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CN112126020A - 一种用于稠油乳液破乳的丙烯酸酯类聚合物及其制备方法 - Google Patents

一种用于稠油乳液破乳的丙烯酸酯类聚合物及其制备方法 Download PDF

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CN112126020A
CN112126020A CN201910551131.1A CN201910551131A CN112126020A CN 112126020 A CN112126020 A CN 112126020A CN 201910551131 A CN201910551131 A CN 201910551131A CN 112126020 A CN112126020 A CN 112126020A
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CN
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CN201910551131.1A
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侯丹丹
徐伟
张天宇
许春梅
张增丽
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Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
China Petroleum and Chemical Corp
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Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
China Petroleum and Chemical Corp
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    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明提供了一种用于稠油乳液破乳构的丙烯酸酯类聚合物，其包括式A所示的单体与疏水性单体和任选地亲水性单体反应生成的共聚物，疏水性单体具有如式B和式C所示的结构，
Figure DDA0002105449520000011
R1包括‑CH2‑CH2‑O‑和
Figure DDA0002105449520000012
R2为C1‑C4烷基，R3为的C12烷基。该聚合物具有聚醚结构的聚合物中同时含有聚醚结构和丙烯酸酯结构，丙烯酸酯包含长碳链结构，该聚合物作为破乳剂使用时，能够提高破乳剂对原油油包水乳液特别是稠油乳液的破乳脱水性能，在保证原油乳液脱水率的同时降低破乳温度，从而达到节能降耗的目的。

Description

一种用于稠油乳液破乳的丙烯酸酯类聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于稠油乳液破乳的丙烯酸酯类聚合物及其制备方法。
背景技术
随着原油的不断开采，原油含水量逐渐上升，这种油水混合液经过喷油嘴、集输管道逐渐形成比较稳定的油水乳状液，因此需要对乳化原油进行破乳脱水。在原油乳状液中加入化学剂使乳状液破坏称为化学破乳，该法既可单独使用，也可与其他方法联合使用。
破乳剂的研究和应用已有80多年的历史。破乳剂的分子结构由最初的阴离子表面活性剂发展到20世纪40年代以后的环氧丙烷和环氧乙烷为单体的嵌段共聚物以及现在的高分子非离子表面活性剂、多元线型或体型聚合物、两性离子聚合物及其复配物等，破乳剂的研究取得了巨大的进展。
随着原油重质化程度加深，稠油和超稠油的高效快速破乳已经成为影响采油成本、原油质量、产量和控制油田环境污染的关键技术。稠油的突出特点是含沥青质、胶质较多，而胶质、沥青质是天然的界面活性物质，可以吸附在油水界面，降低油水界面张力，形成牢固的吸附膜，使原油乳状液变得十分稳定，所以稠油的脱水比普通原油的脱水更加困难。再加上各种采油助剂的广泛应用，稠油乳状液的稳定性逐渐增强，破乳难度越来越大，传统的聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚破乳剂已经不能适应稠油脱水的需要。
丙烯酸酯类聚合物是一种新型的非聚醚型破乳剂，具有出水率高、出水水色清等特点，适用于稠油乳状液的破乳脱水处理。目前常见的丙烯酸酯类聚合物多为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等丙烯酸低碳酯聚合物。然而，由于稠油特性的差异，需要研究新型高效的适用于稠油乳液的破乳剂，以提高破乳剂在稠油乳液中的扩散能力，从而提高其破乳性能，特别是在低温环境下对稠油乳液的破乳脱水性能。
发明内容
本发明针对稠油的特点，提供了一种新的适用于稠油乳液破乳的丙烯酸酯类聚合物，将端基含有双键的聚醚与丙烯酸酯类单体通过自由基共聚，生成分子结构中同时含有聚醚和丙烯酸酯两种结构，并且本发明中的丙烯酸酯类单体包括长链酯，这样在破乳剂分子中引入长碳链结构，提高了破乳剂对稠油油包水乳液的破乳脱水性能，在保证稠油乳液脱水率的同时降低破乳温度，从而达到节能降耗的目的。
根据本发明的第一方面，提供了一种用于稠油乳液破乳的丙烯酸酯类聚合物，其包括式A所示的单体与疏水性单体和任选地丙烯酸反应生成的共聚物，疏水性单体具有如式B和式C所示的结构，
Figure BDA0002105449510000021
R1包括
Figure BDA0002105449510000022
R2为C1-C4烷基，R3为C12烷基。
根据本发明的优选实施方式，所述R2为丁基。
也就是说，所述聚合物中，含有式A’所示的结构单元，式B’和式C’所示的结构单元，式D’所示的结构单元。
Figure BDA0002105449510000023
根据本发明的优选实施方式，以单体的总质量计，式A所示的单体的含量为30-70wt％；和/或，疏水性单体的含量为30-70wt％；和/或，亲水性单体的含量为0-30wt％。
根据本发明的优选实施方式，式B所示结构的单体与式C所示结构的单体的质量比为0.25-5.25:1，例如可以为0.25:1、0.5:1、0.6:1、0.8:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.25:1以及它们之间的任意值。本发明提供的丙烯酸酯类聚合物中同时含有式B’和式C’所示的结构单元，其中式C’具有长碳链结构。由于稠油中含有大量长链烷烃，因此，在破乳剂分子中引入长链烷烃结构更有助于提高破乳剂在稠油乳液中的扩散能力，从而提高破乳剂的破乳能力，特别是在低温环境下对稠油乳液的破乳脱水性能。
根据本发明的优选实施方式，所述R3为C12直链烷基。本发明在聚合物中引入长链酯结构单元，可提高破乳剂在稠油乳液中的扩散能力，从而提高其破乳能力，特别是提高其在低温环境下对稠油乳液的破乳脱水性能。
根据本发明的优选实施方式，式A所示的单体的结构为
Figure BDA0002105449510000031
其中a＞0，b＞0，优选地，式A所示的单体的数均分子量≥2000，和/或，羟值为35-55mgKOH/g，优选为37-53mgKOH/g。
根据本发明的另一方面，提供了所述聚合物的制备方法，其采用自由基溶液聚合的方式进行，包括如下步骤：
将式A所示的单体、疏水单体以及任选地亲水单体溶解于溶剂中得到混合物1，在引发剂的存在下使混合物1进行反应。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
步骤S1、将第一部分式A所示的单体、第一部分疏水单体溶解于第一部分溶剂中，形成第一溶液，向第一溶剂中加入第一部分引发剂反应第一时间；
步骤S2、将剩余的式A所示的单体、第二部分疏水单体、第二部分引发剂、任选地第一部分丙烯酸和第二部分溶剂混合形成第二溶液，将第二溶液加入步骤S1的反应产物中反应第二时间；
步骤S3、将剩余的疏水单体和剩余的丙烯酸、引发剂和溶剂混合后加入步骤S2的反应产物反应第三时间，得到所述聚合物。
根据本发明的优选实施方式，所述反应的温度为60-90℃。
根据本发明的优选实施方式，所述反应在无水无氧的条件下进行。
根据本发明的优选实施方式，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、丁醚、苯甲醚、丁酮和乙酸乙酯中的一种或多种。
根据本发明的优选实施方式，所述引发剂为氧化还原体系引发剂和/或偶氮引发剂，优选地，氧化还原体系引发剂包括过氧化苯甲酰和/或过氧化苯甲酰-二甲基苯胺；和/或，所述偶氮引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种。优选地，以单体的总质量计，引发剂的用量为0.2-1.5％。
根据本发明的优选实施方式，第一时间为0.5-2h，和/或，第二时间为1-2h，和/或，第三时间为4h以上。
本发明中，在步骤S3反应完成之后，还可以进行如下处理：
步骤S4、除去步骤S3反应产物中的溶剂以及未反应单体，然后用去离子水沉淀，之后洗涤所得到的沉淀并进行干燥得到产物。所述产物为淡黄色或棕黄色粘稠液体。
本发明还提供了前述聚合物作为破乳剂的应用。
本发明的聚合物可以直接用作破乳剂，或者作为破乳剂的组成成分之一与现有的其他破乳剂配合使用，以提高破乳剂的性能。
根据本发明的优选实施方式，所述聚合物作为破乳剂使用的方法为，将油包水乳液与破乳剂接触，其中，所述破乳剂由所述聚合物组成或者包含所述聚合物。
根据本发明的优选实施方式，所述破乳剂为所述聚合物的溶液，优选地，溶液中聚合物的浓度为0.5-30wt％。
根据本发明的优选实施方式，对于1L原油，聚合物的用量为30-200mg，优选为50-150mg。
根据本发明的优选实施方式，所述接触的温度为50-90℃，和/或，接触的时间为0.5-8h，优选为1-6h。
所述聚合物采用端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚、疏水单体和丙烯酸通过常规的自由基溶液聚合方法制备而成，制得的破乳剂分子中同时含有聚醚和丙烯酸酯两种结构，其中丙烯酸酯包含长碳链结构，其能够增强破乳剂的表面活性，提高破乳剂对稠油油包水乳液的破乳脱水性能，在保证原油乳液脱水率的同时降低破乳温度，从而达到节能降耗的目的。
本发明根据稠油物性，在破乳剂分子中引入长碳链酯结构，提高破乳剂对稠油乳液破乳性能的同时增大了破乳剂的适用范围。
本发明所述的新型破乳剂可根据不同原油油包水乳液选用不同配比的聚合物制得相应的破乳剂，并通过与其他破乳剂复配，提高反相破乳剂的广普性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不受下述实施例限定。
本发明实施例中端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚购自江苏海安石油化工厂，产品型号聚醚F6，其结构如下：
Figure BDA0002105449510000051
其中a＞0，b＞0。
实施例1
步骤S1，称取10克端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚(数均分子量≥2000，羟值为45mg KOH/g)、8克疏水单体(4克丙烯酸丁酯和4克丙烯酸十二酯)和42克N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂加入到反应器中，充分搅拌至完全溶解。
步骤S2，用氮气置换反应器内空气并连续通入氮气，加热升温至80℃，加入0.08克过氧化苯甲酰开始反应。在80℃下反应1小时。
步骤S3，称取10克端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚、6克疏水单体(3克丙烯酸丁酯和3克丙烯酸十二酯)、0.4克丙烯酸、0.08克过氧化苯甲酰和37克N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂，混合均匀，加入反应器中，在80℃下继续反应2小时。
步骤S4，称取6克疏水单体(4克丙烯酸丁酯和2克丙烯酸十二酯)、0.4克丙烯酸、0.08克过氧化苯甲酰和14克N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂，混合均匀，加入反应器中，在80℃下继续反应4小时。
步骤S5，降温，将反应混合物用旋转蒸发仪除去大部分溶剂和未反应单体，用去离子水沉淀，再用无水乙醇反复洗涤，干燥，得到淡黄色粘稠液体。
实施例2
步骤S1，称取4克端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚(数均分子量≥2000，羟值为45mg KOH/g)、10克疏水单体(4克丙烯酸丁酯和6克丙烯酸十二酯)和30克甲苯加入到反应器中，充分搅拌至完全溶解。
步骤S2，用氮气置换反应器内空气并连续通入氮气，加热升温至70℃，加入0.07克偶氮二异丁腈开始反应。在70℃下反应2小时。
步骤S3，称取6克端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚、10克疏水单体(4克丙烯酸丁酯和6克丙烯酸十二酯)、0.07克过氧化苯甲酰和36克甲苯混合均匀，加入反应器中，升高温度至80℃，在80℃下继续反应2小时。
步骤S4，称取0.8克丙烯酸、0.05克过氧化苯甲酰和2克甲苯混合均匀，加入反应器中，在80℃下继续反应4.5小时
步骤S5，降温，将反应混合物用旋转蒸发仪除去大部分溶剂和未反应单体，用去离子水沉淀，再用无水乙醇反复洗涤，干燥，得到棕黄色粘稠液体。
实施例3
步骤S1，称取5克端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚(数均分子量≥2000，羟值为45mg KOH/g)、10克疏水单体(8克丙烯酸丁酯和2克丙烯酸十二酯)和35克丁醚加入到反应器中，充分搅拌至完全溶解。
步骤S2，用氮气置换反应器内空气并连续通入氮气，加热升温至70℃，加入0.1克偶氮二异丁腈开始反应。在70℃下反应0.5小时。
步骤S3，称取5克端基含有双键的聚氧乙烯聚氧丙烯醚、10克疏水单体(8克丙烯酸丁酯和2克丙烯酸十二酯)、0.075克偶氮二异丁腈和35克丁醚混合均匀，加入反应器中，在70℃下继续反应1.5小时。
步骤S4，称取10克疏水单体(8克丙烯酸丁酯和2克丙烯酸十二酯)、2克丙烯酸、0.09克偶氮二异丁腈和25克丁醚混合均匀，加入反应器中，在70℃下继续反应6小时。
步骤S5，降温，将反应混合物用旋转蒸发仪除去大部分溶剂和未反应单体，用去离子水沉淀，再用无水乙醇反复洗涤，干燥，得到淡黄色粘稠液体。
对比例1
胜利油田河口采油厂陈庄联合站所使用的破乳剂，该破乳剂为多元醇为起始剂的聚醚型破乳剂，由胜利化工河口分公司提供，其中陈庄联合站的原油密度为0.99g/cm3，为特超稠油。
对比例2
按照CN102399576A实施例1的的方法制备破乳剂。
应用例1
分别采用实施例1-3、对比例1-2以及实施例与对比例1的复配破乳剂(按实施例3破乳剂与对比例1破乳剂的质量比为1:1复配)对胜利油田河口采油厂陈庄联合站的稠油乳液进行破乳，采用石油天然气行业标准SY-Y5281-2000原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)规定的评价方法评价其破乳性能。现场破乳温度85℃，测试温度比现场温度降低7℃，结果见表1。
表1
Figure BDA0002105449510000071
实验证明，在比现场实际破乳温度降低7℃的条件下，采用本发明的方法制备的破乳剂的破乳效果明显高于采用专利CN102399576A方法制备的破乳剂的破乳效果。其中，实施例3的破乳效果明显优于陈庄联合站现场使用的破乳剂，二者复配破乳剂的破乳效果明显好于其他破乳剂。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种用于稠油乳液破乳的丙烯酸酯类聚合物，其包括式A所示的单体、疏水性单体和任选地丙烯酸反应生成的共聚物，疏水性单体具有如式B和式C所示的结构，
Figure FDA0002105449500000011
R1包括-CH2-CH2-O-和
Figure FDA0002105449500000012
R2为C1-C4烷基，R3为C12烷基。
2.根据权利要求1所述的聚合物，其特征在于，以单体的总质量计，式A所示的单体的含量为30-70wt％；和/或，疏水性单体的含量为30-70wt％；和/或，丙烯酸的含量为0-30wt％。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物，其特征在于，所述R3为C12直链烷基。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚合物，其特征在于，式A所示的单体的结构为
Figure FDA0002105449500000013
其中a＞0，b＞0，优选地，式A所示的单体的数均分子量≥2000，和/或，羟值为35-55mgKOH/g。
5.权利要求1-4中任一项所述的聚合物的制备方法，其采用自由基溶液聚合的方式进行，包括如下步骤：
将式A所示的单体、疏水单体以及任选地丙烯酸溶解于溶剂中得到混合物1，在引发剂的存在下使混合物1进行反应；
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
步骤S1、将第一部分式A所示的单体、第一部分疏水单体溶解于第一部分溶剂中，形成第一溶液，向第一溶剂中加入第一部分引发剂反应第一时间；
步骤S2、将剩余的式A所示的单体、第二部分疏水单体、第二部分引发剂、任选地第一部分丙烯酸和第二部分溶剂混合形成第二溶液，将第二溶液加入步骤S1的反应产物中反应第二时间；
步骤S3、将剩余的疏水单体和剩余的丙烯酸、引发剂和溶剂混合后加入步骤S2的反应产物反应第三时间，得到所述聚合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、丁醚、苯甲醚、丁酮和乙酸乙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述引发剂为氧化还原体系引发剂和/或偶氮引发剂，优选地，氧化还原体系引发剂包括过氧化苯甲酰和/或过氧化苯甲酰-二甲基苯胺；和/或，所述偶氮引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或多种。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于，第一时间为0.5-2h，和/或，第二时间为1-2h，和/或，第三时间为4h以上。
9.权利要求1-4中任一项所述的聚合物或权利要求5-8中任一项所述的方法制得的聚合物作为破乳剂特别是稠油乳液破乳剂的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将油包水乳液与破乳剂接触，其中，所述破乳剂中由所述聚合物组成或包括所述聚合物。
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