CN112662422B - 一种原油破乳剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提供一种原油破乳剂及其制备方法，所述原油破乳剂包括由端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体通过乳液聚合而成的共聚物。本发明所提供的原油破乳剂，所用乳化剂为烷基磺酸钠等表面活性剂，该破乳剂同时含有阴离子表面活性剂、聚醚和丙烯酸酯多种结构，使得破乳剂具有更高的表面活性，共聚物采用核壳乳液聚合技术制备而成，乳胶粒具有亲油亲水的双亲结构，这样的结构应用于原油采出液破乳脱水，提高了破乳剂对原油乳液的破乳脱水性能，降低了破乳剂用量。本发明所述的新型破乳剂可根据不同原油油包水型乳液选用不同配比的共聚物制得相应的破乳剂，提高了破乳剂的广普性能。
Description
技术领域
本发明属于原油破乳剂技术领域，具体涉及一种原油破乳剂及其制备方法与应用。
背景技术
在石油开采、加工过程中，原油中的胶质、沥青物、环烷酸、脂肪酸及盐、晶态石蜡以及人为引入的各种具有表面活性物质，使得原油与水多呈油包水或水包油乳状液的状态存在，油水乳状液给原油储运、加工带来一系列问题。原油破乳剂是一种能破坏乳状液的表面活性剂，其分子中既有亲油基又有亲水基，把它加入到原油乳状液中时，使乳状液破坏称为化学破乳。20世纪20年代开始，破乳剂研究应用了第一代原油破乳剂，主要以阴离子表面活性剂为主。40年代以后，开发了第二代原油破乳剂。自60年代至今，又研究应用了以高分子非离子表面活性剂为主的第三代原油破乳剂。1990年后，两性表面活性剂研究成功并进人实际应用阶段。20世纪80年代后期以来，国外(主要是美国)破乳剂的研究发展迅速，在第三代相对分子质量高的聚醚型破乳剂改良基础上，进行了大量的新型破乳剂产品的研究开发，并取得了重要的进展。与国外破乳剂相比，国内破乳剂存在以下问题：破乳剂用量大；适用范围小，对原油性质变化敏感等缺点。因此开发新型高效、适用范围广的破乳剂非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种原油破乳剂及其制备方法，该原油破乳剂主要由烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烯烃类单体、乳化剂、助乳化剂、引发剂、缓冲剂和去离子水原料制备而成。本发明所述的新型破乳剂可根据不同原油油包水型乳液选用不同配比的共聚物制得相应的破乳剂，提高了破乳剂的广普性能。
为此，本发明第一方面提供了一种原油破乳剂，包括由端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体通过乳液聚合而成的共聚物，
其中，所述端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体包括烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体的质量含量为5-80％，例如5％、8％、10％、12％、14％、15％、16％、18％、20％、22％、24％、25％、26％、28％、30％、32％、34％、35％、38％、40％、42％、45％、48％、50％、52％、54％、55％、56％、58％、60％、62％、65％、68％、70％、72％、74％、75％、78％、80％以及它们之间的任意值。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体的质量含量为10-60％。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述疏水单体的质量含量为20-95％，例如20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％以及它们之间的任意值。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述疏水单体的质量含量为35-85％。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述亲水单体的质量含量为1-10％，例如1％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％、5.0％、5.5％、6.0％、6.5％、7.0％、7.5％、8.0％、8.5％、9.0％、10％以及它们之间的任意值。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述亲水单体的质量含量为3-8％。
根据本发明的一些实施方式，所述疏水单体选自甲基丙烯酸酯类化合物和丙烯酸酯类化合物中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述疏水单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙基己酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸十八酯中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述亲水单体选自丙烯酸类化合物和甲基丙烯酸类化合物中至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述亲水单体选自甲基丙烯酸和丙烯酸中的一种或多种。
本发明第二方面提供了一种根据本发明第一方面所述的原油破乳剂的制备方法，其包括采用核壳乳液聚合方式，具体步骤包括：
S1：将端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体、第一部分乳化剂、助乳化剂和缓冲剂在第一部分溶剂中混合，形成核层预乳化液；
S2：将亲水单体和第二部分乳化剂在第二部分溶剂中混合，形成壳层乳化液；
S3：将引发剂溶解于第三部分溶剂中形成引发剂溶液；
S4：向所述核层预乳化液中加入一部分引发剂溶液，保温第一时间，再加入所述壳层乳化液和剩余部分引发剂溶液，保温第二时间，得到所述原油破乳剂。
根据本发明的一些实施方式，所述乳化剂选自石油磺酸盐、十二烷基磺酸钠盐、烷基苯磺酸钠盐、十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述助乳化剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇和异戊醇中的一种或多种。
根据本发明的一些实施方式，所述缓冲剂选自磷酸氢二钠、碳酸钠或碳酸氢钠的一种或几种。
根据本发明的一些实施方式，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、2,2-偶氮二异丁酸二甲酯、2,2-偶氮[2-(2-咪唑啉基)丙烷]二氢氯化物、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或几种。
根据本发明的一些实施方式，所述溶剂为水。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体的质量含量为5-80％，例如5％、8％、10％、12％、14％、15％、16％、18％、20％、22％、24％、25％、26％、28％、30％、32％、34％、35％、38％、40％、42％、45％、48％、50％、52％、54％、55％、56％、58％、60％、62％、65％、68％、70％、72％、74％、75％、78％、80％以及它们之间的任意值。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体的质量含量为10-60％。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述疏水单体的质量含量为20-95％，例如20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％以及它们之间的任意值。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述疏水单体的质量含量为35-85％。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述亲水单体的质量含量为1-10％，例如1％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％、5.0％、5.5％、6.0％、6.5％、7.0％、7.5％、8.0％、8.5％、9.0％、10％以及它们之间的任意值。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述亲水单体的质量含量为3-8％。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述总乳化剂的质量含量为1-10％。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述总乳化剂的质量含量为5-9％。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述助乳化剂的质量含量为1-10％。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述助乳化剂的质量含量为3-6％。
根据本发明的一些实施方式，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述缓冲剂的质量含量为0.5-10％。
根据本发明的一些实施方式，通过加入缓冲剂以调节核层预乳化液的酸碱性,使得所述核层预乳化液保持弱碱性环境，具体量的加入可根据实际情况进行调整。
在发明的一些优选实施方式中，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述缓冲剂的质量含量为3-8％。
根据本发明的一些实施方式，所述总溶剂与以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量的比值为(1-5):1。
根据本发明的一些实施方式，所述总溶剂与以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量的比值为(1-3):1。
根据本发明的一些实施方式，所述第一部分乳化剂与所述第二部分乳化剂的质量比为(4-20):1。
根据本发明的一些实施方式，基于所述端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述引发剂的用量为0.1-1.0wt％。
根据本发明的一些实施方式，在步骤S4中，向加热至50～100℃，优选加热至60-90℃的核层预乳化液中加入一部分所述引发剂溶液；所述第一时间为2-4h；所述第二时间为2-5h。
在本发明的一些优选实施方式中，所述原油破乳剂的制备方法包括以下步骤：
(1)核层预乳液的配制，在烧杯中加入30-50重量份的去离子水，开启搅拌一次添加0.5-10重量份的乳化剂，1-2重量份的助乳化剂，0.5-5.0重量份的缓冲剂，搅拌，混合10分钟再添加1-30％重量份烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、5-30％重量份丙烯酸酯单体，调整转速到100-200rpm，高速乳化30分钟，制得核层预乳化液备用；
(2)壳层预乳化液的制备，向烧杯中加入5-20重量份的去离子水，开启搅拌，添加0.1-1重量份的乳化剂，再添加0.5-5重量份的丙烯酸，搅拌30分钟，制成壳层乳化液，备用；
(3)引发剂溶液的制备，在烧杯中添加1-10重量份的去离子水，然后加入引发剂，搅拌均匀，配制成引发剂溶液，备用；
(4)在反应釜中加入核层预乳液，开启搅拌，升温至60-90℃，通氮气置换空气后，开始滴加80％引发剂溶液，滴加时间30min，滴完后保温反应2-4小时，然后同时滴加壳层预乳化液和20％引发剂溶液，滴加时间30min，保温反应2-5小时后，降温至常温，出料。
本发明所提供的原油破乳剂，所用乳化剂为烷基磺酸钠等表面活性剂，该破乳剂同时含有阴离子表面活性剂、聚醚和丙烯酸酯多种结构，使得破乳剂具有更高的表面活性，共聚物采用核壳乳液聚合技术制备而成，乳胶粒具有亲油亲水的双亲结构，同时由于烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的引入使得破乳剂具有长支链结构，这样的结构应用于原油采出液破乳脱水，提高了破乳剂对原油乳液的破乳脱水性能，降低了破乳剂用量。
本发明的第三方面提供了上述第一方面中任意一项所述的原油破乳剂或上述第二方面中任意一项所述的制备方法制备的原油破乳剂在石油开采加工中的应用。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(生产厂家：江苏省海安石油化工厂，型号：聚醚F6，羟值：45±8mg KOH/g，双键值：≥0.5mmol/g)
本发明提供的测试方法或计算方法如下：
不同沉降时间出水率(％)＝(不同时间的出水量(ml)/原油乳液中总的含水量(ml))×100％。
实施例1
核层预乳液的配制，在烧杯中加入50克的去离子水，开启搅拌添加十二烷基磺酸钠1克和OP-10 2克，正丁醇2克，碳酸氢钠3克，搅拌，混合10分钟再添加烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚2克、丙烯酸丁酯20克、甲基丙烯酸甲酯15克，调整转速到100-200rpm，高速乳化30分钟，制得核层预乳化液备用；
壳层预乳化液的制备，向烧杯中加入去离子水20克，开启搅拌，依次添加乳化剂十二烷基磺酸钠0.5克、丙烯酸3克，搅拌30分钟，制成壳层乳化液，备用；
引发剂溶液的制备，在烧杯中添加去离子水10克，然后加入引发剂2-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物(V50)0.25克，搅拌均匀，配制成引发剂溶液，备用；
其中以烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水单体和亲水单体的总重量计，原料中各组分的质量含量列于表1中；
其反应步骤包括：
在反应釜中加入全部核层预乳液，开启搅拌，升温至60℃，通氮气置换空气后，开始滴加引发剂溶液8克，滴加时间30min，滴完后保持反应温度60℃，反应2-4小时，然后同时滴加壳层预乳化液和剩余引发剂溶液，滴加时间30min，保持反应温度60℃，反应2-5小时后，降温至常温，出料。
实施例2
核层预乳液的配制，在烧杯中加入50克的去离子水，开启搅拌添加十二烷基苯磺酸钠1克和OP-10 2克，正丁醇2克，碳酸氢钠2.9克，搅拌，混合10分钟再添加烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚4克、丙烯酸丁酯23克、丙烯酸十二酯10.1克，调整转速到100-200rpm，高速乳化30分钟，制得核层预乳化液备用；
壳层预乳化液的制备，向烧杯中加入去离子水20克，开启搅拌，依次添加乳化剂十二烷基苯磺酸钠0.5克、丙烯酸2.9克，搅拌30分钟，制成壳层乳化液，备用；
引发剂溶液的制备，在烧杯中添加去离子水10，然后加入引发剂过硫酸钾0.25克，搅拌均匀，配制成引发剂溶液，备用；
其中以烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水单体和亲水单体的总重量计，原料中各组分的质量含量列于表1中；
其反应步骤包括：
在反应釜中加入全部核层预乳液，开启搅拌，升温至85℃，通氮气置换空气后，开始滴加引发剂溶液8克，滴加时间30min，滴完后保持反应温度85℃，反应2-4小时，然后同时滴加壳层预乳化液和剩余引发剂溶液，滴加时间30min，保持反应温度85℃，反应2-5小时后，降温至常温，出料。
实施例3
核层预乳液的配制，在烧杯中加入50克的去离子水，开启搅拌添加十二烷基磺酸钠1克和OP-10 2克，正丁醇2克，碳酸氢钠2.72克，搅拌，混合10分钟再添加烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚6克、丙烯酸丁酯20克、甲基丙烯酸甲酯11.28克，调整转速到100-200rpm，高速乳化30分钟，制得核层预乳化液备用；
壳层预乳化液的制备，向烧杯中加入去离子水20克，开启搅拌，依次添加乳化剂十二烷基磺酸钠0.5克、丙烯酸2.72克，搅拌30分钟，制成壳层乳化液，备用；
引发剂溶液的制备，在烧杯中添加去离子水10克，然后加入引发剂2-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物(V50)0.25克，搅拌均匀，配制成引发剂溶液，备用；
其中以烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水单体和亲水单体的总重量计，原料中各组分的质量含量列于表1中；
其反应步骤包括：
在反应釜中加入全部核层预乳液，开启搅拌，升温至60℃，通氮气置换空气后，开始滴加引发剂溶液8克，滴加时间30min，滴完后保持反应温度60℃，反应2-4小时，然后同时滴加壳层预乳化液和剩余引发剂溶液，滴加时间30min，保持反应温度60℃，反应2-5小时后，降温至常温，出料。
实施例4
核层预乳液的配制，在烧杯中加入50克的去离子水，开启搅拌添加十二烷基苯磺酸钠1克和OP-10 2克，正丁醇2克，碳酸氢钠2.4克，搅拌，混合10分钟再添加烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚10克、丙烯酸丁酯20克、丙烯酸异辛酯7.6克，调整转速到100-200rpm，高速乳化30分钟，制得核层预乳化液备用；
壳层预乳化液的制备，向烧杯中加入去离子水20克，开启搅拌，依次添加乳化剂十二烷基苯磺酸钠0.5克、丙烯酸2.4克，搅拌30分钟，制成壳层乳化液，备用；
引发剂溶液的制备，在烧杯中添加去离子水10，然后加入引发剂2-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物(V50)0.25克，搅拌均匀，配制成引发剂溶液，备用；
其中以烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水单体和亲水单体的总重量计，原料中各组分的质量含量列于表1中；
其反应步骤包括：
在反应釜中加入全部核层预乳液，开启搅拌，升温至65℃，通氮气置换空气后，开始滴加引发剂溶液8克，滴加时间30min，滴完后保持反应温度65℃，反应2-4小时，然后同时滴加壳层预乳化液和剩余引发剂溶液，滴加时间30min，保持反应温度65℃，反应2-5小时后，降温至常温，出料。
实施例5
核层预乳液的配制，在烧杯中加入50克的去离子水，开启搅拌添加十二烷基磺酸钠1克和OP-10 2克，正丁醇2克，碳酸氢钠2.2克，搅拌，混合10分钟再添加烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚12克、丙烯酸丁酯15克、甲基丙烯酸甲酯10.8克，调整转速到100-200rpm，高速乳化30分钟，制得核层预乳化液备用；
壳层预乳化液的制备，向烧杯中加入去离子水20克，开启搅拌，依次添加乳化剂十二烷基磺酸钠0.5克、丙烯酸2.2克，搅拌30分钟，制成壳层乳化液，备用；
引发剂溶液的制备，在烧杯中添加去离子水10克，然后加入引发剂2-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物(V50)0.25克，搅拌均匀，配制成引发剂溶液，备用；
其中以烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水单体和亲水单体的总重量计，原料中各组分的质量含量列于表1中；
其反应步骤包括：
在反应釜中加入全部核层预乳液，开启搅拌，升温至60℃，通氮气置换空气后，开始滴加引发剂溶液8克，滴加时间30min，滴完后保持反应温度60℃，反应2-4小时，然后同时滴加壳层预乳化液和剩余引发剂溶液，滴加时间30min，保持反应温度60℃，反应2-5小时后，降温至常温，出料。
实施例6
核层预乳液的配制，在烧杯中加入50克的去离子水，开启搅拌添加十二烷基磺酸钠1克和OP-10 2克，正丁醇2克，碳酸氢钠1.6克，搅拌，混合10分钟再添加烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚20克、丙烯酸丁酯12克、甲基丙烯酸甲酯6.4克，调整转速到100-200rpm，高速乳化30分钟，制得核层预乳化液备用；
壳层预乳化液的制备，向烧杯中加入去离子水20克，开启搅拌，依次添加乳化剂十二烷基磺酸钠0.5克、丙烯酸1.6克，搅拌30分钟，制成壳层乳化液，备用；
引发剂溶液的制备，在烧杯中添加去离子水10，然后加入引发剂2-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物(V50)0.25克，搅拌均匀，配制成引发剂溶液，备用；
其中以烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水单体和亲水单体的总重量计，原料中各组分的质量含量列于表1中；
其反应步骤包括：
在反应釜中加入全部核层预乳液，开启搅拌，升温至60℃，通氮气置换空气后，开始滴加引发剂溶液8克，滴加时间30min，滴完后保持反应温度60℃，反应2-4小时，然后同时滴加壳层预乳化液和剩余引发剂溶液，滴加时间30min，保持反应温度60℃，反应2-5小时后，降温至常温，出料。
实施例7
核层预乳液的配制，在烧杯中加入50克的去离子水，开启搅拌添加十二烷基磺酸钠1克和OP-10 2克，正丁醇2克，碳酸氢钠1.3克，搅拌，混合10分钟再添加烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚24克、丙烯酸丁酯10克、甲基丙烯酸甲酯4.7克，调整转速到100-200rpm，高速乳化30分钟，制得核层预乳化液备用；
壳层预乳化液的制备，向烧杯中加入去离子水20克，开启搅拌，依次添加乳化剂十二烷基磺酸钠0.5克、丙烯酸1.3克，搅拌30分钟，制成壳层乳化液，备用；
引发剂溶液的制备，在烧杯中添加去离子水10克，然后加入引发剂2-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物(V50)0.25克，搅拌均匀，配制成引发剂溶液，备用；
其中以烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水单体和亲水单体的总重量计，原料中各组分的质量含量列于表1中；
其反应步骤包括：
在反应釜中加入全部核层预乳液，开启搅拌，升温至60℃，通氮气置换空气后，开始滴加引发剂溶液8克，滴加时间30min，滴完后保持反应温度60℃，反应2-4小时，然后同时滴加壳层预乳化液和剩余引发剂溶液，滴加时间30min，保持反应温度60℃，反应2-5小时后，降温至常温，出料。
实施例8
核层预乳液的配制，在烧杯中加入50克的去离子水，开启搅拌添加十二烷基磺酸钠1克和OP-10 2克，正丁醇2克，碳酸氢钠0.6克，搅拌，混合10分钟再添加烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚32克、丙烯酸丁酯5克、甲基丙烯酸甲酯2.4克，调整转速到100-200rpm，高速乳化30分钟，制得核层预乳化液备用；
壳层预乳化液的制备，向烧杯中加入去离子水20克，开启搅拌，依次添加乳化剂十二烷基磺酸钠0.5克、丙烯酸0.6克，搅拌30分钟，制成壳层乳化液，备用；
引发剂溶液的制备，在烧杯中添加去离子水10克，然后加入引发剂2-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物(V50)0.25克，搅拌均匀，配制成引发剂溶液，备用；
其中以烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水单体和亲水单体的总重量计，原料中各组分的质量含量列于表1中；
其反应步骤包括：
在反应釜中加入全部核层预乳液，开启搅拌，升温至60℃，通氮气置换空气后，开始滴加引发剂溶液8克，滴加时间30min，滴完后保持反应温度60℃，反应2-4小时，然后同时滴加壳层预乳化液和剩余引发剂溶液，滴加时间30min，保持反应温度60℃，反应2-5小时后，降温至常温，出料。
对比例1
核层预乳液的配制，在烧杯中加入50克的去离子水，开启搅拌添加十二烷基磺酸钠1克和OP-10 2克，正丁醇2克，碳酸氢钠3.2克，搅拌，混合10分钟再添加丙烯酸丁酯25克、甲基丙烯酸甲酯11.8克，调整转速到100-200rpm，高速乳化30分钟，制得核层预乳化液备用；
壳层预乳化液的制备，向烧杯中加入去离子水20克，开启搅拌，依次添加乳化剂十二烷基磺酸钠0.5克、丙烯酸3.2克，搅拌30分钟，制成壳层乳化液，备用；
引发剂溶液的制备，在烧杯中添加去离子水10克，然后加入引发剂2-偶氮(2-脒基丙烷)二氢氯化物(V50)0.25克，搅拌均匀，配制成引发剂溶液，备用；
其中以烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水单体和亲水单体的总重量计，原料中各组分的质量含量列于表1中；
其反应步骤包括：
在反应釜中加入全部核层预乳液，开启搅拌，升温至60℃，通氮气置换空气后，开始滴加引发剂溶液8克，滴加时间30min，滴完后保持反应温度60℃，反应2-4小时，然后同时滴加壳层预乳化液和剩余引发剂溶液，滴加时间30min，保持反应温度60℃，反应2-5小时后，降温至常温，出料。
表1
对比例2
烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(聚醚F6)
对比例3
采用江苏油田韦5联合站现场所使用的破乳剂，该破乳剂以多烯多胺为起始剂的聚氧乙烯聚氧丙烯醚，由江苏油田工程院提供。
对比例4
胜利油田河口采油厂埕东联合站现场所使用的破乳剂，该破乳剂为起始剂为多元醇的改性聚醚，由胜利化工河口分公司提供。
对比例5
采用胜利油田河口采油厂陈庄联合站现场所使用的破乳剂，该破乳剂为起始剂为酚醛树脂的聚氧乙烯聚氧丙烯醚，由胜利化工河口分公司提供。
实施例9
分别采用实施例2和实施例4制备的破乳剂和对比例2-4对江苏油田韦5原油进行破乳性能评价，采用石油天然气行业标准SY-T5281-2000原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)规定的评价方法评价其破乳性能，实验结果列于表2中国。
表2室内破乳性能评价实验结果
实验证明，单独使用烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚或烯烃类单体共聚乳液对江苏韦5原油破乳效果较差，烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与烯烃类单体共聚乳液的破乳效果达到大幅提升，而且在50mg/L加药浓度下破乳出水量高于对比例4在100mg/L加药浓度下破乳出水量。
实施例10
分别采用实施例4和实施例6制备的破乳剂和对比例4对胜利油田埕东原油进行破乳性能评价，采用石油天然气行业标准SY-T5281-2000原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)规定的评价方法评价其破乳性能，实验结果列于表3中。
表3室内破乳性能评价实验结果
实验证明，采用本发明的方法制备的共聚物乳液作为破乳剂对于埕东联合站的稠油乳液的破乳效果明显高于采用对比例4的破乳剂(即现场用破乳剂)的破乳效果。并且，在加药浓度80mg/L条件下，实施例4的破乳剂效果与对比例4在100mg/L加药浓度下的破乳效果相当。
实施例11
分别采用实施例1-8制备的破乳剂和对比例4对胜利油田陈庄稠油进行破乳性能评价，采用石油天然气行业标准SY-T5281-2000原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)规定的评价方法评价其破乳性能，实验结果列于表4中。
表4室内破乳性能评价实验结果
胜利油田河口采油厂陈庄稠油密度大，粘度高，破乳脱水非常困难，现场破乳温度高达90℃以上。本发明的方法制备的共聚物乳液实施例6更适用于陈庄联合站的稠油乳液，破乳效果明显高于采用对比例5的破乳剂(即现场用破乳剂)的破乳效果。烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚与烯烃类单体共聚乳液的破乳效果达到大幅提升，以总单体重量计，烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体的质量含量为10-60％，合成破乳剂效果较好，加药量在200mg/L，原油脱水率能达到70％以上。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种原油破乳剂，包括由端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体通过核壳乳液聚合而成的共聚物，
其中，所述端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体包括烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚；
以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体的质量含量为10-60%，所述疏水单体的质量含量为35-85%，所述亲水单体的质量含量为3-8%；
所述疏水单体选自甲基丙烯酸酯类化合物和丙烯酸酯类化合物中的至少一种；
和/或所述亲水单体选自丙烯酸类化合物和甲基丙烯酸类化合物中至少一种。
2.根据权利要求1所述的原油破乳剂，其特征在于，所述疏水单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙基己酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸十八酯中的至少一种；和/或，
所述亲水单体选自甲基丙烯酸和丙烯酸中的一种或两种。
3.一种根据权利要求1或2所述的原油破乳剂的制备方法，其包括采用核壳乳液聚合方式，包括以下步骤：
S1：将端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体、乳化剂的第一部分、助乳化剂和缓冲剂在溶剂的第一部分中混合，形成核层预乳化液；
S2：将亲水单体和乳化剂的第二部分在溶剂的第二部分中混合，形成壳层乳化液；
S3：将引发剂溶解于溶剂的第三部分中形成引发剂溶液；
S4：向所述核层预乳化液中加入引发剂溶液的一部分，保温第一时间，再加入所述壳层乳化液和引发剂溶液的剩余部分，保温第二时间，得到所述原油破乳剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自石油磺酸盐、十二烷基磺酸钠盐、烷基苯磺酸钠盐、十二烷基硫酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；
和/或所述助乳化剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、正丁醇和异戊醇中的一种或多种；
和/或所述缓冲剂选自磷酸氢二钠、碳酸钠或碳酸氢钠的一种或几种；
和/或所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、2,2-偶氮二异丁酸二甲酯、2,2-偶氮[2-(2-咪唑啉基)丙烷]二氢氯化物、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种或几种；
和/或所述溶剂为去离子水。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，以端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体的质量含量为10-60%；
和/或所述疏水单体的质量含量为35-85%；
和/或所述亲水单体的质量含量为3-8%；
和/或所述助乳化剂的质量含量为3-6%；
和/或所述缓冲剂的质量含量为3-8%。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂的第一部分与所述乳化剂的第二部分的质量比为(4-20):1。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以所述端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体、疏水单体和亲水单体的总重量计，所述引发剂的质量含量为0.1-1.0%。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，向加热至50~100℃的核层预乳化液中加入所述引发剂溶液的一部分；所述第一时间为2-4h；所述第二时间为2-5h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，核层预乳化液加热温度至60-90℃。
10.根据权利要求1或2所述的原油破乳剂或根据权利要求3-9中任意一项所述的制备方法制备的原油破乳剂在石油开采加工中的应用。
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