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CN112203819A - 碳树脂复合材料的制造方法及碳树脂复合材料的制造用复合结构体 - Google Patents

碳树脂复合材料的制造方法及碳树脂复合材料的制造用复合结构体 Download PDF

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CN112203819A
CN112203819A CN201980036279.XA CN201980036279A CN112203819A CN 112203819 A CN112203819 A CN 112203819A CN 201980036279 A CN201980036279 A CN 201980036279A CN 112203819 A CN112203819 A CN 112203819A
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composite material
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萩原佳明
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Lintec Corp
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Abstract

本发明提供一种碳树脂复合材料的制造方法，该制造方法具有以下工序：准备复合结构体的工序，所述复合结构体中规则地配置有含有碳材料的碳线状体与含有热塑性树脂和/或热固性树脂的树脂线状体；及对所述复合结构体进行加热的工序。

Description

碳树脂复合材料的制造方法及碳树脂复合材料的制造用复合 结构体
技术领域
本发明涉及一种碳树脂复合材料的制造方法及碳树脂复合材料的制造用复合结构体。
背景技术
以往，已知有碳纤维与热固树脂(使环氧树脂、酚醛树脂等热固性树脂固化而成的树脂)的碳树脂复合材料(CFRP)、碳纤维与热塑性树脂(聚丙烯树脂、聚酰胺树脂等)的碳树脂复合材料(CFRTP)(例如，专利文献1～2)。
这些碳树脂复合材料的重量较轻，并且机械特性(强度、刚性等)、耐热性及耐腐蚀性优异。因此被利用于各个领域(航空、航天、汽车、铁路车辆、船舶、土木建筑、运动用品等)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开第2017-132932号公报
专利文献2：日本特开第2017-082215号公报
专利文献3：日本特表第2007-518890号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
然而，由于一根碳纤维的强度较弱，因此碳树脂复合材料使用通过粘结剂粘结1000根～10000根左右的碳纤维而成的集束纤维。例如使用这样的集束纤维，如专利文献2那样由碳纤维层与树脂膜得到预浸料时，无法提高碳纤维层与树脂膜的界面的粘合性，存在对厚度方向的机械载荷的强度变低的倾向。
另一方面，还提出了一种对上述的集束纤维进行开纤的技术(例如专利文献3)。然而，由于无法将碳纤维开纤至单根单位，因此难以使树脂浸渍至碳纤维之间。因此，会在碳纤维之间产生未浸渍树脂的空隙，存在产生机械强度的偏差的倾向。
因此，本发明的技术问题在于提供一种可抑制机械强度的偏差、可提高对厚度方向的机械载荷的机械强度的碳树脂复合材料的制造方法、及在该制造方法中使用的碳树脂复合材料的制造用复合结构体。
解决技术问题的技术手段
上述技术问题可通过以下的手段解决。
<1>一种碳树脂复合材料的制造方法，其具有以下工序：准备复合结构体的工序，所述复合结构体中规则地配置有含有碳材料的碳线状体与含有热塑性树脂和/或热固性树脂的树脂线状体；及对所述复合结构体进行加热的工序。
<2>根据<1>所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述准备复合结构体的工序为准备具有对所述碳线状体和所述树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体的复合结构体的工序。
<3>根据<1>或<2>所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述准备复合结构体的工序为准备具有所述碳线状体与所述树脂线状体的机织物的复合结构体的工序。
<4>根据<1>或<2>所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述准备复合结构体的工序为准备具有所述碳线状体与所述树脂线状体的针织物的复合结构体的工序。
<5>根据<1>～<4>中任一项所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述准备复合结构体的工序为准备具有所述碳线状体与所述树脂线状体的卷绕体的复合结构体的工序。
<6>根据<1>～<5>中任一项所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述树脂线状体为至少含有热塑性树脂的树脂线状体。
<7>根据<1>～<6>中任一项所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述碳线状体为含有碳纳米管的线状体。
<8>根据<7>所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述含有碳纳米管的线状体为碳纳米管沿线状体轴向进行取向的线状体。
<9>根据<7>或<8>所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，在所述含有碳纳米管的线状体中，所述碳纳米管在线状体中所占的比例为70质量％以上。
<10>一种碳树脂复合材料的制造用复合结构体，其中，所述复合结构体中规则地配置有含有碳材料的碳线状体与含有热塑性树脂或热固性树脂的树脂线状体。
发明效果
根据本发明，可提供一种可抑制机械强度的偏差、可提高对厚度方向的机械载荷的机械强度的碳树脂复合材料的制造方法、及在该制造方法中使用的碳树脂复合材料的制造用复合结构体。
附图说明
图1为示出本实施方式的碳树脂复合材料中的碳线状体与树脂线状体的机织物的一个实例(规则地配置有碳线状体与树脂线状体的复合结构体的一个实例)的示意平面图。
图2为示出本实施方式的碳树脂复合材料中的碳线状体与树脂线状体的针织物的一个实例(规则地配置有碳线状体与树脂线状体的复合结构体的另一个实例)的示意平面图。
图3为示出本实施方式的碳树脂复合材料中的碳线状体与树脂线状体的卷绕体的一个实例(规则地配置有碳线状体与树脂线状体的复合结构体的另一个实例)的示意平面图。
具体实施方式
以下，对作为本申请的一个实例的实施方式进行详细说明。
另外，在本说明书中，对于实质上具有相同功能的构件，在所有附图中标记相同的符号，并省略重复的说明。
使用了“～”的数值范围是指将“～”的前后所示的数值分别作为最小值及最大值而包含的数值范围。
在阶段性记载的数值范围中，可将一个数值范围中记载的上限值或下限值替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。此外，本发明中记载的数值范围中，可将该数值范围的上限值或下限值替换为实施例中示出的值。
“工序”这一术语不仅是指独立的工序，此外，即使在无法与其他工序明确区分的情况下，只要达成了该工序所期望的目的，则也包括在本术语中。
<碳树脂复合材料的制造方法>
本实施方式的碳树脂复合材料的制造方法具有以下工序：
准备复合结构体的工序，所述复合结构体中规则地配置有含有碳材料的碳线状体与含有热塑性树脂和/或热固性树脂的树脂线状体(以下也称为第一工序)；及
对复合结构体进行加热的工序(以下也称为第二工序)。
在本实施方式的碳树脂复合材料的制造方法中，使用规则地配置有碳线状体与树脂线状体的复合结构体。即，该复合结构体处在树脂线状体相对于碳线状体规则配置的状态。若对该复合结构体实施加热，则树脂线状体熔融，容易填充至碳线状体之间，不易产生碳线状体之间未被树脂填充的空隙。由此，在得到的碳树脂复合材料中容易实现碳线状体与树脂的紧密接合。
除此以外，使用的碳线状体为碳材料(碳纳米管、碳纤维等)之间没有空隙或空隙较小的连续的线状结构物。
因此，通过本实施方式的碳树脂复合材料的制造方法，可得到可抑制机械强度的偏差、可提高对厚度方向的机械载荷的强度的碳树脂复合材料。
以下，对本实施方式的碳树脂复合材料的制造方法进行详细说明。
(第一工序)
在第一工序中，准备规则地配置有碳线状体与树脂线状体的复合结构体。
作为复合结构体，例如可列举出将各一根或各多根的碳线状体与树脂线状体平行交替配置而成的复合结构体、将平行配置的碳线状体组与平行配置的树脂线状体组交叉配置而成的复合结构体等。
另外，复合结构体也可为将分开制作的多个复合结构体层叠而成的结构体。
优选复合结构体为具有对碳线状体和树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体的复合结构体。通过预先对碳线状体和树脂线状体进行捻丝或并丝，能够得到碳线状体与树脂的接合紧密、且机械强度更高的碳树脂复合材料。
此外，碳线状体可以为对单独的碳线状体进行捻丝或并丝而成的碳线状体，树脂线状体可以为对单独的树脂线状体进行捻丝或并丝而成的树脂线状体。复合结构体可以具有：对碳线状体和树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体、及未与树脂线状体进行捻丝或并丝的碳线状体和/或未与碳线状体进行捻丝或并丝的树脂线状体。
作为复合结构体，例如还可列举出具有碳线状体与树脂线状体的机织物的复合结构体、具有碳线状体与树脂线状体的针织物的复合结构体、具有碳线状体与树脂线状体的卷绕体的复合结构体。此外，复合结构体还可列举出具有上述机织物、针织物及卷绕体中的至少两种以上的复合结构体。
具有机织物、针织物及卷绕体中的至少一种的复合结构体容易成为在目标配置位置规则地配置有碳线状体与树脂线状体的结构体。因此，通过配置位置，能够提高碳树脂复合材料在任意方向上的机械强度。
此外，在第二工序(对复合结构体进行加热的工序)之前，该复合结构体中的碳线状体与树脂线状体的配置位置不易崩坏，形状稳定性高。
机织物可以为平纹织、斜纹织、缎纹织、周知的应用编织等的机织物中的任一种。机织物可以为多个机织物层的层叠体。
作为机织物，例如可列举出将碳线状体及树脂线状体中的一者作为经纱，另一者作为纬纱编织而成的机织物(参考图1)。其中，图1示出了将碳线状体作为经纱、将树脂线状体作为纬纱编织而成的机织物的一个实例(即复合结构体的一个实例)。另外，在图1中，10表示碳线状体，12表示树脂线状体，101表示机织物。
其中，机织物只要具有规则地配置有碳线状体及树脂线状体的织物组织，则没有特别限定。
例如，机织物可以为将各一根或各多根作为经纱及纬纱这两者的碳线状体与树脂线状体交替编织而成的机织物、在碳线状体及树脂线状体中的一者的织物组织中编织另一者而成的机织物等。
机织物可以为对碳线状体和树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体的机织物。此时，即使仅编织对碳线状体和树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体，也能够得到本实施方式的机织物，此外，机织物也可以为对碳线状体和树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体、同未与树脂线状体进行捻丝或并丝的碳线状体和/或未与碳线状体进行捻丝或并丝的树脂线状体的机织物。
针织物可以为纬编、经编、蕾丝编、周知的应用编织等的针织物中的任意一种。针织物可以为多个针织物层的层叠体。
例如，作为针织物，例如可列举出将各一根或各多根碳线状体及树脂线状体沿线圈横列方向(course direction)交替编织而成的针织物(参考图2)。其中，图2示出了将各一根碳线状体及树脂线状体沿线圈横列方向交替编织而成的针织物的一个实例(即复合结构体的另一个实例)。另外，在图2中，10表示碳线状体，12表示树脂线状体，102表示针织物。
其中，针织物只要具有规则地配置有碳线状体及树脂线状体的针织组织，则没有特别限定。
针织物例如可以为利用并线编织(引き揃え編み)、添纱编织、衬垫编织(inlayknitting)等将碳线状体及树脂线状体规则地配置而成的针织物。
针织物可以为对碳线状体和树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体的针织物。此时，即使仅编织对碳线状体和树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体，也能够得到本实施方式的针织物，此外，针织物也可以为对碳线状体和树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体、同未与树脂线状体进行捻丝或并丝的碳线状体和/或未与碳线状体进行捻丝或并丝的树脂线状体的针织物。
卷绕体为将碳线状体及树脂线状体卷绕在被卷绕体(例如圆柱体、多边形柱体、圆筒体、多边形筒体、板状体等)上之后去除了被卷绕体的结构体。卷绕体可以在去除被卷绕体之后进行按压而制成片状。此外，也可以以从卷绕体的一个开口部到另一开口部的方式切断卷绕体，将其切开而制成片状。切断可在去除被卷绕体之前进行，也可以在去除被卷绕体之后进行。此外，卷绕体可以为多个片状的卷绕体的层叠体。
作为卷绕体，例如可列举出将各一根或各多根的碳线状体及树脂线状体交替配置，且以螺旋状卷绕在被卷绕体上而成的卷绕体(参考图3)。图3示出了将各一根碳线状体及树脂线状体交替配置，且以螺旋状卷绕在被卷绕体上而成的卷绕体的一个实例(即复合结构体的另一个实例)。另外，在图3中，10表示碳线状体，12表示树脂线状体，20表示被卷绕体，103表示卷绕体。
其中，卷绕体只要具有规则地配置有碳线状体及树脂线状体的组织，则没有特别限定。
例如，卷绕体可以为具有卷绕在被卷绕体上的碳线状体及树脂线状体中的一者的层、与卷绕在该层上的碳线状体及树脂线状体中的另一者的层的卷绕体，或者也可以为将上述两层交替层叠而成的卷绕体等。
卷绕体可以为对碳线状体和树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体、碳线状体与树脂线状体的机织物、及碳线状体与树脂线状体的针织物中的至少一种的卷绕体。
具体而言，例如，卷绕体可以为将预先制成的带状的机织物和/或带状的针织物卷绕在被卷绕体上之后去除了被卷绕体的卷绕体。
在复合结构体中，树脂线状体的直径可以大于碳线状体，树脂线状体的直径也可以小于碳线状体。
通过调节碳线状体与树脂线状体的直径的大小，能够容易地进行下述碳线状体与树脂线状体的体积比的调节。
在复合结构体中，碳线状体与树脂线状体的体积比(碳线状体/树脂线状体)优选为10/90～80/20，更优选为30/70～70/30。
另外，碳线状体与树脂线状体的体积根据目标碳树脂复合材料的碳线状体与树脂的体积比进行选择。
-碳线状体-
碳线状体为含有碳材料的碳线状体。作为碳材料，可列举出碳纤维、碳纳米管等。
作为碳线状体，优选含有碳纳米管(利用了碳纳米管的线)的线状体(以下也称为“碳纳米管线状体”)。作为碳线状体，若使用碳纳米管线状体，则可得到机械强度比含有碳纤维的线状体高的碳树脂复合材料。此外，由于碳纳米管线状体的柔软性比含有碳纤维的线状体高，因此还具有得到机织物、针织物等而不断线的优点。
作为碳线状体，可与碳纳米管线状体一同使用含有碳纤维的线状体。若同时使用碳纳米管线状体与含有碳纤维的线状体，则具有可同时获得来自碳纤维的拉伸强度的强度与来自碳纳米管线状体的效果，该效果是由于可得到长且细的线，因而容易进一步提高厚度方向的机械强度的效果。
碳纳米管线状体例如可通过以下方式得到：从碳纳米森林(以使碳纳米管沿着垂直于基板的方向进行取向的方式，使多个碳纳米管在基板上生长而得到的生长体，有时也称为“阵列”)的端部，以片状拉出碳纳米管，将拉出的碳纳米管片集束后，将碳纳米管束交织。这样的制造方法中，在交织时不加捻的情况下，可得到带状的碳纳米管线状体，在加捻的情况下，可得到丝状的线状体。带状的碳纳米管线状体为不具有碳纳米管被加捻的结构的线状体。此外，通过由碳纳米管的分散液进行纺丝等，也能够得到碳纳米管线状体。基于纺丝的碳纳米管线状体的制造例如可通过美国公开公报US 2013/0251619(日本特开2011-253140号公报)中公开的方法进行。从可得到碳纳米管线状体的直径的均一度的角度出发，期望使用丝状的碳纳米管线状体，从得到纯度高的碳纳米管线状体的角度出发，优选通过交织碳纳米管片而得到丝状的碳纳米管线状体。碳纳米管线状体也可以为由两根以上的碳纳米管线状体彼此交织而成的线状体。
碳纳米管线状体可以为碳纳米管沿线状体轴向进行取向的线状体。若使用碳纳米管沿线状体轴向进行取向的碳纳米管线状体，则线状体的机械强度变高，其结果，容易得到机械强度高的碳树脂复合材料。
碳纳米管沿线状体轴向进行取向的碳纳米管线状体可通过以下方式得到：从碳纳米管森林的端部，以片状拉出碳纳米管，将拉出的碳纳米管片集束后，对碳纳米管的束进行交织或进行交织及加捻。
在碳纳米管线状体中，碳纳米管在线状体中所占的比例优选为70质量％以上(优选为90质量％以上)。若碳纳米管所占的比例为70质量％以上，则碳纳米管线状体的机械强度得以提高，其结果，易于得到机械强度高的碳树脂复合材料。
碳线状体可含有增强其与树脂线状体熔融凝固后或熔融固化后的树脂的接合的添加剂(例如，当树脂线状体含有聚烯烃类树脂时，可含有Sanyo Chemical IndustriesLtd.制造的Umex(注册商标)系列(马来酸酐改性聚丙烯)等)。
-树脂线状体-
树脂线状体为含有热塑性树脂和/或热固性树脂的树脂线状体。即，树脂线状体可仅含有热塑性树脂及热固性树脂中的一者，也可含有热塑性树脂及热固性树脂这两者。另外，当树脂线状体含有热固性树脂时，优选线状体中还包含热固化剂。
热塑性树脂例如可列举出聚烯烃树脂、聚酯树脂、聚丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰亚胺酰胺树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚芳酯树脂、苯氧基树脂、氨基甲酸酯(urethane)树脂、硅酮树脂、氟树脂等周知的树脂、或包含含有上述树脂中的两种以上的混合树脂的层。
作为热固性树脂，例如可列举出环氧树脂组合物、利用氨基甲酸酯反应进行固化的树脂组合物、利用自由基聚合反应进行固化的树脂组合物等周知的组合物的层。
作为环氧树脂组合物，可列举出多官能度类环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂等环氧树脂与胺化合物、酚类固化剂等固化剂组合而成的环氧树脂组合物。
作为利用氨基甲酸酯反应进行固化的树脂组合物，例如可列举出含有(甲基)丙烯酸多元醇与多异氰酸酯化合物的树脂组合物。
作为利用自由基聚合反应进行固化的树脂组合物，可列举出含有(甲基)丙烯酰基的可进行自由基聚合反应的树脂组合物及不饱和聚酯等可进行自由基聚合反应的树脂组合物，例如可列举出在侧链上具有自由基聚合性基团的(甲基)丙烯酸树脂(具有反应性基团的乙烯基单体((甲基)丙烯酸羟基酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等)的聚合物同具有能够与该共聚物的反应性基团进行反应的基团且具有自由基聚合性基团的单体((甲基)丙烯酸、含异氰酸酯基的(甲基)丙烯酸酯等)进行反应而成的(甲基)丙烯酸树脂等)、使(甲基)丙烯酸等与环氧树脂的末端进行反应而成的具有(甲基)丙烯酸基的环氧丙烯酸酯、使具有不饱和基团的羧酸(富马酸等)与二醇进行缩合而成的不饱和聚酯等。
其中，作为树脂线状体，优选至少含有热塑性树脂的树脂线状体。
例如，适用将分别制作的多个复合结构体层叠而成的结构体作为复合结构体，制造碳树脂复合材料(例如立体的碳树脂复合材料)时，若适用含有热塑性树脂的树脂线状体，则具有分别制作的多个复合结构体之间的接合容易，并且与存在碳纤维层的预浸料相比接合变得牢固的优点。
此外，若适用含有热塑性树脂的树脂线状体，则具有还能够提高碳树脂复合材料的生产性及回收利用性的优点。
此外，通常，与能够在固化前赋予流动性的热固性树脂相比，热塑性树脂难以填充空隙，但通过将复合结构体设为上述构成，在对复合结构体进行加热时，碳线状体的空隙被充分填充，因此即使适用含有热塑性树脂的树脂线状体，也可得到强度高的碳树脂复合材料。
树脂线状体可含有增强树脂线状体熔融凝固后和/或熔融固化后的树脂与碳线状体的接合的添加剂(例如，当树脂线状体含有聚烯烃类树脂时，可含有Sanyo ChemicalIndustries Ltd.制造的Umex(注册商标)系列等)。
(第二工序)
在第二工序中，对复合结构体进行加热。具体而言，当树脂线状体含有热塑性树脂时，在第二工序中，对复合结构体进行加热，将树脂线状体熔融后进行凝固。另一方面，当树脂线状体含有热固性树脂时，在第二工序中，对复合结构体进行加热，将树脂线状体熔融后进行固化。
另外，当树脂线状体含有热塑性树脂及热固性树脂这两者时，在第二工序中，利用加热将树脂熔融后，进行凝固及固化。但有时在树脂线状体熔融后会发生固化而不产生凝固现象。
在第二工序中，加热温度、加热时间可根据树脂种类进行适当设定。在第二工序中，可边将复合结构体成型(例如冲压成型)边进行加热。
经过以上的工序，可得到可抑制机械强度的偏差、特别是可提高对厚度方向的机械载荷的强度的碳树脂复合材料。
附图标记的说明如下：
101：机织物；102：针织物；103：卷绕体；10：碳线状体；12：树脂线状体。
另外，将日本专利申请第2018-104846号公开的全部内容作为参考并入本说明书中。
本说明书中记载的所有文献、专利申请以及技术标准作为参考而被并入本说明书中，其程度与具体并一一记载了将各个文献、专利申请以及技术标准作为参考并入的情况相同。

Claims (10)

1.一种碳树脂复合材料的制造方法，其具有以下工序：
准备复合结构体的工序，所述复合结构体中规则地配置有含有碳材料的碳线状体与含有热塑性树脂和/或热固性树脂的树脂线状体；及
对所述复合结构体进行加热的工序。
2.根据权利要求1所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述准备复合结构体的工序为准备具有对所述碳线状体和所述树脂线状体进行捻丝或并丝而成的线状体的复合结构体的工序。
3.根据权利要求1或2所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述准备复合结构体的工序为准备具有所述碳线状体与所述树脂线状体的机织物的复合结构体的工序。
4.根据权利要求1或2所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述准备复合结构体的工序为准备具有所述碳线状体与所述树脂线状体的针织物的复合结构体的工序。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述准备复合结构体的工序为准备具有所述碳线状体与所述树脂线状体的卷绕体的复合结构体的工序。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述树脂线状体为至少含有热塑性树脂的树脂线状体。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述碳线状体为含有碳纳米管的线状体。
8.根据权利要求7所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，所述含有碳纳米管的线状体为碳纳米管沿线状体轴向进行取向的线状体。
9.根据权利要求7或8所述的碳树脂复合材料的制造方法，其中，在所述含有碳纳米管的线状体中，所述碳纳米管在线状体中所占的比例为70质量％以上。
10.一种碳树脂复合材料的制造用复合结构体，其中，所述复合结构体中规则地配置有含有碳材料的碳线状体与含有热塑性树脂或热固性树脂的树脂线状体。
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