CN112176236A - 一种La2O3掺杂W-Mo合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种La2O3掺杂W‑Mo合金材料及其制备方法，涉及难熔金属功能材料及粉末冶金领域。本发明将适量高熔点金属W掺入La2O3‑Mo合金中，以期望在保证La2O3‑Mo合金已有的良好的塑性的基础上提高Mo合金的高温力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及难熔金属功能材料及粉末冶金领域，涉及一种La2O3掺杂W-Mo合金材料及其制备方法。
背景技术
钼因其具有熔点高、热膨胀系数低、导电性和导热性好等特点，是重要的高温结构材料，被广泛应用于冶金、机械、石油、化工、航空、核工业等行业。由于钼通常服务于高温环境，因此其极易在高温下发生钼晶粒的回复和再结晶，导致Mo晶粒异常长大，从而降低材料的强塑性，因此钼合金化或掺杂第二相颗粒等方法是提高钼综合性能的有效手段。目前人们普遍认为，添加稀土氧化物可有效抑制高温下Mo晶粒发生回复和再结晶，并且氧化物颗粒可以起到细化晶粒的作用，提高材料强塑性。其中La2O3掺杂Mo合金是应用最广泛的材料之一。并且已有专利或文章报道该种材料是一种优良的电加热炉的材料并且具有良好的塑性等。但是通过实验发现，由于Mo的熔点较低因此长时间在高温环境下工作后易氧化变脆而熔断并且由于La2O3-Mo合金的高温强度较低，两者双重作用下导致La2O3-Mo合金在长时高温工作后产生变形、熔断失效的问题，因此La2O3-Mo合金尚不能成功应用于高温工作环境的器件中。
由于Mo与W为同一主族的元素，二者可以无限固溶，且由于W的熔点高达3422℃，远高于Mo的熔点2636℃，且W的屈服强度(1300MPa)远高于Mo的屈服强度(～550MPa)，由此可见，W与Mo相比在高温下具有更好的工作稳定性，但是由于W合金的加工塑性较差且W的成本较高。因此本发明将适量高熔点金属W掺入La2O3-Mo合金中，以期望在保证La2O3-Mo合金已有的良好的塑性的基础上提高Mo合金的高温力学性能，目前该种材料尚未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于在高温工作环境下长寿命的La2O3掺杂W-Mo合金材料及其制备方法。本发明采用液液掺杂的方法制备La2O3掺杂W-Mo粉，该方法能够得到稀土氧化物和W均匀掺杂于钼中的粉体，这有利于提高合金的强度、塑性及高温力学性能。
La2O3掺杂W-Mo合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料钨酸铵、可溶性镧盐和钼酸铵按照钨：氧化镧：钼质量比为(0.5-5):(0.5-5):(90-99)的比例进行称量；钼酸铵：柠檬酸的质量比为1:(0.8-1.5)；将钨酸铵、可溶性镧盐、钼酸铵和柠檬酸原料分别溶解后混合，不断加热搅拌，最终获得混合均匀的凝胶；
(2)将凝胶烘干后置于空气中加热，凝胶发生分解反应，最终获得La2O3、WO3和MoO3三种氧化物混合的粉末；
(3)在氢气气氛下，对氧化物混合粉末进行还原工艺处理，最终获得La2O3掺杂W/Mo粉；
(4)将La2O3掺杂W/Mo粉采用等静压压型工艺制备成柸体，在氢气气氛下烧结，获得组织结构致密的La2O3-W-Mo烧结体；
(5)对La2O3-W-Mo烧结体进行旋段、拉拔、退火等工艺处理，制得La2O3-W-Mo合金及丝材即La2O3掺杂W-Mo合金材料。
进一步步骤(2)分解反应：马弗炉中氧化分解温度为500-800℃；分解保温时间4-10h。
进一步步骤(3)还原工艺：采用二次还原工艺对氧化物混合粉在氢气炉中还原，一次还原温度为550-650℃，保温6-7h；二次还原温度为800-1000℃，保温6-7h。
进一步步骤(4)烧结工艺：烧结的温度为1950-2300℃，保温5-10h。
进一步步骤(5)退火工艺：退火温度为950-1200℃，保温0.5-1h。本发明制备的La2O3-W-Mo材料的抗拉强度为～690MPa。本发明模拟合金丝材实际工作状态下的受力情况，测试其高温抗下垂性能，实验结果表明该种材料在9A电流下(约1600℃)可持续工作500h，不发生明显变形和断裂，可应用于高温领域且具有良好的工作稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
制备稀土氧化物La2O3添加量为1wt％，W的添加量为0.6wt％的钼丝，其余为钼。将1810.78g四水合七钼酸铵的水溶液、26.58g硝酸镧、8.04g偏钨酸铵的水溶液和1000g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、600℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为560℃，二次还原温度为900℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为180MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1950℃，保温时间6h，得到稀土氧化物掺杂钨钼合金棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.53mm的钼丝。将棒材进行机械加工，在抗拉强度测试机上进行测试。测试速率10-3s，该合金的力学性能测试结果列于表1中。将获得丝材在电源上工作，测试其抗下垂性能，电源电流9A，电源电压4.2V，合金的寿命列于表2中。
实施例2
制备稀土氧化物La2O3添加量为1wt％，W的添加量为0.8wt％的钼丝，其余为钼。将1807.10g四水合七钼酸铵的水溶液、26.58g硝酸镧、10.72g偏钨酸铵的水溶液和1000g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、600℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为560℃，二次还原温度为900℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为180MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为1950℃，保温时间6h，得到稀土氧化物掺杂钨钼合金棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.53mm的钼丝。将棒材进行机械加工，在抗拉强度测试机上进行测试。测试速率10-3s，该合金的力学性能测试结果列于表1中。将获得丝材在电源上工作，测试其抗下垂性能，电源电流9A，电源电压4.2V，合金的寿命列于表2中。
实施例3
制备稀土氧化物La2O3添加量为1wt％，W的添加量为1wt％的钼丝，其余为钼。将1803.42g四水合七钼酸铵的水溶液、26.58g硝酸镧、13.4g偏钨酸铵的水溶液和1000g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、600℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为560℃，二次还原温度为900℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为180MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为2000℃，保温时间6h，得到稀土氧化物掺杂钨钼合金棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.53mm的钼丝。将棒材进行机械加工，在抗拉强度测试机上进行测试。测试速率10-3s，该合金的力学性能测试结果列于表1中。将获得丝材在电源上工作，测试其抗下垂性能，电源电流9A，电源电压4.2V，合金的寿命列于表2中。
实施例4
制备稀土氧化物La2O3添加量为1wt％，W的添加量为1.4wt％的钼丝，其余为钼。将1796.06g四水合七钼酸铵的水溶液、26.58g硝酸镧、18.76g偏钨酸铵的水溶液和1000g柠檬酸溶液混合，水浴搅拌得到湿凝胶，烘干、600℃分解。将分解后的粉末在氢气气氛下进行还原，一次还原温度为560℃，二次还原温度为900℃，随炉冷却得到稀土氧化物掺杂钼粉；采用等静压压型工艺，压型压力为180MPa，保压15min；坯体在氢气气氛下烧结，烧结温度为2100℃，保温时间6h，得到稀土氧化物掺杂钨钼合金棒材。随后进行旋煅、拉拔工艺处理得到直径为0.53mm的钼丝。将棒材进行机械加工，在抗拉强度测试机上进行测试。测试速率10-3s，该合金的力学性能测试结果列于表1中。将获得丝材在电源上工作，测试其抗下垂性能，电源电流9A，电源电压4.2V，合金的寿命列于表2中。
表1各实施例得到的力学性能测试结果
表2各实施例在电源下工作得到的工作时间(均没发生熔断)
Claims (6)
1.La2O3掺杂W-Mo合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料钨酸铵、可溶性镧盐和钼酸铵按照钨：氧化镧：钼质量比为(0.5-5):(0.5-5):(90-99)的比例进行称量；钼酸铵：柠檬酸的质量比为1:(0.8-1.5)；将钨酸铵、可溶性镧盐、钼酸铵和柠檬酸原料分别溶解后混合，不断加热搅拌，最终获得混合均匀的凝胶；
(2)将凝胶烘干后置于空气中加热，凝胶发生分解反应，最终获得La2O3、WO3和MoO3三种氧化物混合的粉末；
(3)在氢气气氛下，对氧化物混合粉末进行还原工艺处理，最终获得La2O3掺杂W/Mo粉；
(4)将La2O3掺杂W/Mo粉采用等静压压型工艺制备成坯体，在氢气气氛下烧结，获得组织结构致密的La2O3-W-Mo烧结体；
(5)对La2O3-W-Mo烧结体进行旋段、拉拔、退火等工艺处理，制得La2O3-W-Mo合金即La2O3掺杂W-Mo合金材料。
2.按照权利要求1所述的La2O3掺杂W-Mo合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)分解反应：马弗炉中氧化分解温度为500-800℃；分解保温时间4-10h。
3.按照权利要求1所述的La2O3掺杂W-Mo合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)还原工艺：采用二次还原工艺对氧化物混合粉在氢气炉中还原，一次还原温度为550-650℃，保温6-7h；二次还原温度为800-1000℃，保温6-7h。
4.按照权利要求1所述的La2O3掺杂W-Mo合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)烧结：烧结的温度为1950-2300℃，保温5-10h。
5.按照权利要求1所述的La2O3掺杂W-Mo合金材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)退火工艺：退火温度为950-1200℃，保温0.5-1h。
6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的La2O3掺杂W-Mo合金材料。
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