CN112552757A - 一种有色电泳涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有色电泳涂料及其制备方法，包括以下质量份的组分：丙烯酸树脂25‑35份，氨基树脂15‑30份，颜料0.6‑5份，磷酸锆1‑2份，中和剂1.5‑3.5份，有机溶剂0.3‑1份，去离子水30‑50份，其中，颜料为聚羧酸盐改性的颜料，磷酸锆的平均粒径为50‑150nm。本发明的有色电泳涂料加入聚羧酸盐改性的颜料和磷酸锆，可大大改善颜料的分散性，且磷酸锆还大大提高耐候性，同时改性颜料、磷酸锆与丙烯酸树脂、氨基树脂相容性好、稳定性好，避免了色差、漆膜表面粗糙的弊端。
Description
技术领域
本发明属于电泳涂料技术领域，具体涉及一种有色电泳涂料及其制备方法。
背景技术
电泳涂料是一种新型的低污染、省能源、省资源且防腐蚀性好的涂料，它具有涂膜平整，耐水性和耐化学性能好的优点，且容易实现涂装工业的机械化和自动化，适合形状复杂，有边缘棱角、孔穴工件涂装，被广泛应用到各个领域，如汽车、自动车、机电、家电、医疗器械以及其它要求电泳的行业。但现有的电泳涂料存在以下弊端：存在容易沉降且易析出的问题，且在涂装后存在漆膜厚度不均匀、耐候性不理想等问题。
近年来，电泳涂料正朝着紫外光固化型、厚膜型、低温固化型、边棱角防腐型、耐候型方向发展。但电泳涂料的色调往往比较单一，几乎没有犹如其他涂料一样的多彩化。涂装用户为了满足色彩的多样化的市场需求，通常是用色粉来调配客户所需的颜色。这样一来，由于颜料粒子较大，影响涂装效果，没有对颜料进行表面处理，导致漆液的不稳定，再者，漆膜的色差不能有效控制等，这些原因使得电泳涂料的彩色化发展受到阻碍。
中国专利CN109082173A公开了一种和湿电泳漆进行湿碰湿的水性涂料，其包含丙烯酸树脂、消泡剂、分散剂、颜填料、溶剂、氨基树脂、流平剂、去离子水，其综合了电泳漆的耐盐雾性，又保证了丙烯酸的耐候性，但颜填料未经任何表面处理或改性直接加入，其与涂料体系的相容性差、亲和性低，涂料放置较长时间后，颜料易沉积，导致漆液的不稳定、由其制备的漆膜表面粗糙。
发明内容
本发明的目的是提供一种有色电泳涂料及其制备方法，具有着色效果好、耐候性优异的特点。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种有色电泳涂料及其制备方法，包括以下质量份的组分：
丙烯酸树脂 25-35份
氨基树脂 15-30份
颜料 0.6-5份
磷酸锆 1-2份
中和剂 1.5-3.5份
有机溶剂 0.3-1份
去离子水 30-50份
其中，所述颜料为聚羧酸盐改性的颜料，所述磷酸锆的平均粒径为50-150nm。
优选的，所述磷酸锆的平均粒径为100nm。
优选的，所述丙烯酸树脂为羟基丙烯酸树脂。
优选的，所述氨基树脂包括甲醚化三聚氰胺树脂和丁醚化三聚氰胺树脂，甲醚化三聚氰胺树脂和丁醚化三聚氰胺树脂的质量比为1-2:1-3。
优选的，所述颜料的平均粒径为10-15nm。
优选的，所述聚羧酸盐由共聚单体在引发剂作用下、搅拌条件下进行共聚反应而得，其中共聚单体为甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠，所述甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠的摩尔比为3~5：0.5~1；所述共聚反应温度为70~90℃，时间为2.5~3.5h；聚合反应完成后，向共聚产物中加入氢氧化钠中和，调节pH至6~7。
更优选的，所述甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠的摩尔比为3.3：1。
优选的，所述中和剂为N-甲基二乙醇胺、N,N’-二甲基乙醇胺和三乙胺中的一种或几种。
优选的，所述溶剂为异丙醇、乙二醇乙醚、正丁醚中的一种或几种。
本发明的另一目的是提供一种有色电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将丙烯酸树脂、颜料、磷酸锆充分混合，在砂磨分散机中搅拌均匀。
（2）向步骤（1）中加入中和剂搅拌均匀，后再加入氨基树脂高速搅拌。
（3）最后再依次加入有机溶剂、去离子水，搅拌均匀且研磨至涂料的细度不大于15μm，得到有色电泳涂料。
优选的，所述颜料的制备为：将颜料与去离子水按照质量比1:4-6混合得到水性悬浮液，后升温至55-65℃，再加入以颜料计1.5~2.5%质量份的聚羧酸盐，再升温至75-80℃高速搅拌30-60min，后过滤、烘干得到。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明采用纳米磷酸锆，其结构稳定、机械强度高，具有很强的耐酸碱能力，加入到电泳涂料中，可以有效阻止小分子腐蚀介质和氧化性物质的侵入，大大提高耐候性；同时纳米磷酸锆能够提高颜料的分散稳定性、防止团聚，磷酸锆的粒径为50-150nm，优选100nm，其分散效果更佳；另外纳米级磷酸锆其与丙烯酸树脂、氨基树脂复合形成无机颗粒/树脂，使网状结构更加牢固，具有良好的稳定性。
（2）本发明的颜料为聚羧酸盐改性的颜料，含有大量的羧基和磺酸基的聚羧酸盐的引入能在颜料表面形成电荷，通过电荷斥力改善颜料的分散，阻止絮凝。
（3）本发明采用羟基丙烯酸树脂与甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂配合，其三者互相交联，大大提高成膜的牢固度；且三种主体树脂与改性颜料、磷酸锆相容性好，颜料不易沉降且不易析出，所制备的电泳涂料稳定性好，避免色差、漆膜表面粗糙的弊端。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种有色电泳涂料及其制备方法，包括以下质量份的组分：
羟基丙烯酸树脂 30份
甲醚化三聚氰胺树脂 10份
丁醚化三聚氰胺树脂 10份
聚羧酸盐改性的颜料 1.5份
磷酸锆 1.5份
N-甲基二乙醇胺 2份
异丙醇 0.5份
去离子水 50份
其中，磷酸锆的平均粒径为100nm，聚羧酸盐改性的颜料的平均粒径为10nm，而聚羧酸盐由共聚单体在引发剂过硫酸铵作用下，以次亚磷酸钠为链转移剂，在80℃进行共聚反应，反应3h，后加入氢氧化钠调节pH至6~7而得到，其中共聚单体为甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠，所述甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠的摩尔比为3.3：1。
一种有色电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羟基丙烯酸树脂、聚羧酸盐改性的颜料、磷酸锆充分混合，在砂磨分散机中搅拌均匀。
（2）向步骤（1）中加入N-甲基二乙醇胺搅拌均匀，后再加入氨基树脂高速搅拌30min。
（3）最后再依次加入异丙醇、去离子水，搅拌均匀且研磨至涂料的细度不大于15μm，得到有色电泳涂料。
其中，步骤（1）中改性颜料的制备为：将颜料与去离子水按照质量比1:5混合得到水性悬浮液，后升温至60℃，再加入以颜料计1.5%质量份的聚羧酸盐，再升温至80℃高速搅拌30min，后过滤、烘干得到。
实施例2
一种有色电泳涂料及其制备方法，包括以下质量份的组分：
羟基丙烯酸树脂 26份
甲醚化三聚氰胺树脂 12份
丁醚化三聚氰胺树脂 12份
聚羧酸盐改性的颜料 2份
磷酸锆 2份
三乙胺 1.5份
乙二醇乙醚 0.3份
去离子水 45份
其中，磷酸锆的平均粒径为100nm，聚羧酸盐改性的颜料的平均粒径为15nm，而聚羧酸盐由共聚单体在引发剂过硫酸铵作用下，以次亚磷酸钠为链转移剂，在75℃进行共聚反应，反应3.5h，后加入氢氧化钠调节pH至6~7而得到，其中共聚单体为甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠，所述甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠的摩尔比为3.3：1。
一种有色电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羟基丙烯酸树脂、聚羧酸盐改性的颜料、磷酸锆充分混合，在砂磨分散机中搅拌均匀。
（2）向步骤（1）中加入三乙胺搅拌均匀，后再加入甲醚化三聚氰胺树脂、丁醚化三聚氰胺树脂高速搅拌30min。
（3）最后再依次加入乙二醇乙醚、去离子水，搅拌均匀且研磨至涂料的细度不大于15μm，得到有色电泳涂料。
其中，步骤（1）中改性颜料的制备为：将颜料与去离子水按照质量比1:4混合得到水性悬浮液，后升温至55℃，再加入以颜料计2%质量份的聚羧酸盐，再升温至75℃高速搅拌30min，后过滤、烘干得到。
对比例1
与实施例1的区别仅在于：颜料未经改性，为普通颜料。
对比例2
与实施例1的区别仅在于：不加入磷酸锆。
对比例3
与实施例1的区别仅在于：磷酸锆的粒径为300nm。
对比例4
与实施例1的区别仅在于：缺少甲醚化三聚氰胺树脂。
将实施例和对比例所得的电泳涂料通过常规的电泳涂装方法制备涂膜，按下述方法进行检测，其检测结果如表1所示。
检测方法
（1）电泳涂料的沉淀性
在250ml具塞量筒（底部应为平面，其它合适的容器也可使用）中加入22cm的工作液，盖上盖子，在（23±2）℃条件下，放置24h后，测量底部沉淀物的高度，以mm表示。评判标准为：4为非常好，沉淀高度<1mm；3为好，1mm≤沉淀高度<2mm；2为差，2mm≤沉 淀高度<3mm；1为很差，沉淀高度≥3mm。
（2）漆膜外观
肉眼观察是否橘皮、凹凸不平或平整光滑。评判标准为：4为非常好，3为好，2为差，1为很差。
（3）漆膜耐洗刷性
按GB/T9266-2009的标准进行检测。评判标准为：4为非常好，耐洗刷性≥1万次；3为好，8千≤耐洗刷性＜1万；2为差，6千≤耐洗刷性＜8千；1为很差，耐洗刷性＜6千。
（4）漆膜耐候性（以1500h计）
按GB/T1865-1997进行试验检测，考察漆膜变色性（色差值）。评判标准为：4为非常好，色差值＜3.0；3为好，3.0≤色差值<6.0；2为差，6.0≤色差值<9.0；1为很差，色差值≥9.0。
表1 性能测试结果表
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有色电泳涂料，其特征在于：包括以下质量份的组分：
丙烯酸树脂 25-35份
氨基树脂 15-30份
颜料 0.6-5份
磷酸锆 1-2份
中和剂 1.5-3.5份
有机溶剂 0.3-1份
去离子水 30-50份
其中，所述颜料为聚羧酸盐改性的颜料，所述磷酸锆的平均粒径为50-150nm。
2.根据权利要求1所述的有色电泳涂料，其特征在于：所述磷酸锆的平均粒径为100nm。
3.根据权利要求1所述的有色电泳涂料，其特征在于：所述丙烯酸树脂为羟基丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述的有色电泳涂料，其特征在于：所述氨基树脂包括甲醚化三聚氰胺树脂和丁醚化三聚氰胺树脂，甲醚化三聚氰胺树脂和丁醚化三聚氰胺树脂的质量比为1-2:1-3。
5.根据权利要求1所述的有色电泳涂料，其特征在于：所述颜料的平均粒径为10-15nm。
6.根据权利要求1所述的有色电泳涂料，其特征在于：所述聚羧酸盐由共聚单体在引发剂作用下、搅拌条件下进行共聚反应而得，其中共聚单体为甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠，所述甲基丙烯酸、烯丙基磺酸钠的摩尔比为3~5：0.5~1；所述共聚反应温度为70~90℃，时间为2.5~3.5h。
7.根据权利要求1所述的有色电泳涂料，其特征在于：所述中和剂为N-甲基二乙醇胺、N,N’-二甲基乙醇胺和三乙胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的有色电泳涂料，其特征在于：所述溶剂为异丙醇、乙二醇乙醚、正丁醚中的一种或几种。
9.一种有色电泳涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将丙烯酸树脂、颜料、磷酸锆充分混合，在砂磨分散机中搅拌均匀；
（2）向步骤（1）中加入中和剂搅拌均匀，后再加入氨基树脂高速搅拌；
（3）最后再依次加入有机溶剂、去离子水，搅拌均匀且研磨至涂料的细度不大于15μm，得到有色电泳涂料。
10.根据权利要求9所述的有色电泳涂料的制备方法，其特征在于：所述改性颜料的制备为：将颜料与去离子水按照质量比1:4-6混合得到水性悬浮液，后升温至55-65℃，再加入以颜料计1.5~2.5%质量份的聚羧酸盐，再升温至75-80℃高速搅拌30-60min，后过滤、烘干得到。
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