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CN112745208A - 一种环己酮回收分离工艺及系统 - Google Patents

一种环己酮回收分离工艺及系统 Download PDF

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CN112745208A CN201911047310.8A CN201911047310A CN112745208A CN 112745208 A CN112745208 A CN 112745208A CN 201911047310 A CN201911047310 A CN 201911047310A CN 112745208 A CN112745208 A CN 112745208A
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Abstract

本发明公开了一种环己酮回收分离工艺及系统。所述工艺包括：来自前端水解单元的环己酮环己醇混合物为脱轻塔进料进入脱轻塔；脱轻塔塔顶轻组分依次进入一级和二级环己酮回收塔回收环己酮；脱轻塔塔底重组分进入环己酮塔，环己酮塔塔顶生产环己酮产品，环己酮塔底进环己醇塔；环己醇塔塔顶生产高浓度环己醇，环己醇塔塔底重组分杂质出装置；在环己醇塔中段采出液相，并作为一级环己酮回收塔液相进料；二级环己酮回收塔塔底物料与脱轻塔塔底物料混合后进入环己酮塔。本发明工艺在保证杂质脱除效率的同时，有效降低环己酮分离过程中的物耗、提高环己酮收率。

Description

一种环己酮回收分离工艺及系统
技术领域
本发明涉及石化化工领域，特别是涉及一种环己酮分离精制工艺。
背景技术
环己酮是制备己内酰胺和己二酸等尼龙中间体的重要化工原料，广泛应用于有机溶剂、合成橡胶以及工业涂料等方面。在工业生产中，环己酮主要通过环己醇在催化剂作用下发生脱氢反应制得。环己醇脱氢反应包括几个平行竞争的反应，其中环己醇脱氢生成环己酮是主反应，副反应主要有环己醇脱水生成环己烯、环己醇芳构化生成苯酚以及环己酮缩合生成环己烯基环己酮等，反应产物统称为粗醇酮混合物。目前，传统工艺中环己醇脱氢后的粗醇酮混合物一般采用先脱轻、后脱重的蒸馏流程进行环己酮的精制。其流程中的主要设备包括脱轻塔、环己酮塔及环己醇塔。经过分离和精制从而得到高纯度合格产品环己酮（>99.98%）及满足脱氢反应要求的环己醇（>90%）。
目前，国内外环己酮的生产工艺主要有三种：一是苯酚催化氢化法；二是环己醇催化脱氢法，目前工业上收率普遍在 55~65%之间。三是环己烷液相空气氧化法，这一方法是目前世界上生产环己酮、环己醇的主要工艺。
国外对环己酮生产工艺的研究主要集中在催化剂的优化升级上，目的是提高环己烷催化氧化为环己酮及环己醇的转化率，降低系统环己烷循环量；而对环己酮和环己醇的分离过程的报道基本没有。
国内环己酮生产装置所采用的工艺主要是无催化氧化法（例如巴陵石化），该方法的特点是将环己烷氧化制环己酮的反应分两步进行：第一步为氧化反应，反应中不使用催化剂，以环己酮和环己醇为引发剂，用空气或氧气将环己烷氧化为环己基过氧化氢、环己酮、环己醇、C6以下的一元、二元羧酸及其环己醇酯；第二步为分解反应，用醋酸钴(或其他钴盐)作催化剂，在低温、碱性条件下，将环己基过氧化氢分解为环己醇和环己酮，分解后的反应液经精馏分离得到产品环己酮和粗环己醇，粗环己醇再经脱氢得到环己酮，反应过程中环己烷转化率一般为3%~5%，环己醇和环己酮总选择性为80％左右。由于生产过程中苯转化为环己酮的过程中，其转化率和选择性都较低，反应过程中产生大量的副产物，要获得高纯度的环己酮产品还需要进行一系列的分离和精制过程。
CN201710254368.4公开了一种环己酮的精馏装置及方法，包含轻组分一塔、环己酮一塔、轻组分二塔和环己酮二塔；环己酮一塔的塔釜设有余热再沸器。该方法是环己酮/环己醇含杂混合物进入轻组分一塔，轻组分一塔的塔顶采出物料进入余热再沸器，通过对环己酮一塔塔釜物料进行热交换后，采出物料与未冷凝气体的冷凝液合并，再分别进入轻组分一塔回流口和轻组分二塔进料口，轻组分二塔塔顶采出轻质油，轻组分二塔塔釜采出物料进入环己酮二塔进料口，环己酮二塔塔顶采出溶剂级环己酮，轻组分一塔和环己酮二塔的塔釜采出物料进入环己酮一塔进料口，环己酮一塔塔顶采出化纤级环己酮。该发明工艺流程在于综合多个环己酮分离装置的低温为热能的高效利用，能耗低较低。
现有环己酮生产工艺的研究主要集中于环己烷氧化催化剂的研究，目的是提高环己烷氧化催化剂的选择性，而对于环己酮粗产品精制过程的专利及文献研究较少。环己酮精制过程中，来自环己烷氧化的产物（环己酮、环己醇、丁酮、丁醇、戊酮、戊醇等混合物）中轻组分较多，要获得高纯度的环己酮产品，需要首先进行环己酮脱轻处理。现有工艺中环己酮脱轻塔采用两级串联的工艺进行分离回收，二级环己酮回收塔塔底物料中环己酮浓度为30%左右。这一工艺流程存在环己酮损失较大、能耗较高的问题，如何降低在环己酮脱轻过程中环己酮损失率，未见相关研究报道。
发明内容
针对现有环己酮分离精制过程中存在的环己酮损失较大、物耗较高的问题，本发明的目的是提供一种新型分离工艺和系统，在保证杂质脱除效率的同时有效降低环己酮分离过程中的物耗、提高环己酮收率。
本发明提供了一种环己酮回收分离工艺，所述工艺包括如下内容：
来自前端水解单元的环己酮环己醇混合物为脱轻塔进料，经脱轻塔分离后，原料分为两部分，即脱轻塔塔顶轻组分和脱轻塔塔底重组分；
脱轻塔塔顶轻组分依次进入一级环己酮回收塔和二级环己酮回收塔回收环己酮；
脱轻塔塔底重组分物质作为原料进入环己酮塔，环己酮塔塔顶生产合格环己酮产品，环己酮塔底物质作为原料进环己醇塔；
环己醇塔塔顶生产高浓度环己醇，环己醇塔塔底生产重组分杂质并出装置；环己醇塔中段采出液相，并作为一级环己酮回收塔液相进料；
二级环己酮回收塔塔底物料与脱轻塔塔底物料混合后进入环己酮塔。
进一步的，本发明中，所述的脱轻塔可以采用浮阀塔、填料塔，优选为填料塔。填料可以为散堆填料或者规则填料，优选为规整填料。填料型号可以为150Y、250Y、350Y、550Y等型号中的一种，优选为350Y型规整填料。理论塔板数为50~60层。脱轻塔的塔顶压力控制为10~50kPa，优选为20~40kPa，塔顶温度控制为80~110℃，优选为90~110℃；塔顶回流比控制为2~8，优选为2~7。塔顶气相作为环己酮回收塔气相进料。塔底温度控制为120~150℃，优选为120~140℃；塔底物料为环己酮塔进料。
进一步的，所述的环己酮塔可以采用浮阀塔、填料塔，优选为填料塔。填料可以为散堆填料或者规则填料，优选为规整填料。填料型号可以为150Y、250Y、350Y、550Y等型号中的一种，优选为350Y型规整填料。理论塔板数为80~90层。环己酮塔塔顶压力控制为1~20kPa，优选为2~15kPa，塔顶温度控制为50~70℃，优选为50~65℃，塔顶回流比控制为2~8，优选为2~7。塔顶物料为高纯度环己酮产品。塔底温度控制为85~110℃，优选为90~105℃，塔底物料作为环己醇塔进料。
进一步的，所述的环己醇塔可以采用浮阀塔、填料塔，优选为填料塔。填料可以为散堆填料或者规则填料，优选为规整填料。填料型号可以为150Y、250Y、350Y、550Y等型号中的一种，优选为350Y型规整填料。理论塔板数为80~90层。环己醇塔的塔顶压力控制为1~20kPa，优选为2~15kPa，塔顶温度控制为80~110℃，优选为85~105℃，塔顶回流比控制为1~8，优选为1~7。塔顶物料为高浓度环己醇，并作为后续环己醇脱氢的反应原料。塔底温度控制为130~165℃，优选为140~165℃。塔底物料为重组分杂质并送出装置。在环己醇塔理论塔板数为1~80层之间、优选为40~75层之间设置中段采出；采出液相经过冷却后作为一级环己酮回收塔液相进料，冷却后温度控制为40~80℃，优选为40~70℃。
进一步的，所述一级环己酮回收塔可以采用浮阀塔、填料塔，优选为填料塔。填料可以为散堆填料或者规则填料，优选为规整填料。填料型号可以为150Y、250Y、350Y、550Y等型号中的一种，优选为350Y型规整填料。理论塔板数为50~60层。一级环己酮回收塔的塔顶压力控制为1~20kPa，优选为2~15kPa，塔顶温度控制为50~80℃，优选为50~75℃。来自环己醇中段采出作为塔顶液相回流。塔底温度控制为90~110℃，优选为90~100℃。塔底液相进后续二级环己酮回收塔。
进一步的，所述二级环己酮回收塔可以采用浮阀塔、填料塔，优选为填料塔。填料可以为散堆填料或者规则填料，优选为规整填料。填料型号可以为150Y、250Y、350Y、550Y等型号中的一种，优选为350Y型规整填料。理论塔板数为40~50层。二级环己酮回收塔的塔顶压力控制为1~60kPa，优选为20~50kPa，塔顶温度控制为60~90℃，优选为65~85℃。来自环己醇中段采出作为塔顶液相回流。塔底温度控制为90~130℃，优选为100~120℃。
本发明中，所述环己醇塔的中段采出液相流量与一级环己酮回收塔气相进料量之质量比为2~10，优选控制为3~8。
本发明工艺中，所述的冷却过程为本领域技术人员熟知，均采用常规冷却器。
本发明另一方面还提供了一种环己酮分离回收系统。所述系统包括：
脱轻塔，其用于处理来自前端水解单元的粗环己酮混合物，并脱除粗环己酮混合物中轻组分物质，并在脱轻塔得到塔顶轻组分和塔底重组分；其包括用于将粗环己酮混合物进料至所述脱轻塔的进料管线、用于移出塔顶轻组分的塔顶移出装置、和用于移出塔底重组分的塔底移出装置；
一级环己酮回收塔，其用于处理来自脱轻塔塔顶的环己酮轻组分杂质（丁酮、戊酮等），并回收环己酮；其包括用于将脱轻塔轻组分进料至所述一级环己酮回收塔的进料管线、用于移出塔顶气相组分的塔顶移出装置、用于移出塔底组分的塔底移出装置和用于将环己醇中段液相进料至所述一级环己酮回收塔的进料管线；
二级环己酮回收塔，其用于将一级环己酮塔底组分分离为轻组分和重组分；其包括用于移出塔顶轻组分的移出装置，用于移出塔底重组分的塔底移出装置；
环己酮塔，其用于处理来自脱轻塔塔底的环己酮环己醇混合物，并在塔顶获得环己酮合格产品；其包括用于将脱轻塔塔底重组分和二级环己酮回收塔塔底组分进料至所述环己酮塔的进料管线，用于移出环己酮产品的塔顶移出装置，和用于移出塔底重组分的移出装置；
环己醇塔，其用于处理来自环己酮塔塔底的环己醇混合物，获得高纯度环己醇产品，并作为后续环己醇脱氢的反应原料；其包括用于将环己酮塔塔底重组分进料至所述环己醇塔的进料管线，用于移出高纯度环己醇的塔顶移出装置、用于移出塔底组分的塔底移出装置，和用于抽取中段液相组分的移出装置。
进一步的，所述的一级环己酮回收塔还包括：
——塔顶冷凝装置，用于将塔顶移出的气相进行冷凝；
——气液分离器，用于将塔顶冷凝装置冷却的进料分离为气体和液体；其包括用于将一部分液体进料至所述一级环己酮回收塔塔顶部位的移出管线、用于将一部分液体移出气液分离器的移出装置。
本发明中，各塔中的移出装置通常为管线，管线上通常设置有阀门和流量计。
与现有技术相比，本发明工艺及系统具有如下优点：
（1）增加环己醇塔侧线采出液作为环己酮塔补充吸收剂使用，提升轻组分物料中环己酮的回收效率，增加经济效益，降低系统物耗；
（2）通过补充吸收剂的引入，降低环己酮回收塔的操作要求，减少塔顶回流，降低塔底热负荷，减少系统能量消耗。
（3）整个工艺系统于原有工艺流程相比，改造施工要求较低，投资少、效益高，具有很强的可实施性。
附图说明
图1是本发明环己酮分离工艺和系统流程图。
图2是现有环己酮分离精制工艺流程图。
其中：A-脱轻塔，B-一级环己酮回收塔，C-环己酮塔，D-环己醇塔，E-二级环己酮回收塔，E1-一级环己酮回收塔顶冷却器，F1-一级环己酮回收塔顶分液罐。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明工艺和系统进行详细说明，进一步说明本发明的实施过程及应用效果。
如图1所示，本发明还提供一种环己酮回收系统，所述系统包括脱轻塔A、一级环己酮回收塔B、环己酮塔C、环己醇塔D、二级环己酮回收塔E、一级环己酮回收塔冷却器E1、分离罐F1；脱轻塔A塔底液相出口经过管线3/12与环己酮塔C进料口连接，脱轻塔A塔顶气相出口与一级环己酮回收塔气相入口连接，环己酮回收塔B塔顶气相出口经冷却器E1与分离罐F1入口连接，分离罐F1液相出口分两路，一路与出装置管线连接，一路与来自环己醇塔中段采出口管线汇合后与一级环己酮回收塔B塔顶进料口连接；环己酮回收塔B塔液相出口经管线与二级环己酮回收塔进料口连接。环己酮塔C塔底液相出口经管线与环己醇塔D进料口连接，环己醇塔D塔顶经管线与后续装置连接。环己醇塔塔底液相出装置。
本发明环己酮回收工艺流程为：待处理的粗环己酮/环己醇原料1进入脱轻塔A，在脱轻塔A实现脱轻分离过程，分离后得到轻组分物流2和脱轻物流3。轻组分物流2进入一级环己酮回收塔B气相入口；来自环己醇塔D的中段采出物流17与一级环己酮回收塔顶气相冷凝液7混合后（物流9）进入一级环己酮回收塔第一进料口（塔顶回流液相进料口），一级环己酮回收塔顶气相冷凝液8出装置；一级环己酮回收塔塔底液相5进入二级环己酮回收塔E再次回收环己酮，二级环己酮回收塔塔顶气相10出装置，塔底液相11为含有环己酮的物料并与脱轻塔A塔底液相3混合后（物流12）进入环己酮塔C，环己酮塔顶液相13为合格环己酮产品出装置；环己酮塔底液相14作为原料进入环己醇塔D，环己醇塔顶液相15作为环己醇脱氢原料进后续装置，环己醇塔底液相16为重组分杂质出装置；环己醇塔中段采出17作为循环吸收剂使用进一级环己酮回收塔。
比较例1
按照现有技术工艺流程进行实施，流程图如图2，具体工艺参数及原料组成见下表。
表1原料组成
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2各塔工艺操作参数
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例1
采用图1所示工艺流程。处理原料组成与比较例1相同，脱轻塔、环己酮塔、环己醇塔工艺参数不变。增加环己醇塔中段采出（采出位置为第66层理论板）进一级环己酮回收塔，一级环己酮回收塔、二级环己酮回收塔操作参数适当调整。
表3 实施例1各塔工艺参数
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例2
处理原料组成与比较例1相同，脱轻塔、环己酮塔、环己醇塔工艺参数不变。增加环己醇塔塔顶液相（采出位置为第45层理论板）进一级环己酮回收塔，一级环己酮回收塔、二级环己酮回收塔操作参数适当调整。
表4实施例2各塔工艺操作参数
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例3
处理原料组成与比较例1相同，脱轻塔、环己酮塔、环己醇塔工艺参数不变。增加环己醇塔中段采出液相液相（采出位置为第75层理论板）进一级环己酮回收塔，一级环己酮回收塔、二级环己酮回收塔操作参数适当调整。
表5实施例3各塔工艺操作参数
Figure DEST_PATH_IMAGE005
表6运行结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006
从以上实施例及比较例数据可以看出：采用本发明的环己酮回收工艺和传统工艺相比，一级环己酮回收塔、二级环己酮回收塔工艺参数更加缓和，副产品的量及环己酮浓度大大降低，极大地减少了环己酮分离精制过程中的产品损失，提高了环己酮的产品收率，经济效益十分显著。

Claims (16)

1.一种环己酮回收分离工艺，所述工艺包括如下内容：
来自前端水解单元的环己酮环己醇混合物为脱轻塔进料，经脱轻塔分离后，原料分为两部分，即塔顶轻组分和脱轻塔塔底重组分；
塔顶轻组分依次进入一级环己酮回收塔和二级环己酮回收塔回收环己酮；
脱轻塔塔底重组分物质作为原料进入环己酮塔，环己酮塔塔顶生产合格环己酮产品，环己酮塔底物质作为原料进环己醇塔；
环己醇塔塔顶生产高浓度环己醇，环己醇塔塔底生产重组分杂质并出装置；所述环己醇塔的中段采出液相，并作为一级环己酮回收塔液相进料进入一级环己酮回收塔液相进料；
二级环己酮回收塔塔底物料与脱轻塔塔底物料混合后进入环己酮塔。
2.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的脱轻塔采用填料塔，填料为规整填料，脱轻塔的理论塔板数为50~60层。
3.按照权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，脱轻塔的塔顶压力控制为10~50kPa，优选为20~40kPa，塔顶温度控制为80~110℃，优选为90~110℃；塔顶回流比控制为2~8，优选为2~7；塔底温度控制为120~150℃，优选为120~140℃。
4.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的环己酮塔采用填料塔，所述填料为规整填料；环己酮塔的理论塔板数为80~90层。
5.按照权利要求1或4所述的工艺，其特征在于，所述环己酮塔塔顶压力控制为1~20kPa，优选为2~15kPa，塔顶温度控制为50~70℃，优选为50~65℃，塔顶回流比控制为2~8，优选为2~7；塔底温度控制为85~110℃，优选为90~105℃。
6.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的环己醇塔采用填料塔，所述填料为规整填料；填料塔的理论塔板数为80~90层。
7.按照权利要求1或6所述的工艺，其特征在于，环己醇塔的塔顶压力控制为1~20kPa，优选为2~15kPa，塔顶温度控制为80~110℃，优选为85~105℃，塔顶回流比控制为1~8，优选为1~7；塔底温度控制为130~165℃，优选为140~165℃。
8.按照权利要求6所述的工艺，其特征在于，在环己醇塔的理论塔板数为1~80层之间、优选为40~75层设置中段采出。
9.按照权利要求8所述的工艺，其特征在于，中段采出液相冷却后温度控制为40~80℃，优选为40~70℃。
10.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述一级环己酮回收塔采用填料塔，填料为规整填料，理论塔板数为50~60层。
11.按照权利要求10所述的工艺，其特征在于，一级环己酮回收塔的塔顶压力控制为1~20kPa，优选为2~15kPa，塔顶温度控制为50~80℃，优选为50~75℃；塔底温度控制为90~110℃，优选为90~100℃。
12.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述二级环己酮回收塔采用填料塔，填料为规整填料；理论塔板数为40~50层。
13.按照权利要求1或12所述的工艺，其特征在于，二级环己酮回收塔的塔顶压力控制为1~60kPa，优选为20~50kPa，塔顶温度控制为60~90℃，优选为65~85℃；塔底温度控制为90~130℃，优选为100~120℃。
14.按照权利要求13所述的工艺，其特征在于，本发明中，所述环己醇塔的中段采出液相流量与一级环己酮回收塔气相进料量之质量比为2~10，优选为3~8。
15.一种环己酮分离回收系统，其特征在于，所述系统包括：
脱轻塔，其用于处理来自前端水解单元的粗环己酮混合物，并脱除粗环己酮混合物中轻组分物质，并在脱轻塔得到塔顶轻组分和塔底重组分；其包括用于将粗环己酮混合物进料至所述脱轻塔的进料管线、用于移出塔顶轻组分的塔顶移出装置、和用于移出塔底重组分的塔底移出装置；
一级环己酮回收塔，其用于处理来自脱轻塔塔顶的环己酮轻组分杂质，并回收环己酮；其包括用于将脱轻塔轻组分进料至所述一级环己酮回收塔的进料管线、用于移出塔顶气相组分的塔顶移出装置、用于移出塔底组分的塔底移出装置和用于将环己醇中段液相进料至所述一级环己酮回收塔的进料管线；
二级环己酮回收塔，其用于将一级环己酮塔底组分分离为轻组分和重组分；其包括用于移出塔顶轻组分的移出装置，用于移出塔底重组分的塔底移出装置；
环己酮塔，其用于处理来自脱轻塔塔底的环己酮环己醇混合物，并在塔顶获得环己酮合格产品；其包括用于将脱轻塔塔底重组分和二级环己酮回收塔塔底组分进料至所述环己酮塔的进料管线，用于移出环己酮产品的塔顶移出装置，和用于移出塔底重组分的移出装置；
环己醇塔，其用于处理来自环己酮塔塔底的环己醇混合物，获得高纯度环己醇产品，并作为后续环己醇脱氢的反应原料；其包括用于将环己酮塔塔底重组分进料至所述环己醇塔的进料管线，用于移出高纯度环己醇的塔顶移出装置、用于移出塔底组分的塔底移出装置，和用于抽取中段液相组分的移出装置。
16.按照权利要求15所述的环己酮分离回收系统，其特征在于，所述的一级环己酮回收塔还包括：
塔顶冷凝装置，用于将塔顶移出的气相进行冷凝；
气液分离器，用于将塔顶冷凝装置冷却的进料分离为气体和液体；其包括用于将一部分液体进料至所述一级环己酮回收塔塔顶部位的移出管线、用于将一部分液体移出气液分离器的移出装置。
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