CN112341716A - 一种激光焊接用聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种激光焊接用聚丙烯复合材料及其制备方法。该复合材料组分按照重量份包括：聚丙烯39‑80份，无机填料10‑30份，增韧剂5‑25份，激光焊接改性剂5‑15份，抗氧剂0.2‑0.5份，耐候剂0.2‑0.5份，润滑剂0.1‑0.3份，黑色母0.5‑1.0份。该复合材料与尼龙焊接具有较好的焊接强度。
Description
技术领域
本发明属于激光焊接材料及其制备方法领域，特别涉及一种激光焊接用聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着焊接工艺的发展，激光焊接目前逐渐被人们接受并得到越来越多的应用。该焊接方式没有胶水的VOC散发，不易出现焊印，同时具有无接触、灵活性强、周期短、焊接精度高、自动化程度高等优点。汽车行业中塑料制件之间的连接也越来越多的考虑激光焊接工艺，如雷达支架、导风支架与保险杠的焊接已得到应用，全塑尾门内外板的激光焊接也在开发中。但这些零件都是聚丙烯材料，聚丙烯之间的激光焊接只要透光率较高，都可以得到较高的焊接强度，而汽车零部件还有部分是用尼龙材料制备的，当涉及尼龙材料与聚丙烯材料的焊接时，通常得不到高的焊接强度，因为二者相容性较差。因此很有必要开发一种可以与尼龙材料实现激光焊接的聚丙烯材料，拓宽激光焊接的使用。
江海荣等在《改性聚丙烯与尼龙66的激光透射焊接工艺研究》一文中提到通过在聚丙烯的侧链上接枝马来酸酐获得马来酸酐接枝的聚丙烯，从而实现马来酸酐接枝的聚丙烯与尼龙6之间的良好焊接。然而众所周知，汽车改性聚丙烯通常涉及到填充增韧改性聚丙烯，而马来酸酐接枝聚丙烯由于流动性不好，与增韧剂POE的相容性欠佳，耐热老化和耐候性较差等因素，通常只作为辅助型原料进行少量添加，并不适合替换聚丙烯作为填充增韧改性聚丙烯的主要原料，因此其使用领域大大受限。中国专利CN1839031A公开了在聚烯烃中添加改性聚烯烃(例如马来酸酐接枝聚丙烯)制备激光焊接制品。但是使用的改性聚烯烃与聚丙烯的相容性并非特别好，对材料的机械性能会造成较大的损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种激光焊接用聚丙烯复合材料及其制备方法，以克服现有技术中马来酸酐接枝聚丙烯不适用于填充增韧改性聚丙烯材料主要原料以及作为辅助原料时对机械性能造成较大损失的缺陷。
本发明提供一种激光焊接用聚丙烯复合材料，所述复合材料组分按照重量份包括：聚丙烯39-80份，无机填料10-30份，增韧剂5-25份，激光焊接改性剂5-15份，抗氧剂0.2-0.5份，耐候剂0.2-0.5份，润滑剂0.1-0.3份，黑色母0.5-1.0份，其中激光焊接改性剂为聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物。
所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种，聚丙烯熔融指数为1-100g/10min(测试条件为230℃，2.16kg)。
所述无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、云母、硫酸钡、硫酸镁晶须中的至少一种；无机填料的粒径为1-10μm。
所述增韧剂为乙烯和包含3-10个碳原子的α-烯烃的共聚物，增韧剂熔融指数为0.5-30g/10min(测试条件为190℃，2.16kg)。
所述抗氧剂为酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂中的至少一种。
所述耐候剂为受阻胺类光稳定剂、苯并三唑类光稳定剂、二苯甲酮类光稳定剂、三嗪苄叉丙二酸酯类光稳定剂中的至少一种。
所述润滑剂为酰胺类润滑剂、硬脂酸类润滑剂、脂肪酸润滑剂、酯类润滑剂中的至少一种。
本发明还提供一种激光焊接用聚丙烯复合材料的制备方法，包括：
将聚丙烯、无机填料、增韧剂、激光焊接改性剂、抗氧剂、耐候剂、润滑剂和黑色母混合，将混合后的原料加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，得到激光焊接用聚丙烯复合材料。
所述的聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物是将双端羧基聚丙烯与聚酰胺在催化剂作用下反应生成的。
所述聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物的制备方法为：将聚酰胺、双端羧基聚丙烯和催化剂加入甲苯溶液中，氮气保护下回流反应24-30h，冷却，在甲醇中沉淀，洗涤，干燥，即得，其中聚酰胺中的氨基与双端羧基聚丙烯中的羧基重量比为2-2.5:1，催化剂与聚酰胺的质量比为92-97:3-8，聚酰胺粘度为5000-70000mpa.s/40℃，优选10000-50000mpa.s/40℃。
所述洗涤为依次用甲醇和丙酮洗涤。
所述双端羧基聚丙烯的制备方法为：将聚丙烯和浓硝酸以比例100g:450-550ml混合，加热至120-140℃，搅拌12-20h，洗涤，干燥，即得，其中聚丙烯分子量为1000-6000g/mol，优选3000-5000g/mol。
所述洗涤为依次用水和丙酮洗涤。
所述混合时间为1-2min，混合速度为600-1000转/分钟。
所述熔融共混温度为180-230℃。
本发明还提供一种激光焊接用聚丙烯复合材料在激光焊接中的应用。
有益效果
本发明加入的聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物，不仅可以使填充改性聚丙烯材料与尼龙6具有良好的相容性，而且该嵌段共聚物与聚丙烯具有良好的相容性，从而使得填充改性聚丙烯材料在激光焊接的熔融过程中与尼龙6具有良好的融合，提高焊接强度，同时对聚丙烯材料的机械性能影响不大。并且在传统改性聚丙烯材料中加入聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物，不影响材料的填充、增韧等多维度设计，使用范围覆盖所有类型的改性聚丙烯材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例和对比例中原料为以下原料，但不限于以下原料：
PP BX3920：共聚聚丙烯，韩国SK公司；
PP K9017：共聚聚丙烯，台湾台化；
AH-3000N9：滑石粉，3000目，辽宁艾海；
POE 8137：乙烯辛烯共聚物，陶氏化学；
抗氧剂1010：主抗氧剂，巴斯夫；
抗氧剂168：辅助抗氧剂，巴斯夫；
UV-3808PP5：耐候剂，氰特化工；
TR451：润滑剂，美国Sruktol公司；
PE2772：黑色母，卡博特；
马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡：Clariant的
AR504。
本发明中聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物的制备方法为：将聚酰胺(常州山峰化工，SF-650-200，粘度20000mpa.s/40℃)和双端羧基聚丙烯按照氨基和羧基之比为2.2:1计算重量，聚酰胺和双端羧基聚丙烯两者重量总和为50g，催化剂对甲苯磺酸按与聚酰胺质量比为95:5的比例计算重量，置于500mL甲苯溶液中，在氮气保护下加热回流进行反应24h后将反应产物冷却，并在甲醇中沉淀，依次用甲醇和丙酮洗涤，然后置于真空烘箱中干燥，获得嵌段共聚物。
双端羧基聚丙烯制备方法为：将100g聚丙烯(韩国COSCHEM，CS-53NC，分子量3500g/mol)和500mL70％浓度的浓硝酸置于容器中，加热至130℃，搅拌16h，反应产品先后用水和丙酮洗涤，然后在真空烘箱中干燥。
实施例1
一种激光焊接用聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 28.6份，K9017 35份，AH-3000N9 12份，POE 8137 18份，聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物5份，抗氧剂1010 0.15份，抗氧剂1680.15份，UV-3808PP5 0.2份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。
上述复合材料的制备方法为：将上述所有组分混合，混合速度为600转/分钟，混合时间为2min，将混合后的原料加入双螺杆挤出机主喂料口中，各段温度为180℃，200℃，220℃，230℃，220℃，210℃，进行熔融共混，挤出造粒，得到激光焊接用聚丙烯复合材料。
实施例2
一种激光焊接用聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 23.6份，K9017 35份，AH-3000N9 12份，POE 8137 18份，聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物10份，抗氧剂1010 0.15份，抗氧剂1680.15份，UV-3808PP5 0.2份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。
上述复合材料的制备方法为：将上述所有组分混合，混合速度为1000转/分钟，混合时间为1min，将混合后的原料加入双螺杆挤出机主喂料口中，各段温度为180℃，200℃，210℃，220℃，230℃，220℃，进行熔融共混，挤出造粒，得到激光焊接用聚丙烯复合材料。
实施例3
一种激光焊接用聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 23.6份，K9017 30份，AH-3000N9 12份，POE 8137 18份，聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物15份，抗氧剂1010 0.15份，抗氧剂168 0.15份，UV-3808PP5 0.2份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。
上述复合材料的制备方法为：将上述所有组分混合，混合速度为1000转/分钟，混合时间为1min，将混合后的原料加入双螺杆挤出机主喂料口中，各段温度为180℃，190℃，210℃，220℃，220℃，210℃，进行熔融共混，挤出造粒，得到激光焊接用聚丙烯复合材料。
实施例4
一种激光焊接用聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 29.4份，K9017 20份，AH-3000N9 21份，POE 8137 23份，聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物5份，抗氧剂1010 0.2份，抗氧剂168 0.2份，UV-3808PP5 0.3份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。
上述复合材料的制备方法为：将上述所有组分混合，混合速度为800转/分钟，混合时间为1min，将混合后的原料加入双螺杆挤出机主喂料口中，各段温度为180℃，200℃，220℃，230℃，220℃，210℃，进行熔融共混，挤出造粒，得到激光焊接用聚丙烯复合材料。
实施例5
一种激光焊接用聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 24.4份，K9017 20份，AH-3000N9 21份，POE 8137 23份，聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物10份，抗氧剂1010 0.2份，抗氧剂168 0.2份，UV-3808PP5 0.3份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。
上述复合材料的制备方法与实施例4相同。
实施例6
一种激光焊接用聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 24.4份，K9017 15份，AH-3000N9 21份，POE 8137 23份，聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物15份，抗氧剂1010 0.2份，抗氧剂168 0.2份，UV-3808PP5 0.3份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。
上述复合材料的制备方法与实施例4相同。
实施例7
一种激光焊接用聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 21.1份，K9017 32份，AH-3000N9 30份，POE 8137 10份，聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物5份，抗氧剂1010 0.2份，抗氧剂168 0.3份，UV-3808PP5 0.5份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。
上述复合材料的制备方法为：将上述所有组分混合，混合速度为700转/分钟，混合时间为1.5min，将混合后的原料加入双螺杆挤出机主喂料口中，各段温度为180℃，210℃，230℃，230℃，230℃，220℃，进行熔融共混，挤出造粒，得到激光焊接用聚丙烯复合材料。
实施例8
一种激光焊接用聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 18.1份，K9017 30份，AH-3000N9 30份，POE 8137 10份，聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物10份，抗氧剂1010 0.2份，抗氧剂168 0.3份，UV-3808PP5 0.5份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。
上述复合材料的制备方法与实施例7相同。
实施例9
一种激光焊接用聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 15.1份，K9017 28份，AH-3000N9 30份，POE 8137 10份，聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物15份，抗氧剂1010 0.2份，抗氧剂168 0.3份，UV-3808PP5 0.5份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。
上述复合材料的制备方法与实施例7相同。
实施例10
一种激光焊接用聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 38.6份，K9017 38份，AH-3000N9 12份，POE 8137 5份，聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物5份，抗氧剂1010 0.15份，抗氧剂168 0.15份，UV-3808PP5 0.2份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。
上述复合材料的制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种聚丙烯复合材料及其制备方法，根据实施例1，复合材料中BX3920重量份改为33.6份，不添加聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种聚丙烯复合材料及其制备方法，根据实施例4，复合材料中BX3920重量份改为35.4份，不添加聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物，AH-3000N9重量份改为20份，其余均与实施例4相同。
对比例3
本对比例提供一种聚丙烯复合材料及其制备方法，根据实施例7，复合材料中BX3920重量份改为26.1份，不添加聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物，其余均与实施例7相同。
对比例4
根据中国专利CN1839031A，本对比例提供一种聚丙烯复合材料，该复合材料组分按照重量份包括：BX3920 28.6份，K9017 35份，AH-3000N9 12份，POE 8137 18份，马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡5份，抗氧剂1010 0.15份，抗氧剂168 0.15份，UV-3808PP5 0.2份，TR451 0.2份，PE2772 0.7份。该复合材料的制备方法与实施例1相同。
将实施例1-10和对比例1-4中复合材料在相同的注塑工艺(该工艺是本领域常规的注塑工艺)条件下，注塑成型为标准ISO力学样条进行力学性能测试(按ISO标准方法测试)；并与选定的尼龙6材料(新会美达PA6 M2800)一起注塑成型尺寸为150mm×15mm×2mm的样条，通过大族激光焊接仪(WFD120 W-PCTS333 SP)进行激光焊接(焊接工艺为：激光波长915nm，功率20W，焊接速度20mm/s，其中尼龙6为透光层，本发明的聚丙烯复合材料为吸光层)然后在拉力机上测试焊接力(拉伸速度为50mm/min)。测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，对比例1中复合材料不添加聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物，其焊接力明显低于实施例1，拉伸强度和弯曲模量稍微低于实施例1，缺口冲击强度略高于实施例1。对比例2中复合材料不添加聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物，其焊接力明显低于实施例4，拉伸强度和弯曲模量低于实施例4，缺口冲击强度略高于实施例4。对比例3中复合材料不添加聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物，其焊接力明显低于实施例7，拉伸强度和弯曲模量稍微低于实施例7，缺口冲击强度略高于实施例7。由此可见，不管滑石粉低含量还是高含量，在复合材料添加聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物，可以明显提高焊接力，同时拉伸强度和弯曲模量得到一定程度的提高，而冲击强度则出现小幅度下降。对比例4中复合材料添加马来酸酐接枝改性的聚丙烯蜡，其焊接力较添加本发明的聚丙烯与聚酰胺嵌段共聚物要差一些，并且其加入对材料拉伸强度、弯曲模量和简支梁缺口冲击强度造成较为明显的降低。并且复合材料中聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物添加量为10份，与未添加聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物相比，其激光焊接力提升至2倍以上，而添加量为15份，其激光焊接力提升至3倍以上。
Claims (10)
1.一种激光焊接用聚丙烯复合材料，其特征在于，所述复合材料组分按照重量份包括：聚丙烯39-80份，无机填料10-30份，增韧剂5-25份，激光焊接改性剂5-15份，抗氧剂0.2-0.5份，耐候剂0.2-0.5份，润滑剂0.1-0.3份，黑色母0.5-1.0份，其中激光焊接改性剂为聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种，聚丙烯熔融指数为1-100g/10min；无机填料为滑石粉、碳酸钙、硅灰石、云母、硫酸钡、硫酸镁晶须中的至少一种；无机填料的粒径为1-10μm。
3.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述增韧剂为乙烯和包含3-10个碳原子的α-烯烃的共聚物，增韧剂熔融指数为0.5-30g/10min；抗氧剂为酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述耐候剂为受阻胺类光稳定剂、苯并三唑类光稳定剂、二苯甲酮类光稳定剂、三嗪苄叉丙二酸酯类光稳定剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述复合材料，其特征在于，所述润滑剂为酰胺类润滑剂、硬脂酸类润滑剂、脂肪酸润滑剂、酯类润滑剂中的至少一种。
6.一种如权利要求1所述复合材料的制备方法，包括：
将聚丙烯、无机填料、增韧剂、激光焊接改性剂、抗氧剂、耐候剂、润滑剂和黑色母混合，将混合后的原料加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，得到激光焊接用聚丙烯复合材料。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述聚丙烯与聚酰胺的嵌段共聚物的制备方法为：将聚酰胺和双端羧基聚丙烯加入甲苯溶液中，氮气保护下回流反应24-30h，冷却，在甲醇中沉淀，洗涤，干燥，即得，其中聚酰胺中的氨基与双端羧基聚丙烯中的羧基重量比为2-2.5:1，聚酰胺粘度为5000-70000mpa.s/40℃。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述双端羧基聚丙烯的制备方法为：将聚丙烯和浓硝酸以比例100g:450-550ml混合，加热至120-140℃，搅拌12-20h，洗涤，干燥，即得，其中聚丙烯分子量为1000-6000g/mol。
9.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述混合时间为1-2min；熔融共混温度为180-230℃。
10.一种如权利要求1所述复合材料在激光焊接中的应用。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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