CN112341308A

CN112341308A - 一种正己烷、异己烷的生产方法

Info

Publication number: CN112341308A
Application number: CN202011175610.7A
Authority: CN
Inventors: 牛同治; 赵华; 韩明; 徐翠翠; 柴丽娜; 李建伟; 娄豪; 王银盘; 韩婵
Original assignee: Luoyang Jinda Petrochemistry Industry Co ltd
Current assignee: Luoyang Jinda Petrochemistry Industry Co ltd
Priority date: 2020-10-29
Filing date: 2020-10-29
Publication date: 2021-02-09

Abstract

一种正己烷、异己烷的生产方法，步骤：将原料粗己烷与氢气充分混合，与反应产物换热后经换热器加热至130～190℃，进入到载有催化剂的加氢反应器内，在加氢精制催化剂作用下，进行加氢精制反应，脱除原料中的芳烃和不饱和烃；反应后产物经过低压分离器进行气液分离后进入到分馏系统进行精细切割；所述的分馏系统包括脱轻组分塔和脱正己烷塔，且脱轻组分塔为隔板塔、脱正己烷塔为板式塔；反应产物进入到隔板塔中进行分离，隔板塔顶出石油醚Ⅰ、侧线出混合碳六，然后混合碳六进入到脱正己烷塔中进行进一步切割，得到高纯度的异己烷和正己烷产品，脱轻组分塔的塔底出石油醚Ⅲ产品。利用隔板塔技术、实现在低能耗下得到高纯度正己烷和异己烷产品。

Description

一种正己烷、异己烷的生产方法

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，具体的涉及一种正己烷、异己烷的生产方法。

背景技术

正己烷是工业上用途最广的烃类溶剂之一，是最具有代表性的非极性溶剂。正己烷作为重要的化工原料和溶剂，已经被广泛用于医药、化工、高分子材料、橡胶工业以及食品分析等行业，可用作精油的稀释剂、己内酰胺生产中冷却剂以及食品生产中的植物油萃取剂等。异己烷沸点低、易于脱出、安全性好、能源成本低，在生产气雾剂产品以及精密仪器领域有着十分广阔的前景，异己烷的制备技术已成为研究人员关注的焦点。

在工业生产中，正己烷和异己烷的生产通常需要将生产原料进行前期处理，然后经过双塔连续精馏等一系列工艺加工过程，最终得到合格己烷油产品。随着原油的劣质化和环保要求的日益严格，利用高科技手段提高生产效率，节能减排，生产高质量的产品成为现在研究的主要方向。

发明内容

本发明针对现有技术的上述不足，提供一种利用隔板塔技术、实现在低能耗下得到高纯度正己烷和异己烷产品的正己烷、异己烷的生产方法。

为了解决上述技术问题，本申请采用的技术方案为：一种正己烷、异己烷的生产方法，其包括以下步骤：

(1)将原料与氢气充分混合，然后与反应产物换热、经换热器加热至130～190℃，进入到载有催化剂的加氢反应器内，在加氢精制催化剂作用下，进行加氢精制反应，脱除原料中的芳烃和不饱和烃。

(2)反应后产物经过低压分离器进行气液分离后进入到分馏系统进行精细切割。

所述的分馏系统包括脱轻组分塔和脱正己烷塔，且脱轻组分塔为隔板塔、脱正己烷塔为板式塔；反应产物进入到隔板塔中进行分离，隔板塔塔顶出轻组分、侧线出混合碳六，然后混合碳六进入到脱正己烷塔中进行进一步切割，得到高纯度的异己烷和正己烷产品，隔板塔的塔底出石油醚Ⅲ产品。

本发明所述的原料：初馏点为20～60℃，终馏点为120～210℃，20℃时的密度为600～750kg/m³。

本发明所述的加氢精制的工艺条件为：反应温度为100～240℃、反应压力为1.3～6.0MPa、体积空速为0.5～5.0h^-1、氢油体积比为200～1500:1。

本发明所述的进行加氢精制反应的催化剂为镍系催化剂，外观为球形，催化剂比表面积为50～120m²/g，孔容为0.15～0.5ml/g，堆比重：0.6±0.02g/ml，径向耐压强度15～60N/粒。催化剂对原料的加氢饱和及脱芳效果好。

本发明所述的一种正己烷、异己烷的生产方法是将原料与氢气混合后经反应进料/ 产物换热器进行换热后，经加热器加热至反应温度，在催化剂作用下进行加氢精制反应，脱除原料中的不饱和烃和芳烃等杂质。

本发明所述的分馏系统中包含一个隔板塔和一个板式塔，所述的脱轻组分塔为隔板塔，所述的脱正己烷塔为板式塔。

本发明所述的隔板塔，一塔可实现两塔功能，在提高热力学效率的同时降低了装置的能耗，分馏精度大幅度提高。

本发明所述的一种正己烷、异己烷的生产方法是反应产物经过气液分离后进入到隔板塔中进行分馏，得到石油醚Ⅰ、混合碳六和石油醚Ⅲ，石油醚Ⅰ、石油醚Ⅲ作为产品出装置；混合碳六在脱正己烷塔中分离得到高纯度的异己烷和正己烷产品。

本发明所述的一种正己烷、异己烷的生产方法，反应产物通过分馏系统的精细切割可以得到四种不同牌号的产品。

由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：

1、本发明一种正己烷、异己烷的生产方法，催化剂为镍系催化剂，其低温活性、稳定性及再生性能良好，反应条件温和，脱不饱和烃和脱芳效果好，可以满足长周期运转的要求。

2、一种正己烷、异己烷的生产方法，原料不经加热炉加热，同氢气混合后，与反应产物进行换热后经进料加热器加热至反应温度，能耗低且换热效率高。

3、一种正己烷、异己烷的生产方法，在分馏系统引入隔板塔即脱轻组分塔，可以将多塔系统进行内部能量的集成，单塔实现两塔的功能，从而提高了热力学效率，降低了过程所需的能耗。此外，采用隔板塔技术，提高了分馏系统分离精度，节省精馏塔及附属设备的使用，降低了设备投资和占地面积。

4、一种正己烷、异己烷的生产方法，生产灵活，可根据市场需求选用不同的生产方案，得到的石油醚Ⅰ纯度＞90％，异己烷纯度≥95％，生产纯度为60％、70％、80％、 95％正己烷产品。

5、一种正己烷、异己烷的生产方法，其选用隔板塔精馏技术和CTST立体传质塔板系列，形成隔板塔技术，得到合格产品。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中：1—原料产品换热器(换热器)；2—加热器；3—加氢反应器；4—循环氢脱硫反应器；5—反应产物冷却器，6—低压分离器；7—循环氢分液罐；8—循环氢压缩机；8.1—新氢进气管道；9—脱轻组分塔；9.1—隔板；10—脱正己烷塔；11—石油醚Ⅰ出装置管线；12—石油醚Ⅲ出装置管线；13—异己烷出装置管线；14—正己烷出装置管线，15—冷却器；16—回流罐；17—回流泵。

具体实施方式

参照以下实施例可以对本发明作进一步详细说明；但是，以下实施例仅仅是例证，本发明并不局限于这些实施例。

实施例1

一种正己烷、异己烷的生产方法，其包括以下步骤：

步骤1、原料同氢气混合后与反应产物换热后温度为68℃，经加热器加热至146℃进入到反应器内与催化剂接触，在加氢精制催化剂作用下进行加氢精制反应，催化剂Ⅰ为Ni系催化剂，外观为球形，催化剂比表面积为50～90m²/g，孔容为0.15～0.3ml/g，堆比重：0.6±0.02g/ml，径向耐压强度24～38N/粒。

步骤2、反应产物经在低压分离器进行气液分离后进入到脱轻组分塔中进行分馏，塔顶出石油醚Ⅰ产品；侧线出混合碳六，进入到正己烷塔中进行分离；塔底出石油醚Ⅲ产品。正己烷塔塔顶异己烷产品，塔底出正己烷产品。

原料性质见表1，产品性质见表2。

表1原料性质1

表2产品性质1

实施例2

一种正己烷、异己烷的生产方法，其包括以下步骤：

步骤1、原料同氢气混合后与反应产物换热后温度为65℃，经加热器加热至145℃进入到反应器内与催化剂接触，在加氢精制催化剂作用下进行加氢精制反应，催化剂Ⅰ为Ni系催化剂，外观为球形，催化剂比表面积为60～85m²/g，孔容为0.18～0.35ml/g，堆比重：0.6±0.02g/ml，径向耐压强度32～40N/粒。

步骤2、反应产物在低压分离器进行气液分离后进入到脱轻组分塔中进行分馏，塔顶出石油醚Ⅰ产品；侧线出混合碳六，进入到正己烷塔中进行分离；塔底出石油醚Ⅲ产品。正己烷塔塔顶出异己烷产品，塔底正己烷产品。

原料性质见表3，产品性质见表4。

表3原料性质2

表4产品性质2

本申请上述实施例采用的工艺设备如附图1所示，一种生产正己烷、异己烷的生产装置包括原料产品换热器1，加热器2，加氢反应器3，循环氢脱硫反应器4，反应产物冷却器5，低压分离器6，循环氢分液罐7，循环氢压缩机8，脱轻组分塔9，脱正己烷塔10。

所述原料产品换热器1的原料进口通过管线与原料泵(原料泵就设置在介质原料的输送管道上，用作提供原料运行的动力，为行业比较常规的设置，防止赘述图中未示出)出口连接，原料产品换热器1的原料出口与加热器2的进料口通过管线连接；所述加热器2的出料口与加氢反应器3的进料口通过管线连接，加氢反应器3的出料口与原料产品换热器1的产物进料口通过管线连接，原料产品换热器1的产物出料口与反应产物冷却器5的进料口通过管线连接，反应产物冷却器的5出料口与低压分离器6进料口通过管线连接；

所述的低压分离器6的出气口与循环氢分液罐7的进气口连接，循环氢分液罐7的出气口与循环氢压缩机8进气口连接，新氢进气口与循环氢压缩机8的出气口管线连接，循环氢压缩机8的出气口与循环氢脱硫反应器4的入口连接，循环氢脱硫反应器4的出口与原料泵出口管线连接；

所述低压分离器6的出油口与脱轻组分塔9的进料口连接，脱轻组分塔9的顶部与石油醚Ⅰ出装置管线11连接；所述脱轻组分塔9的侧线抽出口与脱正己烷塔10的进料口连接，脱轻组分塔9的底出油口与石油醚Ⅲ出装置管线12连接，所述的脱正己烷塔 10的塔顶与异己烷出装置管线13连接，所述脱正己烷塔10的塔底与正己烷出装置管线14连接。此外，如附图1所示，所述的脱轻组分塔9、脱正己烷塔10的塔顶通过管道分别连接冷却器15和回流罐16，冷却器通过管道与回流罐16相连，回流罐16通过管道与回流泵17相连，回流泵17出口连接两条管道：一条管道与塔顶回流线连接，另一条管道与产品出装置管线连接。

本申请上述的脱轻组分塔是隔板塔，脱正己烷塔是板式塔。作为隔板塔的脱轻组分塔中设置有竖向的隔板9.1，隔板将脱轻组分塔分割成了主塔区和副塔区，其中副塔区引出有侧线抽出口并与主塔区相连(一塔实现两塔功用，从而实现原料的多次分离，提高分离效率)。

具体的采用上述装置生产正己烷、异己烷的流程为：原料与氢气混合后经过原料产品换热器1和加热器2加热至反应温度，然后进入到加氢反应器3中与催化剂进行加氢精制反应，反应后产物经换热器1及冷却器5降温后进入到低压分离器6中进行简单的气液分离。得到的低分油进入到脱轻组分塔9中进行分馏，塔顶气相组分经冷却器15 (由水冷器和空冷器构成)降温后进入回流罐16，经回流泵17提供输送力再次进入塔内一部分作为塔顶回流，一部分作为石油醚Ⅰ产品出装置，侧线抽出口与脱正己烷塔10 进料口连接，塔底出油口与石油醚Ⅲ出装置管线12连接。脱正己烷塔10的塔顶气相组分经冷却器15(由水冷器和空冷器构成)降温后进入回流罐16，经回流泵17提供输送力一部分再次进入塔内作为塔顶回流，一部分作为异己烷出装置，塔底油作为正己烷出装置。脱轻组分塔9的副塔的侧线抽出口与主塔的回流管线连接。

低压分离器6的顶部出循环氢，循环氢经循环氢分液罐7进入到循环氢压缩机8中进行升压，升压后的氢气与新氢8.1混合后进入到循环氢脱硫反应器4中脱除H₂S，之后氢气与原料混合进入到反应系统中。

本申请的各个管道管线在相应的设备或者零部件，根据具体连接的零部件或者设备可以设置多条。

Claims

1.一种正己烷、异己烷的生产方法，其特征在于：其包括以下步骤：

(1)将原料粗己烷与氢气充分混合，与反应产物换热后经换热器加热至130～190℃，进入到载有催化剂的加氢反应器内，在加氢精制催化剂作用下，进行加氢精制反应，脱除原料中的芳烃和不饱和烃；

(2)反应后产物经过低压分离器进行气液分离后进入到分馏系统进行精细切割；所述的分馏系统包括脱轻组分塔和脱正己烷塔，且脱轻组分塔为隔板塔、脱正己烷塔为板式塔；反应产物进入到隔板塔中进行分离，隔板塔顶出石油醚Ⅰ、侧线出混合碳六，然后混合碳六进入到脱正己烷塔中进行进一步切割，得到高纯度的异己烷和正己烷产品，脱轻组分塔的塔底出石油醚Ⅲ产品。

2.根据权利要求1所述的一种正己烷、异己烷的生产方法，其特征在于：所述的原料：初馏点为20～60℃，终馏点为120～210℃，20℃时的密度为600～750kg/m³。

3.根据权利要求1所述的正己烷、异己烷的生产方法，其特征在于：所述的加氢精制的工艺条件为：反应温度为100～240℃、反应压力为1.3～6.0MPa、体积空速为0.5～5.0h^-1、氢油体积比为200～1500:1。

4.根据权利要求1所述的一种正己烷、异己烷的生产方法，其特征在于：所述的进行加氢精制反应的催化剂为镍系催化剂，外观为球形，催化剂比表面积为50～120m²/g，孔容为0.15～0.5ml/g，堆比重：0.6±0.02g/ml，径向耐压强度15～60N/粒。

5.根据权利要求1所述的一种正己烷、异己烷的生产方法，其特征在于：所述的原料先与氢气混合后经反应进料/产物换热器进行换热，经加热器加热至反应温度，在催化剂作用下进行加氢精制反应。

6.根据权利要求1所述的一种正己烷、异己烷的生产方法，其特征在于：所述的分馏系统中包含一个隔板塔和一个板式塔，所述的脱轻组分塔为隔板塔，所述的脱正己烷塔为板式塔。

7.根据权利要求1所述的一种正己烷、异己烷的生产方法，其特征在于：所述的反应产物经过气液分离后进入到隔板塔中进分馏，得到石油醚Ⅰ、混合碳六和石油醚Ⅲ，石油醚Ⅰ、石油醚Ⅲ作为产品出装置；混合碳六在脱正己烷塔中分离得到异己烷和正己烷产品。