CN112394079A - 电子束微区分析仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种电子束微区分析仪。从输入部(13)选择易于因被照射电子束而向试样外散逸的元素(S10)。另外，从输入部(13)选定根据定性定量分析的结果确定为微量元素的微量范围(S20)。然后，数据处理部(11)在执行定性定量分析之前，针对在S10中选择出的元素执行先行测定元素测定处理(S30)，之后，执行定性定量分析处理(S40)。接着，数据处理部(11)根据定性定量分析的结果，来确定在S20中设定的微量范围内包含的微量元素，针对所确定的微量元素执行微量元素测定处理(S50)。

Description

电子束微区分析仪

技术领域

本发明涉及一种具备波长色散型的分光器的电子束微区分析仪。

背景技术

作为使用波长色散型的分光器(WDS：Wavelength Dispersive Spectrometer)进行试样表面的组成分析的分析装置，已知一种电子束微区分析仪(也被称为电子探针显微分析仪，以下称为“EPMA(Electron Probe Micro Analyzer)”。)。在EPMA中，向试样照射细窄的电子束，由此通过对在试样含有的元素的核心电子跃迁时放出的特性X射线的能量(波长)和强度进行分析，能够进行试样表面的微小区域的元素分析。此外，关于在扫描电子显微镜(SEM：Scanning Electron Microscope)中具备WDS的装置，试样表面的组成分析方法在原理上也是相同的，设为本公开的EPMA也包括在SEM中具备WDS的装置。

在日本特开2010-190810号公报中记载有在EPMA中对试样中包含的元素进行定性分析或定量分析的内容。此外，所谓定性分析，概要地说是指使WDS在可分光范围内进行扫描(scan)，来测定特性X射线的谱，从而鉴定试样中含有的元素。另外，所谓定量分析，概要地说是指，在标准试样和未知试样各试样中针对特定的元素获取该元素的特性X射线的峰轮廓，并求出峰强度，根据两者的强度比来测定该元素的浓度。

能够根据在定性分析中检测到的X射线谱的峰的强度，参照预先准备的标准灵敏度数据，简单地计算在定性分析中鉴定出的元素的定量值(含量)。以下，与上述的定性分析及定量分析相区分地，将像这样在执行定性分析的同时还获取在定性分析中鉴定的元素的定量值的分析称为“定性定量分析”。

在定性定量分析中，在由分光器进行分光的波长(以下称为“分光波长”。)的可扫描范围(以下称为“可分光范围”。)内，需要一边使分光波长以规定间隔变化一边每隔规定时间测量特性X射线并进行记录。因此，作为测定条件，例如将可分光范围分割为4000个阶段，将每个阶段的检测器的计数时间(上述规定时间)设为0.09秒，由此使可分光范围的扫描以360秒完成。

与只要针对特定的元素在用于分析该元素的限定的范围内进行分光波长的扫描和特性X射线的测定就足够的定量分析相比，在定性定量分析中，分光波长的扫描范围遍及整个区域，因此扫描的每个阶段的计数时间短。如果每个阶段的计数时间短，则无法检测微量元素，因此在定性定量分析中，为了还能够检测微量元素，与定量分析相比增大了向试样照射的电子束的束电流。

然而，当增大束电流时，电子束的能量变大，由此试样受到损伤，试样的组成有可能发生变化。特别是，碱金属和卤素元素易于因被照射能量大的电子束而向试样外散逸。因此，在分光波长的扫描临近这些元素的波长时，这些元素已经散逸，所测定的强度有可能低于原本的强度。其结果，有可能无法进行准确的分析，如将定量值计算得比原本的值低、没有检测到峰本身等。为了避免这样的影响，不得不降低电子束的束电流或者扩大束径，但在该情况下，分别产生无法进行微量元素的检测和微小区域的分析之类的问题。

另外，在具备能量色散型的分光器(EDS：Energy Dispersive Spectrometer)的分析装置(例如，在SEM中具备EDS的装置)中，由于在检测器中同时检测多条特性X射线，因此如果增大电子束的束电流(能量)，则检测器的计数值(检测值)可能饱和，但在具备WDS的分析装置中却没有这样的担心。因此，在EPMA中，使电子束的束电流越大，则能够获得越大的计数值(检测值)，能够进行灵敏度越高的分析。然而，在定量定性分析中，如上所述，束电流的增大受到制约，因此有可能无法针对微量元素进行检测或准确的测定。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而完成的，本发明的目的在于提供一种能够进行精度高的定性定量分析的EPMA。

本发明的第一方式所涉及的电子束微区分析仪(EPMA)具备：波长色散型的分光器(WDS)，其构成为检测从被照射了电子束的试样产生的特性X射线；以及处理装置，其构成为基于由分光器检测的特性X射线来执行第一处理(定性定量分析处理)，在所述第一处理中，执行定性分析，并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。处理装置构成为：在执行第一处理之前，针对预先选择出的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第二处理(先行测定元素测定处理)。而且，处理装置构成为：针对上述选择出的元素，使用第二处理的测定结果来执行该元素的分析。

根据该EPMA，由于在执行第一处理之前执行第二处理，因此预先选择出的元素即便是在第一处理中长时间受到电子束的照射而有可能向试样外散逸的元素，也能够使用第二处理的测定结果来执行该元素的分析。针对其它元素，能够通过第一处理来执行定性分析并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。

另外，本发明的第二方式所涉及的电子束微区分析仪(EPMA)具备：波长色散型的分光器(WDS)，其构成为检测从被照射了电子束的试样产生的特性X射线；以及处理装置，其构成为基于由分光器检测的特性X射线来执行第一处理(定性定量分析处理)，在所述第一处理中，执行定性分析，并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。处理装置构成为：确定在第一处理中获取到的定量值包含在规定的微量范围内的元素，针对该确定的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第三处理(微量元素测定处理)。而且，处理装置构成为：针对上述确定的元素，使用第三处理的测定结果来执行该元素的分析。

根据该EPMA，根据第一处理的结果来确定定量值包含在微量范围内的元素，针对该确定的元素，能够使用第三处理的测定结果来执行该元素的分析。针对其它元素，能够通过第一处理来执行定性分析并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。

根据与附图相关联地理解的以下的详细说明，本发明的上述目的、特征、方面及优点以及其它目的、特征、方面及优点会变得明确。

附图说明

图1是示出按照本发明的实施方式的EPMA的整体结构例的图。

图2是示出在定性定量分析中测定的X射线强度的谱的一例的图。

图3是示出在按照该实施方式的EPMA中执行的处理的过程的一例的流程图。

图4是示出在图3的步骤S30中执行的先行测定元素测定处理的过程的一例的流程图。

图5是示出在图3的步骤S40中执行的定性定量分析处理的过程的一例的流程图。

图6是示出在图3的步骤S50中执行的微量元素测定处理的过程的一例的流程图。

具体实施方式

以下，参照附图来详细地说明本发明的实施方式。此外，对图中相同或相当的部分标注同一附图标记，不重复其说明。

<装置结构>

图1是示出按照本发明的实施方式的EPMA的整体结构例的图。此外，本发明的EPMA还包括在SEM中具备WDS的装置。

参照图1，EPMA 100具备电子枪1、偏转线圈2、物镜3、试样台4、试样台驱动部5以及分光器6a、6b。另外，EPMA 100还具备控制部10、数据处理部11、偏转线圈控制部12、输入部13以及显示部14。电子枪1、偏转线圈2、物镜3、试样台4以及分光器6a、6b设置在未图示的测量室内，在测量中，测量室内被排气而成为真空状态。

电子枪1是产生向试样台4上的试样S照射的电子束E的激励源，能够通过控制会聚透镜(未图示)来调整电子束E的束电流。偏转线圈2由于从偏转线圈控制部12供给的驱动电流而形成磁场。通过由偏转线圈2形成的磁场，能够使电子束E偏转。

物镜3设置在偏转线圈2与载置在试样台4上的试样S之间，将通过了偏转线圈2的电子束E缩小为微小直径。电子枪1、偏转线圈2以及物镜3构成朝向试样照射电子束的照射装置。试样台4是用于载置试样S的台，构成为能够通过试样台驱动部5在水平面内移动。

通过试样台驱动部5对试样台4的驱动和/或偏转线圈控制部12对偏转线圈2的驱动，能够二维地扫描试样S上的电子束E的照射位置。在扫描范围比较小时，通过偏转线圈2进行扫描，在扫描范围比较大时，通过使试样台4移动来进行扫描。

分光器6a、6b是检测从被照射了电子束E的试样S放出的特性X射线的波长色散型的分光器(WDS)。在本例中，示出了两个分光器6a、6b，但分光器的数量不限定于此，既可以是一个，也可以是三个以上。各分光器的结构除了分光晶体以外其余是相同的，以下，有时将分光器6a、6b统称为“分光器6”。

分光器6a构成为包括分光晶体61a、检测器63a以及狭缝64a。试样S上的电子束E的照射位置、分光晶体61a以及检测器63a位于未图示的罗兰圆上。通过未图示的驱动机构，分光晶体61a一边在直线62a上移动一边倾斜，检测器63a与分光晶体61a的移动相应地如图所示那样转动，以使得特性X射线对于分光晶体61a的入射角以及衍射X射线对于分光晶体61a的出射角满足布拉格的衍射条件。由此，能够对从试样S放出的特性X射线的波长进行扫描(scan)。

分光器6b构成为包括分光晶体61b、检测器63b以及狭缝64b。分光器6b的结构除了分光晶体以外其余与分光器6a的结构相同，因此不重复说明。此外，各分光器的结构不限于如上所述的结构，能够采用公知的各种结构。

控制部10构成为包括CPU(Central Processing Unit：中央处理单元)20、存储器(ROM(Read Only Memory：只读存储器)以及RAM(Random Access Memory：随机存取存储器))22以及用于输入输出各种信号的输入输出缓冲器(未图示)。CPU使ROM中保存的程序在RAM等中展开并执行该程序。在ROM中保存的程序是描述有控制部10的处理过程的程序。在ROM中还保存有用于各种运算的各种表(图表)。控制部10按照这些程序和表来执行EPMA100中的各种处理。关于处理，不限于通过软件进行的处理，也可以通过专用的硬件(电子电路)来执行该处理。

数据处理部11也构成为包括CPU、存储器(ROM和RAM)以及用于输入输出各种信号的输入输出缓冲器(均未图示)。数据处理部11执行定性定量分析处理，在该定性定量分析处理中，针对组成未知的试样，基于由分光器6检测的特性X射线，执行定性分析并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。

另外，数据处理部11在针对通过输入部13选择出的元素执行定性定量分析之前，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的先行测定元素测定处理。进而，数据处理部11确定在定性定量分析中获取到的定量值包含在规定的微量范围内的元素，针对该确定的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的微量元素测定处理。关于定性定量分析处理(相当于“第一处理”)、先行测定元素测定处理(相当于“第二处理”)以及微量元素测定处理(相当于“第三处理”)，在后面详细地说明。

另外，与上述的定性定量分析不同，数据处理部11针对包含作为分析对象的元素的标准试样和未知试样，进行在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰搜索，并进行基于该峰搜索的定量分析。在EPMA中一般进行这种定量分析，但在本发明中，该定量分析并非必须的。此外，数据处理部11也可以与控制部10一体地构成。

偏转线圈控制部12按照来自控制部10的指示，控制向偏转线圈2供给的驱动电流。通过按照预先确定的驱动电流模式(大小和变更速度)来控制驱动电流，能够在试样S上以期望的扫描速度对电子束E的照射位置进行扫描。

输入部13是用于用户对EPMA 100赋予各种指示的操作设备，例如由鼠标、键盘等构成。在本实施方式中，能够从输入部13选择在上述的先行测定元素测定处理中要测定的元素。另外，也能够从输入部13设定用于在上述的微量元素测定处理中确定微量元素的微量范围。关于这些内容，也在后面详细地说明。

显示部14是用于对用户提供各种信息的输出设备，例如由具备用户能够操作的触摸面板的显示器构成。此外，也可以将该触摸面板作为输入部13。

<分析方法的说明>

在按照本实施方式的EPMA 100中进行定性定量分析。在定性定量分析中，通过一边使分光波长以规定间隔变化一边检测特性X射线的强度，来测定整个可分光范围的特性X射线的谱，根据具有峰的波长来鉴定元素。进而，求出被检测到的峰的强度，通过与预先准备的标准灵敏度数据进行对比，来计算被鉴定出的元素的定量值(含量)。

作为测定条件，例如将可分光范围分割为4000个阶段，将每个阶段的检测器的计数时间设为0.09秒，由此能够使可分光范围的扫描以360秒完成。在定性定量分析中，由于分光波长的扫描范围遍及整个区域，因此与只要针对特定的元素在用于分析该元素的限定的范围(例如几十个阶段)内扫描分光波长来进行测定就足够的定量分析相比，每个阶段的计数时间短。在定量分析中，例如能够将每个阶段的检测器的计数时间设定为1.0秒。

如果每个阶段的计数时间短，则无法测定微量元素，因此，在定性定量分析中，为了也能够测定微量元素，增大向试样照射的电子束的束电流。

然而，在定性定量分析中，如果增大束电流，则产生如下问题。即，由于电子束的能量增大，试样受到损伤，试样的组成有可能变化。特别是Na、K等碱金属以及Cl、F等卤素元素易于因被照射能量大的电子束而向试样外散逸。因此，在分光波长的扫描临近这些元素的波长时，由于这些元素已经散逸，因此所测定的强度有可能低于原本的强度。其结果，有可能无法进行准确的分析，如将与这些元素有关的定量值计算得比原本的值低、没有检测到峰本身等。

图2是示出在定性定量分析中测定的X射线强度的谱的一例的图。(a)是电子束的束电流I为I1时的谱，(b)是电子束的束电流I为I2(I2>I1)时的谱。在本例中，示出了I1＝20nA(安培)、I2＝100nA的情况。横轴表示分光波长，纵轴表示检测器的计数值(cps)。此外，(a)、(b)的扫描的每个阶段的计数时间均相同。

参照图2的(a)，在电子束的束电流I为I1的情况下，在波长为3.0A(埃)～4.0A(埃)的范围内检测出碱金属的钾(K)。

另一方面，参照图2的(b)，在电子束的束电流I为I2(I2>I1)的情况下，尽管束电流I大，但在波长为3.0A(埃)～4.0A(埃)的范围内没有检测出钾(K)。这是由于：在由于增大束电流I而导致分光波长的扫描临近3.0A～4.0A附近时，钾(K)已经向试样外散逸。此外，关于其它元素，随着束电流I的增大，X射线强度也增大。

这样，在定性定量分析中，如果为了弥补扫描的每个阶段的计数时间的短暂而增大电子束的束电流I，则在试样中含有碱金属或卤素元素的情况下，这些元素向试样外散逸，不能针对这些元素进行准确的分析。

因此，为了避免如上述那样的影响，不得不降低电子束的束电流或者扩大束径。然而，产生以下的问题：如果降低束电流，则有可能无法检测出微量元素，如果扩大电子束的束径，则无法分析微小区域。

因此，在按照本实施方式的EPMA 100中，在执行定性定量分析之前，针对预先选择出的元素获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度(后述的“先行测定元素测定处理”)。预先选择的元素是碱金属或卤素元素。然后，针对所选择出的元素，相对于定性定量分析处理的测定结果而优先采用先行测定元素测定处理的测定结果，使用先行测定元素测定处理的测定结果来进行该元素的分析。

由此，在定性定量分析中增大了电子束的束电流I的情况下，针对由于电子束的照射而散逸的元素，也能够使用先行测定元素测定处理的测定结果来进行该元素的分析。针对其它元素，增大束电流I来执行定性定量分析，由此能够鉴定试样中的元素并且获取鉴定出的元素的定量值。

另外，在具备EDS的分析装置(例如，在SEM中具备EDS的装置)中，由于在检测器中同时检测多条特性X射线，因此如果增大电子束的束电流(能量)，则检测器的计数值可能饱和，但在具备WDS的EPMA中却没有这样的担心。因此，在EPMA中，使电子束的束电流越大，则能够获得越大的计数值，能够进行灵敏度越高的分析。然而，在定量定性分析中，如上所述，为了抑制试样中的碱金属或卤素元素向试样外的散逸，束电流的增大受到制约，因此有可能无法对微量元素进行检测或准确的测定。

因此，在按照本实施方式的EPMA 100中，进一步根据定性定量分析的结果来确定定量值包含在规定的微量范围内的元素，针对该确定的元素，获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度(后述的“微量元素测定处理”)。微量范围例如能够设为定量值为0.05％～1.0％的范围，但不限于该范围。而且，针对所确定的元素，相对于定性定量分析处理的测定结果而优先采用微量元素测定处理的测定结果，使用微量元素测定处理的测定结果来执行该元素的分析。

由此，即使针对微量元素，也能够使用微量元素测定处理的测定结果来执行该元素的分析。针对其它元素，能够通过定性定量分析来执行定性分析并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。

此外，在按照本实施方式的EPMA 100中，微量元素测定处理中的扫描的每个阶段的计数时间比定性定量分析时的每个阶段的计数时间长。由此，也能够针对微量元素获取精度良好的定量值。

此外，在本实施方式中，由于在定性定量分析中增大电子束的束电流，因此定性定量分析中的微量元素的检测灵敏度提高。然而，在定性定量分析中，如果增大电子束的束电流，则试样有可能受到损伤，因此束电流存在某种程度的制约，另外，由于扫描的每个阶段的计数时间也短，因此有可能无法针对微量元素获得精度高的测定结果。根据本实施方式，针对通过定性定量分析确定的微量元素，能够通过执行微量元素测定处理来获取精度良好的定量值。

图3是示出在按照本实施方式的EPMA 100中执行的处理的过程的一例的流程图。

参照图3，首先，在执行定性定量分析处理(后述)之前选择要通过先行测定元素测定处理(后述)先行地测定的元素(步骤S10)。在本实施方式中，用户能够从输入部13选择该元素，在输入部13中默认地显示有碱金属和卤素元素。所选择出的元素被存储在控制部10或数据处理部11的存储器中。此外，也可以不让用户选择先行测定的元素，而自动地选择例如碱金属和卤素元素。

接着，设定用于根据定性定量分析处理的测定结果选定要通过微量元素测定处理(后述)进行测定的微量元素的定量值的范围(微量范围)(步骤S20)。在本实施方式中，用户能够从输入部13设定该范围，在输入部13中例如默认地显示有0.05％～1.0％来作为微量范围。所设定的范围被存储在控制部10或数据处理部11的存储器中。此外，也可以不让用户设定微量范围，例如自动地设定上述范围。

当选择要通过先行测定元素测定处理进行测定的元素并设定在微量元素测定处理中使用的微量范围时，数据处理部11根据来自输入部13等的测定开始指示，针对在步骤S10中选择出的元素执行先行测定元素测定处理(步骤S30)。通过该先行测定元素测定处理，针对在步骤S10中选择出的元素获取在该元素的分析中所使用的峰强度，并计算定量值。包含计算出的定量值的先行测定元素测定处理的测定结果被存储在数据处理部11的存储器中。关于先行测定元素测定处理的详细情况，在后面详细地说明。

当先行测定元素测定处理结束时，数据处理部11执行定性定量分析处理(步骤S40)。通过该定性定量分析处理，来鉴定试样S中包含的元素，并且计算所鉴定出的元素的定量值。此外，在该定性定量分析处理中，由于扫描整个可分光范围导致每个阶段的计数时间短，因此与执行先行测定元素测定处理时相比增大电子束的束电流I。包含所鉴定出的元素及其定量值的定性定量分析处理的测定结果也被存储在数据处理部11的存储器中。关于定性定量分析处理的详细情况，也在后面详细地说明。

当执行定性定量分析处理时，数据处理部11针对在步骤S20中设定的微量范围内所包含的微量元素执行微量元素测定处理(步骤S50)。通过该微量元素测定处理，获取在所选定的微量元素的分析中所使用的峰强度，并计算微量元素的定量值。

此外，在该微量元素测定处理中，扫描的每个阶段的计数时间比执行定性定量分析处理时的计数时间长。由此，也能够针对微量元素计算出准确的定量值。包含计算出的微量元素的定量值的微量元素测定处理的测定结果也被存储在数据处理部11的存储器中。关于微量元素测定处理的详细情况，也在后面详细地说明。

然后，数据处理部11用微量元素测定处理的测定结果覆盖定性定量分析处理的测定结果(步骤S60)。即，针对基于所设定的微量范围选定的微量元素，相对于定性定量分析处理的测定结果而优先采用微量元素测定处理的测定结果。由此，能够针对微量元素获得精度高的定量值。

进而，数据处理部11对于用微量元素测定处理的测定结果覆盖定性定量分析处理的测定结果所得到的结果，再用先行测定元素测定处理的测定结果进行覆盖(步骤S70)。即，相对于定性定量分析处理和微量元素测定处理的测定结果而更优先采用先行测定元素测定处理的测定结果。由此，能够针对在步骤S10中选择出的元素(碱金属或卤素元素)获得精度高的定量值。

图4是示出在图3的步骤S30中执行的先行测定元素测定处理的过程的一例的流程图。

参照图4，控制部10将电子束的束电流I设定为I1(步骤S110)。值I1例如与未图示的在执行定量分析时设定的束电流的大小相同。

接着，数据处理部11设定先行测定的对象元素(步骤S120)。具体地说，数据处理部11从在图3的步骤S10中选择出的元素中选择一个元素来进行设定。

接着，数据处理部11对在步骤S120中设定的对象元素的测定条件进行设定(步骤S130)。具体地说，按每个元素预先将分光波长进行表格化或图表化并存储到存储器中，读出与在步骤S120中设定的对象元素对应的分光波长。然后，根据所读出的该分光波长来设定要进行扫描的波长范围，并且设定扫描的每个阶段的计数时间。关于要进行扫描的波长范围，例如以读出的分光波长为中心来设定40个阶段左右的范围。每个阶段的计数时间被设定为比定性定量分析处理中的计数时间(后述)长，例如对所有元素一律设定为1.0秒。

接着，数据处理部11按照在步骤S130中设定的测定条件针对对象元素执行谱测定(步骤S140)，并获取对象元素的峰轮廓。然后，数据处理部11从获取到的峰轮廓中获取峰强度(步骤S150)，通过参照预先准备的标准灵敏度数据来计算对象元素的定量值(步骤S160)。此外，按每个元素预先将标准灵敏度数据进行表格化并存储到存储器中。

当计算出对象元素的定量值时，数据处理部11针对在图3的步骤S10中选择出的元素确认是否有其它元素(步骤S170)。在有其它的被选择出的元素的情况下(在步骤S170中为“是”)，处理返回到步骤S120。这样，针对在图3的步骤S10中选择出的所有元素执行步骤S120～S160的处理，来计算定量值。

图5是示出在图3的步骤S40中执行的定性定量分析处理的过程的一例的流程图。

参照图5，控制部10将电子束的束电流I设定为I2(步骤S210)。值I2比执行上述先行测定元素测定处理时设定的值I1大。由此，提高了微量元素的检测灵敏度。另一方面，虽然由于增大电子束的束电流I而导致碱金属和卤素元素可能向试样外散逸，但通过在图3的步骤S10中预先选择这些元素，能够在执行定性定量分析处理之前在先行测定元素测定处理中预先测定这些元素。

接着，数据处理部11对定性定量分析处理的测定条件进行设定(步骤S220)。具体地说，设定可分光范围的阶段分割数，并且设定扫描的每个阶段的计数时间。可分光范围的阶段分割数例如被设定为4000个阶段。每个阶段的计数时间被设定为比先行测定元素测定处理中的计数时间短，例如被设定为0.09秒。

接着，数据处理部11按照在步骤S220中设定的测定条件来执行定性定量分析(步骤S230)。具体地说，关于可分光范围，使分光波长从例如长波长侧起以由阶段分割数决定的阶段宽度发生变化，在各阶段，每隔所设定的计数时间进行特性X射线的测量。在本例中，各阶段为0.09秒的测量进行了4000个阶段，因此整个范围的扫描以360秒完成。

然后，数据处理部11根据所得到的X射线谱的峰波长来鉴定含有元素。并且，数据处理部11获取所鉴定出的元素的峰轮廓，从获取到的峰轮廓中获取峰强度。然后，数据处理部11从存储器读出预先准备的标准灵敏度数据，将所鉴定出的元素的峰强度与标准灵敏度数据进行对比，因此计算所鉴定出的元素的定量值(步骤S240)。

图6是示出在图3的步骤S50中执行的微量元素测定处理的过程的一例的流程图。

参照图6，数据处理部11在定性定量分析处理中鉴定出的元素中，确定在该处理中计算出的定量值包含于在图3的步骤S20中设定的微量范围内的元素(步骤S310)。微量范围例如是定量值为0.05％～1.0％的范围。下限0.05％被设定为检测不到噪声，能够根据噪声的大小来适当地设定。

接着，数据处理部11确认是否存在定量值包含在微量范围内的元素(步骤S320)。在不存在这样的元素的情况下(在步骤S320中为“否”)，不执行以后的一系列处理，使处理转移到返回。

在存在定量值包含在微量范围内的元素的情况下(在步骤S320中为“是”)，控制部10将电子束的束电流I设定为I1(步骤S330)。此外，在本例中，微量元素测定处理中的束电流I的大小与图4中说明的先行测定元素测定处理中的束电流I的大小相同，但未必需要相同。

接着，数据处理部11设定要进行测定的对象元素(步骤S340)。具体地说，数据处理部11从在步骤S310中确定的元素中选择一个元素来进行设定。接着，数据处理部11对在步骤S340中设定的对象元素的测定条件进行设定(步骤S350)。

此外，步骤S330～S390的处理分别与图4所示的步骤S110～S170的处理相同，由于说明重复，因此不重复说明。

然后，针对在步骤S310中确定的所有元素，执行步骤S340～S380的处理，来计算定量值。

如上所述，在本实施方式中，在执行定性定量分析处理之前，针对通过输入部13选择出的元素执行先行测定元素测定处理，因此所选择出的元素即便是在定性定量分析中由于长时间受到电子束的照射而有可能向试样外散逸的元素(碱金属和卤素元素)，也能够使用先行测定元素测定处理的测定结果来执行该元素的分析。

另外，在本实施方式中，根据定性定量分析处理的结果来确定定量值包含在微量范围内的元素，针对该确定的元素，能够使用微量元素测定处理的测定结果来执行该元素的分析。此外，针对其它元素，能够通过定性定量分析处理来执行定性分析并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。

[方式]

本领域技术人员能够理解的是，上述例示性的实施方式是以下方式的具体例。

(第一项)一个方式所涉及的EPMA具备：波长色散型的分光器，其构成为检测从被照射了电子束的试样产生的特性X射线；以及处理装置，其构成为基于由分光器检测的特性X射线来执行第一处理，在该第一处理中，执行定性分析，并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。处理装置构成为：在执行第一处理之前，针对预先选择出的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第二处理。而且，处理装置构成为：针对选择出的元素，使用第二处理的测定结果来执行该元素的分析。

根据第一项的EPMA，预先选择出的元素即便是由于在第一处理中长时间受到电子束的照射而有可能向试样外散逸的元素，也能够使用第二处理的测定结果来执行该元素的分析。针对其它元素，能够通过第一处理来执行定性分析并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。

(第二项)在第一项所述的EPMA中，处理装置构成为：一边使分光器以使由分光器检测的特性X射线的波长以规定间隔变化的方式进行动作，一边每隔规定时间进行测定。而且，第二处理中的规定时间比第一处理中的规定时间长。

根据第二项的EPMA，能够通过第二处理来针对预先选择出的元素获得精度高的测定结果。

(第三项)在第一项或第二项所述的EPMA中，执行第一处理时的电子束的束电流比执行第二处理时的电子束的束电流大。

根据第三项的EPMA，在第一处理中，不延长测定时间也能够检测微小元素。

(第四项)在第一项所述的EPMA中，处理装置还构成为：确定在第一处理中获取到的定量值包含在规定的微量范围内的元素，针对该确定的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第三处理。而且，处理装置构成为：针对所确定的元素，使用第三处理的测定结果来执行该元素的分析。

根据第四项的EPMA，确定定量值包含在微量范围内的元素，针对该确定的元素，能够使用第三处理的测定结果来执行该元素的分析。

(第五项)在第四项所述的EPMA中，处理装置构成为：一边使分光器以使由分光器检测的特性X射线的波长以规定间隔变化的方式进行动作，一边每隔规定时间进行测定。而且，第三处理中的规定时间比第一处理中的规定时间长。

根据第五项的EPMA，能够通过第三处理来针对所确定的微量元素获得精度高的测定结果。

(第六项)在第四项或第五项所述的EPMA中，处理装置构成为：针对在第二处理和第三处理这两个处理中获取到峰强度的元素，使用第二处理的测定结果来执行该元素的分析。

根据第六项的EPMA，针对所确定的微量元素，能够使用第三处理的测定结果来执行该元素的分析，针对预先选择出的元素，能够使用第二处理的测定结果来执行该元素的分析。针对其它元素，能够通过第一处理来执行定性分析并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。

(第七项)在第一项至第六项中的任一项所述的EPMA中，所选择出的元素是属于碱金属或卤素元素的元素。

属于碱金属或卤素元素的元素易于因被照射电子束而向试样外散逸，但根据第七项的EPMA，能够通过第二处理来执行这些元素的分析。

(第八项)在第一项至第六项中的任一项所述的EPMA中，EPMA还具备用于用户选择要被执行第二处理的元素的输入装置。

根据第七项的EPMA，用户能够选择在第二处理中执行分析的元素。

(第九项)另一方式所涉及的EPMA具备：波长色散型的分光器，其构成为检测从被照射了电子束的试样产生的特性X射线；以及处理装置，其构成为基于由分光器检测的特性X射线来执行第一处理，在该第一处理中，执行定性分析，并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。处理装置构成为：确定在第一处理中获取到的定量值包含在规定的微量范围内的元素，针对该确定的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第三处理。而且，处理装置构成为：针对所确定的元素，使用第三处理的测定结果来执行该元素的分析。

根据第九项的EPMA，根据第一处理的结果来确定定量值包含在微量范围内的元素，针对该确定的元素，能够使用第三处理的测定结果来执行该元素的分析。针对其它元素，能够通过第一处理来执行定性分析并且获取通过定性分析鉴定的元素的定量值。

(第十项)在第九项所述的EPMA中，处理装置构成为：一边使分光器以使由分光器检测的特性X射线的波长以规定间隔变化的方式进行动作，一边每隔规定时间进行测定。而且，第三处理中的规定时间比第一处理中的规定时间长。

根据第十项的EPMA，能够通过第三处理来针对所确定的微量元素获得精度高的测定结果。

(第十一项)在第九项或第十项所述的EPMA中，EPMA还具备用于用户设定微量范围的输入装置。

根据第十一项所述的EPMA，用户能够选定确定为微量元素的微量范围。

应该认为此次公开的实施方式在所有方面均为例示而非限制性的内容。本发明的范围通过权利要求书来示出，还包括与权利要求书等同的意思和范围内的所有变更。

Claims (11)

1.一种电子束微区分析仪，具备：

波长色散型的分光器，其构成为检测从被照射了电子束的试样产生的特性X射线；以及

处理装置，其构成为基于由所述分光器检测的特性X射线来执行第一处理，在该第一处理中，执行定性分析，并且获取通过所述定性分析鉴定的元素的定量值，

其中，所述处理装置构成为：

在执行所述第一处理之前，针对预先选择出的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第二处理，

针对所述选择出的元素，使用所述第二处理的测定结果执行该元素的分析。

2.根据权利要求1所述的电子束微区分析仪，其特征在于，

所述处理装置构成为：一边使所述分光器以使由所述分光器检测的特性X射线的波长以规定间隔变化的方式进行动作，一边每隔规定时间进行测定，

所述第二处理中的所述规定时间比所述第一处理中的所述规定时间长。

3.根据权利要求1或2所述的电子束微区分析仪，其特征在于，

执行所述第一处理时的所述电子束的束电流比执行所述第二处理时的所述电子束的束电流大。

4.根据权利要求1所述的电子束微区分析仪，其特征在于，

所述处理装置还构成为：

确定在所述第一处理中获取到的定量值包含在规定的微量范围内的元素，

针对该确定的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第三处理，

针对所述确定的元素，使用所述第三处理的测定结果执行该元素的分析。

5.根据权利要求4所述的电子束微区分析仪，其特征在于，

所述处理装置构成为：一边使所述分光器以使由所述分光器检测的特性X射线的波长以规定间隔变化的方式进行动作，一边每隔规定时间进行测定，

所述第三处理中的所述规定时间比所述第一处理中的所述规定时间长。

6.根据权利要求4或5所述的电子束微区分析仪，其特征在于，

所述处理装置构成为：针对在所述第二处理和所述第三处理这两个处理中获取到所述峰强度的元素，使用所述第二处理的测定结果执行该元素的分析。

7.根据权利要求1或2所述的电子束微区分析仪，其特征在于，

所述选择出的元素是属于碱金属或卤素元素的元素。

8.根据权利要求1或2所述的电子束微区分析仪，其特征在于，

还具备输入装置，该输入装置用于用户选择要被执行所述第二处理的元素。

9.一种电子束微区分析仪，具备：

波长色散型的分光器，其构成为检测从被照射了电子束的试样产生的特性X射线；以及

处理装置，其构成为基于由所述分光器检测的特性X射线来执行第一处理，在该第一处理中，执行定性分析，并且获取通过所述定性分析鉴定的元素的定量值，

其中，所述处理装置构成为：

确定在所述第一处理中获取到的定量值包含在规定的微量范围内的元素，

针对该确定的元素，执行获取在该元素的分析中所使用的特性X射线的峰强度的第三处理，

针对所述确定的元素，使用所述第三处理的测定结果执行该元素的分析。

10.根据权利要求9所述的电子束微区分析仪，其特征在于，

所述处理装置构成为：一边使所述分光器以使由所述分光器检测的特性X射线的波长以规定间隔变化的方式进行动作，一边每隔规定时间进行测定，

所述第三处理中的所述规定时间比所述第一处理中的所述规定时间长。

11.根据权利要求9或10所述的电子束微区分析仪，其特征在于，

还具备输入装置，该输入装置用于用户设定所述微量范围。

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