CN112341217A - 一种用于3d打印的耐火材料及其打印方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于3D打印的耐火材料及其打印方法。该材料改进了传统耐火浇注件配比，按重量百分比由矾土骨料、铝酸盐水泥、硅灰、活性氧化铝微粉、添加剂、纤维和水组成，添加剂包括固体减水剂、增稠剂和触变润滑剂，添加剂改善了材料的黏度、流动性和可堆积性，增强了耐火材料的可打印性能。本发明使用3D打印工艺进行耐火构件生产，方便快捷、自动化程度高，构件一次性整体成型，有利于大规模连续生产，打印出的耐火构件不仅致密性好、常温耐压强度显著提高，而且实现了结构复杂不规则、模具难以制造的耐火构件的生产制造，整个生产过程绿色友好，利于可持续发展。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐火材料，具体涉及一种用于3D打印的耐火材料及其打印方法，属于耐火材料制备技术领域。
背景技术
耐火预制件是一种耐火材料的生产工艺方法，具有施工方便快捷、使用寿命长等优势，常用于高温工业窑炉领域。它的生产工艺流程是将目标施工体分割为小块并设计为特殊的形状，并制造相应的模具进行浇筑、养护和烘烤，然后将制作完成的预制件运到现场进行施工安装。但是它具有难以生产结构复杂、模具制造困难的耐火构件，耗费人力物力资源多，自动化生产程度低，生产过程可能造成资源浪费等问题。
而近年来3D打印技术发展迅速，在多学科多领域都得到了应用，随着3D打印技术在耐火材料行业的发展，使用3D打印技术进行耐火构件的生产制造具有广泛的应用前景和极大的经济效益。3D打印技术原理如下：首先将配好的耐火材料通过给料系统加入，再通过控制系统设定好打印形状、打印路径、打印速度、打印层高和材料挤出流速等工艺参数，最后通过打印系统进行耐火构件的生产制造。使用3D打印工艺进行耐火构件的生产，具有方便快捷、自动化程度高，构件一次性整体成型，利于大规模连续生产的优点。打印出的耐火构件不仅致密性好、使用寿命更长，而且实现了结构复杂不规则、模具难以制造的耐火构件的生产制造，整个生产过程绿色友好，利于可持续发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于3D打印的耐火材料及其打印方法。本发明的3D打印耐火材料通过改进传统的耐火材料浇注料配比，加入新的添加剂等来使其满足3D打印生产工艺要求，最终得到了可用于3D打印的耐火材料，可以使用3D打印工艺来进行生产制造，并且提高了耐火材料的常温耐压强度。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种用于3D打印的耐火材料，按重量百分比，包括以下组分：
进一步的，所述的矾土骨料为粒径处于5～0mm范围的耐火矾土颗粒，其中粗骨料为5～3mm矾土骨料，中骨料为3～1mm矾土骨料，细骨料为200目和325目矾土骨料，其颗粒级配为(35～45)：(30～40)：(15～20)。
进一步的，铝酸盐水泥为Secar71铝酸盐水泥。
进一步的，硅灰为粒径不高于0.2μm的粉状材料。
进一步的，活性氧化铝微粉中氧化铝含量≥99.2％。
进一步的，所述的固体减水剂为质量比为1.5～4：1的三聚磷酸钠和六偏磷酸钠，白色粉状材料，兼有缓凝的作用。
进一步的，淀粉醚为白色粉状材料，与其它添加剂有好的相溶性。
进一步的，所述的触变润滑剂为硅酸镁铝，白色粉状材料，可延长开放时间、提供施工润滑性、提高触变性并减少流动阻力。
进一步的，聚丙烯纤维长度3～5mm，直径18～48μm。
一种用于3D打印的耐火材料的3D打印方法，包括以下步骤：
(a)将矾土骨料、铝酸盐水泥、硅灰、活性氧化铝微粉、淀粉醚和触变润滑剂按所需重量比称量好以后放入搅拌机中搅拌3～5分钟并混合均匀；
(b)将固体减水剂按所需重量百分比称量好，然后溶入按所需重量百分比称量好的水中，搅拌使固体减水剂完全溶入水中；
(c)将步骤(b)物料缓慢均匀倒入步骤(a)搅拌机中，充分搅拌5～10分钟至粘塑性浆体状态；
(d)继续加入聚丙烯纤维，搅拌3～5分钟，使纤维充分分散，制得耐火材料；
(e)将制备好的耐火材料放入3D打印机的给料仓中，按照所需的耐火构件形状进行3D打印。
与现有的技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的用于3D打印的耐火材料满足3D打印生产工艺要求，实现了耐火构件使用3D打印工艺的生产制备，极大地提高了耐火构件生产制造的效率和质量。
(2)本发明的用于3D打印的耐火材料及其打印方法实现了耐火构件的无模化生产，极大地节省了生产成本，提高了生产效率。
(3)本发明的用于3D打印的耐火材料及其打印方法实现了复杂不规则形状耐火构件的生产，制备出用于3D打印的耐火材料后，通过3D打印工艺可以实现模具难以制造、形状复杂不规则的耐火构件的生产制造。
(4)本发明的用于3D打印的耐火材料致密性良好，打印的耐火构件中气泡、空隙少，极大地提高了耐火材料的常温耐压强度。
(5)使用了3D打印工艺来生产，方便快捷、自动化程度高，利于耐火构件大规模连续生产。
(6)使用3D打印工艺进行生产，绿色友好，利于可持续发展。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的耐火材料中，所述的添加剂包括固体减水剂、增稠剂(淀粉醚)和触变润滑剂等。固体减水剂为三聚磷酸钠和六偏磷酸钠，白色粉状颗粒，兼有缓凝的作用，固体减水剂用量增加，改善了材料的流动性，增强了耐火材料的可打印性能；淀粉醚，白色粉状材料，与其它添加剂有好的相溶性；触变润滑剂为硅酸镁铝，白色粉状材料，可延长开放时间、提供施工润滑性、提高触变性并减少流动阻力，总之，添加剂改善了材料的黏度、流动性和可堆积性，增强了耐火材料的可打印性能。
本发明的耐火材料中，硅灰用量较传统的耐火浇注料用量增加，改善了流动性，增强了耐火材料的可打印性能。
本发明的耐火材料中，聚丙烯纤维调节了耐火材料的流动度，改善了耐火材料的连续性和可堆积性，增强了耐火材料的可打印性能。
实施例1
选取重量百分比31.5％的5～3mm矾土骨料、28％的3～1mm矾土骨料、5.6％的200目矾土骨料、4.9％的325目矾土骨料、10％的铝酸盐水泥、5％的硅灰、2.742％的活性氧化铝微粉、0.05％的淀粉醚、0.045％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.344％的三聚磷酸钠和0.086％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到10％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入1.733％的聚丙烯纤维，充分搅拌3～5分钟后得到适用于3D打印的耐火材料。打开3D打印机的打印控制软件，设置好打印头打印速度、材料挤出速度等工艺参数，然后导入一个由SolidWorks等三维建模软件绘制的耐火构件三维模型，使用软件的切片功能来设置打印路径、打印层高等工艺参数。准备完成后将制备好的耐火材料放入3D打印机给料仓中开始打印，按照设定好的工艺参数将耐火材料逐层堆积，直至完成打印过程。
实施例2
选取重量百分比24％的5～3mm矾土骨料、21％的3～1mm矾土骨料、9％的200目矾土骨料、6％的325目矾土骨料、17％的铝酸盐水泥、10％的硅灰、4.32％的活性氧化铝微粉、0.05％的淀粉醚、0.18％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.518％的三聚磷酸钠和0.172％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到7％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入0.76％的聚丙烯抗裂纤维，充分搅拌3～5分钟后得到适用于3D打印的耐火材料。打开3D打印机的打印控制软件，设置好打印头打印速度、材料挤出速度等工艺参数，然后导入一个由SolidWorks等三维建模软件绘制的耐火构件三维模型，使用软件的切片功能来设置打印路径、打印层高等工艺参数。准备完成后将制备好的耐火材料放入3D打印机给料仓中开始打印，按照设定好的工艺参数将耐火材料逐层堆积，直至完成打印过程。
实施例3
选取重量百分比29.25％的5～3mm矾土骨料、24.7％的3～1mm矾土骨料、6.5％的200目矾土骨料、4.55％的325目矾土骨料、14.49％的铝酸盐水泥、7.5％的硅灰、4％的活性氧化铝微粉、0.01％的淀粉醚、0.12％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.43％的三聚磷酸钠和0.129％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到8％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入0.321％的聚丙烯抗裂纤维，充分搅拌3～5分钟后得到适用于3D打印的耐火材料。打开3D打印机的打印控制软件，设置好打印头打印速度、材料挤出速度等工艺参数，然后导入一个由SolidWorks等三维建模软件绘制的耐火构件三维模型，使用软件的切片功能来设置打印路径、打印层高等工艺参数。准备完成后将制备好的耐火材料放入3D打印机给料仓中开始打印，按照设定好的工艺参数将耐火材料逐层堆积，直至完成打印过程。
实施例4
选取重量百分比27.09％的5～3mm矾土骨料、23.31％的3～1mm矾土骨料、6.93％的200目矾土骨料、5.67％的325目矾土骨料、15％的铝酸盐水泥、7.75％的硅灰、3.5％的活性氧化铝微粉、0.13％的淀粉醚、0.154％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.344％的三聚磷酸钠和0.172％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到9.7％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入0.25％的聚丙烯抗裂纤维，充分搅拌3～5分钟后得到适用于3D打印的耐火材料。打开3D打印机的打印控制软件，设置好打印头打印速度、材料挤出速度等工艺参数，然后导入一个由SolidWorks等三维建模软件绘制的耐火构件三维模型，使用软件的切片功能来设置打印路径、打印层高等工艺参数。准备完成后将制备好的耐火材料放入3D打印机给料仓中开始打印，按照设定好的工艺参数将耐火材料逐层堆积，直至完成打印过程。
实施例5
选取重量百分比29.7％的5～3mm矾土骨料、26.4％的3～1mm矾土骨料、5.94％的200目矾土骨料、3.96％的325目矾土骨料、11.56％的铝酸盐水泥、9.2％的硅灰、3.8％的活性氧化铝微粉、0.032％的淀粉醚、0.15％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.43％的三聚磷酸钠和0.258％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到7.8％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入0.77％的聚丙烯抗裂纤维，充分搅拌3～5分钟后得到适用于3D打印的耐火材料。打开3D打印机的打印控制软件，设置好打印头打印速度、材料挤出速度等工艺参数，然后导入一个由SolidWorks等三维建模软件绘制的耐火构件三维模型，使用软件的切片功能来设置打印路径、打印层高等工艺参数。准备完成后将制备好的耐火材料放入3D打印机给料仓中开始打印，按照设定好的工艺参数将耐火材料逐层堆积，直至完成打印过程。
对比例1
选取重量百分比31.5％的5～3mm矾土骨料、28％的3～1mm矾土骨料、5.6％的200目矾土骨料、4.9％的325目矾土骨料、10％的铝酸盐水泥、5％的硅灰、2.792％的活性氧化铝微粉、0.045％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.344％的三聚磷酸钠和0.086％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到10％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入1.733％的聚丙烯纤维，充分搅拌3～5分钟后得到耐火材料。
对比例2
选取重量百分比31.5％的5～3mm矾土骨料、28％的3～1mm矾土骨料、5.6％的200目矾土骨料、4.9％的325目矾土骨料、10.045％的铝酸盐水泥、5％的硅灰、2.742％的活性氧化铝微粉、0.05％的淀粉醚放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.344％的三聚磷酸钠和0.086％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到10％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入1.733％的聚丙烯纤维，充分搅拌3～5分钟后得到耐火材料。
对比例3
选取重量百分比31.5％的5～3mm矾土骨料、28％的3～1mm矾土骨料、5.6％的200目矾土骨料、4.9％的325目矾土骨料、10％的铝酸盐水泥、5.095％的硅灰、2.742％的活性氧化铝微粉放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.344％的三聚磷酸钠和0.086％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到10％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入1.733％的聚丙烯纤维，充分搅拌3～5分钟后得到耐火材料。
对比例4
选取重量百分比31.5％的5～3mm矾土骨料、28％的3～1mm矾土骨料、5.6％的200目矾土骨料、4.9％的325目矾土骨料、10％的铝酸盐水泥、5％的硅灰、2.742％的活性氧化铝微粉、0.05％的淀粉醚、0.045％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.344％的三聚磷酸钠和0.086％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到10％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入1.733％的聚丙烯纤维，充分搅拌3～5分钟后得到耐火材料。然后将搅拌得到的耐火材料放入模具中浇筑成型。
对比例5
选取重量百分比24％的5～3mm矾土骨料、21％的3～1mm矾土骨料、9％的200目矾土骨料、6％的325目矾土骨料、17％的铝酸盐水泥、10％的硅灰、4.32％的活性氧化铝微粉、0.05％的淀粉醚、0.18％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.518％的三聚磷酸钠和0.172％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到7％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入0.76％的聚丙烯抗裂纤维，充分搅拌3～5分钟后得到耐火材料。然后将搅拌得到的耐火材料放入模具中浇筑成型。
对比例6
选取重量百分比29.25％的5～3mm矾土骨料、24.7％的3～1mm矾土骨料、6.5％的200目矾土骨料、4.55％的325目矾土骨料、14.49％的铝酸盐水泥、7.5％的硅灰、4％的活性氧化铝微粉、0.01％的淀粉醚、0.12％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.43％的三聚磷酸钠和0.129％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到8％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入0.321％的聚丙烯抗裂纤维，充分搅拌3～5分钟后得到耐火材料。然后将搅拌得到的耐火材料放入模具中浇筑成型。
对比例7
选取重量百分比27.09％的5～3mm矾土骨料、23.31％的3～1mm矾土骨料、6.93％的200目矾土骨料、5.67％的325目矾土骨料、15％的铝酸盐水泥、7.75％的硅灰、3.5％的活性氧化铝微粉、0.13％的淀粉醚、0.154％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.344％的三聚磷酸钠和0.172％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到9.7％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入0.25％的聚丙烯抗裂纤维，充分搅拌3～5分钟后得到耐火材料。然后将搅拌得到的耐火材料放入模具中浇筑成型。
对比例8
选取重量百分比29.7％的5～3mm矾土骨料、26.4％的3～1mm矾土骨料、5.94％的200目矾土骨料、3.96％的325目矾土骨料、11.56％的铝酸盐水泥、9.2％的硅灰、3.8％的活性氧化铝微粉、0.032％的淀粉醚、0.15％触变润滑剂放入搅拌机中充分搅拌3～5分钟，再将0.43％的三聚磷酸钠和0.258％的六偏磷酸钠这两种固体减水剂加入到7.8％的水中完全溶解后缓慢地倒入搅拌机中搅拌5～10分钟，使固体原料从分散状态变成粘塑性浆体状态，然后往搅拌机中加入0.77％的聚丙烯抗裂纤维，充分搅拌3～5分钟后得到耐火材料。然后将搅拌得到的耐火材料放入模具中浇筑成型。
表1中涉及的矾土骨料为粒径处于5～0mm范围的耐火矾土颗粒，其中粗骨料为5～3mm矾土骨料，中骨料为3～1mm矾土骨料，细骨料为200目和325目矾土骨料。
表1实施例及对比例原料质量百分数
按照流动度测试方法对实施例1～5和对比例1～3进行流动度试验。参照国家标准GB/T 5072-2008对实施例1～5和对比例4～8进行常温耐压强度测定，全部结果均符合GB/T5072-2008标准。
实施例与对比例的性能比较结果如表2所示。
表2实施例与对比例性能比较
| 项目 | 流动度/mm | 常温耐压强度/MPa |
| 实施例1 | 167 | 103.4 |
| 实施例2 | 162 | 101.2 |
| 实施例3 | 165 | 105.6 |
| 实施例4 | 166 | 112.4 |
| 实施例5 | 164 | 105.3 |
| 对比例1 | 176 | - |
| 对比例2 | 154 | - |
| 对比例3 | 180 | - |
| 对比例4 | - | 83.8 |
| 对比例5 | - | 85.7 |
| 对比例6 | - | 82.6 |
| 对比例7 | - | 83.2 |
| 对比例8 | - | 84.5 |
。
经过多次3D打印耐火材料实验得出：满足3D打印挤出和堆积性能的耐火材料流动度要求为160～170mm。
由表2数据可知，本发明实施例1～5所得耐火材料流动度均处在160～170mm范围内，满足3D打印耐火材料生产工艺要求。
对比例1中未添加淀粉醚，导致所得耐火材料黏度降低，连续性差，流动度增加，不满足3D打印耐火材料生产工艺要求。
对比例2中未添加触变润滑剂，导致所得耐火材料触变性和施工开放时间降低，流动阻力升高，流动度降低，不满足3D打印耐火材料生产工艺要求。
对比例3中未添加淀粉醚和触变润滑剂，导致所得耐火材料黏度大大降低，连续性和可堆积性降低，流动度增加，不满足3D打印耐火材料生产工艺要求。
对比例4～8所用配方依次与实施例1～5相对应，不同的是全部使用浇筑成型。参照国家标准GB/T 5072-2008对实施例1～5和对比例4～8进行常温耐压强度测定，发现实施例1～5所得耐火材料的常温耐压强度对比于对比例4～8所得耐火材料平均提升25.8％。由3D打印工艺生产的耐火材料较浇筑成型耐火材料的常温耐压强度大大提升。
Claims (9)
1.一种用于3D打印的耐火材料，其特征在于，按重量百分比，包括以下组分：
矾土骨料： 60.0%~70.0%
铝酸盐水泥： 10.0%~17.0%
硅灰： 5.0 %~10.0%
活性氧化铝微粉： 2.742%~4.320%
固体减水剂： 0.43%~0.69%
淀粉醚： 0.01%~0.05%
触变润滑剂： 0.045%~0.180%
聚丙烯纤维： 0.250%~1.733%
水： 7.0%~10.0%。
2.如权利要求1所述的耐火材料，其特征在于，所述的矾土骨料为粒径处于5~0mm范围的耐火矾土颗粒，其中粗骨料为5~3mm矾土骨料，中骨料为3~1mm矾土骨料，细骨料为200目和325目矾土骨料，其颗粒级配为（35~45）：（30~40）：（15~20）。
3.如权利要求1所述的耐火材料，其特征在于，铝酸盐水泥为Secar71铝酸盐水泥。
4.如权利要求1所述的耐火材料，其特征在于，硅灰为粒径不高于0.2µm的粉状材料。
5.如权利要求1所述的耐火材料，其特征在于，活性氧化铝微粉中氧化铝含量≥99.2%。
6.如权利要求1所述的耐火材料，其特征在于，所述的固体减水剂采用质量比为1.5~4：1的三聚磷酸钠和六偏磷酸钠。
7.如权利要求1所述的耐火材料，其特征在于，所述的触变润滑剂为硅酸镁铝。
8.如权利要求1所述的耐火材料，其特征在于，聚丙烯纤维长度3~5mm，直径18~48µm。
9.一种用于3D打印的耐火材料的3D打印方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将矾土骨料、铝酸盐水泥、硅灰、活性氧化铝微粉、淀粉醚和触变润滑剂按重量比称取置于搅拌机中搅拌3~5分钟并混合均匀；
（b）将固体减水剂按比例溶入一定量的水中，搅拌使固体减水剂完全溶解；
（c） 将步骤（b）物料缓慢均匀倒入步骤（a）搅拌机中，充分搅拌5~10分钟至粘塑性浆体状态；
（d）继续加入聚丙烯纤维，搅拌3~5分钟，使纤维充分分散，制得耐火材料；
（e）将所得耐火材料放入3D打印机的给料仓中，按照所需的耐火构件形状进行3D打印。
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