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CN112830803A - 一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料及其制备方法 - Google Patents

一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料及其制备方法 Download PDF

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CN112830803A CN202110325540.7A CN202110325540A CN112830803A CN 112830803 A CN112830803 A CN 112830803A CN 202110325540 A CN202110325540 A CN 202110325540A CN 112830803 A CN112830803 A CN 112830803A
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穆云超
黄权
张茜
贾少培
王志新
成晓哲
关晓艳
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Zhongyuan University of Technology
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Abstract

本发明公开了一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料及其制备方法。该材料是将原料按比例配置浆料，经凝胶注模成型制备，常压液相烧结制备的，在400‑800℃的低温阶段保温，将凝胶注模生坯中的有机物在氩气中裂解生成碳，然后在1400‑1600℃保温，使裂解碳与添加的硅粉原位反应生成碳化硅，促进含晶须或纤维增韧的SiC陶瓷复合材料致密化，继续升温，在1750‑1900℃之间保温，使Al2O3和Y2O3反应形成YAG液相，促进致密化，发挥YAG与晶须或纤维的协同增韧作用。本发明能够解决凝胶注模方法中有机物裂解产生较高含量的碳不利于Al2O3和Y2O3液相致密化、反应烧结游离硅含量高、含晶须或纤维增韧的SiC陶瓷复合材料难以致密化、以及加压烧结晶须或纤维取向分布导致的SiC陶瓷各向异性的问题。

Description

一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体为一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的进步，对阀件材料的要求越来越高，比如耐腐蚀、耐高温、耐氧化、耐磨损等，传统的金属、高分子材料已经不能完全满足其应用要求。陶瓷材料以其优异的耐高温、耐腐蚀、耐氧化、耐磨损等性能，成为制备高性能阀件的理想材料。在诸多陶瓷材料中，碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、氧化锆(ZrO2)、氧化铝(Al2O3)等已经用于制备陶瓷阀件，并展示了优异的性能。
SiC陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗热震性好、化学稳定性好等优点，在高性能阀件的制备中得到了广泛的应用，也得到了市场的认可。但是SiC陶瓷韧性差，容易破碎，限制了其应用。在SiC陶瓷基体中加入晶须、纤维等是常用的增强增韧方法，如SiC晶须、碳纤维等。但是，当SiC陶瓷基体中晶须或纤维的含量较高时，不利于复合材料的致密化，导致材料性能下降，一般需要借助于热压烧结、气压烧结、放电等离子烧结等工艺才能获得较高致密度，但是此类工艺比较复杂，且不适用于制备形状比较复杂的阀件。而且热压烧结和放电等离子烧结工艺还会使晶须或纤维垂直于压力方向取向排列，导致材料性能的各向异性。
凝胶注模工艺可用于制备复杂形状的产品，而且具有生坯密度高、均匀性好、可近净成形等优点。但是凝胶注模工艺需要使用较高含量的有机物，如丙烯酰胺(理论含碳50.7％)，以添加18％的丙烯酰胺单体进行凝胶注模成型为例，不计算其他有机物，坯体的理论含碳量约为9％，如此高的含碳量不利于SiC陶瓷的致密化。在生产中，常采用低温排胶(空气气氛中)解决碳含量高不利于致密化的难题，如中国专利CN201310578016.6。但是，当生坯厚度比较大时，坯体内部的有机物很难通过低温保温彻底排除，而且空气中加热，还有可能导致SiC微粉的氧化，影响SiC陶瓷的致密化。
液相烧结可以显著提高SiC陶瓷材料的强度和韧性，特别是以摩尔比5:3的氧化铝(Al2O3)和氧化钇(Y2O3)组成钇铝石榴石(YAG)时，具有优异的增强、增韧效果，而且YAG具有较好的耐高温性、耐腐蚀性、较高的硬度和化学稳定性，是用于增强增韧SiC基陶瓷阀件材料的理想选择。但是，申请人研究发现，当用YAG作为液相烧结助剂时，坯体内不能含有过高的碳，因为碳含量高会导致样品的致密度下降，且碳含量越高，致密度下降越明显，可能是因为碳在高温下会与Al2O3和Y2O3反应，不利于形成YAG液相，不利于致密化。这就意味着，液相烧结配方中不宜添加大量的有机物，但是有机物含量低会限制成型方法的选择。如果液相烧结配方中添加了大量的有机物，如中国专利CN201310578016.6，则需要先低温排胶，以避免高的碳含量产生的不利影响。但正如前文所述，生坯尺寸较大时，坯体内部的有机物很难通过低温保温彻底排除，而且空气中加热，还有可能导致SiC微粉的氧化，影响对SiC陶瓷的致密化。此外，经研究还发现，液相烧结SiC-Al2O3-Y2O3时，采用氩气作为保护气氛效果优于氮气。
反应烧结工艺是制备致密SiC陶瓷的常用工艺，可用于制备致密的含晶须或纤维的SiC陶瓷复合材料，但游离硅含量过高时，会导致SiC陶瓷复合材料的耐高温、耐腐蚀、耐磨损等性能变差。
常压烧结是产业化生产中常用的生产工艺，具有工艺简单、综合成本低、可用于制备复杂形状产品等优点。但是常压烧结不易于制备致密的含晶须或纤维增韧的SiC陶瓷复合材料。
针对上述问题，本发明提供一种综合“反应烧结-液相烧结-常压烧结-凝胶注模”共同优点的制备方法，制备致密的含晶须或纤维增韧的SiC陶瓷复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料及其制备方法，解决凝胶注模方法中有机物裂解产生较高含量的碳不利于Al2O3和Y2O3液相致密化、反应烧结游离硅含量高、含晶须或纤维增韧的SiC陶瓷复合材料难以致密化、以及加压烧结晶须或纤维取向分布导致的SiC陶瓷各向异性的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料，包括以下质量份的原料组分：碳化硅微粉100份，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉3-15份，碳化硅晶须1-30份，丙烯酰胺单体10-30份，硅粉11.5-34.5份，N’N亚甲基双丙烯酰胺1-3份，四甲基氢氧化铵0.5-1.5份，磷酸三丁酯0.2-0.8份，去离子水35-55份，引发剂过硫酸铵溶液1-6份；需要说明的是，硅的加入量根据丙烯酰胺理论含碳量计算，要略少于理论计算量，以避免残留硅降低SiC陶瓷复合材料的性能。
优选的，该材料包括碳化硅微粉100份，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉5-12份，碳化硅晶须1-30份，丙烯酰胺单体14-30份，硅粉16-34份，N’N亚甲基双丙烯酰胺1.5-3份，四甲基氢氧化铵0.6-1.5份，磷酸三丁酯0.3-0.8份，去离子水35-50份，引发剂过硫酸铵溶液1-5份。
优选的，所述碳化硅微粉平均粒径为0.45μm，纯度≥98.5％。
优选的，所述硅微粉平均粒径为1.0μm，纯度≥98.5％。
优选的，所述氧化铝微粉平均粒径为1.0μm，纯度≥98.5％。
优选的，所述氧化钇微粉平均粒径为1.0μm，纯度≥98.5％。
优选的，所述过硫酸铵溶液为2-4wt.％的过硫酸铵水溶液。
本发明所用碳化硅微粉，碳化硅晶须，氧化铝微粉，氧化钇微粉，硅粉，丙烯酰胺单体，N’N亚甲基双丙烯酰胺，四甲基氢氧化铵，磷酸三丁酯，过硫酸铵均为市售原料。
一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备陶瓷浆料；
按配比称取碳化硅微粉、碳化硅晶须、硅粉、氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉、丙烯酰胺单体、N’N亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵、磷酸三丁酯，加入去离子水，球磨混合均匀，制备浆料；先真空搅拌除泡；然后加入过硫酸铵溶液引发剂，在真空搅拌器中，边搅拌边抽真空至-0.08MPa，保持3-7分钟，使浆料均匀混合，并除去气泡；
第二步，注模成型；
将第一步制得的浆料，用玻璃棒引流，快速、连续注入模具中，在25-35℃温度下固化5-24小时，脱模，制得所需碳化硅坯体；固化时间根据样品尺寸和温度调整；
第三步，坯体干燥；
将第二步制得的碳化硅坯体，置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石膏平板之上，撒氮化硼粉末的目的是促进坯体干燥收缩的移动，氮化硼粉末可回收利用，先利用微波干燥快速干燥定型，再将生坯置于40-80℃的干燥箱或烘干室中充分干燥，得凝胶注模坯体；干燥时间根据样品尺寸和温度调整；干燥后的坯体，可根据需要进行机加工；
第四步，低温裂解；
将第三步制得的凝胶注模坯体置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石墨支撑板之上，放入烧结炉中，撒氮化硼粉末的目的是促进坯体升温收缩的移动；在真空或流动氩气的气氛中，根据样品尺寸，在400-800℃之间保温0.5-10小时，使生坯中的有机物完全裂解变成碳；
第五步，反应烧结；
在第四步的基础上，继续升温至1400-1550℃保温0.5-6小时，使添加的硅粉与裂解产生的碳原位反应生成碳化硅，将坯体中原有的碳化硅粉、碳化硅纤维等成分结合起来，利用液相促进物质输运，促进致密化；
第六步，液相烧结；
在第五步的基础上，继续升温至1750-2000℃保温0.5-5小时，使添加的Al2O3和Y2O3反应形成YAG液相，进一步促进致密化，发挥YAG与碳化硅晶须的协同增韧作用。
优选的，第一步中制备浆料采用滚筒球磨设备或立式快速球磨设备或行星球磨设备，球磨工艺可根据所用设备确定，确保浆料混合均匀即可。
优选的，第二步中的模具为干净、光滑的石英玻璃模具，不锈钢、聚四氟乙烯材料也可以作为模具的候选材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明采用凝胶注模工艺，制得坯体致密度高、均匀性好，能够使碳化硅纤维随机、均匀分布于生坯内，保证了材料性能的均匀性、可靠性。而且生坯具有高的强度，可以进行机加工；
2、在配方中加入摩尔比为5:3的氧化铝和氧化钇，可以形成钇铝石榴石液相，降低烧结温度，提高致密度，同时提高材料的断裂韧性和弯曲强度；
3、加入适量的硅粉，与坯体中有机物裂解的碳原位反应生成碳化硅，既能结合碳化硅晶须，又能促进致密化。同时避免了凝胶注模生坯需要在空气中裂解除去生坯中的碳，以防止残留碳与氧化铝、氧化钇反应，不利于生成钇铝石榴石液相，起不到液相烧结的作用；
4、本发明采用微波预干燥，快速将生坯定型，可以减少复杂形状生坯的变形、翘曲、开裂；
5、本发明的SiC陶瓷复合材料，具有强度高、韧性好、硬度大、耐磨损、耐腐蚀等优异性能，是制作陶瓷阀件的理想材料。
附图说明
图1为本发明液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料的制备方法：
实施例1
(1)制备陶瓷浆料
按质量份，称取碳化硅微粉100份，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉5份，碳化硅晶须3份，丙烯酰胺单体18份，硅粉20份，N’N亚甲基双丙烯酰胺1.7份，四甲基氢氧化铵1份，磷酸三丁酯0.5份，去离子水40份，利用滚筒球磨机球磨10小时，混合均匀制得浆料。
将上述浆料加入真空搅拌器中，边搅拌边抽真空至-0.08MPa，保持20分钟，除去浆料中残留的气泡。
配置2.5wt.％的过硫酸铵水溶液作为引发剂，按质量份称取3份所述引发剂溶液加入经真空除泡后的浆料中，在真空搅拌器中边搅拌边抽真空至-0.08MPa，持续4分钟。
(2)注模成型
将步骤(1)制得的浆料，用玻璃棒引流，快速、连续注入石英玻璃模具中，在30℃温度下固化12小时，脱模，切去上端不平的部分，制得直径为40mm，高度110mm的生坯。
(3)坯体干燥
将步骤(2)制得的碳化硅坯体，置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石膏平板之上，先在40℃-50℃微波干燥环境中干燥10分钟，进行预定型。
再将生坯置于60℃的干燥箱中保温15小时，得干燥的凝胶注模坯体。
(4)低温裂解
将步骤(3)制得的凝胶注模坯体置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石墨支撑板之上，放入真空碳管炉中，在流动氩气气氛下600℃保温3小时，使生坯中的有机物完全裂解变成碳。
(5)反应烧结
在步骤(4)的基础上，继续升温至1480℃保温2小时，使添加的硅粉与裂解产生的碳原位反应生成碳化硅。
(6)液相烧结
在步骤(5)的基础上，继续升温至1900℃保温1.5小时，使添加的Al2O3和Y2O3反应形成YAG液相，进一步促进致密化，得到碳化硅陶瓷复合材料。
经检测，所得碳化硅陶瓷材料的相对密度98.8％，维氏显微硬度24.5Gpa，三点弯曲强度为620.5Mpa，断裂韧性6.6MPa·m1/2。
实施例2
一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料的制备方法，步骤如下：
(1)制备陶瓷浆料
按质量份，称取碳化硅微粉100份，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉8份，碳化硅晶须5份，丙烯酰胺单体20份，硅粉23份，N’N亚甲基双丙烯酰胺1.9份，四甲基氢氧化铵1.2份，磷酸三丁酯0.6份，去离子水43份，利用滚筒球磨机球磨10小时，混合均匀制得浆料。
将上述浆料加入真空搅拌器中，边搅拌边抽真空至-0.08MPa，保持25分钟，除去浆料中残留的气泡。
配置2.5wt.％的过硫酸铵水溶液作为引发剂，按质量份称取2.8份所述引发剂溶液加入经真空除泡后的浆料中，在真空搅拌器中边搅拌边抽真空至-0.08MPa，持续5分钟。
(2)注模成型
将步骤(1)制得的浆料，用玻璃棒引流，快速、连续注入石英玻璃模具中，在30℃温度下固化14小时，脱模，切去上端不平的部分，制得长宽高分别为150mm、60mm、40mm的生坯。
(3)坯体干燥
将步骤(2)制得的碳化硅坯体，置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石膏平板之上，在40℃-50℃微波干燥环境中干燥15分钟，进行预定型。
再将生坯置于60℃的干燥箱中保温25小时，得干燥的凝胶注模坯体。
(4)低温裂解
将步骤(3)制得的凝胶注模坯体置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石墨支撑板之上，放入真空碳管炉中，在流动氩气环境下650℃保温4小时，使生坯中的有机物完全裂解变成碳。
(5)反应烧结
在步骤(4)的基础上，继续升温至1500℃保温2小时，使添加的硅粉与裂解产生的碳原位反应生成碳化硅。
(6)液相烧结
在步骤(5)的基础上，继续升温至1860℃保温2.0小时，使添加的Al2O3和Y2O3反应形成YAG液相，进一步促进致密化，得到碳化硅陶瓷复合材料。
经检测，所得碳化硅陶瓷材料的相对密度99.0％，维氏显微硬度24.0Gpa，三点弯曲强度为650.2Mpa，断裂韧性7.2MPa·m1/2。
实施例3
一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料的制备方法，步骤如下：
(1)制备陶瓷浆料
按质量份，称取碳化硅微粉100份，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉10份，碳化硅晶须10份，丙烯酰胺单体20份，硅粉23份，N’N亚甲基双丙烯酰胺1.9份，四甲基氢氧化铵1.4份，磷酸三丁酯0.6份，去离子水44份，利用滚筒球磨机球磨10小时，混合均匀制得浆料。
将上述浆料加入真空搅拌器中，边搅拌边抽真空至-0.08MPa，保持25分钟，除去浆料中残留的气泡。
配置2.5wt.％的过硫酸铵水溶液作为引发剂，按质量份称取2.5份所述引发剂溶液加入经真空除泡后的浆料中，在真空搅拌器中边搅拌边抽真空至-0.08MPa，持续6分钟。
(2)注模成型
将步骤(1)制得的浆料，用玻璃棒引流，快速、连续注入石英玻璃模具中，在30℃温度下固化14小时，脱模，切去上端不平的部分，制得内外直径分别为80mm、96mm，高度为200mm的生坯。
(3)坯体干燥
将步骤(2)制得的碳化硅坯体，置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石膏平板之上，在40℃-50℃微波干燥环境中干燥15分钟，进行预定型。
再将生坯置于55℃的干燥箱中保温10小时，得干燥的凝胶注模坯体。
(4)低温裂解
将步骤(3)制得的凝胶注模坯体置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石墨支撑板之上，放入真空碳管炉中，在流动氩气环境下600℃保温3小时，使生坯中的有机物完全裂解变成碳。
(5)反应烧结
在步骤(4)的基础上，继续升温至1500℃保温1.5小时，使添加的硅粉与裂解产生的碳原位反应生成碳化硅。
(6)液相烧结
在步骤(5)的基础上，继续升温至1840℃保温2.0小时，使添加的Al2O3和Y2O3反应形成YAG液相，进一步促进致密化，得到碳化硅陶瓷复合材料。
经检测，所得碳化硅陶瓷材料的相对密度98.6％，维氏显微硬度23.8Gpa，三点弯曲强度为740.9Mpa，断裂韧性8.1MPa·m1/2。
实施例4
实施例4除步骤(1)、(4)与实施例1不同，其余步骤与实施例1完全相同。
在实施例4的步骤(1)制备陶瓷浆料时，除不添加硅粉外，其他与实施例1相同。
在实施例的步骤(4)低温裂解时，将步骤(3)制得的凝胶注模坯体置于表面撒有刚玉砂的平滑的刚玉支撑板之上，放入马弗炉中，在空气下，在600℃保温3小时，使生坯中的有机物完全裂解变成碳，并氧化除去。
经检测，所得碳化硅陶瓷材料的相对密度95.5％，维氏显微硬度20.6Gpa，三点弯曲强度为480.7Mpa，断裂韧性5.2MPa·m1/2。
实施例5
除不添加硅粉外，其他与实施例1完全相同。
经检测，所得碳化硅陶瓷材料的相对密度91.6％，维氏显微硬度18.5Gpa，三点弯曲强度为360.1Mpa，断裂韧性3.9MPa·m1/2。
由实施例1与实施例4可以看出：不添加硅粉，将凝胶注模的生坯在空气气氛中加热除去有机物的碳，所得样品的致密度、强度、韧性均有所降低。这应该是因为：坯体内部的碳难以与空气充分接触而完全除去，随温度升高会与氧化铝、氧化钇反应，不利于样品的致密化。
由实施例1与实施例5可以看出：不添加硅粉，将凝胶注模的生坯在氩气气氛中加热使有机物裂解变成碳，所得样品的致密度、强度、韧性均显著降低。这应该是因为：坯体内部存在大量的碳，随温度升高会与氧化铝、氧化钇反应，不利于样品的致密化。
由实施例4与实施例5可以看出：凝胶注模液相烧结制备碳化硅陶瓷，坯体内含碳量越高，所得样品的性能越差。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料，其特征在于，包括以下质量份的原料组分：碳化硅微粉100份，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉3-15份，碳化硅晶须1-30份，丙烯酰胺单体10-30份，硅粉11.5-34.5份，N’N亚甲基双丙烯酰胺1-3份，四甲基氢氧化铵0.5-1.5份，磷酸三丁酯0.2-0.8份，去离子水35-55份，引发剂过硫酸铵溶液1-6份。
2.根据权利要求1所述的一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料，其特征在于：该材料包括碳化硅微粉100份，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉5-12份，碳化硅晶须1-30份，丙烯酰胺单体14-30份，硅粉16-34份，N’N亚甲基双丙烯酰胺1.5-3份，四甲基氢氧化铵0.6-1.5份，磷酸三丁酯0.3-0.8份，去离子水35-50份，引发剂过硫酸铵溶液1-5份。
3.根据权利要求1所述的一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料，其特征在于：所述碳化硅微粉平均粒径为0.45μm，纯度≥98.5％。
4.根据权利要求1所述的一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料，其特征在于：所述硅微粉平均粒径为1.0μm，纯度≥98.5％。
5.根据权利要求1所述的一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料，其特征在于：所述氧化铝微粉平均粒径为1.0μm，纯度≥98.5％。
6.根据权利要求1所述的一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料，其特征在于：所述氧化钇微粉平均粒径为1.0μm，纯度≥98.5％。
7.根据权利要求1所述的一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料，其特征在于：所述过硫酸铵溶液为2-4wt.％的过硫酸铵水溶液。
8.一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，制备陶瓷浆料；
按配比称取碳化硅微粉、碳化硅晶须、硅粉、氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉、丙烯酰胺单体、N’N亚甲基双丙烯酰胺、四甲基氢氧化铵、磷酸三丁酯，加入去离子水，球磨混合均匀，制备浆料；先真空搅拌除泡；然后加入过硫酸铵溶液引发剂，在真空搅拌器中，边搅拌边抽真空至-0.08MPa，保持3-7分钟，使浆料均匀混合，并除去气泡；
第二步，注模成型；
将第一步制得的浆料，用玻璃棒引流，快速、连续注入模具中，在25-35℃温度下固化5-24小时，脱模，制得所需碳化硅坯体；固化时间根据样品尺寸和温度调整；
第三步，坯体干燥；
将第二步制得的碳化硅坯体，置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石膏平板之上，撒氮化硼粉末的目的是促进坯体干燥收缩的移动，氮化硼粉末可回收利用，先利用微波干燥快速干燥定型，再将生坯置于40-80℃的干燥箱或烘干室中充分干燥，得凝胶注模坯体；干燥时间根据样品尺寸和温度调整；干燥后的坯体，可根据需要进行机加工；
第四步，低温裂解；
将第三步制得的凝胶注模坯体置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石墨支撑板之上，放入烧结炉中，撒氮化硼粉末的目的是促进坯体升温收缩的移动；在真空或流动氩气的气氛中，根据样品尺寸，在400-800℃之间保温0.5-10小时，使生坯中的有机物完全裂解变成碳；
第五步，反应烧结；
在第四步的基础上，继续升温至1400-1550℃保温0.5-6小时，使添加的硅粉与裂解产生的碳原位反应生成碳化硅，将坯体中原有的碳化硅粉、碳化硅纤维等成分结合起来，利用液相促进物质输运，促进致密化；
第六步，液相烧结；
在第五步的基础上，继续升温至1750-2000℃保温0.5-5小时，使添加的Al2O3和Y2O3反应形成YAG液相，进一步促进致密化，发挥YAG与碳化硅晶须的协同增韧作用。
9.根据权利要求8所述的一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料的制备方法，其特征在于：第一步中制备浆料采用滚筒球磨设备或立式快速球磨设备或行星球磨设备。
10.根据权利要求8所述的一种液相烧结凝胶注模成型SiC陶瓷阀件材料的制备方法，其特征在于：第二步中的模具为干净、光滑的石英玻璃模具。
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