CN112299861B - 一种AlON透明陶瓷伪烧结剂与应用及透明陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了AlON透明陶瓷伪烧结剂与应用及透明陶瓷的制备方法，属于一种不需要添加烧结助剂通过快速无压烧结制备AlON透明陶瓷的新技术。本发明中所述的伪烧结剂为Al2O3，具体为γ‑Al2O3。本发明的制备方法中采用了传统碳热还原氮化法合成了纯相的AlON粉体经球磨细化处理后，通过添加一定量γ‑Al2O3均匀混合后干压成型制备AlON陶瓷生坯，生坯经冷等静压后采用快速无压烧结的方法即可获得高透明的AlON陶瓷。本发明方法有效避免了作为烧结助剂的杂质对AlON陶瓷本身的物理化学性质的破坏和传统掺杂烧结工艺对烧结助剂量敏感造成的不稳定性，且所得AlON透明陶瓷的光学透过率可高达81％以上。
Description
技术领域
本发明属于透明陶瓷与制备技术领域，具体涉及一种AlON透明陶瓷伪烧结剂与应用及透明陶瓷的制备方法，其主要为一种不添加烧结助剂并通过无压快速烧结制备高光学透过率AlON陶瓷的技术。
背景技术
AlON透明陶瓷拥有优异的物理化学性能，有着可与蓝宝石相媲美的硬度和耐腐蚀性，而且在可见光到中红外波段范围内可以达到很高的透过率。同时，由于AlON透明陶瓷在制备技术上相比与单晶蓝宝石更容易实现大尺寸、异形件的制备和大大减少后期加工，因而更容易满足多方面的应用场景要求。AlON透明陶瓷完全有可能替代蓝宝石成为光学窗口各个领域的优选材料。
在国外AlON透明陶瓷已基本实现了商业化，其制备技术主要由美国的Surmet公司掌握，其制备的AlON透明陶瓷产品已广泛运用于透明装甲、航天器透明窗口、红外窗口、导弹整流罩等诸多领域。而国内还停留在实验室研究阶段，尚不能制备出大尺寸的高透明AlON透明陶瓷。究其原因可能是AlON透明陶瓷的制备过程繁多而且复杂，每一步都有可能造成最终AlON透明陶瓷的品质下降。所以，要实现AlON透明陶瓷制备工艺的稳定，必须要严格控制每一个步骤，减少不稳定因素，但目前该方面的研究仍未取得突破性进展。
通常，在AlON透明陶瓷制备过程中，和其他透明陶瓷一样需要加入微量的烧结助剂有效提升AlON陶瓷烧结致密化过程从而来提高其光学透过率。制备AlON透明陶瓷常用的烧结助剂有氧化镧(La2O3)、氧化镁(MgO)、氧化钇(Y2O3)、氟化锂(LiF)等。然而烧结助剂的添加虽然在一定程度上可降低陶瓷烧结温度同时可提高AlON透明陶瓷的光学透过率，但是，烧结助剂添加却会给陶瓷烧结带来新的难以克服的问题。主要表现在以下两个方面：首先，AlON透明陶瓷的光学透过率对烧结助剂的用量极其敏感，这就导致了在AlON透明陶瓷的实际制备过程如不能实现烧结助剂含量的精细控制，则会造成制备AlON陶瓷制品批次间差异，降低了制备工艺稳定性；另一方面，更为重要的是，烧结助剂用量虽然极少，但是仍然会对AlON透明陶瓷的折射率、硬度、韧性等性质造成显著影响，从而影响AlON透明陶瓷实际应用的服役性能。以往研究表明：La2O3和Y2O3等稀土烧结助剂在陶瓷中将会引起荧光吸收效应，从而会造成透过光谱变化。MgO和LiF烧结助剂则会大大降低陶瓷的力学性能。如添加MgO在AlON中形成的MgAlON相陶瓷已证实抗弯性能相对AlON会大大降低。LiF在同晶相MgAl2O4中可使其抗弯强度降为未添加时的1/2也已被报道。
采用合适手段保证AlON透明陶瓷原有物理化学特性不被烧结助剂的添加破坏，因此，能否研发出一种不掺杂就可以快速制备AlON透明陶瓷的技术，且能够在无压氛围下快速烧结制备出相应的陶瓷产品，对于AlON透明陶瓷制品性能提升和高效服役非常重要。现阶段该技术的研发成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述技术问题，而提供一种AlON透明陶瓷伪烧结剂及其应用，及其透明陶瓷的制备方法。本发明提供的相应伪烧结剂及其应用与透明陶瓷的制备方法，是一种不添加烧结助剂并通过无压快速烧结即可制备出高光学透过率AlON陶瓷的方法，通过本发明的方法能够进一步稳定AlON透明陶瓷的制备工艺，且能够稳定获得高品质无烧结助剂污染的AlON透明陶瓷产品。该项技术将引领我国高透明陶瓷制备领域的浪潮。
本发明的目的之一是提供一种AlON透明陶瓷伪烧结剂，其所述的伪烧结剂为Al2O3。
进一步的是，如上所述的伪烧结剂为γ-Al2O3。
本发明人在研究中意外发现，对于AlON透明陶瓷的制备而言，本发明可以不使用烧结助剂，只需要加入如上所述的Al2O3物质作为伪烧结剂，就能获得高光学透过率的AlON透明陶瓷产品，其性能极其优异。本发明所述的伪烧结剂，是因为其不仅能够起到促进烧结的作用，而且在烧结后还会被AlON吸收而消失，最后相当于无烧结助剂制备技术，因此本发明强调的Al2O3特别是γ-Al2O3，是作为一种伪烧结剂使用，其不像本发明背景技术中提及的其它烧结助剂，其它烧结助剂无法被AlON吸收而消失，同时本发明不会对AlON透明陶瓷产生不利影响。本发明是一种真正意义上的无烧结助剂制备AlON透明陶瓷技术，解决了现有透明陶瓷制备领域无法解决的技术问题。
本发明的目的之二是提供一种氧化物在制备AlON透明陶瓷上的应用，其中，所述氧化物是在制备AlON透明陶瓷时作为伪烧结剂使用，所述伪烧结剂在对AlON粉体进行烧结时添加，所述氧化物为铝的氧化物。
进一步的是，所述铝的氧化物为Al2O3，优选为γ-Al2O3。
本发明的目的之三是提供一种AlON透明陶瓷的制备方法，所述制备方法包括在对AlON粉体进行烧结的过程中添加铝的氧化物作为伪烧结剂，制备得到AlON透明陶瓷。所述的氧化物为Al2O3，优选为γ-Al2O3。
进一步的是，所述伪烧结剂的用量占AlON粉体质量的1％～10％。
进一步的是，所述烧结的过程于氮气氛围下进行，所述氮气的气压为常压。
具体的，本发明所述的AlON透明陶瓷的制备方法包括以下制备步骤：
(1)制备AlON粉体
以γ-Al2O3、炭黑作为原料采用碳热还原氮法制备AlON粉体：原料在流动氮气中以20℃/min的升温速率升至1550℃并保温2小时，然后继续以5℃/min的升温速率升至1750℃并保温1.5小时后，以10℃/min的降温速率降至常温；
(2)AlON粉体球磨处理
AlON粉体、乙醇、氧化铝磨球按照质量比1：1：10混合于尼龙罐中，然后使用立式行星球磨机球磨30h，干燥、除碳后获得细化后的AlON粉体；
(3)AlON素坯制备
按照乙醇：伪烧结剂：AlON粉体＝200：1～10：100的质量比球磨混合5h，干燥、过筛后采用简单的干压成型素坯再200MPa冷等静压处理10分钟；
(4)AlON陶瓷烧结
烧结过程为：以25℃/min的升温速率从室温升至1500℃；以10℃/min的升温速率从1500℃升至1880℃；1880℃保温8h；以10℃/min的降温速率从1880℃降至800℃；800℃后随炉自然降温至室温，得到AlON透明陶瓷。
本发明的设计思路是基于粉体改性技术和纳米粉体的高活性、低熔点等特性。考虑到AlON粉体颗粒的平均粒径越小，烧结活性越大，越不需要烧结助剂的理论基础，本发明首先将AlON粉体通过球磨处理将粉体处理成平均粒径较小且分布合理的高活性粉体。另一方面，考虑到AlON是Al2O3和AlN的固体，所以在AlON粉体中加入少量的Al2O3或AlN在最后的陶瓷烧结过程中这些少量的Al2O3或AlN都会被AlON“吸收”最终消失，“吸收”过程中的扩散固溶对烧结致密化有效促进。纳米级别的γ-Al2O3将作为一种“伪烧结助剂”镶嵌与AlON粉体颗粒之间，利用纳米粉体高活性、低熔点的特点在AlON粉体表面形成液相，也会加速物质传输和促进烧结。
基于上述思想和设计，本发明成功提供了一种不用烧结助剂的AlON透明陶瓷的制备方法，即加入本发明所述的Al2O3物质作为一种伪烧结剂，使其起到促进烧结作用后被AlON吸收消失，最后相当于无烧结助剂制备技术。经实验验证，本发明最终取得了成功，获得了高光学透过率的AlON透明陶瓷产品，其性能极其优异。
为了进一步帮助理解本发明的构思，以下对本发明的具体制备工艺作出如下解释说明：
上述AlON透明陶瓷的制备方法，步骤(1)的目的是采用碳热还原氮化法制备不含有Al2O3、AlN的纯相AlON粉体，便于后期的处理和成型。其中原料γ-Al2O3和炭黑采用湿法卧式球磨的方法混合法法，适量的乙醇便于γ-Al2O3和炭黑的充分混合和后期的快速干燥。干燥后的粉体进一步过筛后得到了蓬松的γ-Al2O3和炭黑的均匀混合粉体，便于后期与氮气充分反应。AlON粉体的合成在充有一个大气压的氮气的石墨炉内进行，采用两步合成法，第一步在1550℃保温2小时便于中间产物Al2O3和AlN的生成，在1750℃保温1.5小时便于最终产物AlON的生成。
上述AlON透明陶瓷的制备方法，步骤(2)的目的是对初步合成的AlON粉体进行细化处理，获得平均粒径较小且粒径分布适宜的粉体，以便于成型和提高粉体的烧结活性。因为初步合成的AlON粉体往往粗大且粒径分布不均匀不利于成型和后期透明陶瓷的烧结。该粉体细化处理采取的是湿法立式行星球磨的方式，所用的磨介球为耐磨的纳米氧化铝球，所用的溶剂为乙醇。球磨机的转速为200r/min，球磨处理时间为30小时。球磨后的浆料经过筛后分离出磨球，再将浆料干燥后，650℃在空气中除碳5小时，便获得了可以用于制备透明陶瓷的AlON粉体。
上述AlON透明陶瓷的制备方法，步骤(3)的目的是获得含有不同量Al2O3(γ-Al2O3)的AlON素坯。该步骤采用了干压成型的方法，配制的浆料组分的质量比为，乙醇：伪烧结剂(如γ-Al2O3)：AlON粉体＝200：1～10：100。所用的γ-Al2O3平均粒径约20nm。AlON粉体与γ-Al2O3充分混合后，经干燥、过筛、干压成型便得到所需的含有不同量γ-Al2O3“伪烧结助剂”的AlON素坯。
上述AlON透明陶瓷的制备方法，步骤(4)的目的是烧结获得高透明的AlON透明陶瓷。AlON透明陶瓷的烧结在本发明的前述步骤下完全采用快速升温的无压烧结技术。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过对粉体进行细化处理制备高活性的AlON粉体，在不加入任何烧结助剂的条件下，通过快速无压烧结技术制备出了高透明AlON陶瓷，经试验测试表明：2mm厚AlON透明陶瓷样品在200nm～1500nm波长范围内其透过率可达81％。
2、不添加烧结助剂制备的透明AlON陶瓷保证了AlON陶瓷原有的物理化学性质不被所加入的烧结助剂杂质破坏。
3、本发明采用的Al2O3(如γ-Al2O3)作为“伪烧结助剂”，可让γ-Al2O3实现一般烧结助剂的烧结作用，但又不像其他一般烧结助剂那样引入杂质，破坏AlON陶瓷的物理化学性质。
附图说明
图1为本发明所需的采用碳热还原氮法合成的AlON粉体形貌的SEM照片以及物相和粒径分布。(a)初始粉体形貌，(b)球磨处理后的粉体形貌，(c)球磨前后粉体的XRD衍射图，(d)球磨前后粉体的粒径分布。
图2为本发明所成型的掺有γ-Al2O3的AlON生坯的XRD衍射图。
图3为本发明所烧结的掺有γ-Al2O3的AlON陶瓷的XRD衍射图。
图4为本发明所烧结的掺有γ-Al2O3的AlON陶瓷断面SEM照片。
图5为本发明所制备的掺有γ-Al2O3的AlON陶瓷的光学透过率曲线以及样品照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是，以下实施例仅仅用于对本发明进行解释和说明，并不用于限定本发明。本领域技术人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种AlON透明陶瓷的制备方法，其中所述的伪烧结剂为γ-Al2O3，制备过程中不再添加任何常规的烧结助剂，其包括以下制备步骤：
(1)制备AlON粉体
以γ-Al2O3、炭黑作为原料采用碳热还原氮法制备AlON粉体：原料在流动氮气中以20℃/min的升温速率升至1550℃并保温2小时，然后继续以5℃/min的升温速率升至1750℃并保温1.5小时后，以10℃/min的降温速率降至常温；
(2)AlON粉体球磨处理
AlON粉体、乙醇、氧化铝磨球按照质量比1：1：10混合于尼龙罐中，然后使用立式行星球磨机球磨30h，干燥、除碳后获得细化后的AlON粉体；
(3)AlON素胚制备
按照乙醇：伪烧结剂(γ-Al2O3)：AlON粉体＝200：1～10：100(参考图2-5，对伪烧结剂占AlON粉体的质量百分比分别为2.5％、5％和10％进行了举例)的质量比球磨混合5h，干燥、过筛后采用简单的干压成型素坯再200MPa冷等静压处理10分钟；
(4)AlON陶瓷烧结
烧结过程为：以25℃/min的升温速率从室温升至1500℃；以10℃/min的升温速率从1500℃升至1880℃；1880℃保温8h；以10℃/min的降温速率从1880℃降至800℃；800℃后随炉自然降温至室温，得到AlON透明陶瓷。
实验例
对本发明实施例1制备过程中所得相关产物进行性能表征，其表征结果如图1-5所示，其中：
图1为本发明采用的上述碳热还原氮法合成的AlON粉体形貌的SEM照片以及物相和粒径分布。(a)初始粉体形貌，(b)球磨处理后的粉体形貌，(c)球磨前后粉体的XRD衍射图，(d)球磨前后粉体的粒径分布。
图2为本发明所成型的掺有γ-Al2O3的AlON生坯的XRD衍射图。
图3为本发明所烧结的掺有γ-Al2O3的AlON陶瓷的XRD衍射图。
图4为本发明所烧结的掺有γ-Al2O3的AlON透明陶瓷断面SEM照片。
图5为本发明所制备的掺有γ-Al2O3的AlON透明陶瓷的光学透过率曲线以及样品照片。
从上述图中的结果可以看出，本发明实施例所提供的方法获得了一种稳定且高品质的AlON透明陶瓷产品，整个制备过程中无烧结助剂污染。所得AlON透明陶瓷产品的表明基本没有孔洞生成，且该AlON透明陶瓷产品在200nm～1500nm波长范围内透过率可高达81％，远高于不添加本发明伪烧结剂的43.7％，产品的透明度得以大幅度提升。
Claims (2)
1.一种AlON透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法是在对AlON粉体进行烧结的过程中仅以γ -Al2O3作为伪烧结剂，制备得到AlON透明陶瓷；所述伪烧结剂在烧结后被AlON吸收而消失，实现无烧结助剂制备AlON透明陶瓷；所述伪烧结剂的用量占AlON粉体质量的1％～10％；烧结的过程于氮气氛围下进行，所述氮气的气压为常压。
2.根据权利要求1所述的AlON透明陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）制备AlON粉体
以γ -Al2O3、炭黑作为原料采用碳热还原氮法制备AlON粉体：原料在流动氮气中以20℃/min的升温速率升至1550℃并保温2小时，然后继续以5℃/min的升温速率升至1750℃并保温1 .5小时后，以10℃/min的降温速率降至常温；
（2）AlON粉体球磨处理
AlON粉体、乙醇、氧化铝磨球按照质量比1:1:10混合于尼龙罐中，然后使用立式行星球磨机球磨30 h，干燥、除碳后获得细化后的AlON粉体；
（3）AlON素坯制备
按照乙醇：伪烧结剂：AlON粉体＝200：1～10：100的质量比球磨混合5 h，干燥、过筛后采用干压成型素坯，再200 MPa冷等静压处理10分钟；
（4）AlON陶瓷烧结
烧结过程为：以25℃/min的升温速率从室温升至1500℃；以10℃/min的升温速率从1500℃升至1880℃，1880℃保温8h；以10℃/min的降温速率从1880℃降至800℃；800℃后随炉自然降温至室温，得到AlON透明陶瓷。
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