CN112662383B

CN112662383B - 一种高效速溶型多元共聚物分散液及其制备方法

Info

Publication number: CN112662383B
Application number: CN202011455448.4A
Authority: CN
Inventors: 荣敏杰; 孙建波; 许永升; 于庆华; 荣帅帅
Original assignee: Shandong Nuoer Biological Technology Co Ltd
Current assignee: Shandong Nuoer Biological Technology Co Ltd
Priority date: 2020-12-10
Filing date: 2020-12-10
Publication date: 2022-04-29
Anticipated expiration: 2040-12-10
Also published as: CN112662383A

Abstract

本发明涉及一种高效速溶型多元共聚物分散液及其制备方法。所述分散液包含以重量百分含量计的如下组分：多元共聚物细粉：45～55％；流变剂：1.5～3％；流变助剂：0.5％～1％；润湿剂：0.5～1％；稳定剂：0.5～2％；激活剂：0.5～1％；乳化剂：1.5～4％；白油：34～50％；所述方法为：将多元共聚物颗粒进行研磨，得到多元共聚物细粉；往多元共聚物细粉中加入润湿剂和稳定剂进行表面处理，得到预处理细粉；将白油、预处理细粉、流变剂、流变助剂、激活剂和乳化剂混合后进行活化，得到所述分散液。本发明的分散液固含量高且更加稳定，6个月分层率小于2％，分散液表观粘度低、流动性好，长时间放置无沉淀。

Description

一种高效速溶型多元共聚物分散液及其制备方法

技术领域

本发明涉及油气田增产助剂技术领域，具体涉及一种高效速溶型多元共聚物分散液及其制备方法。

背景技术

目前油田用水溶性多元共聚物主要是通过水溶液聚合、乳液聚合、悬浮聚合等方式制备的颗粒、粉剂、油包水乳液或水溶液，油包水乳液和水溶液由于溶解速度快，可实现在线混配，得到油田市场的认可，但油包水乳液和水溶液产品固含量低，粘度低，运输成本高，抗盐性差造成油田作业成本大幅度提高。多元共聚物颗粒和细粉，分子量调整范围大，抗盐性调整空间大，粘度大，但溶解速度偏慢、细粉添加过程中尘污染严重、容易起鱼眼，造成溶解不彻底，在线连续混配困难。

多元共聚物分散液体系是一种新型的产品类型，相对于多元共聚物细粉，具有无粉尘污染、溶解速度快、无鱼眼等优点；相对乳液产品具有极高的溶液粘度，且根据细粉不同，可实现减阻、增稠、润滑、降滤失、调驱等多种油田作业用途。水溶性多元共聚物分散液体系中最重要的是聚合物的悬浮分散性，然而目前制备的水溶性多元共聚物分散液体系普遍存在悬浮固含量偏低、悬浮分散性较差、稳定性较差等问题。

中国专利申请CN201810968651.8公开了一种油基分散体的制备方法，其通过分散剂和乳化剂将固体纳米颗粒分散在油相中，但其悬浮固体含量(固体含量)只有3～15％。中国专利申请CN201710692462.8公开了一种油基悬浮剂的制备方法，其通过脂肪酸酯和乳化剂将固体颗粒分散在油相中，但其悬浮固体颗粒粒径要求小于10μm，且悬浮固体含量(固含量)低于30％。

发明内容

为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种高效速溶型多元共聚物分散液及其制备方法。本发明所述的多元共聚物分散液是由多元共聚物细粉、流变剂、流变助剂、润湿剂、稳定剂、激活剂、乳化剂和白油为主要原料混合而成的均质分散液；本发明方法制备的所述多元共聚物分散液固含量高、悬浮分散性好且更加稳定，6个月分层率小于2％，所述多元共聚物分散液的表观粘度低、流动性好，长时间放置无沉淀。

本发明在第一方面提供了一种高效速溶型多元共聚物分散液，所述高效速溶型多元共聚物分散液包含以重量百分含量计的如下组分：

多元共聚物细粉：45～55％；

流变剂：1.5～3％；

流变助剂：0.5％～1％；

润湿剂：0.5～1％；

稳定剂：0.5～2％；

激活剂：0.5～1％；

乳化剂：1.5～4％；

白油：34～50％。

优选地，所述流变剂为疏水二氧化硅和/或改性锂蒙脱石；所述流变助剂为二聚脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪酸二乙醇酰胺、烷氧基化脂肪胺中的一种或多种；所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，优选的是，所述润湿剂为AEO-5、AEO-6、AEO-7中的一种或多种；所述稳定剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种；所述激活剂为二乙醇胺、三乙醇胺、三乙二醇单丁醚中的一种或多种；和/或所述乳化剂由span80和tween80复配而成，优选的是，所述span80与所述tween80的质量比为(1.5～3):1。

本发明在第二方面提供了本发明在第一方面所述的高效速溶型多元共聚物分散液的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将多元共聚物颗粒进行研磨，得到多元共聚物细粉；

(2)往所述多元共聚物细粉中加入润湿剂和稳定剂进行表面处理，得到预处理细粉；

(3)将白油、所述预处理细粉、流变剂、流变助剂、激活剂和乳化剂混合后进行活化，得到多元共聚物分散液。

优选地，所述方法进一步包括将步骤(3)制得的多元共聚物分散液通过胶体磨进行分散的步骤。

优选地，所述步骤(3)包括如下子步骤：

(a)将所述白油、所述流变剂和所述流变助剂混合均匀，得到第一混合液；

(b)往所述第一混合液中加入所述激活剂对所述第一混合液中含有的流变剂进行活化，得到第二混合液；

(c)往所述第二混合液中加入所述预处理细粉并混合均匀，得到第三混合液；

(d)往所述第三混合液中加入所述乳化剂进行乳化，得到所述多元共聚物分散液。

优选地，在步骤(b)中，进行所述活化的时间不少于30min；在步骤(c)中，通过搅拌的方式混合均匀，所述搅拌的时间不少于2h；和/或在步骤(d)中，进行所述乳化的时间不少于1h。

优选地，在步骤(2)中，先往所述多元共聚物细粉中加入所述润湿剂球磨1～2h后，再加入所述稳定剂球磨1～2h，以完成对所述多元共聚物细粉的表面处理，得到预处理细粉。

优选地，至少采用两台所述胶体磨串联进行所述分散，所述胶体磨的转速为7000～10000rpm。

优选地，步骤(1)得到的所述多元共聚物细粉的固含量不小于90％；和/或步骤(1)得到的所述多元共聚物细粉为粒径不大于75μm的多元共聚物超细粉。

本发明在第三方面提供了由本发明在第二方面所述的制备方法制得的高效速溶型多元共聚物分散液。

本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：

(1)本发明提供的是一种悬浮体系，是将水溶性高分子多元共聚物细粉分散在油相中，并使其稳定分散，细颗粒间不发生粘连、聚并、沉降；本发明方法制备的多元共聚物分散液固含量高且更加稳定，6个月分层率小于2％，多元共聚物分散液表观粘度低、流动性好，长时间放置无沉淀。

(2)本发明提供的多元共聚物分散液，是一种新型的多元共聚物产品类型，相对于多元共聚物细粉，具有无粉尘污染、溶解速度快、无鱼眼等优点；相对乳液产品具有极高的溶液粘度，且根据细粉不同，可实现减阻、增稠、润滑、降滤失、调驱等多种油田作业用途。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明在第一方面提供了一种高效速溶型多元共聚物分散液(简记为多元共聚物分散液)，所述高效速溶型多元共聚物分散液包含以重量百分含量计的如下组分：

多元共聚物细粉：45～55％(例如45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％或55％)，在本发明中，所述多元共聚物细粉为水溶性多元共聚物细粉，所述多元共聚物细粉优选为粒径在75μm以下的多元共聚物超细粉，在本发明中，具体地，所述多元共聚物细粉例如可以为线型超高分子量聚丙烯酰胺细粉、梳型抗盐聚合物细粉、疏水缔合聚合物细粉、微支化微交联聚合物细粉等；流变剂：1.5～3％(例如1.5％、2％、2.5％或3％)；流变助剂：0.5％～1％(例如0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％)；润湿剂：0.5～1％(例如0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％)；稳定剂：0.5～2％(例如0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％或2％)；激活剂：0.5～1％(例如0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％)；乳化剂：1.5～4％(例如1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％或4％)；白油：34～50％(例如34％、36％、38％、40％、42％、45％、48％或50％)；在本发明中，所述白油例如可以为工业级3号白油(工业3#白油)。

在本发明中，由于多元共聚物细粉表面不平滑，凹凸面较多，且表面润湿为亲水性，细粉在白油体系中接触面减小，加入润湿剂后改善表面的润湿性，同时通过球磨对表面进一步处理，使细粉表面转变为亲油性，增大接触面积，减少微气泡；若润湿剂的含量减少会使润湿性变差，与流变剂的接触不充分，容易发生沉降；在本发明中，优选的流变剂是采用阳离子表面活性剂进行改性，使得流变剂中带有季铵盐疏水链，本发明中稳定剂优选为该类阳离子表面活性剂(季铵盐阳离子表面活性剂)，加入稳定剂经球磨后可使多元共聚物细粉表面带有季铵盐分子链，细粉上季铵盐分子链与流变剂中网络结构结合更稳定，使细粉在网状结构中的稳定性增强；在本发明中，所述流变剂和流变助剂为本发明中多元共聚物分散液体系的关键之一，通过流变剂与流变助剂改变白油的流变特性，使白油具有良好的触变悬浮性能，若所述流变剂与所述流变助剂的加量过少时，悬浮性能明显变差，加量过大时，白油的表观粘度太大，制备的分散液表观粘度大、流动性差；在本发明中，所述激活剂的作用是对所述流变剂进行活化，与流变剂间形成比表面积大的网络结构，增强流变剂的性能，当所述激活剂的用量过少时，活化较差，流变剂达不到预定目标，过量后，激活剂会增加体系的表观粘度；在本发明中，所述乳化剂的加入能提高多元共聚物分散液的表面分散程度和溶解速度，使细颗粒间减少粘连、聚并，同时乳化剂对分散液的亲水亲油平衡值(HLB)进行调整，使分散液在水中的溶解速度增快。

本发明中的所述多元共聚物分散液是由具有合适重量百分比含量的多元共聚物细粉、流变剂、流变助剂、润湿剂、稳定剂、激活剂、乳化剂和白油为主要原料混合而成的均质分散液；本发明中的所述多元共聚物分散液固含量高、悬浮分散性好且更加稳定，6个月分层率小于2％，所述多元共聚物分散液的表观粘度低、流动性好，长时间放置无沉淀。

根据一些优选的实施方式，所述流变剂为疏水二氧化硅和/或改性锂蒙脱石，在本发明中，所述改性锂蒙脱石也称有机锂蒙脱石，指的是疏水改性的锂蒙脱石，是经过季铵盐阳离子表面活性剂改性的；在本发明中，所述疏水二氧化硅与所述改性锂蒙脱石都是经过疏水改性的，能溶于白油，而不溶于水；本发明对所述疏水二氧化硅的型号没有特别的要求，所述疏水二氧化硅例如可以采用瓦克化学(中国)有限公司生产的WACKER HDK H20的疏水二氧化硅；所述流变助剂为二聚脂肪酸二乙醇酰胺(即脂肪酸二乙醇酰胺的二聚体)、脂肪酸二乙醇酰胺、烷氧基化脂肪胺中的一种或多种；所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)，优选的是，所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)类别中的AEO-5、AEO-6、AEO-7中的一种或多种；所述稳定剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种；所述激活剂为二乙醇胺、三乙醇胺、三乙二醇单丁醚中的一种或多种；和/或所述乳化剂由span80(司盘80)和tween80(吐温80)复配而成，优选的是，所述span80与所述tween80的质量比为(1.5～3):1(例如1.5:1、2:1、2.5:1或3:1)优选为2:1。

(1)将多元共聚物颗粒进行研磨，得到多元共聚物细粉；在本发明中，例如将所述多元共聚物颗粒进行低温研磨例如在不高于0℃下进行所述低温研磨，得到所述多元共聚物细粉，优选经过低温研磨得到粒径在75μm以下的多元共聚物超细粉；众所周知，常规聚合物研磨粉碎过程中，聚合物温度较高，会发生交联反应，可能会对产品的溶解性造成一定影响，且聚合物温度较高时具有一定弹性，粉碎过程中不易于粉碎为更细的颗粒；本发明优选为低温研磨，例如采用低温烘干设备，配套制冷系统进行所述低温研磨，能使得研磨的粒度更细；

(2)往所述多元共聚物细粉中加入润湿剂和稳定剂进行表面处理，得到预处理细粉；在本发明中，将所述多元共聚物细粉进行预处理例如为：往所述多元共聚物细粉中加入润湿剂和稳定剂并通过球磨以进行所述表面处理，得到所述预处理细粉；在本发明中，往所述多元共聚物细粉中加入润湿剂和稳定剂后利用球磨机进行分散使得所述多元共聚物细粉的表面润湿以及表面带有季铵盐分子链；在本发明中，由于多元共聚物细粉表面不平滑，凹凸面较多，且表面润湿为亲水性，细粉在白油体系中接触面减小，加入润湿剂后改善表面的润湿性，同时通过球磨对表面进一步处理，使细粉表面转变为亲油性，增大接触面积，减少微气泡；在本发明中，所述稳定剂优选为季铵盐阳离子表面活性剂，加入稳定剂经球磨后可使多元共聚物细粉表面带有季铵盐分子链，细粉上季铵盐分子链能够与流变剂中网络结构结合更稳定，使细粉在网状结构中的稳定性增强；

(3)将白油、所述预处理细粉、流变剂、流变助剂、激活剂和乳化剂混合后进行活化，得到多元共聚物分散液；在本发明中，例如将白油、预处理细粉、流变剂、流变助剂、激活剂、乳化剂加入混合釜中，在混合釜中通过搅拌分散的方式进行活化，得到所述多元共聚物分散液；在本发明中，步骤(3)中所述活化的时间例如不少于2h优选为3～6h。

本发明提供的方法是在先对所述多元共聚物细粉表面进行润湿及表面处理，使多元共聚物细粉的表面润湿性改变，使其能完全被油相覆盖，并使细粉表面具有流变剂的有机结构，多元共聚物细粉表面与流变剂有机相间由于存在相似相容，使细粉更稳定地存在于流变剂形成的网状结构中；激活剂中极性基团如-OCO-NH-、-CONH₂、-OH或-CONH-通过静电引力或氢键与其他基团相互作用，与流变剂、流变助剂间形成比表面积大的网络结构，实现增黏、分散的目的。

本发明制备的所述的多元共聚物分散液是由多元共聚物细粉、流变剂、流变助剂、润湿剂、稳定剂、激活剂、乳化剂和白油为主要原料混合而成的均质分散液；本发明制备的多元共聚物分散液固含量高且更加稳定，6个月分层率小于2％，分散液表观粘度低、流动性好，长时间放置无沉淀；相对于多元共聚物细粉，具有无粉尘污染、溶解速度快、无鱼眼等优点；相对乳液产品具有极高的溶液粘度，且根据细粉不同，可实现减阻、增稠、润滑、降滤失、调驱等多种油田作业用途。

根据一些优选的实施方式，所述方法进一步包括将步骤(3)制得的多元共聚物分散液通过胶体磨进行分散的步骤；在本发明中，优选为对步骤(3)制得的多元共聚物分散液进行后处理，即将所述多元共聚物分散液经过高速胶体磨进行充分分散，如此能有效防止细小颗粒粘连；在本发明中，所述胶体磨连续工作，使得所述多元共聚物分散液通过胶体磨即完成所述分散过程。

根据一些具体的实施方式，所述高效速溶型多元共聚物分散液的制备包括如下步骤：

①细粉的制备：将多元共聚物颗粒进行低温研磨，得到多元共聚物细粉；在本发明的一些优选实施例中，将多元共聚物颗粒进行低温研磨，得到粒径在75μm以下的多元共聚物超细粉；

②细粉表面处理：将多元共聚物细粉进行预处理，利用球磨机进行分散并加入润湿剂和稳定剂进行润湿和表面处理，得到预处理细粉；

③分散液制备：将白油、预处理细粉、流变剂、流变助剂、激活剂、乳化剂加入混合釜中，进行活化、分散，得到多元共聚物分散液；

④分散液后处理：将多元共聚物分散液经过高速胶体磨进行充分分散，防止细小颗粒粘连。

根据一些优选的实施方式，所述步骤(3)包括如下子步骤：

(b)往所述第一混合液中加入所述激活剂对所述第一混合液中含有的流变剂进行活化，得到第二混合液；在本发明中，优选为先通过流变剂与流变助剂改变白油的流变特性，使白油具有良好的触变悬浮性能；在本发明中，所述激活剂的作用是对所述流变剂进行活化，与流变剂间形成比表面积大的网络结构，增强流变剂的性能，使得所述流变剂更好的改善所述白油的流变特性，所述流变助剂用于辅助所述流变剂提高油相的悬浮性；

(d)往所述第三混合液中加入所述乳化剂进行乳化，得到所述多元共聚物分散液；在本发明中，所述乳化剂的加入能提高多元共聚物分散液的表面分散程度和溶解速度，使细颗粒间减少粘连、聚并，同时乳化剂对分散液的亲水亲油平衡值(HLB)进行调整，使分散液在水中的溶解速度增快。

相比将白油、所述预处理细粉、流变剂、流变助剂、激活剂和乳化剂直接混合后进行活化得到多元共聚物分散液，本发明优选为先将所述白油、所述流变剂和所述流变助剂混合均匀得到第一混合液之后加入激活剂，使得激活剂中极性基团如-OCO-NH-、-CONH₂、-OH或-CONH-通过静电引力或氢键与其他基团相互作用，与流变剂、流变助剂间形成比表面积大的网络结构，再加入预处理细粉使其完全被油相覆盖，从而使得预处理细粉能够更稳定地存在于流变剂、流变助剂和激活剂间形成的比表面积大的网状结构中，能够更好地对预处理细粉实现增黏、分散的目的，最后经乳化即可得到分散液固含量(固体的质量百分含量)更高且更加稳定，6个月分层率小于2％，分散液表观粘度更低、流动性更好，长时间放置无沉淀的所述多元共聚物分散液。本发明发现，若直接将白油、所述预处理细粉、流变剂、流变助剂、激活剂和乳化剂直接混合后进行活化，可能会存在如下问题：1、流变剂在未分散时可能粘附在其他固相上，搅拌分散过程中不能充分溶解分散；2、激活剂对流变剂的活化不充分，悬浮性变差；3、乳化剂对超细颗粒之间的分散性变差，不能完全对颗粒分散，使分散液稳定性差、溶解速度变慢。

根据一些优选的实施方式，在步骤(b)中，进行所述活化的时间不少于30min优选为30～60min(例如30、40、50或60min)；在步骤(c)中，通过搅拌的方式混合均匀，所述搅拌的时间不少于2h优选为2～4h(例如2、2.5、3、3.5或4h)，所述搅拌的转速例如为300～500rpm；和/或在步骤(d)中，进行所述乳化的时间不少于1h优选为1～2h(例如1、1.5或2h)。

根据一些具体的实施方式，所述步骤(3)包括如下子步骤：

(a)在混料釜中加入所述白油、所述流变剂和所述流变助剂混合均匀，得到第一混合液；

(b)往所述第一混合液中加入所述激活剂对流变剂进行充分活化，搅拌时间大于30min，得到第二混合液；

(c)往所述第二混合液加入所述预处理细粉并充分混合，搅拌时间不少于2h，得到第三混合液；

(d)往所述第三混合液中加入所述乳化剂，开启均质乳化机，进行乳化、分散，乳化时间不少于1h，得到所述多元共聚物分散液。

根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，先往所述多元共聚物细粉中加入所述润湿剂球磨1～2h(例如1、1.5或2h)后，再加入所述稳定剂球磨1～2h(例如1、1.5或2h)，以完成对所述多元共聚物细粉的表面处理，得到预处理细粉。在本发明中，优选为先加入所述润湿剂进行球磨后再加入所述稳定剂进行球磨，如此，可以使得所述多元共聚物分散液为多层包覆结构，可以使得所述多元共聚物细粉先进行润湿处理，使细粉表面转变为亲油性后，再加入稳定剂经球磨后使多元共聚物细粉表面带有季铵盐分子链，如此更有利于增大多元共聚物细粉与流变剂之间的接触面积，增强细粉在网状结构中的稳定性。

根据一些优选的实施方式，至少采用两台所述胶体磨串联进行所述分散，所述胶体磨的转速为7000～10000rpm(例如7000、7500、8000、8500、9000、9500或10000rpm)。

根据一些优选的实施方式，步骤(1)得到的所述多元共聚物细粉的固含量不小于90％；聚合物在烘干过程中水分无法全部烘出，研磨成细粉后由于细粉吸潮，固含量无法达到100％，本发明对步骤(1)得到的所述多元共聚物细粉的固含量没有特别的要求，优选为控制所述步骤(1)得到的所述多元共聚物细粉的固含量不小于90％；和/或步骤(1)得到的所述多元共聚物细粉为粒径不大于75μm的多元共聚物超细粉。

下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。

实施例1

本实施例中的高效速溶型多元共聚物分散液由以下重量百分比的组分组成：

多元共聚物超细粉(线型超高分子量聚丙烯酰胺超细粉)：45％；

改性锂蒙脱石：1.5％；

二聚脂肪酸二乙醇酰胺：0.5％；

AEO-5：0.5％；

十六烷基三甲基氯化铵：0.5％

三乙二醇单丁醚：0.5％；

乳化剂：2％；其中，乳化剂由span80、tween80复配而成，复配比例(质量比)为span80:tween80＝2:1；

白油(工业3#白油)：49.5％；

本实施例中的高效速溶型多元共聚物分散液的制备方法包括如下步骤：

①超细粉的制备：将多元共聚物颗粒进行低温研磨直至粒径小于75μm，得到多元共聚物超细粉。

②超细粉表面处理：将多元共聚物超细粉进行预处理，利用球磨机进行分散：先加入AEO-5，球磨1h，再加入十六烷基三甲基氯化铵，球磨1.5h，得到预处理超细粉。

③分散液制备：

(a)在混料釜中加入白油、改性锂蒙脱石、二聚脂肪酸二乙醇酰胺混合均匀，得到第一混合液；

(b)往所述第一混合液中加入三乙二醇单丁醚对改性锂蒙脱石进行充分活化，搅拌时间(活化时间)40分钟，得到第二混合液；

(c)往所述第二混合液中加入预处理超细粉，搅拌时间2h，充分混合，得到第三混合液；

(d)往所述第三混合液加入乳化剂，开启均质乳化机，进行乳化、分散，乳化时间1h。

④分散液后处理：将乳化后的分散液经过2台串联的高速胶体磨进行充分分散，胶体磨转速为7000rpm，防止细小颗粒粘连，得到高效速溶型多元共聚物分散液。

实施例2

多元共聚物超细粉(线型超高分子量聚丙烯酰胺超细粉)：50％；

改性锂蒙脱石：2％；

脂肪酸二乙醇酰胺：1％；

AEO-6：1％；

十八烷基三甲基溴化铵：1％

三乙醇胺：1％；

乳化剂：3％；其中，乳化剂由span80、tween80复配而成，复配比例(质量比)为span80:tween80＝2:1；

白油(工业3#白油)：41％；

②超细粉表面处理：将多元共聚物超细粉进行预处理，利用球磨机进行分散：先加入AEO-6，球磨1.5h，再加入十八烷基三甲基溴化铵，球磨1.5h，得到预处理超细粉。

③分散液制备：

(a)在混料釜中加入白油、改性锂蒙脱石、脂肪酸二乙醇酰胺混合均匀，得到第一混合液；

(b)往所述第一混合液中加入三乙醇胺对改性锂蒙脱石进行充分活化，搅拌时间(活化时间)50分钟，得到第二混合液；

(d)往所述第三混合液加入乳化剂，开启均质乳化机，进行乳化、分散，乳化时间1.5h。

④分散液后处理：将乳化后的分散液经过2台串联的高速胶体磨进行充分分散，胶体磨转速为8000rpm，防止细小颗粒粘连，得到高效速溶型多元共聚物分散液。

实施例3

多元共聚物超细粉(线型超高分子量聚丙烯酰胺超细粉)：55％；

疏水二氧化硅：3％；

烷氧基化脂肪胺：0.5％；

AEO-7：1％；

十六烷基二甲基苄基氯化铵：2％

二乙醇胺：0.5％；

乳化剂：4％；其中，乳化剂由span80、tween80复配而成，复配比例(质量比)为span80:tween80＝2:1；

白油(工业3#白油)：34％；

②超细粉表面处理：将多元共聚物超细粉进行预处理，利用球磨机进行分散：先加入AEO-7，球磨2h，再加入十六烷基二甲基苄基氯化铵，球磨2h，得到预处理超细粉。

③分散液制备：

(a)在混料釜中加入白油、疏水二氧化硅、烷氧基化脂肪胺混合均匀，得到第一混合液；

(b)往所述第一混合液中加入二乙醇胺对疏水二氧化硅进行充分活化，搅拌时间(活化时间)60分钟，得到第二混合液；

(d)往所述第三混合液加入乳化剂，开启均质乳化机，进行乳化、分散，乳化时间2h。

④分散液后处理：将乳化后的分散液经过2台串联的高速胶体磨进行充分分散，胶体磨转速为10000rpm，防止细小颗粒粘连，得到高效速溶型多元共聚物分散液。

对比例1

本对比例与实施例2基本相同，不同之处在于：

多元共聚物超细粉(线型超高分子量聚丙烯酰胺超细粉)的用量为53％；在步骤③分散液制备过程中，不加入改性锂蒙脱石(流变剂)和脂肪酸二乙醇酰胺(流变助剂)，直接在混料釜中加入白油和三乙醇胺后搅拌50分钟，得到第一混合液；然后往所述第一混合液中加入预处理超细粉，搅拌时间2h，充分混合，得到第二混合液；再往所述第二混合液加入乳化剂，开启均质乳化机，进行乳化、分散，乳化时间1.5h。

本对比例在制备过程中，细粉与油相不能形成分散液。

对比例2

本对比例中的多元共聚物分散液由以下重量百分比的组分组成：

多元共聚物超细粉(线型超高分子量聚丙烯酰胺超细粉)：52％；

改性锂蒙脱石：2％；

脂肪酸二乙醇酰胺：1％；

三乙醇胺：1％；

白油(工业3#白油)：41％；

本对比例中的多元共聚物分散液的制备方法包括如下步骤：

②分散液制备：

(c)往所述第二混合液中加入多元共聚物超细粉，搅拌时间2h，充分混合，得到第三混合液；

③分散液后处理：将乳化后的分散液经过2台串联的高速胶体磨进行充分分散，胶体磨转速为8000rpm，得到多元共聚物分散液。

对比例3

多元共聚物超细粉(线型超高分子量聚丙烯酰胺超细粉)：51％；

改性锂蒙脱石：2％；

脂肪酸二乙醇酰胺：1％；

AEO-6：1％；

十八烷基三甲基溴化铵：1％

白油(工业3#白油)：41％；

本对比例中的多元共聚物分散液的制备方法包括如下步骤：

③分散液制备：

(a)在混料釜中加入白油、改性锂蒙脱石、脂肪酸二乙醇酰胺混合均匀，搅拌时间50分钟，得到第一混合液；

(b)往所述第一混合液中加入预处理超细粉，搅拌时间2h，充分混合，得到第二混合液；

(c)往所述第二混合液加入乳化剂，开启均质乳化机，进行乳化、分散，乳化时间1.5h。

④分散液后处理：将乳化后的分散液经过2台串联的高速胶体磨进行充分分散，胶体磨转速为8000rpm，得到多元共聚物分散液。

对比例4

改性锂蒙脱石：2％；

脂肪酸二乙醇酰胺：1％；

AEO-6：1％；

十八烷基三甲基溴化铵：1％

三乙醇胺：1％；

白油(工业3#白油)：41％；

本对比例中的多元共聚物分散液的制备方法包括如下步骤：

②超细粉混合料的制备：往所述多元共聚物超细粉中加入AEO-6和十八烷基三甲基溴化铵，得到超细粉混合料。

③分散液制备：

(c)往所述第二混合液中加入超细粉混合料，搅拌时间2h，充分混合，得到第三混合液；

对比例5

对比例5与实施例2基本相同，不同之处在于：

在步骤③中，分散液制备为：

将白油、改性锂蒙脱石、脂肪酸二乙醇酰胺、三乙醇胺、预处理超细粉和乳化剂混合后，通过均质乳化机进行活化、分散，活化、分散的时间为220min。

对比例6

对比例6与实施例2基本相同，不同之处在于：不包括步骤④，即得到多元共聚物分散液。

水溶性多元共聚物分散液体系中最重要的是聚合物的悬浮分散性，除了通过长期测定分层率来判断外，该性质可通过测定动切力与静切力来表征，动切力表征了流动时分散液的网架结构的强度，静切力表征了静止状态下形成的凝胶结构强度和形成网架结构的强弱。在本发明中，用六速粘度计测定各实施例以及各对比例中的多元共聚物分散液的表观粘度、塑性粘度及动切力、静切力，并测定多元共聚物分散液的固含量、分层率，观察多元共聚物分散液的长期稳定性，结果如表1所示。

表1中符号“-”表示无该性能指标；表1中的分层1％以及沉降30％均指的是体积分层率。

由表1的数据可以看出，本发明实施例1～3制得的多元共聚物分散液都具有较高的动切力与静切力，制得的所述多元共聚物分散液有较好的悬浮性能，长时间放置稳定性好，不沉淀，流动性好。

本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种高效速溶型多元共聚物分散液，其特征在于，所述高效速溶型多元共聚物分散液包含以重量百分含量计的如下组分：

多元共聚物细粉：45～55％；所述多元共聚物细粉为水溶性多元共聚物细粉；所述多元共聚物细粉为粒径不大于75μm的多元共聚物超细粉；

流变剂：1.5～3％；所述流变剂为疏水二氧化硅和/或疏水改性锂蒙脱石；

流变助剂：0.5％～1％；所述流变助剂为二聚脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪酸二乙醇酰胺、烷氧基化脂肪胺中的一种或多种；

润湿剂：0.5～1％；所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；

稳定剂：0.5～2％；所述稳定剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或多种；

激活剂：0.5～1％；所述激活剂为二乙醇胺、三乙醇胺、三乙二醇单丁醚中的一种或多种；

乳化剂：1.5～4％；所述乳化剂由span80和tween80复配而成；

白油：34～50％；

所述高效速溶型多元共聚物分散液的制备包括如下步骤：

(1)将多元共聚物颗粒进行研磨，得到多元共聚物细粉；

(2)往所述多元共聚物细粉中加入润湿剂和稳定剂进行表面处理，得到预处理细粉；在步骤(2)中，先往所述多元共聚物细粉中加入所述润湿剂球磨1～2h后，再加入所述稳定剂球磨1～2h，以完成对所述多元共聚物细粉的表面处理，得到预处理细粉；

(3)将白油、所述预处理细粉、流变剂、流变助剂、激活剂和乳化剂混合后进行活化，得到多元共聚物分散液；

所述高效速溶型多元共聚物分散液的制备进一步包括将步骤(3)制得的多元共聚物分散液通过胶体磨进行分散的步骤；

所述步骤(3)包括如下子步骤：

2.根据权利要求1所述的高效速溶型多元共聚物分散液，其特征在于：

所述润湿剂为AEO-5、AEO-6、AEO-7中的一种或多种；和/或

所述span80与所述tween80的质量比为(1.5～3):1。

3.根据权利要求1或2所述的高效速溶型多元共聚物分散液的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将多元共聚物颗粒进行研磨，得到多元共聚物细粉；

所述方法进一步包括将步骤(3)制得的多元共聚物分散液通过胶体磨进行分散的步骤；

所述步骤(3)包括如下子步骤：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(b)中，进行所述活化的时间不少于30min；

在步骤(c)中，通过搅拌的方式混合均匀，所述搅拌的时间不少于2h；和/或

在步骤(d)中，进行所述乳化的时间不少于1h。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：

至少采用两台所述胶体磨串联进行所述分散，所述胶体磨的转速为7000～10000rpm。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：

步骤(1)得到的所述多元共聚物细粉的固含量不小于90％。