CN112758974A - 一种氧化铈颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铈颗粒的制备方法，其包括以下步骤：氧化铈颗粒的前驱体材料经固体生成步骤制得二氧化铈粉末，将所述二氧化铈粉末与水混合，研磨，得含所述氧化铈颗粒的浆料；所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第一颗粒尺寸为200‑500μm；所述氧化铈颗粒的拉曼光谱包含在458cm‑1处的峰和583cm‑1处的峰，且其中在458cm‑1处的峰的强度与在583cm‑1处的峰的强度的比率为峰比率，所述氧化铈颗粒的峰比率为70‑90。本发明通过控制氧化铈颗粒的颗粒峰比率、氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒尺寸在一定范围内，使得应用于STI的CMP制程时，具有优良的移除速率和选择性，且具有不引起微划痕或使微划痕数量最小化的能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铈颗粒的制备方法。
背景技术
在集成电路及其它电子器件的制造中，多个导电、半导电及介电的材料层沉积至基板表面上或自基板表面移除。随着材料层依序地沉积至基板上及自基板移除，基板的最上部表面可变得非平坦且需要进行平坦化。对表面进行平坦化或对表面进行“抛光”是这样的工艺，其中，自基板的表面移除材料以形成总体上均匀平坦的表面。平坦化可用于移除不合乎期望的表面形貌及表面缺陷，诸如粗糙表面、经团聚的材料、晶格损伤、刮痕、以及受污染的层或材料。平坦化也可用于通过移除过量的沉积材料而在基板上形成特征，该沉积材料用于填充所述特征并提供用于后续的加工及金属化水平的均匀表面。
用于对基板表面进行平坦化或抛光的组合物及方法在本领域中是公知的。化学机械平坦化或化学机械抛光(CMP)是用于使基板平坦化的常用技术。CMP采用被称为CMP组合物或更简单地被称为抛光组合物(也被称作抛光浆料)的化学组合物以用于自基板选择性地移除材料。典型地，通过使基板的表面与饱含抛光组合物的抛光垫(例如，抛光布或抛光盘)接触而将抛光组合物施加至基板。典型地，通过抛光组合物的化学活性和/或悬浮于抛光组合物中或结合到抛光垫(例如，固定研磨剂式抛光垫)中的研磨剂的机械活性而进一步辅助基板的抛光。
抛光浆料的种类按其所要处理对象大致可分为氧化物抛光浆料、金属抛光浆料和多硅晶片抛光浆料等三种。氧化物抛光浆料适用于抛光浅槽隔离(STI，shallow trenchisolation)工艺中中间层绝缘膜的表面以及二氧化硅(SiO2)层，它大致包括抛光粒子、脱离子水等成分。其中的抛光粒子在抛光制程中所起的作用就是通过抛光机产生的压力而对被加工物表面进行机械抛光处理。抛光粒子的成分可以是二氧化硅(SiO2)、二氧化铈(CeO2)或三氧化二铝(Al2O3)。
具体地说，在STI工艺中，通常将二氧化铈浆料用于抛光二氧化硅层，此时，可主要采用氮化硅层作为抛光终止层。通常，可将添加剂加入该二氧化铈浆料以减小氮化物层的移除速度，从而改善氧化物层对氮化物层的抛光速度选择性。但是，使用添加剂是不利的，原因在于其可减小氧化物层的移除速度以及氮化物层的移除速度。此外，二氧化铈浆料的抛光剂颗粒通常大于硅石浆料的抛光剂颗粒，而让晶圆表面具有划痕。但是，如果氧化物层对氮化物层的抛光速度选择性较低，则由于过量氧化物层被移除，邻近氮化物层图案被破坏，导致在被加工表面发生凹陷现象。因此，不可能实现均匀的表面平整性。
因此，在STI的CMP制程中所使用的抛光浆料要具备高选择性、高抛光速度、高分散度、高度稳定的微观划痕分布以及高度集中和均匀的粒子粒度分布范围。专利CN1818002B的方法对颗粒尺寸要求较为苛刻，且其选择比、颗粒残留及划痕数仍有待改善。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明旨在发展一种全新的制备方法，将CMP各方面性能提升，本发明提供了一种氧化铈颗粒的制备方法，其通过控制氧化铈颗粒的峰比率，以及氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒尺寸得到特定的氧化铈颗粒，可应用于STI的CMP制程所使用的的抛光浆料中。
本发明提供一种氧化铈颗粒的制备方法，其包括以下步骤：氧化铈颗粒的前驱体材料经固体生成步骤制得二氧化铈粉末，将所述二氧化铈粉末与水混合，研磨，得含所述氧化铈颗粒的浆料；
所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第一颗粒尺寸(D1)为200-500μm，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第一颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒累计分布为1％的粒径，即大于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的1％；
所述氧化铈颗粒的拉曼光谱包含在458cm-1处的峰和约583cm-1处的峰，且其中在458cm-1处的峰的强度与在583cm-1处的峰的强度的比率为峰比率，所述氧化铈颗粒的峰比率为70-90，本发明中，458cm-1和583cm-1处峰为氧化铈颗粒特征峰，在实验系统误差允许的范围内，这两个特征峰位置可在±5cm-1范围内偏移。
较佳地，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第一颗粒尺寸(D1)为220-450μm，例如为226μm、289μm、330μm或410μm。
较佳地，所述氧化铈颗粒的峰比率为75-90，例如为79、83、85或88。
所述拉曼光谱可采用本领域常规的方法进行收集，较佳地，使用532nm激光收集所述氧化铈颗粒的拉曼光谱。
较佳地，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第二颗粒尺寸(D50)为30-180μm，例如为60-180μm，再例如为98μm、110μm、120μm或176μm，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第二颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒累计分布为50％的粒径，也叫中位粒径或中值粒径，即大于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的50％。
所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第三颗粒尺寸(D99)可为本领域常规，较佳地，为0.5-3.5μm，例如为1-2.5μm，再例如为1.5μm、1.9μm、2.2μm或2.3μm，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第三颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒累计分布为99％的粒径，即大于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的99％。
所述氧化铈颗粒的颗粒尺寸(D90)可为本领域常规，较佳地，为20-60nm，例如为40-60nm，再例如42nm、45nm、50nm或55nm，所述氧化铈颗粒的颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的颗粒累计分布为90％的粒径，即大于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的90％。
所述氧化铈颗粒的前驱体材料可为本领域常规，例如包含碳酸铈。
较佳地，所述氧化铈颗粒为非湿法工艺制得。
所述制备方法中，较佳地，还包括在所述固体生成步骤之前对所述氧化铈颗粒的前驱体材料的预处理步骤，例如所述预处理步骤包括对所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行干燥。
所述制备方法中，所述固体生成步骤可为本领域常规，较佳地，所述固体生成步骤包括煅烧。
所述制备方法中，所述煅烧的温度可为本领域常规，例如500-1000℃，再例如800℃、780℃、750℃、650℃或600℃。
所述制备方法中，较佳地，所述煅烧可以包含一个或多个步骤，例如所述煅烧可为单步骤煅烧、二步骤煅烧或三步骤煅烧，再例如为单步骤煅烧。
其中，较佳地，所述单步骤煅烧为：将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧，更佳地，750-800℃下，将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧3-10h，例如在780℃下煅烧4h。
较佳地，所述二步骤煅烧为：将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧，粉碎或碾碎，进行二级煅烧，更佳地，700-800℃下，将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧3-10h，粉碎或碾碎，600-700℃下，进行二级煅烧3-10h，例如将所述氧化铈颗粒的前驱体材料在750℃下煅烧4h，粉碎，在650℃下继续煅烧4h。
较佳地，所述三步骤煅烧为：将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧，粉碎或碾碎，进行二级煅烧，粉碎或碾碎，进行三级煅烧，更佳地，700-800℃下，将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧3-10h，粉碎或碾碎，600-700℃下，进行二级煅烧3-10h，粉碎或碾碎，550-650℃下，进行三级煅烧3-10h，例如将所述氧化铈颗粒的前驱体材料在750℃下煅烧4h，粉碎，在650℃下继续煅烧4h，粉碎，在600℃继续煅烧4h。
所述制备方法中，所述混合可采用本领域常规方式，例如在高速旋转的混合器中混合。
所述制备方法中，所述水可为本领域常规，例如为去离子水。
所述制备方法中，所述二氧化铈粉末与所述水的质量比可为本领域常规，例如为1:(9-49)，再例如为1:9。
所述制备方法中，所述研磨可采用本领域常规装置，例如干式研磨机。
所述制备方法中，所述粉粹或碾碎步骤可采用本领域常规粉粹或碾碎装置，例如分粒器、轧碎机或喷气研磨机。
较佳地，所述氧化铈颗粒用于抛光工艺中作为抛光浆料的抛光粒子。
较佳地，所述抛光浆料中所述氧化铈颗粒的质量百分比含量为2％-10％，例如为10％。
较佳地，所述抛光浆料可用于STI的CMP制程。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明通过控制氧化铈颗粒的颗粒峰比率、氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒尺寸在一定范围内，使得应用于STI的CMP制程时，具有优良的移除速率和选择性，且具有不引起微划痕或使微划痕数量最小化的能力，本发明不需要对氧化铈颗粒进行较为严格的颗粒尺寸控制，降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
仪器及型号如表1所示：
表1
测试方法：
峰比率检测：使用532nm激光收集氧化铈颗粒的拉曼光谱；检测位于458cm-1处的峰的强度与位于583cm-1处的峰的强度，并计算两者的强度比。
移除速率、划痕数量以及移除选择性的评估方法：将其上涂覆PE-TEOS(等离子体强化化学气相沉积TEOS氧化物)以在其整个表面上形成氧化物膜的一个8”晶圆以及其上涂覆Si3N4以在其整个表面上形成氮化物膜的另一8”晶圆用于CMP抛光性能测试。所使用的测试条件和物质如下：
衬垫：IC1000/SUBAIV(购自美国Rodel公司)；
膜厚度测量装置：Nano-Spec 180(购自美国Nano-metrics公司)；
工作台速度：70rpm
主轴转速：70rpm
下压力：4psi
背压：0psi
浆料供应量：100ml/min
残留颗粒及划痕的测量方法：使用氧化铈(二氧化铈)浆料对整个表面上形成有氧化物膜(PE-TEOS)或氮化物膜(Si3N4)的晶圆抛光1分钟，随后根据抛光后薄膜的厚度变化确定移除速率，并且使用Surfscan SP1测量划痕。以此方式测试各个浆料的抛光性能，从而在对半成品晶圆抛光三次或三次以上后测量抛光特征。
实施例1-4及对比例1-3：以下列举了不同颗粒分布的前驱体材料，如表2所示：
表2
制备例1：单步骤煅烧法制备二氧化铈颗粒
将800g碳酸铈粉末(分别对应实施例1-4、对比例1-3的前驱体材料)装入各容器中。以5℃/min速率升温，达到800℃后，在隧道炉中煅烧4h，冷却二氧化铈粉末，使气体以20m3/h的速率在与烧箱运动方向相反的方向上流动，以有效移除CO2副产物，将得到的颗粒与去离子水(质量比1：9)置于高速混合器中混合1h以上，然后使用通道式研磨制程对其进行研磨。
对得到的二氧化铈颗粒进行表征，结果如表3所示：
表3
| 二氧化铈颗粒尺寸(nm) | 峰比率 | |
| 实施例1 | 55 | 88 |
| 实施例2 | 50 | 85 |
| 实施例3 | 45 | 79 |
| 实施例4 | 42 | 83 |
| 对比例1 | 51 | 55 |
| 对比例2 | 62 | 86 |
| 对比例3 | 53 | 40 |
制备例2：单步骤煅烧法制备二氧化铈颗粒
与制备例1的区别仅在于将煅烧温度替换为780℃，其余均相同。
制备例3：二步骤煅烧法制备二氧化铈颗粒
与制备例1的区别在于，将碳酸铈粉末在隧道炉中煅烧两次，在750℃下煅烧4h，粉碎，在650℃下继续煅烧4h，其余均相同。
效果实施例：CMP测试结果
将实施例1-4及对比例1-3的二氧化铈颗粒按照制备实施例1的方式制备成抛光浆料，进行CMP抛光性能测试，结果如下表4：
表4
上表结果表明制备的抛光浆料中，二氧化铈颗粒的峰比率不在70-90范围内(如对比例1、对比例3)，或制备二氧化铈颗粒的前驱体材料的第一颗粒尺寸(D1)超出500nm，则其CMP抛光性能较差，体现在选择比较较小(氧化硅RR/氮化硅RR)、氧化物膜残留颗粒个数较多以及产生划痕个数较多，而在0.13μm或更小的超高集成半导体的制造过程中，划痕对半导体装置具有致命影响。
因此，将氧化铈颗粒的颗粒峰比率、氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒尺寸控制在预定范围内，可以使得抛光浆料具有优良的移除速率和选择性，且具有不引起微划痕或使微划痕数量最小化的能力，可易于获得所需要的浆料特性。
Claims (10)
1.一种氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：氧化铈颗粒的前驱体材料经固体生成步骤制得二氧化铈粉末，将所述二氧化铈粉末与水混合，研磨，得含所述氧化铈颗粒的浆料，
所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第一颗粒尺寸为200-500μm，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第一颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒累计分布为1％的粒径，所述氧化铈颗粒的拉曼光谱包含在458cm-1处的峰和583cm-1处的峰，且其中在458cm-1处的峰的强度与在583cm-1处的峰的强度的比率为峰比率，所述氧化铈颗粒的峰比率为70-90。
2.如权利要求1所述的氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第一颗粒尺寸为220-450μm；
和/或，所述氧化铈颗粒的峰比率为75-90；
和/或，使用532nm激光收集所述氧化铈颗粒的拉曼光谱；
和/或，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第二颗粒尺寸为30-180μm；所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第二颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒累计分布为50％的粒径；
和/或，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第三颗粒尺寸为0.5-3.5μm；所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第三颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒累计分布为99％的粒径；
和/或，所述氧化铈颗粒的颗粒尺寸为20-60nm；所述氧化铈颗粒的颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的颗粒累计分布为90％的粒径；
和/或，所述氧化铈颗粒的前驱体材料包含碳酸铈；
和/或，所述氧化铈颗粒为非湿法工艺制得。
3.如权利要求1所述的氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第一颗粒尺寸为226μm、289μm、330μm或410μm；
和/或，所述氧化铈颗粒的峰比率为79、83、85或88；
和/或，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第二颗粒尺寸为60-180μm，例如为98μm、110μm、120μm或176μm；所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第二颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒累计分布为50％的粒径；
和/或，所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第三颗粒尺寸为1-2.5μm，例如为1.5μm、1.9μm、2.2μm或2.3μm；所述氧化铈颗粒的前驱体材料的第三颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的前驱体材料的颗粒累计分布为99％的粒径；
和/或，所述氧化铈颗粒的颗粒尺寸为40-60nm，例如为42nm、45nm、50nm或55nm；所述氧化铈颗粒的颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的颗粒尺寸是所述氧化铈颗粒的颗粒累计分布为90％的粒径。
4.如权利要求1所述的氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在所述固体生成步骤之前对所述氧化铈颗粒的前驱体材料的预处理步骤，例如所述预处理步骤包括对所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行干燥；
和/或，所述混合为在高速旋转的混合器中混合；
和/或，所述水为去离子水；
和/或，所述二氧化铈粉末与所述水的质量比为1:(9-49)，例如为1:9；
和/或，所述研磨采用干式研磨机。
5.如权利要求1所述的氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，所述固体生成步骤包括煅烧，较佳地，所述煅烧的温度为500-1000℃，例如为800℃、780℃、750℃、650℃或600℃。
6.如权利要求5所述的氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，所述煅烧包含一个或多个步骤，例如所述煅烧为单步骤煅烧、二步骤煅烧或三步骤煅烧，再例如为单步骤煅烧。
7.如权利要求6所述的氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，当所述煅烧为单步骤煅烧时，所述单步骤煅烧为：将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧，较佳地，750-800℃下，将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧3-10h，例如在780℃下煅烧4h；
和/或，当所述煅烧为二步骤煅烧时，所述二步骤煅烧为：将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧，粉碎或碾碎，进行二级煅烧，较佳地，700-800℃下，将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧3-10h，粉碎或碾碎，600-700℃下，进行二级煅烧3-10h，例如将所述氧化铈颗粒的前驱体材料在750℃下煅烧4h，粉碎，在650℃下继续煅烧4h；
和/或，当所述煅烧为三步骤煅烧时，所述三步骤煅烧为：将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧，粉碎或碾碎，进行二级煅烧，粉碎或碾碎，进行三级煅烧，较佳地，700-800℃下，将所述氧化铈颗粒的前驱体材料进行初级煅烧3-10h，粉碎或碾碎，600-700℃下，进行二级煅烧3-10h，粉碎或碾碎，550-650℃下，进行三级煅烧3-10h，例如将所述氧化铈颗粒的前驱体材料在750℃下煅烧4h，粉碎，在650℃下继续煅烧4h，粉碎，在600℃继续煅烧4h。
8.如权利要求7所述的氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，当所述煅烧为二步骤煅烧或三步骤煅烧时，所述粉粹或碾碎步骤采用分粒器、轧碎机或喷气研磨机。
9.如权利要求1-8中任一项所述的氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，所述氧化铈颗粒用于抛光工艺中作为抛光浆料的抛光粒子。
10.如权利要求9所述的氧化铈颗粒的制备方法，其特征在于，所述抛光浆料中所述氧化铈颗粒的质量百分比含量为2％-10％，例如为10％；
和/或，所述抛光浆料用于抛光浅槽隔离工艺的CMP制程。
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| CN114045153A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-02-15 | 清华大学 | 一种制备二氧化铈悬浮液的方法、二氧化铈悬浮液及抛光液 |
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| CN1818002A (zh) * | 2004-12-16 | 2006-08-16 | K.C.科技股份有限公司 | 磨料颗粒、抛光浆料及其制造方法 |
| CN107429121A (zh) * | 2015-03-05 | 2017-12-01 | 嘉柏微电子材料股份公司 | 含有铈土颗粒的抛光组合物及使用方法 |
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