CN112421006A - 一种锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，属于锂离子电池电极材料技术领域。该方法为:将50mg‑200mg六水合氯化铁、5mg‑40mg六水合氯化镍和3mg‑20mg碳纳米管加入到水和DMF组成的混合溶剂中，取1‑5ml浓度为0.1M的硫化钠溶液加入到混合溶液中，加热回流后，转入水热釜中进行水热反应，得到水热反应产物,进行微波等离子处理后即得。本发明制备的FeNiS2‑CNTs材料具有良好的化学性能，较大的石墨化缺陷程度暴露了更多的活性位点，并且制备方法环境友好、制备方法简单，便于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极材料-碳纳米管材料负载过渡金属硫化物的制备方法。
背景技术
近几年锂离子电池负极材料取得了重大的突破，新型的硅基和锡基材料相对于石墨碳而言比容量已经有明显的提高，而正极材料的发展相对比较缓慢。由于受到传统正极材料理论比容量的限制，因此迫切需要寻找更高比容量的正极材料。硫在地球上储量十分丰富，来源广泛，可以作为锂离子电池正极材料进行应用。锂硫二次电池是以金属锂作为负极，单质硫或硫基复合材料作为正极的二次电池,其理论能量密度为2600Wh/kg,实际能量密度目前能达到300Wh/kg,未来几年内极有可能提高到600Wh/kg左右,被认为是当前最具研究吸引力的二次电池体系之一。
与金属氧化物相比，硫资源丰富、价格低廉、环境友好、易被大规模应用等优势，迅速成为新型能源存储系统最具潜力的正极材料。其中，与锂负极电化学配对，基于16Li+S8＝8Li2S这一电化学反应的锂硫电池具有超高的理论能量密度(2600Wh·kg－1)，是目前商业化锂离子电池实际所能达到的能量密度的10倍左右，预测其成功应用必将在电动汽车动力电池、智能电网及清洁能源大规模储能电池等领域表现出巨大价值，而引起了人们的广泛关注，成为近年来新一代高能量密度电池的研究重点。
单质硫在室温下是电子绝缘体，对硫正极材料的改性一般包括硫与导电添加剂的混合。碳材料负载过渡金属化合物被广泛应用做锂离子电池的正极材料，这是由于碳材料在自然界中容易获得，具有大的表面积和孔隙率，低电阻率，而且表面化学环境和物理化学性能极好，成本低廉等。以及由于具有高导电率，较强的吸附能力常作为含硫复合材料的添加剂。锂离子电池的能量的储存主要是电荷在电极和电解质表面进行。多孔碳材料由于具有的独特性质，合成原料丰富且容易获取，因此在现代科学中存在普遍的应用。此外，多孔碳材料具有化学稳定性高、耐酸碱、耐高温、良好的导电性、极佳的导热性等一系列特点，这类材料通常具有发达的孔隙、高的比表面积、高的化学稳定性、优良的耐热、耐酸碱及独特的电子传导性质，是现代工业中不可缺少的重要材料之一。
过渡金硫化物可用于锂离子电池的正极材料，但其存在一定的缺点，例如，在充放电过程中会出现一定的膨胀，循环稳定较差。此种材料的反动力学比较差，而且充放电电滞后现象比较严。过渡金属硫化物循环稳定差主要有三点：第一是导电性较差，离子或电子扩散系数不大，降低了电极反应的可逆性，循环时容量衰减较快；第二是过渡金属硫化物材料反复与Li反应产生粉化，活性颗粒之间、集体流和活性颗粒之间失去电接触，丧失触点的粒子不再参与电极反应，进而容量发生衰减；第三是过渡金属硫化物材料与Li反应生成了金属纳米颗粒，这些颗粒在多次循环后产生团聚，从活性物质变少，容量衰减。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，本发明通过微波等离子体加热合成FeNiS2-CNTs材料，材料通过与碳材料的复合以及表面通过等离子设备处理，增加了材料的导电性，Fe与Ni元素外层拥有类似的电子结构，形成协同作用，增加了材料的电化学活性。该制备方法操作简单、环境友好，便于大规模生产锂离子电池正极材料的制备方法，制得的锂离子电池正极材料具有高的比表面积和较多的活性位点，电化学性能好。
技术方案
一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将50mg-200mg六水合氯化铁、5mg-40mg六水合氯化镍和3mg-20mg碳纳米管加入到水和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)组成的混合溶剂中，得到混合溶液；取1-5ml浓度为0.1M的硫化钠溶液加入到混合溶液中，加热回流后，将得到的混合物转入水热釜中进行水热反应，得到水热反应产物；
(2)将水热反应产物进行微波等离子处理，即得。
进一步，步骤(1)中，所述混合溶剂中，水与DMF的体积比为1:4。
进一步，步骤(1)中，加热回流的温度为100-120℃，时间为8-24h。
进一步，步骤(1)中，所述水热反应的温度为180-220℃，时间为8-12h。
进一步，步骤(2)中，所述微波等离子处理的微波频率为2.45GHz，功率为150w，真空度为5Pa，微波等离子体处理时间为3-45min。
本发明同现有技术相比，具有以下有益效果：
1、本发明选择第八族元素铁和镍作为离子电池正极材料，由于同族元素之间电子结构较为相似，电子层结构相似，外围电子可以通过电荷转移来调整金属元素的电子结构，从而增加母体金属中心的电化学性能。
2、本发明以碳纳米管为碳源制备多孔碳材料，是由于碳纳米管本身结构优良，负载过渡金属硫化物的含量较高，容易暴露较多的活性位点，从而增强材料的电化学性能。
3、本发明制得的锂离子电池正极材料的石墨化缺陷程度，即拉曼光谱的D带峰值：G带峰值的比值为1.2-1.8(氧化石墨烯ID：IG＝1:1)，这说明本发明制得的材料暴露在外围的活性位点多，材料的电化学性能良好。
4、本发明的方法采用等离子微波加热方法处理纳米材料，使得纳米材料在碳材料上分布均匀，这种方法制备的复合材料具有高的比表面积和较多的活性位点，在锂离子电池、超级电容器、甚至电催化方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例2制得的锂离子电池正极材料的拉曼位移光谱图；
图2是实施例2制得的锂离子电池正极材料的充放电比容量和充放电效率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。下述实施例中，微波等离子处理采用的是轩泰仪XTY5115219石英管式微波等离子体发生装置，但不限于此。
实施例1
一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将70mg六水合氯化铁、5mg六水合氯化镍和5mg碳纳米管加入到10ml体积比为1:4的水和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)组成的混合溶剂中，然后加入1.5ml 0.1M的硫化钠水溶液，100℃加热回流20h后，将得到的混合物转入水热釜中在200℃下水热反应8h，得到水热反应产物；
(2)将水热反应产物进行微波等离子处理10min(微波频率为2.45GHz，功率为150w，真空度为5Pa)，即得。
通过BET测试，得到材料的比表面积为72.5m2/g。
实施例2
一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将70mg六水合氯化铁、10mg六水合氯化镍和7mg碳纳米管加入到12.5ml体积比为1:4的水和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)组成的混合溶剂中，然后加入2ml 0.1M的硫化钠水溶液，100℃加热回流16h后，将得到的混合物转入水热釜中在200℃下水热反应10h，得到水热反应产物；
(2)将水热反应产物进行微波等离子处理20min(微波频率为2.45GHz，功率为150w，真空度为5Pa)，即得。
通过BET测试，得到材料的比表面积为211.3m2/g。
本实施例制得的锂离子电池正极材料的拉曼位移光谱图见图1，可以看出，ID：IG＝1.45比氧化石墨烯的ID：IG＝1:1变大，证明石墨化缺陷程度变大，活性位点增加，电化学性能变好。
实施例3
一种锂离子电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将73mg六水合氯化铁、14mg六水合氯化镍和8mg碳纳米管加入到12.5ml体积比为1:4的水和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)组成的混合溶剂中，然后加入2ml 0.1M的硫化钠水溶液，100℃加热回流12h后，将得到的混合物转入水热釜中在220℃下水热反应12h，得到水热反应产物；
(2)将水热反应产物进行微波等离子处理20min(微波频率为2.45GHz，功率为150w，真空度为5Pa)，即得。
通过BET测试，得到材料的比表面积为132.6m2/g。
应用测试：
将实施例1-3制得的锂离子电池正极材料分别进行研磨后，各称取20mg，然后称取2.5mg炭黑和0.25ml 10mg/ml的聚四氟乙烯，再添加少许N-甲基吡咯烷酮，在磁力搅拌器上搅拌成均匀的浆液，将其涂布在1mm的铝箔上，然后再烘干；将铝箔压制成小圆片，将压好片的材料组装成纽扣电池，测试电池的放电比容量和充放电效率，测试在LANA电池测试系统(武汉蓝电电子股份有限公司)和电化学工作站CHI760E上完成(上海辰华)。
实施例2制得的锂离子电池正极材料的充放电比容量和充放电效率图见图2，实施例1-3制得的锂离子电池正极材料的测试结果见表1：
表1
由图2和表1的测试结果可以看出，本发明实施例制得的锂离子电池正极材料具有较高的放电比容量和充放电效率，其中，实施例2制得的锂离子电池正极材料的放电比容量和充放电效率最佳。
Claims (5)
1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将50mg-200mg六水合氯化铁、5mg-40mg六水合氯化镍和3mg-20mg碳纳米管加入到水和DMF组成的混合溶剂中，得到混合溶液；取1-5ml浓度为0.1M的硫化钠溶液加入到混合溶液中，加热回流后，将得到的混合物转入水热釜中进行水热反应，得到水热反应产物；
(2)将水热反应产物进行微波等离子处理，即得。
2.如权利要求1所述锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合溶剂中，水与DMF的体积比为1:4。
3.如权利要求1所述锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加热回流的温度为100-120℃，时间为8-24h。
4.如权利要求1所述锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应的温度为180-220℃，时间为8-12h。
5.如权利要求1至4任一项所述锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述微波等离子处理的微波频率为2.45GHz，功率为150w，真空度为5Pa，微波等离子体处理时间为3-45min。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210226 |