超声功率为35 kHz，超声水浴加热时间为 3小时，超声水浴温度为100℃；
步骤五，将超声联合碱浸处理所得的熔液过滤，然后将滤饼放在高压反应釜中通过水热合成方法制备托贝莫来石。
2.根据权利要求1所述的一种托贝莫来石的制备方法，其特征在于，步骤一中对电石渣和赤泥的干燥温度是150℃，干燥时间是6小时。
3.根据权利要求1所述的一种托贝莫来石的制备方法，其特征在于，步骤二中，电石渣和赤泥在球磨机中的研磨时间为8~12小时。
4.根据权利要求1所述的一种托贝莫来石的制备方法，其特征在于，所述赤泥为烧结法赤泥，按照重量百分比，其主要组成为：6%～8%的Al2O3、35%~40%的CaO、25%～30%的SiO2、8%～12%的Fe2O3、3%～8%的Na2O、1%～3%的K2O和3%~5%的MgO。
5.根据权利要求1所述的一种托贝莫来石的制备方法，其特征在于，按照重量百分比，所述电石渣主要组成为：85%～90%的Ca(OH)2、5%～8%的SiO2、1%～3%的Fe2O3、1%～3% 的Al2O3和1%～2%的MgO。
6.根据权利要求1所述的一种托贝莫来石的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，所述水热合成条件为固液比1:25，反应温度220℃，反应时间8小时。
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