CN105647581B - 催化汽油加氢方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种催化汽油加氢方法。所述催化汽油加氢方法包括以下步骤：全馏分催化汽油(1)进入预加氢反应器(9)，反应产物进入分馏塔(10)进行轻、重馏分汽油分割；分馏塔底重馏分汽油经换热后进入加氢脱硫反应器(14)，反应产物经辛烷值恢复反应进料换热器(15)换热和辛烷值恢复进料加热炉(16)加热后进入辛烷值恢复反应器(17)；辛烷值恢复反应器(17)出口反应产物进入稳定塔重沸器(25)，然后依次经辛烷值恢复进料换热器(15)和加氢脱硫进料换热器(13)换热后进入热分离罐(18)；热分离罐底液相去稳定塔(24)，罐顶气相经换热、冷却后进入冷分离罐(20)，冷分离罐底液相经换热后进入稳定塔(24)。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化汽油加氢方法。
背景技术
为改善空气质量，进一步提高汽车尾气净化系统的能力，减少汽车污染物排放，2013年12月，我国发布并开始实施第五阶段车用汽油国家标准(GB17930－2013)，过渡期至2017年底，2018年1月1日起在全国范围内供应国V标准车用汽油，要求硫含量不大于10ppm。催化汽油作为我国车用清洁汽油的主要调合组分，约占汽油调合池的70％以上，因此降低催化汽油中的硫含量是生产超低硫汽油的关键。催化汽油加氢是一种采用固定床技术对催化裂化汽油进行加氢处理以使其硫含量满足国家车用汽油排放标准的方法，因其操作条件缓和、脱硫率高、氢耗低以及辛烷值损失小等优点，广泛应用于各大炼油厂。该工艺通常采用全馏分汽油预加氢处理-轻重馏分汽油分割-重馏分汽油加氢脱硫的工艺流程，反应产物与反应进料换热后，经空冷冷却后进入分离罐进行气液分离，分离罐底液再经换热升温后进入稳定塔脱除硫化氢和轻烃，最终得到满足要求的精制汽油产品。此种工艺流程，大部分反应热量不能被充分利用，均由反应产物空冷器冷却掉，造成能量损失。同时液相反应产物反复经冷却降温，换热升温后进入稳定塔，增加了换热过程中的火用损，造成能量损失，导致汽油加氢装置不必要的能耗增加，使得催化汽油加氢装置能耗普遍较高。节能减排、提高企业资源利用率、降低能耗、减少污染是企业的生存之本,实现企业利润的最大化的关键。另外，由于我国催化汽油烯烃含量高，一般大于40v％，采用汽油加氢精制技术加氢脱硫的同时，大量烯烃被加氢饱和，导致辛烷值损失增大。因此，有必要开发一种适合国内催化汽油生产硫含量小于10ppm的超低硫清洁汽油，并能有效降低能耗，最大限度的回收能量的新工艺技术。
CN 102167985B提供了一种劣质汽油加氢改质方法，针对我国催化汽油的特点，采用选择性加氢脱硫、降烯烃、恢复辛烷值的改质方法，两段、两器流程，汽油不进行轻重分离，全馏分直接进行加氢改质。本方法可大幅降低硫和烯烃，且辛烷值损失小，但汽油产品硫含量仅能满足国IV车用汽油标准。
CN 102010751A涉及了一种超低硫且高辛烷值汽油的组合生产方法，全馏分汽油先进行定向硫转移，然后进行轻重分割，重馏分汽油进行加氢脱硫和异构、芳构化，再与轻馏分汽油混合后得到汽油产品。本方法可以生产硫含量小于10ppm的汽油产品，但反应条件苛刻，反应产物仅与未处理的重馏分汽油换热，换热流程不合理，高温位热能不能充分利用，热量利用率低。
CN 103059957A公开了一种低能耗催化汽油加氢脱硫方法，通过采取调整催化裂化装置分馏塔操作，将原全馏分催化汽油抽出调整为抽出轻馏分汽油和中汽油，并增加重馏分汽油抽出线，轻馏分汽油和中汽油临氢脱硫醇后分割为轻、中汽油，然后中汽油和重馏分汽油混合后进行加氢脱硫。此方法可将汽油产品质量满足硫含量小于10ppm的质量要求，且能耗较低。但此方法相当于将汽油加氢装置的能耗转移至催化装置，不是真正意义上的低能耗工艺。
CN 103059946A公开了一种低能耗催化汽油加氢脱硫方法，此方法与CN103059957A几乎完全类似，只是中汽油和重馏分汽油分别进行了加氢脱硫。
发明内容
发明目的
本发明的目的是提供一种催化汽油加氢方法，可大幅降低催化汽油产品硫含量，且辛烷值损失小，并能有效降低能耗，最大限度的回收能量。
发明概述
所述催化汽油加氢方法包括以下步骤：
全馏分催化汽油经预加氢进料换热器和预加氢进料预热器换热及加热后进入预加氢反应器，反应产物进入分馏塔进行轻、重馏分汽油分割，分馏切割点为50～70℃；
分馏塔底重馏分汽油经加氢脱硫进料换热器换热后进入加氢脱硫反应器，反应产物经辛烷值恢复反应进料换热器换热和辛烷值恢复进料加热炉加热后进入辛烷值恢复反应器；
辛烷值恢复反应器出口反应产物进入稳定塔重沸器，为稳定塔提供热源，然后依次经辛烷值恢复进料换热器和加氢脱硫进料换热器换热后进入热分离罐在175～215℃下热气液分离；
热分离罐底液相去稳定塔进行产品稳定，罐顶气相经预加氢进料换热器换热，再经冷却后进入冷分离罐在40～55℃下冷气液分离，冷分离罐底液相经稳定塔进料换热器换热后进入稳定塔进行产品稳定；稳定塔底汽油经稳定塔进料换热器换热并经冷却后作为加氢重馏分汽油产品。
通过分馏切割点的控制，可以确保所得轻馏分汽油中硫醇和总硫含量均不大于10ppm，满足国V汽油标准要求，这样轻馏分汽油可直接与加氢脱硫和辛烷值恢复后的精制重馏分汽油混合，得到超低硫清洁汽油产品，也可直接作为醚化装置原料。可设置轻馏分汽油在线硫分析仪，在线分析轻馏分汽油中硫醇及总硫含量，方便快捷调控轻馏分汽油的切割点及质量。
作为优选方案，预加氢反应采用Ni－Mo催化剂，可保证脱除原料油中的二烯烃和胶质，延长下游反应操作周期，并保证轻馏分汽油中硫醇和总硫均不大于10ppm，满足国V汽油标准要求。反应操作条件为：反应压力2～2.4MPa，反应温度95～190℃，反应空速2.5～4.0h-1，氢油比3～6。
作为优选方案，加氢脱硫反应采用Co－Mo催化剂，用于脱除重馏分汽油中较大分子的硫化物。反应操作条件为：反应压力1.9～2.1MPa，反应温度185～260℃，反应空速3～6h-1，氢油比200～300；辛烷值恢复反应采用以分子筛为载体的Co～Mo催化剂,用于重馏分汽油中较小分子含硫化合物脱除，避免硫化氢与烯烃重新结合生成硫醇,并进行异构化和芳构化反应，弥补因烯烃饱和造成的辛烷值损失。反应操作条件为：反应压力1.5～1.7MPa，反应温度250～370℃，反应空速2～6h-1，氢油比200～300。
本发明所述反应温度均为反应起始温度，即各阶段反应物料进入相应反应器的入口温度。由于所述预加氢反应、加氢脱硫反应、辛烷值恢复反应均为放热反应，反应器出口温度会略高于入口温度。反应器出口温度与入口温度之差称为温升。例如，在上述优选方案中，预加氢反应的反应温度为95～190℃,温升为2～10℃,预加氢反应器出口温度为97～200℃；加氢脱硫反应的反应温度为185～260℃，温升为5～20℃，加氢脱硫反应器的出口温度为190～280℃；辛烷值恢复反应的反应温度为250～370℃，温升为20～30℃，辛烷值恢复反应器的出口温度为270～400℃。反应温度和温升的变化主要受反应原料组成和催化剂性能的影响，例如，随着催化剂性能的退化，反应温度需要提高，这是为本领域技术人员所熟知的。
作为优选方案，热分离罐底液相和冷分离罐底液相分别进入稳定塔不同进料位置，减少了单股进料因冷热物料再混合引起的降温、升温重复操作，降低了能量损失(传统流程只设一个冷分离罐，罐底液只一股物料，经换热后进入稳定塔，因此稳定塔只有一个进料位置)。
作为优选方案，所述热气液分离温度为180～190℃。所谓热气液分离是指换热后的反应产物不经进一步冷却而直接进行气液两相分离,以节约资源提高热量的利用。申请人经研究发现，本发明所涉及热气液分离温度不能太高，太高会引起预加氢进料结焦(热气液分离温度应控制不超过215℃，以防止加热预加氢进料时其中的二烯烃聚合结焦)，且闪蒸液相量少，气相携带热量过剩，增加冷却负荷，不利节能；热气液分离温度也不能太低，太低闪蒸气相量少，不能使预加氢进料加热到足够高温度，会增加外界输入加热媒介的量，不利于节能。经申请人反复试验计算，热气液分离温度为180～190℃时效果非常理想，既不会对反应系统的物料造成不利影响，又可以达到很好的节能效果。
作为优选方案，冷分离罐顶气相脱除硫化氢后作为循环氢循环使用于加氢脱硫反应。循环氢设置脱硫化氢设施，脱除循环氢中的硫化氢，防止硫化氢与重馏分汽油中的烯烃重组生成硫化物，提高加氢脱硫反应选择性，降低反应苛刻度。
本发明采用预加氢、加氢脱硫和辛烷值恢复的两段组合加氢技术，全馏分汽油进行预加氢反应，将二烯烃转化为单烯烃，减少下游加氢脱硫反应系统结焦，确保装置长周期运行，同时也进行硫醇等小分子轻硫化物向重硫化物转移及非活性单烯烃异构为活性单烯烃等反应；加氢脱硫和辛烷值恢复反应，则进行脱硫、芳构化和异构化反应，有利于深度脱硫和减小辛烷值损失。所述预加氢反应、加氢脱硫反应和辛烷值恢复反应均为现有技术，所用催化剂也为本领域公知公用于所述反应的物质，本领域技术人员可根据实际情况选择优选的催化剂和反应条件。
辛烷值恢复反应产物热量由高温向低温逐级进行利用。首先反应产物为稳定塔重沸器提供热源，避免了外部热介质的能量输入，减少了能量消耗；再次，进行预热辛烷值恢复反应进料，降低辛烷值恢复反应进料加热炉的热负荷，减少燃料消耗；然后与加氢脱硫反应进料进行换热，使进料满足加氢脱硫反应器的反应温度要求；最后利用热分离罐顶的气相加热预加氢反应进料，实现热量逐级利用。同时热分离罐底的液相直接进稳定塔，减少反应液相产物降温、升温的重复操作，降低了能量损失。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.可处理硫含量不大于2000ppm，烯烃含量不大于45v％的劣质催化汽油，生产硫含量小于10ppm的国V汽油组分，产品液体收率不小于99wt％且辛烷值损失小。
2.可根据原料性质及硫含量分布特点，在线调控分馏塔轻重馏分汽油切割点及轻馏分汽油质量。
3.在保证汽油产品的硫含量和辛烷值的前提下，对预加氢、加氢脱硫和辛烷值恢复反应的条件进行优化匹配，以降低能耗。
4.加氢脱硫反应产物热量由高温向低温逐级进行利用。首先反应产物为稳定塔重沸器提供热源，避免了外部热介质的能量输入，减少了能量消耗；再次，进行预热辛烷值恢复反应进料，降低辛烷值恢复进料加热炉的热负荷，减少燃料消耗；然后与加氢脱硫反应进料进行换热，使进料满足加氢脱硫反应器的反应温度要求；最后利用热分离罐顶的气相加热预加氢反应进料，实现热量逐级利用。
5.与传统催化汽油加氢装置相比，本发明的独特之处是设置反应产物热、冷分离罐，辛烷值恢复反应产物先进行热气、液分离，热分离罐顶气相用于加热预加氢反应进料，再空冷冷却后进入冷分离罐中气液分离，冷分离罐顶气相即循环氢经脱硫后循环使用，冷分离罐底液相与稳定塔底油换热后进入稳定塔；热分离罐底液相直接进稳定塔。减少了反应液相产物降温、升温的重复操作，降低了能量损失。热分离罐为立式容器，进料口与罐器壁切向，使闪蒸出的气相在罐内螺旋上升，产生离心作用，在离心力的强制作用下，气体中携带的液滴被甩向容器内壁，并依靠自身重力沿容器内壁进行沉降至罐底。与传统分离罐相比，液体分离效率更高，所需容器壳体尺寸更小，节省设备投资。
6.与传统催化汽油加氢装置相比，装置能耗可降低4～7个kgoe/t进料。
附图说明
图1为本发明低能耗催化汽油加氢装置工艺流程示意图。
其中：1为催化汽油进料，2补充新鲜氢气(以下简称新氢)，3为进料过滤器，4为进料缓冲罐、5为预加氢进料泵，6为新氢压缩机，7为预加氢进料换热器，8为预加氢进料预热器，9为预加氢反应器，10为分馏塔，11为分馏塔重沸炉，12为加氢脱硫进料泵，13为加氢脱硫进料换热器，14为加氢脱硫反应器，15为辛烷值恢复进料换热器，16为辛烷值恢复进料加热炉，17为辛烷值恢复反应器，18为反应产物热分离罐，19为反应产物空冷器，20为反应产物冷分离罐，21为循环氢脱硫系统，22为循环氢压缩机，23为稳定塔进料换热器，24为稳定塔，25为稳定塔重沸器，26为汽油产品空冷器，27为汽油产品水冷器，28为注硫化剂设施，29为注缓蚀剂设施，30为加氢重馏分汽油产品，31为轻馏分汽油产品。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明方法进行详细说明，但本发明并不受实施例的限制。
结合附图说明以下实施例1～3的工艺流程：
如图1所示，全馏分催化汽油1经进料过滤器3过滤，进入进料缓冲罐4，经预加氢进料泵5与来自于新氢压缩机6的新氢2混合，经预加氢进料换热器7和预加氢进料预热器8换热及加热到适宜的反应温度后进入预加氢反应器9，进行二烯烃转化为单烯烃、硫醇等轻硫化物转化为重硫化物的反应。补充新氢经新氢压缩机6增压。反应产物进入分馏塔10进行轻、重馏分汽油分割，轻馏分汽油31中硫醇和总硫含量满足国V汽油标准要求，可直接作为汽油调合组分，也可直接作为醚化装置原料送出装置，重馏分汽油去深度加氢脱硫，分馏塔10由分馏塔重沸炉11进行加热。分馏塔底重馏分汽油经加氢脱硫进料泵12与循环氢混合，经加氢脱硫进料换热器13换热到反应温度后进入加氢脱硫反应器14进行加氢脱硫和部分烯烃饱和反应，反应产物经辛烷值恢复进料换热器15换热和辛烷值恢复进料加热炉16加热到反应温度后进入辛烷值恢复反应器17，进行脱硫醇、芳构化和异构化反应，实现满足产品脱硫要求的同时保持较小的辛烷值损失。辛烷值反应器17出口反应产物进入稳定塔重沸器25，为稳定塔24提供热源，然后依次经辛烷值恢复进料换热器15和加氢脱硫进料换热器13换热后进入反应产物热分离罐18热气液分离。热分离罐底液相去稳定塔24，罐顶气相经预加氢进料换热器7换热再经反应产物空冷器19冷凝冷却后进入反应产物冷分离罐20，冷分离罐顶气相即循环氢经循环氢脱硫系统21脱除硫化氢后与补充的新氢2进行混合并经循环氢压缩机22压缩升压后循环使用。冷分离罐底液相经稳定塔进料换热器23换热后进入稳定塔24进行产品稳定。塔底汽油换热并经汽油产品空冷器26和汽油产品水冷器27冷却后作为加氢重馏分汽油产品30送至储罐。装置设置注硫化剂设施28，用于装置初始开工催化剂预硫化。在稳定塔24顶设置注缓蚀剂设施29，以减小设备腐蚀。
实施例1
以催化汽油A为原料，其性质如表1。催化剂为市售商品，组成见表2。分馏切割点为70℃。操作条件见表3，产品性质见表4，装置能耗见表5。由表4可以看出采用该技术可使产品中硫含量小于10ppm，辛烷值损失1.0个单位，由表5看出，装置能耗为15.76kgoe/t进料，比对比例1低5.99个单位，比对比例2低3.84个单位。
实施例2
以催化汽油B为原料，其性质如表1。催化剂为市售商品，组成见表2。分馏切割点为65℃。操作条件见表3，产品性质见表4，装置能耗见表5。由表4可以看出采用该技术可使产品中硫含量小于10ppm，辛烷值损失0.5个单位，由表5看出，装置能耗为14.95kgoe/t进料，比对比例1低6.8个单位，比对比例2低4.65个单位。
实施例3
以催化汽油C为原料，其性质如表1。催化剂为市售商品，组成见表2。分馏切割点为60℃。操作条件见表3，产品性质见表4，装置能耗见表5。由表4可以看出采用该技术可使产品中硫含量小于10ppm，辛烷值损失1.2个单位，由表5看出，装置能耗为15.32kgoe/t进料，比对比例1低6.43个单位，比对比例2低4.28个单位。
对比例1
以催化汽油A为原料，先对原料进行预加氢脱二烯烃和硫转移，然后在分馏塔内进行轻重馏分切割，切割点为70℃，重馏分汽油与循环氢混合后，与辛烷值恢复反应产物换热至240℃后进入加氢脱硫反应器进行脱硫反应，反应产物再经辛烷值恢复反应加热炉加热至340℃后进入辛烷值恢复反应器与辛烷值恢复催化剂接触进行脱硫醇、异构化及芳构化反应，辛烷值恢复反应产物依次与加氢脱硫反应进料、预加氢反应进料换热再经空冷冷却后进入反应产物分离罐进行气液分离，液体与稳定塔底油换热后进入稳定塔稳定，稳定后的重馏分汽油与轻馏分汽油混合得到汽油产品。催化剂为市售商品，组成见表2。操作条件见表3，产品性质见表4，装置能耗见表5。由表4可以看出采用该技术可使产品中硫含量小于10ppm，辛烷值损失1.5个单位，由表5看出，装置能耗为21.75kgoe/t进料，高于实施例约6-7个单位。
对比例2
以催化汽油A为原料，先对原料进行预加氢脱二烯烃和硫转移，然后在分馏塔内进行轻重馏分切割，切割点为70℃，重馏分汽油与循环氢混合后，与加氢脱硫反应产物换热至240℃后进入加氢脱硫反应器进行脱硫反应，反应产物经加热炉加热至355℃后进入稳定塔重沸器换热至330℃后进入加氢后处理反应器进行脱硫醇反应，加氢后处理反应产物依次与加氢脱硫反应进料、预加氢反应进料换热再经空冷冷却后进入反应产物分离罐进行气液分离，液体与稳定塔底油换热后进入稳定塔稳定，稳定汽油与轻馏分汽油混合得到汽油产品重馏分汽油。催化剂为市售商品，组成见表2。操作条件见表3，产品性质见表4，装置能耗见表5。由表4可以看出采用该技术可使产品中硫含量小于10ppm，辛烷值损失1.2个单位，由表5看出，装置能耗为19.6kgoe/t进料，高于实施例约4-5个单位。
表1原料性质
| 项目 | 催化汽油A | 催化汽油B | 催化汽油C |
| 比重 | 0.731 | 0.725 | 0.71 |
| 馏程，℃ | 37～185 | 36～202 | 40～205 |
| 硫含量，ppm | 400 | 200 | 624 |
| 烯烃，v％ | 45 | 29 | 39.9 |
| 辛烷值(RON) | 89.7 | 90 | 90.8 |
表2催化剂组成wt％
表3操作条件
表4产品性质
表5装置消耗
Claims (7)
1.催化汽油加氢方法，其特征在于，包括以下步骤：
全馏分催化汽油(1)经预加氢进料换热器(7)和预加氢进料预热器(8)换热及加热后进入预加氢反应器(9)，反应产物进入分馏塔(10)进行轻、重馏分汽油分割，分馏切割点为50～70℃；
分馏塔底重馏分汽油经加氢脱硫进料换热器(13)换热后进入加氢脱硫反应器(14)，反应产物经辛烷值恢复反应进料换热器(15)换热和辛烷值恢复进料加热炉(16)加热后进入辛烷值恢复反应器(17)；
辛烷值恢复反应器(17)出口反应产物进入稳定塔重沸器(25)，为稳定塔(24)提供热源，然后依次经辛烷值恢复进料换热器(15)和加氢脱硫进料换热器(13)换热后进入热分离罐(18)在175～215℃下热气液分离；
热分离罐底液相去稳定塔(24)进行产品稳定，罐顶气相经预加氢进料换热器(7)换热，再经冷却后进入冷分离罐(20)在40～55℃下冷气液分离，冷分离罐底液相经稳定塔进料换热器(23)换热后进入稳定塔(24)进行产品稳定；稳定塔底汽油经稳定塔进料换热器(23)换热并经冷却后作为加氢重馏分汽油产品(30)。
2.如权利要求1所述的催化汽油加氢方法，其特征在于，预加氢反应采用Ni－Mo催化剂，反应压力2～2.4MPa，反应温度95～190℃，反应空速2.5～4.0h-1，氢油比3～6。
3.如权利要求1所述的催化汽油加氢方法，其特征在于，加氢脱硫反应采用Co－Mo催化剂，反应压力1.9～2.1MPa，反应温度185～260℃，反应空速3～6h-1，氢油比200～300；辛烷值恢复反应采用以分子筛为载体的Co～Mo催化剂,反应压力1.5～1.7MPa，反应温度250～370℃，反应空速2～6h-1，氢油比200～300。
4.如权利要求1所述的催化汽油加氢方法，其特征在于，热分离罐底液相和冷分离罐底液相分别进入稳定塔不同进料位置。
5.如权利要求1所述的催化汽油加氢方法，其特征在于，冷分离罐顶气相脱除硫化氢后作为循环氢循环使用于加氢脱硫反应。
6.如权利要求1所述的催化汽油加氢方法，其特征在于，热气液分离温度为180～190℃。
7.如权利要求1所述的催化汽油加氢方法，其特征在于，分馏切割所得轻馏分汽油中硫醇和总硫含量均不大于10ppm。
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