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CN112299849A - 一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法 - Google Patents

一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法，将石墨电极材料生产过程中的石墨尾料作为再生石墨原料，用双氧水冲洗后与煅烧石油焦以及氯盐进行干混获得第一石墨粉末混合物；该第一石墨粉末混合物与沥青湿混、造粒并进行预石墨化处理提纯，并在循环进行几次提纯操作后筛分获得人造石墨粉；将人造石墨粉、煤焦粉、炭黑以及石油焦粉进行比例干混后加入沥青中进行加热湿混，湿混完成后将湿混混合料在模压装置中用模具模压成型，然后将成型后的湿混混合料制得生制品，经过焙烧后成型得到成品。本发明对石墨电极材料生产过程中的石墨尾料进行回收利用后提纯并来制备高品质电池碳棒能大幅降低生产成本，并有效提高资源利用率。

Description

一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法
技术领域
本发明涉及石墨废料的再生利用技术领域，具体涉及一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法。
背景技术
石墨因其独特的结构和诸多优异性能，被广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高、新、尖技术发展必不可少的非金属材料，在国民经济发展中的地位越来越重要。石墨固定碳含量的高低直接决定着石墨的应用性能。
石墨碳素产品的常见之一为石墨电极，石墨电极材料在制备时需要将含碳量在90％以上的石墨经多次粉碎，使得石墨粉平均粒度、密度以及比表面积持续降低，来获得用于制备石墨电极的石墨粉原料，其产品中约能产生25～30％的石墨尾料，这些石墨尾料只能用于涂料、防火材料、低等级润滑材料，铅笔等低质量应用中，造成了极大的资源浪费。如果能将上述石墨料进行回收，并通过提纯后获得高等级的石墨粉末，并制成石墨电极，一方面能减少石墨原料的浪费，而另一方面能降低石墨材料的使用成本，有着较好的技术经济效果。
现有技术中，制备高纯石墨主要方法为化学提纯法和高温提纯法。化学提纯法分为碱酸法和氢氟酸法，其工艺涉及酸碱废水处理，存在污染环境的隐患，其工业化应用将会进一步受到限制。高温提纯法是利用石墨精矿中杂质或杂质反应生成物沸点远低于石墨沸点的特点，在一定气氛条件下温升至杂质气化阈值温度，从而达到除杂提纯目的。采用高温焙烧处理后的石墨材料纯度相比化学提纯法更高且对环境影响较小，是未来石墨提纯工艺的主要发展方向。但现有技术中，并对于石墨的高温焙烧提纯多是应用于天然石墨原料的处理过程中，在回收石墨领域并没有相关的应用。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法，以解决上述技术背景中的缺陷。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法，具体包括以下操作步骤：
S1将石墨电极材料生产过程中的石墨尾料作为再生石墨原料，用浓度为1.5～1.8％的双氧水冲洗后与煅烧石油焦以及氯盐进行干混，控制再生石墨原料的比例为60～70wt％，而氯盐的比例为0.07～1.5wt％；混合后获得第一石墨粉末混合物。
S2将第一石墨粉末混合物与沥青按照质量比4:1～3:1的比例进行加热湿混，在湿混时长还剩45min时，利用超声设备辅助分散至湿混结束，得到湿混料；所述沥青的结焦值在55％以上，软化点为78～85℃。
S3将步骤S2中制得的湿混料利用模具造粒，制成粒径小于2cm的颗粒物或者边长小于2cm的块状物料，将上述块状物料置于石墨化炉中依次进行真空分段加热焙烧：
1400～1700℃的温度条件下焙烧120～150h；
2000～2300℃的温度条件下焙烧50～60h；
2350～2500℃的温度条件下焙烧2～3h；
焙烧完成后自然降温冷却。
S4将冷却后的焙烧物料依次进行破碎和粉碎后作为再生石墨原料循环进行步骤S1、步骤S2以及步骤S3，循环进行2～3次，然后将所得的焙烧物料进行筛分获得人造石墨粉。
S5将70wt％的人造石墨粉、10～15wt％的煤焦粉、2～3wt％的炭黑以及余量的石油焦粉进行干混，然后加入沥青中，控制沥青的质量比为干混料混合物质量的25～30wt％，进行加热湿混。
S6湿混完成后将湿混混合料在模压装置中用模具模压成型，然后将成型后的湿混混合料制得生制品，经过焙烧后成型得到成品。
作为进一步限定，所述步骤S2与所述步骤S5中进行加热湿混时控制湿混温度为140～180℃，湿混时间为1～3h。
作为进一步限定，所述步骤S3中，石墨化炉中进行真空焙烧时炉内保持真空度为1×10-2～3×10-2Pa。
作为进一步限定，所述步骤S5中，作为原料的煤焦粉、炭黑以及石油焦粉的粒径不超过70μm；而人造石墨粉的粒径不超过50μm。
作为进一步限定，所述步骤S6中，生制品在焙烧炉中进行焙烧时，焙烧炉温度在300℃以下时焙烧的升温速率为8℃/h，在300～600℃之间时焙烧的升温速率为5℃/h，并在600℃后按照3℃/h的升温速率升温至1200℃，并保持24～32h完成焙烧。
有益效果：本发明一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法能有效对石墨电极材料生产过程中的石墨尾料进行高效利用，将其进行提纯，并作为高碳组分制备电池碳棒，其产品能有效提高，其各项工艺质量指标较普通电池炭棒有大幅度提升，电阻率由传统电池碳板的0.0035Ω/cm左右降低至0.002Ω/cm左右，能有效提高电池的能量密度；同时，由于石墨电极材料生产过程中的石墨尾料虽为肥料但也是石墨化后的高碳产品，挥发性低，该部分比例的碳组分能在焙烧炭化时就减轻了烟气收集难度，更加净化了生产环境。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
在实施例中，利用石墨电极材料生产过程中的石墨尾料作为再生石墨原料作为原料，这种石墨电极材料生产过程中的石墨尾料作为再生石墨原料具有表面缺陷，需要用低浓度的双氧水进行修饰，在本实施例中采用的是浓度为1.5％的双氧水，通过轻度双氧水氧化能够起到消除表面缺陷，减少表面尖端原子的作用，将钝化的石墨尾料进行激活。
再生石墨原料处理后干燥，并按照质量比65％再生石墨原料、34％煅烧石油焦、1％氯盐的比例混合得到第一石墨粉末混合物。其中，氯盐主要提纯剂用于在后续煅烧过程中提纯再生石墨原料，这是因为氯盐温升至熔点温度时具备一定的流动性，此时，氯离子弥散于石墨表面或鳞片间隙中，与再生石墨原料中内嵌杂质元素充分融合，形成沸点较低的金属氯化物或络合物而排出；而由于氯盐本身属于外来活化杂质，其添加量也不宜过多，在石墨电极材料生产过程中的石墨尾料中采用的量控制为0.07～1.5wt％。
将第一石墨粉末混合物与结焦值在55％以上，软化点为78～85℃的沥青按照质量比3:1的比例进行加热湿混，加热湿混时控制湿混温度为160℃，湿混时间为2h，在湿混时长还剩45min时，启用超声设备辅助分散，利用超声波产生的能量去打散沥青聚合物，降低沥青粘度，期间控制超声功率为2400W，超声频率40K，超声辅助处理至湿混结束，此时测定煤沥青的超声降粘比例为12.6％。在此过程中，超声辅助处理的操作步骤设置能够将不加任何溶剂的单纯沥青体系的粘度降低，从而提高石墨粉末在沥青体系分布的稳定性，并提高单位体积内石墨粉末的比重，从而在石墨化的过程中使原料快速的搅拌混合均匀，将其中低质的石墨电极材料生产过程中的石墨尾料进行固定和提质、提纯，从而提高电池碳棒的制备质量。
上述步骤制得的湿混料利用模具造粒，制成粒径小于2cm的颗粒物或者边长小于2cm的块状物料，将上述块状物料置于石墨化炉中依次进行真空度为2×10-2Pa的真空分段焙烧：焙烧时首先在1600℃的温度条件下焙烧120h；然后在2200℃的温度条件下焙烧55h；最后在2400℃的温度条件下焙烧2h，焙烧完成后自然降温冷却，上述焙烧温度曲线能显著提升烧成样品纯度；循环进行上述混合、湿混、造粒、焙烧、破碎过程3次，然后将所得的焙烧物料进行筛分后碾细过筛获得粒径小于50μm的人造石墨粉。
将煤焦粉、炭黑以及石油焦粉磨细至粒径小于75μm，与人造石墨粉进行干混，干混均匀后加入结焦值在55％以上，软化点为78～85℃的沥青中，控制沥青的质量比为干混料混合物质量之和的28wt％，进行加热湿混，控制湿混温度为160℃，湿混时间为1h。
湿混完成后将湿混混合料在模压装置中用模具模压成型，然后将成型后的湿混混合料制得生制品，将生制品送入焙烧炉中进行焙烧时，焙烧炉温度在300℃以下时焙烧的升温速率为8℃/h，在300～600℃之间时焙烧的升温速率为5℃/h，并在600℃后按照3℃/h的升温速率升温至1200℃，并保持24～32h完成焙烧，焙烧后成型得到成品。
经过焙烧后成型得到的电池碳棒随机抽取100根，筛除不良品后测得电池碳棒的性能如下：含碳量≥94％(平均值为94.22％)，其气孔率为17～19％，电阻率＜0.0032Ω/cm，平均值为0.0022Ω/cm。该方法具有具有较为优秀性能参数，配合合适的电池结构和电池材料能有效提高电池的能量密度。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种利用再生石墨制备电池碳棒的方法，其特征在于，具体包括以下操作步骤：
S1将石墨电极材料生产过程中的石墨尾料作为再生石墨原料，用浓度为1.5～1.8％的双氧水冲洗后与煅烧石油焦以及氯盐进行干混，控制再生石墨原料的比例为60～70wt％，而氯盐的比例为0.07～1.5wt％；混合后获得第一石墨粉末混合物；
S2将第一石墨粉末混合物与沥青按照质量比4:1～3:1的比例进行加热湿混，在湿混时长还剩45min时，利用超声设备辅助分散至湿混结束，得到湿混料；所述沥青的结焦值在55％以上，软化点为78～85℃；
S3将步骤S2中制得的湿混料利用模具造粒，制成粒径小于2cm的颗粒物或者边长小于2cm的块状物料，将上述块状物料置于石墨化炉中依次进行真空分段加热焙烧：
1400～1700℃的温度条件下焙烧120～150h
2000～2300℃的温度条件下焙烧50～60h
2350～2500℃的温度条件下焙烧2～3h
焙烧完成后自然降温冷却；
S4将冷却后的焙烧物料依次进行破碎和粉碎后作为再生石墨原料循环进行步骤S1、步骤S2以及步骤S3，循环进行2～3次，然后将所得的焙烧物料进行筛分获得人造石墨粉；
S5将70wt％的人造石墨粉、10～15wt％的煤焦粉、2～3wt％的炭黑以及余量的石油焦粉进行干混，然后加入沥青中，控制沥青的质量比为干混料混合物质量的25～30wt％，进行加热湿混；
S6湿混完成后将湿混混合料在模压装置中用模具模压成型，然后将成型后的湿混混合料制得生制品，经过焙烧后成型得到成品。
2.根据权利要求1所述的利用再生石墨制备电池碳棒的方法，其特征在于，所述步骤S2与所述步骤S5中进行加热湿混时控制湿混温度为140～180℃，湿混时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的利用再生石墨制备电池碳棒的方法，其特征在于，所述步骤S3中，石墨化炉中进行真空焙烧时炉内保持真空度为1×10-2～3×10-2Pa。
4.根据权利要求1所述的利用再生石墨制备电池碳棒的方法，其特征在于，所述步骤S5中，作为原料的煤焦粉、炭黑以及石油焦粉的粒径不超过70μm；而人造石墨粉的粒径不超过50μm。
5.根据权利要求1所述的利用再生石墨制备电池碳棒的方法，其特征在于，所述步骤S6中，生制品在焙烧炉中进行焙烧时，焙烧炉温度在300℃以下时焙烧的升温速率为8℃/h，在300～600℃之间时焙烧的升温速率为5℃/h，并在600℃后按照3℃/h的升温速率升温至1200℃，并保持24～32h完成焙烧。
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Assignee: Anhui Rongyu Technology Co.,Ltd.

Assignor: Miluo Fuyuan New Material Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980045584

Denomination of invention: A Method for Preparing Battery Carbon Rods Using Regenerated Graphite

Granted publication date: 20220923

License type: Common License

Record date: 20231102

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