CN112357934B - 一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法。本发明的方法包括步骤：将合格的铵盐溶输送到pH调节反应槽后，保温；用干粉加料装置向反应槽中加入生石灰调节溶液的pH，反应一段时间；过滤铵盐浆液，将得到的蒸铵溶液，用水稀释后，调节溶液pH值；控制温度、压力和时间，在蒸铵塔内进行蒸铵，用蒸汽吸收产生的氨气得到氨水；蒸铵后溶液经过滤、浓缩，用于制备二水氯化钙，再经闪蒸干燥得到无水氯化钙。本发明提供了从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的工艺，解决了原料中氯富集导致的环境污染问题，避免了氯盐结晶导致的设备、管道堵塞，降低了企业生产成本；扩大了企业的原料选择范围；工艺简单，操作简洁，提高了设备利用率。

Description

一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体地说是一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法。

背景技术

在湿法冶炼中，原料浸出的主流工艺还是酸性浸出。然而，酸性浸出需要较高的酸度，因此会有大量非目标金属也浸入到溶液中。在之后的净化工序中，常规处理中，诸如Fe离子之类的金属离子，会形成胶体，导致溶液基本无法过滤；或置换净化时，消耗大量的酸。因此，越来越多的公司开始采用氯盐浸出。铵盐浸出的明显优势在于溶液中不会浸出铁离子，同时溶液可以保持较高的pH值，置换净化时，置换物消耗量可以显著减少。

湿法浸出所用到的原料种类繁杂，因此无法避免氯盐物质进入到所用原料中。氯盐物进入生产系统中后，会随着原料的持续进入而不断富集。由于氯离子本身特性，对金属材质的设备有着强烈腐蚀性。同时，氯盐类物质一般都具备较大的溶解度，对温度变化也十分敏感。因此，生产过程中，溶液温度出现波动时，就容易从溶液中析出堵塞管道和设备。另外，若溶剂萃取采用铵盐体系，稳定的溶液pH会随着氯离子的进入而逐渐降低，其反应方程式可以由如下表示：

MeCl₂+2HR＝MeR₂+2HCl

其中，Me代表Zn、Cu、Pb、Cd等金属离子，HR代表酸性萃取剂。

因此，许多企业不得不限制使用含氯原料或加入氨水或其它工业碱去平衡因氯离子而产生的额外氢离子。随着生产的进行，会使溶液中氯盐越来越多，造成管道设备等出现结晶堵塞现象。这部分氯盐结晶由于杂质高，无法作为产品外售，没有适宜的处理渠道。

因此，在环保要求越来越严格的情况下寻找一种从铵盐溶液中去除原料中氯离子的方法迫在眉睫。

发明内容

基于传统溶剂萃取过程中，为解决铵盐溶液中去除原料带入氯离子，本发明提出一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法，以有效解决铵盐溶液中因原料带入氯离子富集的问题。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法，其特征在于，包括步骤：

A、将合格的铵盐溶液用泵输送到pH调节反应槽后，用加热装置加热并维持铵盐溶液的温度；

B、开启pH调节反应槽的搅拌，并用干粉加料装置向反应槽中加入生石灰；

C、当反应槽内溶液的pH值升高到一定值后，停止加入生石灰，继续加热、搅拌一段时间后，关闭加热装置，得到铵盐浆液；

D、用泵将铵盐浆液输送到过滤设备进行过滤，得到蒸铵溶液和硫酸钙与氢氧化物的混合沉淀；当反应槽内的铵盐浆液全部输送完毕后，停止搅拌；

E、将蒸铵溶液用泵输送到pH调节反应槽中，加下述步骤H)中的冷凝水稀释后，开启搅拌；用干粉加料装置向反应槽中加入生石灰，调节溶液的pH值到一定范围，得到高pH值的蒸铵矿浆；

F、将高pH值的蒸铵矿浆用泵输送到蒸铵塔中，调节蒸铵的温度、压力、时间，进行蒸铵；用下述步骤H)中的蒸汽吸收蒸铵塔内的氨气，得到再生的氨水；

G、蒸铵结束后，从蒸铵塔内部排出残余浆液；用泵输送到过滤设备中，进行过滤，得到较纯净的氯化钙溶液和氢氧化物沉淀；

H、将较纯净的氯化钙溶液用泵输送到蒸发设备中，进行蒸发浓缩，得到氯化钙浓缩液、回用于上述步骤F)和外排的水蒸气、回用于上述步骤E)的冷凝水；

I、将氯化钙浓缩液用泵输送到氯化钙喷雾干燥装置中，进行喷雾干燥，得到二水氯化钙晶体；

J、用干粉加料装置将二水氯化钙晶体加入到闪蒸设备中，进行闪蒸干燥，得到符合国家标准GB/T 26520-2011的无水氯化钙产品。

本发明可以实现从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的工艺，解决了铵盐溶液中因原料带入氯离子富集的问题。

作为上述方法的补充，步骤A中，铵盐溶液中Cu≤0.1g/L、Cd≤0.5g/L、Pb≤2g/L、Zn≤2g/L、SO₄ ^2-为0～60g/L、Cl^-为0～213g/L、NH₄ ⁺为0～108g/L。

作为上述方法的补充，步骤A中，加热并维持铵盐溶液的温度在30～50℃。

作为上述方法的补充，步骤B中，生石灰也可以替换为熟石灰、消化石灰或氢氧化钙溶液。

作为上述方法的补充，步骤C中，pH值的范围为8.8～9.2。

作为上述方法的补充，步骤C中，铵盐溶液的SO₄ ^2-含量为0～1.48g/L

作为上述方法的补充，步骤C中，继续加热、搅拌的时间为30～60min。

作为上述方法的补充，步骤E中，加步骤H)中的冷凝水稀释量为蒸铵溶液体积的0～4倍。

作为上述方法的补充，步骤E中，加入的生石灰也可以替换为熟石灰、消化石灰或氢氧化钙溶液。

作为上述方法的补充，步骤E中，调节溶液的pH值在12.4～12.6。

作为上述方法的补充，步骤F中，蒸铵的温度为60～80℃。

作为上述方法的补充，步骤F中，蒸铵的压力为-50～-30Pa。

作为上述方法的补充，步骤F中，蒸铵的时间为60～180min。

作为上述方法的补充，步骤F中，再生的氨水质量浓度为18％～25％。

作为上述方法的补充，步骤G中，较纯净的氯化钙溶液除钙离子外，其它金属离子的总质量浓度小于0.1g/L。

作为上述方法的补充，步骤H中，氯化钙浓缩液中，氯化钙的质量分数为62％～70％。

作为上述方法的补充，步骤J中，无水氯化钙产品的产品质量符合GB/T26520-2011。

本发明具有的有益效果是：

1、本发明通过将蒸铵溶液的NH₄ ⁺转变为氨水，氯离子转变为氯化钙，可以去除溶液中的氯离子，防止了氯离子的富集和对设备管道的腐蚀；可以避免溶液中产生氯盐物质的结晶，消除氯盐结晶对管道和设备的堵塞及对环境的影响；可以使原料选择不受氯含量的限制，扩大了生产原料的选择范围，增强了企业的竞争力和适应能力。

2、本发明工艺简单，冷凝水可以循环使用，节约了成本，便于工业化生产。

具体实施方式

为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。

实施例1

1)将Cu 0.1g/L、Cd 0.5g/L、Pb 2g/L、Zn 2g/L、SO₄ ^2- 4.2g/L、Cl^- 213g/L、NH₄ ⁺108g/L的合格铵盐溶液100L用泵输送到pH调节反应槽后，用加热装置加热并维持铵盐溶液的温度为50℃；

2)开启pH调节反应槽的搅拌，并用干粉加料装置不停向反应槽中加入7Kg生石灰；

3)在反应槽内部放置一个pH在线检测设备，测量铵盐溶液pH；当反应槽内溶液的pH升高到8.8后，停止加入生石灰，继续加热、搅拌30min后，关闭加热装置，得到SO₄ ^2-浓度为1.47g/L的铵盐浆液100L；

4)用泵将铵盐浆液输送到精密过滤器进行过滤，得到蒸铵溶液和硫酸钙与氢氧化物的混合沉淀；当反应槽内的铵盐浆液全部输送完毕后，停止搅拌；

5)将蒸铵溶液用泵输送到pH调节反应槽中，在反应槽内部放置一个pH在线检测设备，测量蒸铵溶液pH值；加入三效蒸发设备产生的冷凝水400L稀释蒸铵溶液4倍后，开启搅拌；用干粉加料装置向反应槽中加入生石灰16.4Kg，调节溶液的pH值到12.5，得到高pH值的蒸铵矿浆500L；

6)将高pH值的蒸铵矿浆用泵输送到蒸铵塔中，调节蒸铵的温度为80℃、压力-30Pa、时间60min，进行蒸铵；用三效蒸发设备中产生的蒸汽30.6Kg吸收蒸铵塔内的氨气，得到质量浓度在25％的再生氨水40.8Kg；

7)蒸铵结束后，从蒸铵塔内部排出残余浆液；用泵输送到袋式过滤器中，进行过滤，得到较纯净的氯化钙溶液500L和氢氧化物沉淀；氯化钙溶液中除钙离子外，其它金属离子的总质量浓度为0.185g/L；

8)将较纯净的氯化钙溶液用泵输送到三效蒸发设备中，进行蒸发浓缩，得到氯化钙质量分数达70％的氯化钙浓缩液47.6Kg、回用于蒸氨塔蒸汽30.6Kg、外排的水蒸气以及回用于稀释蒸铵溶液的冷凝水400L；

9)将氯化钙浓缩液用泵输送到氯化钙喷雾干燥装置中，进行喷雾干燥，得到二水氯化钙晶体；

10)用干粉加料装置将二水氯化钙晶体加入到闪蒸设备中，进行200℃的闪蒸干燥，得到符合国家标准GB/T 26520-2011的无水氯化钙产品34.3Kg。

本实施例1的实验数据：

实施例2

1)将Cu 0.1g/L、Cd 0.5g/L、Pb 2g/L、Zn 2g/L、SO₄ ^2- 55.6g/L、Cl^- 175g/L、NH₄ ⁺108g/L的合格铵盐溶液100L用泵输送到pH调节反应槽后，用加热装置加热并维持铵盐溶液的温度为30℃；

2)开启pH调节反应槽的搅拌，并用干粉加料装置不停向反应槽中加入7Kg生石灰；

3)在反应槽内部放置一个pH在线检测设备，测量铵盐溶液pH值；当反应槽内溶液的pH值升高到9.2后，停止加入生石灰，继续加热、搅拌60min后，关闭加热装置，得到SO₄ ^2-浓度为1.48g/L的铵盐浆液100L；

4)用泵将铵盐浆液输送到精密过滤器进行过滤，得到蒸铵溶液和硫酸钙与氢氧化物的混合沉淀；当反应槽内的铵盐浆液全部输送完毕后，停止搅拌；

5)将蒸铵溶液用泵输送到pH调节反应槽中，在反应槽内部放置一个pH在线检测设备，测量蒸铵溶液pH值；不加入三效蒸发设备产生的冷凝水稀释蒸铵溶液，开启搅拌；用干粉加料装置向反应槽中加入生石灰16.4Kg，调节溶液的pH值到12.5，得到高pH值的蒸铵矿浆100L；

6)将高pH值的蒸铵矿浆用泵输送到蒸铵塔中，调节蒸铵的温度为60℃、压力-50Pa、时间180min，进行蒸铵；用三效蒸发设备中产生的蒸汽46.5Kg吸收蒸铵塔内的氨气，得到质量浓度在18％的再生氨水56.7Kg；

7)蒸铵结束后，从蒸铵塔内部排出残余浆液；用泵输送到袋式过滤器中，进行过滤，得到较纯净的氯化钙溶液100L和氢氧化物沉淀；氯化钙溶液中除钙离子外，其它金属离子的总质量浓度为0.977g/L；

8)将较纯净的氯化钙溶液用泵输送到三效蒸发设备中，进行蒸发浓缩，得到氯化钙质量分数达62％的氯化钙浓缩液44.1Kg、回用于蒸氨塔蒸汽46.5Kg、外排的水蒸气；

9)将氯化钙浓缩液用泵输送到氯化钙喷雾干燥装置中，进行喷雾干燥，得到二水氯化钙晶体；

10)用干粉加料装置将二水氯化钙晶体加入到闪蒸设备中，进行200℃的闪蒸干燥，得到符合国家标准GB/T 26520-2011的无水氯化钙产品28.2Kg。

本实施例2的实验数据：

实施例3

1)将Cu 0.08g/L、Cd 0.4g/L、Pb 1.8g/L、Zn 1.6g/L、SO₄ ^2- 44.7g/L、Cl^- 151g/L、NH₄ ⁺ 92g/L的合格铵盐溶液100L用泵输送到pH调节反应槽后，用加热装置加热并维持铵盐溶液的温度为50℃；

2)开启pH调节反应槽的搅拌，并用干粉加料装置不停向反应槽中加入6Kg生石灰；

3)在反应槽内部放置一个pH在线检测设备，测量铵盐溶液pH；当反应槽内溶液的pH升高到9.12后，停止加入生石灰，继续加热、搅拌50min后，关闭加热装置，得到SO₄ ^2-浓度为1.48g/L的铵盐浆液100L；

4)用泵将铵盐浆液输送到精密过滤器进行过滤，得到蒸铵溶液和硫酸钙与氢氧化物的混合沉淀；当反应槽内的铵盐浆液全部输送完毕后，停止搅拌；

5)将蒸铵溶液用泵输送到pH调节反应槽中，在反应槽内部放置一个pH在线检测设备，测量蒸铵溶液pH值；加入三效蒸发设备产生的冷凝水100L稀释蒸铵溶液1倍后，开启搅拌；用干粉加料装置向反应槽中加入生石灰13.9Kg，调节溶液的pH值到12.5，得到高pH值的蒸铵矿浆200L；

6)将高pH值的蒸铵矿浆用泵输送到蒸铵塔中，调节蒸铵的温度为60℃、压力-50Pa、时间150min，进行蒸铵；用三效蒸发设备中产生的蒸汽34.8Kg吸收蒸铵塔内的氨气，得到质量浓度在20％的再生氨水43.4Kg；

7)蒸铵结束后，从蒸铵塔内部排出残余浆液；用泵输送到袋式过滤器中，进行过滤，得到较纯净的氯化钙溶液200L和氢氧化物沉淀；氯化钙溶液中除钙离子外，其它金属离子的总质量浓度为0.463g/L；

8)将较纯净的氯化钙溶液用泵输送到三效蒸发设备中，进行蒸发浓缩，得到氯化钙质量分数达64％的氯化钙浓缩液36.9Kg、回用于蒸氨塔蒸汽34.8Kg、外排的水蒸气以及回用于稀释蒸铵溶液的冷凝水0.463L；

9)将氯化钙浓缩液用泵输送到氯化钙喷雾干燥装置中，进行喷雾干燥，得到二水氯化钙晶体；

10)用干粉加料装置将二水氯化钙晶体加入到闪蒸设备中，进行200℃的闪蒸干燥，得到符合国家标准GB/T 26520-2011的无水氯化钙产品24.3Kg。

本实施例3的实验数据：

实施例4

1)将Cu 0.06g/L、Cd 0.3g/L、Pb 1.6g/L、Zn 1.3g/L、SO₄ ^2- 29.1g/L、Cl^- 193.6g/L、NH₄ ⁺ 108g/L的合格铵盐溶液200L用泵输送到pH调节反应槽后，用加热装置加热并维持铵盐溶液的温度为40℃；

2)开启pH调节反应槽的搅拌，并用干粉加料装置不停向反应槽中加入14Kg生石灰；

3)在反应槽内部放置一个pH在线检测设备，测量铵盐溶液pH值；当反应槽内溶液的pH值升高到9.06后，停止加入生石灰，继续加热、搅拌40min后，关闭加热装置，得到SO₄ ^2-浓度为1.48g/L的铵盐浆液200L；

4)用泵将铵盐浆液输送到精密过滤器进行过滤，得到蒸铵溶液和硫酸钙与氢氧化物的混合沉淀；当反应槽内的铵盐浆液全部输送完毕后，停止搅拌；

5)将蒸铵溶液用泵输送到pH调节反应槽中，在反应槽内部放置一个pH在线检测设备，测量蒸铵溶液pH值；加入三效蒸发设备产生的冷凝水400L稀释蒸铵溶液2倍后，开启搅拌；用干粉加料装置向反应槽中加入生石灰32.7Kg，调节溶液的pH到12.5，得到高pH值的蒸铵矿浆600L；

6)将高pH值的蒸铵矿浆用泵输送到蒸铵塔中，调节蒸铵的温度为70℃、压力-45Pa、时间150min，进行蒸铵；用三效蒸发设备中产生的蒸汽81.6Kg吸收蒸铵塔内的氨气，得到质量浓度在20％的再生氨水102Kg；

7)蒸铵结束后，从蒸铵塔内部排出残余浆液；用泵输送到袋式过滤器中，进行过滤，得到较纯净的氯化钙溶液600L和氢氧化物沉淀；氯化钙溶液中除钙离子外，其它金属离子的总质量浓度为0.329g/L；

8)将较纯净的氯化钙溶液用泵输送到三效蒸发设备中，进行蒸发浓缩，得到氯化钙质量分数达66％的氯化钙浓缩液91.7Kg、回用于蒸氨塔蒸汽81.6Kg、外排的水蒸气以及回用于稀释蒸铵溶液的冷凝水400L；

9)将氯化钙浓缩液用泵输送到氯化钙喷雾干燥装置中，进行喷雾干燥，得到二水氯化钙晶体；

10)用干粉加料装置将二水氯化钙晶体加入到闪蒸设备中，进行200℃的闪蒸干燥，得到符合国家标准GB/T 26520-2011的无水氯化钙产品62.4Kg。

本实施例4的实验数据：

实施例5

1)将Cu 0.05g/L、Cd 0.2g/L、Pb 1g/L、Zn 1g/L、SO₄ ^2- 0.7g/L、Cl^- 214g/L、NH₄ ⁺108g/L的合格铵盐溶液100L用泵输送到pH调节反应槽后，用加热装置加热并维持铵盐溶液的温度为35℃；

2)开启pH调节反应槽的搅拌，并用干粉加料装置不停向反应槽中加入7Kg生石灰；

3)在反应槽内部放置一个pH在线检测设备，测量铵盐溶液pH值；当反应槽内溶液的pH值升高到8.92后，停止加入生石灰，继续加热、搅拌50min后，关闭加热装置，得到SO₄ ^2-浓度为0.7g/L的铵盐浆液100L；

4)用泵将铵盐浆液输送到精密过滤器进行过滤，得到蒸铵溶液和硫酸钙与氢氧化物的混合沉淀；当反应槽内的铵盐浆液全部输送完毕后，停止搅拌；

5)将蒸铵溶液用泵输送到pH调节反应槽中，在反应槽内部放置一个pH在线检测设备，测量蒸铵溶液pH值；加入三效蒸发设备产生的冷凝水300L稀释蒸铵溶液3倍后，开启搅拌；用干粉加料装置向反应槽中加入生石灰16.4Kg，调节溶液的pH值到12.5，得到高pH值的蒸铵矿浆400L；

6)将高pH值的蒸铵矿浆用泵输送到蒸铵塔中，调节蒸铵的温度为80℃、压力-35Pa、时间120min，进行蒸铵；用三效蒸发设备中产生的蒸汽34.1Kg吸收蒸铵塔内的氨气，得到质量浓度在23％的再生氨水44.3Kg；

7)蒸铵结束后，从蒸铵塔内部排出残余浆液；用泵输送到袋式过滤器中，进行过滤，得到较纯净的氯化钙溶液300L和氢氧化物沉淀；氯化钙溶液中除钙离子外，其它金属离子的总质量浓度为0.240g/L；

8)将较纯净的氯化钙溶液用泵输送到三效蒸发设备中，进行蒸发浓缩，得到氯化钙质量分数达68％的氯化钙浓缩液49.2Kg、回用于蒸氨塔蒸汽34.1Kg、外排的水蒸气以及回用于稀释蒸铵溶液的冷凝水300L；

9)将氯化钙浓缩液用泵输送到氯化钙喷雾干燥装置中，进行喷雾干燥，得到二水氯化钙晶体；

10)用干粉加料装置将二水氯化钙晶体加入到闪蒸设备中，进行200℃的闪蒸干燥，得到符合国家标准GB/T 26520-2011的无水氯化钙产品34.5Kg。

本实施例5的实验数据：

本发明实现了从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙产品的工艺，解决了铵盐溶液中因原料带入氯离子富集的问题，不仅减少了氯盐物质对环境污染，避免了Cl^-富集后结晶导致的设备、管道堵塞，降低了企业生产成本；不需要考虑原料中的氯含量，扩大了企业的原料范围；工艺简单，操作简洁，提高了设备利用率。

最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法，其特征在于，包括步骤：

A、将合格的铵盐溶液用泵输送到pH调节反应槽后，用加热装置加热并维持铵盐溶液的温度；铵盐溶液中0.05g/L≤Cu²⁺≤0.1g/L、0.2g/L≤Cd²⁺≤0.5g/L、1g/L≤Pb²⁺≤2g/L、1g/L≤Zn²⁺≤2g/L、SO₄ ^2-为0.7～60g/L、Cl^-为0～213g/L、NH₄ ⁺为0～108g/L；

B、开启pH调节反应槽的搅拌，并用干粉加料装置向反应槽中加入生石灰；

C、当反应槽内溶液的pH值升高到8.8～9.2，停止加入生石灰，继续加热、搅拌，关闭加热装置，得到铵盐浆液；

D、将铵盐浆液输送到过滤设备进行过滤，得到蒸铵溶液和硫酸钙与氢氧化物的混合沉淀；当反应槽内的铵盐浆液全部输送完毕后，停止搅拌；

E、将蒸铵溶液用泵输送到pH调节反应槽中，加下述步骤H中的冷凝水稀释后，开启搅拌；用干粉加料装置向反应槽中加入生石灰，调节溶液的pH值，得到高pH值的蒸铵矿浆；所述冷凝水的用量为蒸铵溶液体积的0～4倍；所述调节溶液的pH值范围在12.4～12.6；

F、将高pH值的蒸铵矿浆用泵输送到蒸铵塔中，调节蒸铵的温度、压力、时间，进行蒸铵；用下述步骤H中的蒸汽吸收蒸铵塔内的氨气，得到再生的氨水；

G、蒸铵结束后，从蒸铵塔内部排出残余浆液；用泵输送到过滤设备中，进行过滤，得到较纯净的氯化钙溶液和氢氧化物沉淀；

H、将较纯净的氯化钙溶液用泵输送到蒸发设备中，进行蒸发浓缩，得到氯化钙浓缩液、回用于上述步骤F和外排的水蒸气、回用于上述步骤E的冷凝水；氯化钙浓缩液中，氯化钙的质量分数为62～70％；

I、将氯化钙浓缩液用泵输送到氯化钙喷雾干燥装置中，进行喷雾干燥，得到二水氯化钙晶体；

J、用干粉加料装置将二水氯化钙晶体加入到闪蒸设备中，进行闪蒸干燥，得到高纯的无水氯化钙产品。

2.根据权利要求1所述的一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙产品的方法，其特征在于，步骤A中，加热并维持铵盐溶液的温度在30～50℃。

3.根据权利要求1所述的一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法，其特征在于，步骤C中，铵盐浆液中SO₄ ^2-的含量为0～1.48g/L。

4.根据权利要求1所述的一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法，其特征在于，步骤C中，继续加热、搅拌的时间为30～60min。

5.根据权利要求1所述的一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法，其特征在于，所述生石灰替换为熟石灰、消化石灰或氢氧化钙溶液。

6.根据权利要求1所述的一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法，其特征在于，步骤F中，所述蒸铵的温度为60～80℃，压力为-50～-30Pa，时间为60～180min；所述再生的氨水质量浓度为18～25％。

7.根据权利要求1所述的一种从铵盐溶液中制备氨水和无水氯化钙的方法，其特征在于，步骤G中，所述较纯净的氯化钙溶液中除钙离子外，其它金属离子的总质量浓度小于0.1g/L。