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CN112575207A - 低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法 - Google Patents

低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法 Download PDF

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CN112575207A CN202011408174.3A CN202011408174A CN112575207A CN 112575207 A CN112575207 A CN 112575207A CN 202011408174 A CN202011408174 A CN 202011408174A CN 112575207 A CN112575207 A CN 112575207A
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叶露
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Abstract

本发明公开了一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，属于化工冶金技术领域。本发明为提高低浓度酸性含钒利用率、降低提钒成本，提供了一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，包括：向低浓度酸性钒液中加入还原剂，经还原反应后，向还原钒液中加入萃取剂和稀释剂，萃取得负载相，向负载相中加入硫酸进行反萃取，所得含钒合格液经沉钒、煅烧，得氧化钒。本发明通过对低浓度酸性钒液还原‑萃取‑反萃，高收率、高纯度回收了低浓度酸性钒液的钒，实现了钒资源的高效综合利用。

Description

低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法
技术领域
本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法。
背景技术
国内外钒生产企业用以提钒的原料有很多，除少数企业使用钒矿石、原油、废催化剂等作为提钒原料，大部分都利用钒钛磁铁矿以及含钒页岩(石煤)来提取钒。钒钛磁铁矿冶炼得到转炉钒渣是国内大部分企业用于生产氧化钒的主要原料，钒渣提钒一般都采用湿法冶金步骤，基本包含焙烧-浸出-净化-沉钒等操作。据统计，攀钢自主开发并建成投产了国内首条钙化提钒工艺清洁生产线，一跃成为全球钒产量最大的企业。该生产线年产提钒尾渣10万吨以上的，尾渣的V2O5含量约为1.5％～3.5％，仍有较高的提钒价值。因钙化提钒尾渣中含有大量的CaSO4，传统钠化再焙烧-水浸的提钒方法难以适用，通过研究发现采用高酸度浸出的方式可以进一步降低其V2O5含量至1.5％以下，得到V2O5含量为1～9g/L的低浓度酸性钒液，因其中V2O5含量较低，且pH约为1～2，呈强酸性，另外Fe、Si、Mn、P等杂质含量较高，难以直接回收利用得到氧化钒产品。
钒生产企业采用低品位含钒原料提钒所得低浓度含钒浸出液一般通过富集钒的方法进行提钒，大致有离子交换法、萃取法和蒸发浓缩法等，前面两种具有所得五氧化二钒纯度高的优点，但工艺流程长，成本高的问题，石煤提钒行业应用较多；而蒸发浓缩法是一种制备粗五氧化二钒的方法，优点就是流程短，但缺点也很突出——五氧化二钒产品质量较低，蒸发浓缩水量大，成本较高。
发明内容
本发明为提高钒资源的利用率，同时降低低浓度含钒浸出液提钒成本，提供了一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其包括以下步骤：
A、向低浓度酸性钒液中加入还原剂，经还原反应，得还原钒液；
B、向步骤A所得还原钒液中加入萃取剂和稀释剂，混合均匀后静置分离，得负载相和水相；
C、向步骤B所得负载相中加入硫酸进行反萃取，得含钒合格液；
D、向步骤C所得含钒合格液中加入沉钒剂，调节pH并加热沉淀，得钒酸盐，再经煅烧，得五氧化二钒。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述低浓度酸性钒液中V2O5含量为1～10g/L。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述低浓度酸性钒液的pH为0.5～2.2。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述还原剂为铁粉、Na2SO3、Na2S2O3、草酸或SO2。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述还原剂的加入量为不少于将体系内TV摩尔量的1.3倍。
优选的，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述还原剂的加入量为体系内TV摩尔量的1.5～2.0倍。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述还原反应的时间为10～20min。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤A中，所述还原钒液的pH为0.5～2.0。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤B中，所述萃取剂为TBP、P204或N235中的至少一种。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤B中，所述萃取剂与低浓度酸性钒液的体积比为1：1～10。
优选的，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤B中，所述萃取剂与低浓度酸性钒液的体积比为1：1～5。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤B中，所述稀释剂为磺化煤油。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤B中，所述萃取剂与稀释剂的体积比为1：1～10。
优选的，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤B中，所述萃取剂与稀释剂的体积比为1：3～5。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤B中，所得负载相再进行4～6级的多级萃取。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤C中，反萃时，所述硫酸的浓度为1～1.5mol/L。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤C中，所述硫酸与低浓度酸性钒液的体积比为1：1～6。
优选的，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤C中，所述硫酸与低浓度酸性钒液的体积比为1：3～6。
其中，上述低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，步骤D中，可采用现有含钒溶液沉淀工艺沉钒，即沉钒剂为铵盐，如(NH4)2SO4、NH4Cl、(NH4)2CO3、NH4HCO3等，pH调至1.5～2.5，加热至沸腾至反应结束，固液分离即得含钒沉淀，再经高温550℃以下得到粉状V2O5产品。
本发明的有益效果：
本发明针对低浓度酸性钒液中钒含量低、杂质含量高、酸度高的特点，首先加入还原剂将溶液中的高价钒还原为能够溶于有机相的低价钒；萃取时，加入稀释剂分散体系，以利于通过萃取剂将钒从水相中分离进有机相中，实现钒与杂质的高效分离；再将有机相中钒通过高酸度硫酸反萃进水相中，从而实现了低浓度钒的富集、除杂；再通过沉淀-煅烧，从而能够以高收率获得高纯度的氧化钒产品，实现了钒资源的高效综合利用。
具体实施方式
具体的，低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其包括以下步骤：
A、向低浓度酸性钒液中加入还原剂，经还原反应，得还原钒液；
B、向步骤A所得还原钒液中加入萃取剂和稀释剂，混合均匀后静置分离，得负载相和水相；
C、向步骤B所得负载相中加入硫酸进行反萃取，得含钒合格液；
D、向步骤C所得含钒合格液中加入沉钒剂，调节pH并加热沉淀，得钒酸盐，再经煅烧，得五氧化二钒。
本发明所采用的低浓度酸性钒液可由本领域内V2O5含量为1.5～3.5wt％的钙化提钒尾渣经高酸度浸出，固液分离所得，该低浓度酸性钒液中V2O5含量为1～10g/L，同时还含有Mn5～12g/L、P0.01～0.50g/L和Fe0.1～1.5g/L等其他杂质成分，其pH一般为0.5～2.2；由于其呈强酸性，且杂质含量较高，现有技术难以对其直接回收利用得到氧化钒产品。
本发明方法中，钙化提钒尾渣经高酸度浸出制备低浓度酸性钒液时，固液分离过程中需要对残渣进行洗涤，得洗涤滤液和低钒残渣，洗涤滤液循环用于钙化提钒尾渣的高酸度浸出。
由于低浓度酸性钒液中钒含量低、杂质含量高，直接沉钒难以将钒与杂质分离。因此本发明方法步骤A中，先向低浓度酸性钒液中加入还原剂，将体系内不溶于有机相的高价钒(一般为五价)还原为能够溶于有机相的低价钒(一般为四价)，从而能够通过有机相萃取将低浓度的钒与杂质分离。本发明方法步骤A中，所述还原剂为铁粉、Na2SO3、Na2S2O3、草酸或SO2；为保证尽可能将钒还原，所述还原剂的加入量为不少于酸性钒液TV摩尔量的1.3倍；同时避免还原剂浪费，优选还原剂的加入量为酸性钒液TV摩尔量的1.5～2.0倍。
本发明方法步骤A中，一般还原反应的时间为10～20min；实际生产中，可以根据生产规模适当延长或缩短，只要保证还原反应基本完毕即可。
本发明方法步骤A中，由于酸性钒液中钒浓度很低，还原剂加入量也偏少，还原反应完毕后，还原前后体系pH基本不会变化，所得还原钒液的pH为0.5～2.0。
本发明方法步骤B中，采用TBP、P204或N235中的至少一种作为萃取剂，并控制萃取剂与低浓度酸性钒液的体积比为1：1～10；基于成本及钒回收率综合考虑，优选的，所述萃取剂与低浓度酸性钒液的体积比为1：1～5。
本发明步骤B中，萃取时，加入磺化煤油作为稀释剂，以分散体系，便于将水相中钒萃取到有机相中。步骤B中，所述萃取剂与稀释剂的体积比为1：1～10；优选的，所述萃取剂与稀释剂的体积比为1：3～5。
本发明方法步骤C中，采用浓度为1～1.5mol/L的硫酸进行反萃，将有机相中的钒转移至硫酸溶液中；为保证钒回收率，同时达到钒富集的目的，本发明控制硫酸与低浓度酸性钒液的体积比为1：1～6；优选的，为了进一步富集钒，硫酸与低浓度酸性钒液的体积比为1：3～6。
本发明方法步骤B中，还原钒液经萃取剂和稀释剂进行一次萃取后，还原钒液中钒即可基本萃取完全，此时所得(一级萃取)负载相的钒负荷量实际上并未达到饱和，因此可将一级萃取负载相重复用于其它批次的还原钒液的萃取(例如将一级萃取负载相用于下一批次的还原钒液，不加入额外萃取剂和稀释剂，得到二级负载相，以此类推)；经试验，在负载相钒负荷量饱和前，一般可进行5～7级萃取，从而能够进一步提高负载相及后续硫酸反萃后水相中的钒浓度，更有利于将其转化为氧化钒。
本发明方法步骤D中，可采用现有含钒溶液沉淀工艺沉钒，即沉钒剂为铵盐，如(NH4)2SO4、NH4Cl、(NH4)2CO3、NH4HCO3等，pH调至1.5～2.5，加热至沸腾至反应结束，固液分离即得含钒沉淀，再经高温550℃以下得到粉状V2O5产品。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
A、钙化提钒尾渣经高酸度浸出，固液分离，得低浓度酸性钒液(V2O54.57g/L，pH＝1.7)；
B、取200mL上述酸性低浓度钒液，通入SO2反应10min，得还原处理钒液；
C、向上述还原钒液中加入200mLP204和600mL稀释剂，充分混合，静置后分离，得到负载相；重复步骤A～B四次，将此负载相重复用于该四批次的还原处理钒液中进行萃取，即共进行5级萃取，得5级萃取负载相；
D、向上述5级萃取负载相中加入1mol/L的H2SO4溶液60mL进行反萃，得到含钒富集液；
E、向上述富集液加入硫酸铵进行沉钒、锻烧得到氧化钒产品；所得氧化钒产品V2O599.39％，成分符合行业标准，V2O5收率为98.05％。
实施例2
A、钙化提钒尾渣经高酸度浸出，固液分离，得低浓度酸性钒液(V2O53.03g/L，pH＝1.2)；
B、取400mL上述酸性低浓度钒液，加入6g草酸反应20min，得还原钒液；
C、向上述还原钒液中加入300mLN235萃取剂和1200mL稀释剂，充分混合，静置后分离，得到负载相；
D、向上述负载相中加入1.5mol/L的H2SO4溶液100mL进行反萃，得到含钒富集液；
E、向上述富集液加入硫酸铵进行沉钒、锻烧得到氧化钒产品；所得氧化钒产品V2O599.12％，成分符合行业标准，V2O5收率为97.63％。
实施例3
A、钙化提钒尾渣经高酸度浸出，固液分离，得低浓度酸性钒液(V2O58.16g/L，pH＝1.5)；
B、取150mL上述酸性低浓度钒液，加入2g铁粉反应15min，得还原钒液；
C、向上述还原钒液中加入80mL“P204+TBP”混合萃取剂(P204：TBP(V)＝3：1)及280mL稀释剂，充分混合，静置后分离，得到负载相；重复步骤A～B六次，将此负载相重复用于该六批次的还原处理钒液中进行萃取，即共进行7级萃取，得7级萃取负载相；
D、向上述7级萃取负载相中加入1.5mol/L的H2SO4溶液25ml进行反萃，得到含钒富集液；
E、向上述富集液加入硫酸铵进行沉钒、锻烧得到氧化钒产品；所得氧化钒产品V2O598.92％，成分符合行业标准，V2O5收率为97.21％。

Claims (10)

1.低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、向低浓度酸性钒液中加入还原剂，经还原反应，得还原钒液；
B、向步骤A所得还原钒液中加入萃取剂和稀释剂，混合均匀后静置分离，得负载相和水相；
C、向步骤B所得负载相中加入硫酸进行反萃取，得含钒合格液；
D、向步骤C所得含钒合格液中加入沉钒剂，调节pH并加热沉淀，得钒酸盐，再经煅烧，得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤A中，所述低浓度酸性钒液中V2O5含量为1～10g/L；所述低浓度酸性钒液的pH为0.5～2.2。
3.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤A中，至少满足下列的一项：
所述还原剂为铁粉、Na2SO3、Na2S2O3、草酸或SO2；
所述还原剂的加入量为不少于酸性钒液TV摩尔量的1.3倍；优选的，所述还原剂的加入量为酸性钒液TV摩尔量的1.5～2.0倍；
所述还原反应的时间为10～20min；
所述还原钒液的pH为0.5～2.0。
4.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤B中，所述萃取剂为TBP、P204或N235中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤B中，所述萃取剂与低浓度酸性钒液的体积比为1：10～1；优选的，所述萃取剂与低浓度酸性钒液的体积比为1：5～1。
6.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤B中，所述稀释剂为磺化煤油。
7.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤B中，所述萃取剂与稀释剂的体积比为1：1～10；优选的，所述萃取剂与稀释剂的体积比为1：3～5。
8.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤B中，所得负载相再进行4～6级的多级萃取。
9.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤C中，反萃时，所述硫酸的浓度为1～1.5mol/L；所述硫酸与低浓度酸性钒液的体积比为1：1～6；优选的，所述硫酸与低浓度酸性钒液的体积比为1：3～6。
10.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤D中，所述沉钒剂为(NH4)2SO4、NH4Cl、(NH4)2CO3或NH4HCO3中的至少一种。
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