CN112296335B - 一种激光选区熔化成形块体纳米孪晶铜基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种激光选区熔化成形块体纳米孪晶铜基复合材料的方法，该方法的特点为：铜铁基合金粉末由铜合金粉末与铁合金粉末组成，铁合金粉末在铜铁基合金粉末内的质量百分含量为：8 wt.%~50 wt.%；铜合金粉末化学成分为：P 4.5~10 wt.%，Zr 1.5~4.2 wt.%，Cr 0.5~2.5 wt.%，余量为Cu；铁合金粉末化学成分为：Ni 0.5~2.5 wt.%，Cr 3.5~6.2 wt.%，Si 1.2~3.5 wt.%，B 0.5~3.5 wt.%，余量为Fe；复合材料显微结构为：ε‑Cu基体内有片层厚度为5~15nm的纳米孪晶；直径为100~300nm的富铁颗粒均匀分布于ε‑Cu基体内，富铁颗粒内有片层厚度为10~30nm的纳米孪晶；片层厚为2~10nm且直径为10~150nm孪晶铜颗粒均匀分布于富铁颗粒内；复合材料拉伸断裂强度达0.8~1.5GPa，延伸率达15~40%；实现了高强高韧协同增强以及结构功能一体化设计与制造。
Description
技术领域
本发明涉及一种激光选区熔化成形块体纳米孪晶铜基复合材料的方法，属于激光增材制造(3D打印)技术领域。
背景技术
强度是评估金属材料力学性能和能否工程应用最基本的参量之一，也是材料科学与技术发展的一个重要标志。因此，强化金属材料一直是材料科学工作者不懈努力追求的目标。一般而言，金属材料强度提升的同时，伴随着塑性与韧性的降低，强度一塑性(或韧性)呈倒置关系，而且强度越高这种倒置关系越明显。因此，高强度伴随的低塑性和低韧性一直成为阻碍金属材料科学发展与工程应用的瓶颈问题之一。
相对于常规强化方法如细晶强化、弥散强化与固溶强化等而言，具有共格结构的纳米孪晶能够在不牺牲塑性与韧性的同时，大幅度提高金属材料的强度。随着孪晶界层厚减小，金属材料的拉伸塑性、断裂韧性和加工硬化能力均增加，且表现出超高加工硬化能力。因此，纳米孪晶既可阻碍位错运动强化金属，又可存储位错提高塑性与韧性，这种协同提高强度与塑性(韧性)的特性成为了突破金属材料应用领域的新途径，近年来受到研究者广泛关注。
尽管孪晶是金属材料内的常见微结构，但是如何制备出高密度纳米孪晶结构却并非易事。目前，制备纳米孪晶结构的常用方法：脉冲电沉积、磁控溅射、剧烈塑性变形或退火再结晶等。但是，这些方法制备具有纳米孪晶结构的金属材料通常尺寸较薄，很难获得纳米孪晶工程结构金属材料。因此，如何发展纳米孪晶金属材料的制备方法和工艺，以及如何将纳米孪晶强化技术应用于更广泛的工程材料等方面依然面临十分严峻的挑战。
近年来，激光选区熔化成形技术能直接成形出接近完全致密、力学性能良好的金属零件，受到研究者与工业界人士的广泛关注。本发明采用激光选区成形技术制备了块体纳米孪晶铜基复合材料，突破了常规“强-韧”倒置关系，实现了金属材料“强-韧”协同增强以及结构功能一体化设计与制造。迄今为止，未发现国内外有对激光选区熔化成形(3D打印)块体纳米孪晶铜基复合材料的研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光选区熔化成形块体纳米孪晶铜基复合材料的方法。本发明是这样来实现的，其方法与步骤为：
(1)将铜铁基合金粉末在球磨机内混合均匀，然后放置于激光选区熔化成形机的盛粉器内，球磨机混粉工艺参数为：球磨机转速为80转/分，球磨气氛为氦气，球磨介质为乙醇，氧化锆磨球与铜铁基合金粉质量比为25∶1，氧化锆磨球直径为10mm，采用球磨10分钟然后暂停15分钟的方法球磨48小时，球磨后铜铁基合金粉末粒径为30～50μm；
(2)将带有支撑结构的铜基复合材料零件CAD模型分层切片，根据切片轮廓信息生成一系列激光选区熔化成形二维扫描轨迹；将激光选区熔化成形室抽成真空，然后充入氩气；将表面经过除锈与喷砂处理的碳钢板加热到450～600℃；根据生成的扫描轨迹，采用激光选区熔化的方法逐层堆积成三维实体的铜基复合材料。
本发明在进行所述的步骤(1)时，铜铁基合金粉末主要由铜合金粉末与铁合金粉末组成，其中，铁合金粉末在铜铁基合金粉末内的质量百分含量为8wt.％～50wt.％；铜合金粉末的化学成分为：P 4.5～10wt.％，Zr 1.5～4.2wt.％，Cr 0.5～2.5wt.％，余量为Cu；铁合金粉末化学成分为：Ni 0.5～2.5wt.％，Cr 3.5～6.2wt.％，Si 1.2～3.5wt.％，B 0.5～3.5wt.％，余量为Fe。
本发明在进行所述的步骤(2)时，制备支撑结构的工艺参数为：光纤激光器波长为1060nm，激光功率为200W，支撑结构高度为3mm，激光扫描速度为500mm/s，分层切片厚度为50μm，搭接率为70％；制备铜基复合材料零件的工艺参数为：激光功率为200W，激光扫描速度为500～2500mm/s，分层切片厚度为50～80μm，搭接率为50～70％，采用连续两层间激光扫描方向相互垂直的路径方式成形，直到完成铜基复合材料零件制造。
本发明进行所述的步骤(2)时，获得的块体纳米孪晶铜基复合材料的显微结构特征为：ε-Cu基体的晶粒尺寸为300～600nm，晶粒内有大量纳米孪晶，孪晶片层厚度为5～15nm；大量直径为100～300nm的富铁颗粒均匀分布于ε-Cu基体内，富铁颗粒内有大量纳米孪晶，孪晶片层厚度为10～30nm；大量直径为10～150nm孪晶铜颗粒均匀分布于富铁颗粒内，纳米铜颗粒的孪晶片层厚为2～10nm；拉伸断裂强度达0.8～1.5GPa，延伸率达15～40％。
本发明的优点是：(1)可以制备形状复杂的块体纳米孪晶铜基复合材料；(2)块体铜基复合材料主要由：ε-Cu基体、富铁颗粒、铜颗粒组成，三者内部都有高密度纳米孪晶，呈“软-硬-软”结构特征；(3)块体纳米孪晶铜基复合材料拉伸断裂强度达0.8～1.5GPa，断裂延伸率达15～40％。
具体实施方式
实施例(一)
将经过除锈与喷砂处理的碳钢板作为基材，采用激光选区熔化成形的方法制备块体纳米孪晶铜基复合材料，获得的块体纳米孪晶铜基复合材料的显微结构特征为：ε-Cu基体的晶粒尺寸为600nm，晶粒内有大量纳米孪晶，孪晶片层厚度为15nm；大量直径为300nm的富铁颗粒均匀分布于ε-Cu基体内，富铁颗粒内有大量纳米孪晶，孪晶片层厚度为30nm；大量直径为150nm孪晶铜颗粒均匀分布于富铁颗粒内，纳米铜颗粒的孪晶片层厚为10nm；拉伸断裂强度达0.8GPa，延伸率达40％。具体实施过程如下：
(1)将铜铁基合金粉末在球磨机内混合均匀，然后放置于激光选区熔化成形机的盛粉器内，球磨机混粉工艺参数为：球磨机转速为80转/分，球磨气氛为氦气，球磨介质为乙醇，氧化锆磨球与铜铁基合金粉质量比为25∶1，氧化锆磨球直径为10mm，采用球磨10分钟然后暂停15分钟的方法球磨48小时，球磨后铜铁基合金粉末粒径为30～50μm；铜铁基合金粉末主要由铜合金粉末与铁合金粉末组成，其中，铁合金粉末在铜铁基合金粉末内的质量百分含量为15wt.％；铜合金粉末的化学成分为：P 4.5wt.％，Zr 1.5wt.％，Cr 0.5wt.％，余量为Cu；铁合金粉末化学成分为：Ni 0.5wt.％，Cr 3.5wt.％，Si 1.2wt.％，B 0.5wt.％，余量为Fe；
(2)将带有支撑结构的铜基复合材料零件CAD模型分层切片，根据切片轮廓信息生成一系列激光选区熔化成形二维扫描轨迹；将激光选区熔化成形室抽成真空，然后充入氩气；将表面经过除锈与喷砂处理的碳钢板加热到600℃；根据生成的扫描轨迹，采用激光选区熔化的方法逐层堆积成三维实体的铜基复合材料；
制备支撑结构的工艺参数为：光纤激光器波长为1060nm，激光功率为200W，支撑结构高度为3mm，激光扫描速度为500mm/s，分层切片厚度为50μm，搭接率为70％；制备铜基复合材料零件的工艺参数为：激光功率为200W，激光扫描速度为500mm/s，分层切片厚度为80μm，搭接率为50％，采用连续两层间激光扫描方向相互垂直的路径方式成形，直到完成铜基复合材料零件制造。
实施例(二)
将经过除锈与喷砂处理的碳钢板作为基材，采用激光选区熔化成形的方法制备块体纳米孪晶铜基复合材料，获得的块体纳米孪晶铜基复合材料的显微结构特征为：ε-Cu基体的晶粒尺寸为450nm，晶粒内有大量纳米孪晶，孪晶片层厚度为10nm；大量直径为200nm的富铁颗粒均匀分布于ε-Cu基体内，富铁颗粒内有大量纳米孪晶，孪晶片层厚度为20nm；大量直径为80nm孪晶铜颗粒均匀分布于富铁颗粒内，纳米铜颗粒的孪晶片层厚为6nm；拉伸断裂强度达1.2GPa，延伸率达30％。具体实施过程如下：
(1)将铜铁基合金粉末在球磨机内混合均匀，然后放置于激光选区熔化成形机的盛粉器内，球磨机混粉工艺参数为：球磨机转速为80转/分，球磨气氛为氦气，球磨介质为乙醇，氧化锆磨球与铜铁基合金粉质量比为25∶1，氧化锆磨球直径为10mm，采用球磨10分钟然后暂停15分钟的方法球磨48小时，球磨后铜铁基合金粉末粒径为30～50μm；铜铁基合金粉末主要由铜合金粉末与铁合金粉末组成，其中，铁合金粉末在铜铁基合金粉末内的质量百分含量为35wt.％；铜合金粉末的化学成分为：P 7wt.％，Zr 2.8wt.％，Cr 1.5wt.％，余量为Cu；铁合金粉末化学成分为：Ni 1.5wt.％，Cr 5wt.％，Si 2.4wt.％，B 2.0wt.％，余量为Fe；
(2)将带有支撑结构的铜基复合材料零件CAD模型分层切片，根据切片轮廓信息生成一系列激光选区熔化成形二维扫描轨迹；将激光选区熔化成形室抽成真空，然后充入氩气；将表面经过除锈与喷砂处理的碳钢板加热到520℃；根据生成的扫描轨迹，采用激光选区熔化的方法逐层堆积成三维实体的铜基复合材料；
制备支撑结构的工艺参数为：光纤激光器波长为1060nm，激光功率为200W，支撑结构高度为3mm，激光扫描速度为500mm/s，分层切片厚度为50μm，搭接率为70％；制备铜基复合材料零件的工艺参数为：激光功率为200W，激光扫描速度为1500mm/s，分层切片厚度为70μm，搭接率为60％，采用连续两层间激光扫描方向相互垂直的路径方式成形，直到完成铜基复合材料零件制造。
实施例(三)
将经过除锈与喷砂处理的碳钢板作为基材，采用激光选区熔化成形的方法制备块体纳米孪晶铜基复合材料，获得的块体纳米孪晶铜基复合材料的显微结构特征为：ε-Cu基体的晶粒尺寸为300nm，晶粒内有大量纳米孪晶，孪晶片层厚度为5nm；大量直径为100nm的富铁颗粒均匀分布于ε-Cu基体内，富铁颗粒内有大量纳米孪晶，孪晶片层厚度为10nm；大量直径为10nm孪晶铜颗粒均匀分布于富铁颗粒内，纳米铜颗粒的孪晶片层厚为2nm；拉伸断裂强度达1.5GPa，延伸率达15％。具体实施过程如下：
(1)将铜铁基合金粉末在球磨机内混合均匀，然后放置于激光选区熔化成形机的盛粉器内，球磨机混粉工艺参数为：球磨机转速为80转/分，球磨气氛为氦气，球磨介质为乙醇，氧化锆磨球与铜铁基合金粉质量比为25∶1，氧化锆磨球直径为10mm，采用球磨10分钟然后暂停15分钟的方法球磨48小时，球磨后铜铁基合金粉末粒径为30～50μm；铜铁基合金粉末主要由铜合金粉末与铁合金粉末组成，其中，铁合金粉末在铜铁基合金粉末内的质量百分含量为48wt.％；铜合金粉末的化学成分为：P 10wt.％，Zr 4.2wt.％，Cr 2.5wt.％，余量为Cu；铁合金粉末化学成分为：Ni 2.5wt.％，Cr 6.2wt.％，Si 3.5wt.％，B 3.5wt.％，余量为Fe；
(2)将带有支撑结构的铜基复合材料零件CAD模型分层切片，根据切片轮廓信息生成一系列激光选区熔化成形二维扫描轨迹；将激光选区熔化成形室抽成真空，然后充入氩气；将表面经过除锈与喷砂处理的碳钢板加热到450℃；根据生成的扫描轨迹，采用激光选区熔化的方法逐层堆积成三维实体的铜基复合材料；
制备支撑结构的工艺参数为：光纤激光器波长为1060nm，激光功率为200W，支撑结构高度为3mm，激光扫描速度为500mm/s，分层切片厚度为50μm，搭接率为70％；制备铜基复合材料零件的工艺参数为：激光功率为200W，激光扫描速度为2500mm/s，分层切片厚度为50μm，搭接率为70％，采用连续两层间激光扫描方向相互垂直的路径方式成形，直到完成铜基复合材料零件制造。
Claims (4)
1.一种激光选区熔化成形块体纳米孪晶铜基复合材料的方法，其方法与步骤为：
（1）将铜铁基合金粉末在球磨机内混合均匀，然后放置于激光选区熔化成形机的盛粉器内，球磨机混粉工艺参数为：球磨机转速为80转/分，球磨气氛为氦气，球磨介质为乙醇，氧化锆磨球与铜铁基合金粉质量比为25：1，氧化锆磨球直径为10mm，采用球磨10分钟然后暂停15分钟的方法球磨48小时，球磨后铜铁基合金粉末粒径为30~50μm；
铜铁基合金粉末主要由铜合金粉末与铁合金粉末组成，其中，铜合金粉末的化学成分为：P 4.5~10 wt.%，Zr 1.5~4.2 wt.%，Cr 0.5~2.5 wt.%，余量为Cu；铁合金粉末化学成分为：Ni 0.5~2.5 wt.%，Cr 3.5~6.2 wt.%，Si 1.2~3.5 wt.%，B 0.5~3.5 wt.%，余量为Fe；
（2）将带有支撑结构的铜基复合材料零件CAD模型分层切片，根据切片轮廓信息生成一系列激光选区熔化成形二维扫描轨迹；将激光选区熔化成形室抽成真空，然后充入氩气；将表面经过除锈与喷砂处理的碳钢板加热到450~600℃；根据生成的扫描轨迹，采用激光选区熔化的方法逐层堆积成三维实体的铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化成形块体纳米孪晶铜基复合材料的方法，其特征在于进行所述的步骤（1）时，铜铁基合金粉末主要由铜合金粉末与铁合金粉末组成，其中，铁合金粉末在铜铁基合金粉末内的质量百分含量为8wt.%~50wt.%。
3.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化成形块体纳米孪晶铜基复合材料的方法，其特征在于进行所述的步骤（2）时，制备支撑结构的工艺参数为：光纤激光器波长为1060nm，激光功率为200W，支撑结构高度为3mm，激光扫描速度为500mm/s，分层切片厚度为50μm，搭接率为70%；制备铜基复合材料零件的工艺参数为：激光功率为200W，激光扫描速度为500~2500mm/s，分层切片厚度为50~80μm，搭接率为50~70%，采用连续两层间激光扫描方向相互垂直的路径方式成形，直到完成铜基复合材料零件制造。
4.根据权利要求1所述的一种激光选区熔化成形块体纳米孪晶铜基复合材料的方法，其特征在于进行所述的步骤（2）时，获得的块体纳米孪晶铜基复合材料的显微结构特征为：ε-Cu基体的晶粒尺寸为300~600nm，晶粒内有大量纳米孪晶，孪晶片层厚度为5~15nm；大量直径为100~300nm的富铁颗粒均匀分布于ε-Cu基体内，富铁颗粒内有大量纳米孪晶，孪晶片层厚度为10~30nm；大量直径为10~150nm孪晶铜颗粒均匀分布于富铁颗粒内，纳米铜颗粒的孪晶片层厚为2~10nm；拉伸断裂强度达0.8~1.5GPa，延伸率达15~40%。
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