CN112175653A - 一种煤液化的强化反应系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种煤液化的强化反应系统及方法，包括：煤浆罐、预热器、微界面发生器、反应器、分离器和精馏塔。与传统方法相比，本发明通过破碎氢气使其形成微米尺度的微米级气泡，使微米级气泡与煤浆混合形成气液乳化物，以增大气液两相的相界面积，并达到在较低预设操作条件范围内强化传质的效果，在保证反应效率的同时，降低了能耗；同时，微米级气泡能够与煤浆充分混合形成气液乳化物，通过将气液两相充分混合，能够保证反应器内温度分布更加均匀，从而防止副产物的生成，进一步提高了所述系统的产物收率。

Description

一种煤液化的强化反应系统及方法

技术领域

本发明涉及煤的直接液化技术领域，尤其涉及一种煤液化的强化反应系统及方法。

背景技术

煤直接液化技术是指煤在高温、高压、临氢、溶剂和催化剂的作用下，通过加氢直接转化生成液体产品和少量气体产品的工艺过程。煤直接液化工艺过程通常包括四个主要部分：油煤浆制备、煤加氢液化反应、固液分离和产品提质加工利用。煤经破碎干燥磨成煤粉，与溶剂、催化剂一起配制成适合输送和传热的油煤浆，油煤浆经升压和预热后输送至煤加氢液化反应器，在高温高压的条件下煤发生热解和加氢反应生成液态的产品，将反应生成的液化油与沥青类物质、未反应煤、催化剂和灰分进行分离，回收溶剂，得到煤液化粗油，再将煤液化粗油进行提质加工生产目标产品，依据产品的方案不同可生产汽油、柴油、航空煤油、特种油品及化工原料等。

当前影响煤直接液化实现产业化的主要影响包括建设投资成本高、煤的液化转化率和油收率低，其中油收率低是最为关键因素，其直接影响着煤直接液化装置的经济效益和市场竞争力。由于煤直接液化工艺条件相对较为苛刻，煤液化反应温度较高，煤直接液化反应过程主要包括热解和加氢，不可避免造成目标产物的二次裂解，导致目标产品油收率降低，副产品气体产率高，同时也增加了氢耗，成本上升；另外，在煤液化反应过程中，煤种的活性组组分首先发生转化，难以转化的组分则需要更为苛刻条件，而煤直接液化反应过程是一个平行串联反应体系，这也导致在第二反应器或反应的后半程，循环溶剂的供氢能力下降，氢分压降低，反应苛刻度反而降低，这不利于提高煤的液化转化率和油收率。当前在绝大部分煤直接液化反工艺中煤直接液化反应过程是一个平行串联反应体系，因而均有以上类似的问题。

中国专利公开号：CN107794073A公开了一种煤的液化方法及其系统。煤的液化方法包括：将煤与供氢溶剂进行混合，制得煤浆；将所述煤浆进行热解，得到热解气态产物和热解残留物；将所述热解残留物和液化催化剂混合，并与热氢气一起送至预热处理，得到热的液化原料；将所述热的液化原料依次进行第一液化处理和第二液化处理；将所述第二液化处理后的产物送至进行高温气液分离，得到重质油组分和轻质组分；任选地，将部分所述重质油组分循环送至所述第一液化处理。由此可见，所述系统仅通过将液化原料与热氢气混合后进行处理，然而氢气的溶解性低，与液化原料的混合不充分，即便经过多级液化处理，产物收率仍然不高，系统运行效率低；同时所述系统为了提高氢气的溶解度，需要提高系统中的运行压力，从而导致系统中能耗增加，且由于系统内压力增加，对系统中各部件的选用需求也更高，从而提高了所述系统的运行成本。

发明内容

为此，本发明提供一种煤液化的强化反应系统及方法，用以克服现有技术中氢气与物料混合不充分导致的产物收率低的问题。

一方面，本发明提供一种煤液化的强化反应系统，包括：

煤浆罐，用以制备煤浆；

预热器，其分别与所述煤浆罐和氢气源相连，用以分别对煤浆和氢气进行预热并使二者达到指定温度；

微界面发生器，其与所述预热器相连，将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡，使氢气破碎形成直径≥1μm、＜1mm的微米级气泡以提高煤浆与氢气间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，并在破碎后将煤浆与微米级气泡混合形成气液乳化物，以在预设操作条件范围内强化煤浆与氢气间的传质效率和反应效率；

反应器，其与所述预热器相连，用以装载气液乳化物并为气液乳化物中煤浆与微米级气泡提供反应空间；

分离器，其与所述反应器相连，用以对反应后的混合物进行相界分离；

精馏塔，其与所述分离器相连，用以对分离后的油品进行精馏以分离出不同组分。

进一步地，所述微界面发生器设置在所述反应器内，用以将微米级气泡直接输送至所述反应器内部、并在反应器内与煤浆混合形成气液乳化物。

进一步地，所述预设操作条件包括：预设温度、预设压强以及预设氢油比；其中，所述预设温度为400-460℃，所述预设压强为1-15MPa，所述预设氢油比为100-2000。

进一步地，所述预设温度为430-450℃，所述预设压强为5-12MPa，所述预设氢油比为500-1500。

进一步地，所述分离器包括：

高温分离器，其与所述反应器相连，用以对反应器输出的混合物进行气液分离以得出气态物和液固混合物；

低温分离器，其与所述高温分离器相连，用以对所述高温分离器输出的气态物进行分离以得到气相煤液化产物和液相煤液化产物；

固液分离器，其与所述高温分离器相连，用以对所述高温分离器输出的液固混合物进行分离以得到煤液化清液和煤液化残渣。

进一步地，所述低温分离器上设有回流管，回流管与所述预热器相连，用以对分离出的氢气进行二次使用。

进一步地，所述精馏塔与所述低温分离塔相连，用以对所述低温分离器输出的液相煤液化产物进行精馏，并输出预设产物。

另一方面，本发明提供一种煤液化的强化反应方法，包括：

步骤1：将指定量的煤粉、溶剂和催化剂分别添加至煤浆罐内部，通过所述煤浆罐进行煤浆的制备，并在制备完成后将煤浆输出至第一预热器进行预热，预热完成后，所述第一预热器将煤浆输送至所述反应器内；

步骤2：将氢气输送至第二预热器，所述第二预热器将氢气预热完成后将氢气输送至微界面发生器，通过所述微界面发生器将所述氢气破碎为直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡，并将所述微米级气泡输送至所述反应器内；

步骤3：所述微米级气泡进入所述反应器后与所述煤浆充分混合形成气液乳化物，调节反应器内的温度、压强以及氢油比，使所述气液乳化物在预设温度、预设压强以及预设氢油比范围内充分反应，形成混合物；

步骤4：将反应器反应完成的混合物输送至所述高温分离器，高温分离器会将混合物进行分离，分离后形成气态物和液固混合物；

步骤5：液固混合物会进入所述固液分离器并进行分离，形成煤液化清液及煤液化残渣，煤液化清液及煤液化残渣会分别从对应的出料口输出系统以分别进行后续处理；

步骤6：分离后气态物会进入所述低温分离器并进行分离，形成气相煤液化产物和液相煤液化产物；

步骤7：气相煤液化产物会从所述低温分离器输出，形成燃料气和循环氢气，其中燃料气会被提取并直接输出系统，循环氢气会进入回流管道并输送至所述第二预热器以进行重复使用；

步骤8：液相煤液化产物会输送至所述精馏塔进行蒸馏，精馏完成后形成的产物通过精馏塔中的不同管道分别输出系统以进行后续处理。

进一步地，在上述步骤3中，所述预设温度为400-460℃，所述预设压强为1-15MPa，所述预设氢油比为100-2000。

进一步地，在上述步骤3中，所述预设温度为430-450℃，所述预设压强为5-12MPa，所述预设氢油比为500-1500。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于，与传统方法相比，本发明通过破碎氢气使其形成微米尺度的微米级气泡，使微米级气泡与煤浆混合形成气液乳化物，以增大气液两相的相界面积，同时减小了液膜厚度，降低了传质阻力，并在破碎后使所述微米级气泡与煤浆混合形成气液乳化物体系，达到了在较低的预设操作条件范围内强化传质的效果，在保证了反应效率的同时，降低了能耗；同时，微米级气泡能够与煤浆充分混合形成气液乳化物，通过将气液两相充分混合，能够保证反应器内温度分布更加均匀，从而防止副产物的生成，进一步提高了所述系统的产物收率。此外，可以根据不同原料组成、不同的产品要求或不同的催化剂，而对预设操作条件的范围进行灵活调整，进一步确保了反应的充分有效进行，进而保证了反应速率，达到了强化反应的目的。

进一步地，本发明通过大幅度强化传质，因此可大幅减小氢油比，在减少了气体的物耗的同时，降低了后续气体循环压缩的能耗；且本发明所述方法工艺苛刻度低，生产安全性高，吨产品成本低，市场竞争力强。

进一步地，本发明所述系统在采用不同的催化剂时，操作温度会依据采用催化剂的活性温度进行适当调整，因此本发明所述系统还具有在不同的催化剂体系下仍能够大幅或成倍地降低操作压力的优点。

尤其，微米级气泡在与催化剂颗粒的运动碰撞中，不会发生气泡的聚并，可以使微米级气泡保持原有形态。因此反应器内气相与液相的接触面积呈几何倍数的增加，并使得乳化混合更加充分和稳定，从而达到强化传质和宏观反应的效果。

进一步地，所述微界面发生器设置在反应器内部，通过将微米级气泡直接输送至反应器内部与煤浆混合，能够避免煤浆中的不可溶固体在微界面发生器内部堵塞，从而提高了系统的运行效率。

尤其，本发明所述系统中还设有预热器，在输送煤浆和氢气时，各所述预热器能够分别对煤浆和氢气进行预热，这样，所述反应器在运行时就无需再对煤浆和氢气进行高功率加热，进一步降低了所述系统的资源消耗和能耗。

进一步地，所述系统中设有多个分离器，通过使用不同的分离器能够使反应后的混合物进行相界的分离，并在各分离器中分离出指定的产物，从而对各产物进行对应的处理，提高了所述系统的运行效率。

进一步地，所述低温分离器上设有回流管，回流管与所述预热器相连，所述低温分离器中分离出的氢气能够通过回流管回流至所述第一预热器以进行重复使用，降低了所述系统的耗氢量。

附图说明

图1为本发明所述煤液化的强化反应系统的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅图1所示，其为本发明所述煤液化的强化反应系统的结构示意图，包括煤浆罐1、预热器2（图中未画出）、微界面发生器3（Micro Interfacial Generator，简称MIG）、反应器4、分离器5（图中未画出）和精馏塔6。其中，所述预热器2与所述煤浆罐1相连，用以对煤浆罐1输出的煤浆进行预热。所述微界面发生器3设置在所述反应器4内部并与所述预热器2相连，用以将预热完成的氢气打碎至微米尺度以形成微米级气泡。所述反应器4与所述预热器2相连，用以接收所述预热器2输出的煤浆和微米级气泡，并将二者混合形成气液乳化物以在反应器4内部进行反应。所述分离器5与所述反应器4相连，用以对所述反应器4输出的反应后混合物进行相界分离。所述精馏塔6与所述分离器5相连，用以对分离器5分离后输出的液相煤液化产物进行精馏。

当所述系统运行时，将所述煤浆罐1内分别添加煤粉、催化剂和溶剂，煤浆罐1会进行煤浆的制备，并在制备完成后将煤浆输送至所述预热器2，预热器2会分别接收所述煤浆罐1输出的煤浆和氢气源（图中未画出）输出的氢气，并分别对煤浆和氢气进行预热，预热完成后，预热器2将煤浆输送至所述反应器内部，并将氢气输送至所述微界面发生器3，微界面发生器会对氢气进行打碎，使氢气破碎至微米尺度，形成直径≥1μm、＜1mm的微米级气泡，在破碎完成后，微界面发生器3会将微米级气泡输出至反应器4内部，微米级气泡与煤浆充分混合形成气液乳化物，通过控制反应器4内的温度和压强使气液乳化物进行反应，气液乳化物在反应完成后形成存在多相介质的混合物，反应完成后，反应器4将混合物输送至分离器5，分离器5会对反应物进行相界分离，将气态产物和固态残渣输出系统，并将液态产物输送至所述精馏塔6进行精馏，所述精馏塔6对液态产物进行精馏后，生成轻质油、中质油和重质油，精馏塔6将各所述油品沿不同出料口输出系统，以完成对煤的液化。本领域的技术人员可以理解的是，本发明所述系统不仅可用于对煤的液化，也可用于汽油、柴油、蜡油、润滑油或其它种类的油品的加氢，以及其它多相反应中，只要满足所述系统能够对油品进行加氢使油品进行高效反应并在反应后达到指定标准即可。

请继续参阅图1所示，本发明所述煤浆罐1为一搅拌罐，在其顶部设有进料口，用以分别添加煤粉、催化剂和溶剂。当所述系统运行时，将煤粉、催化剂和溶剂分别添加至所述煤浆罐1中，煤浆罐1会对物料进行搅拌并使煤粉和催化剂与溶剂混合形成煤浆，并将煤浆输出至所述预热器2。可以理解的是，所述煤浆罐1的尺寸和型号本实施例不作具体限制，只要满足所述煤浆罐1能够将其内部的煤粉和催化剂与溶剂充分混合形成煤浆即可。

请继续参阅图1所示，本发明所述预热器2包括第一预热器21和第二预热器22。其中所述第一预热器21与所述煤浆罐1相连，用以对煤浆罐1输出的煤浆进行预热。所述第二预热器22与所述氢气源相连，用以对氢气源输出的氢气进行预热。当所述系统运行时，所述第一预热器21会对煤浆进行预热并在预热完成后将煤浆输出至指定位置，所述第二预热器22会对氢气进行预热，并在预热完成后将氢气输出至指定位置。

具体而言，所述第一预热器21进口处与所述煤浆罐1相连，出口处与所述反应器4相连，用以对煤浆预热并在预热完成后将煤浆输出至反应器4内部。当系统运行时，所述煤浆罐1会将混合完成的煤浆输出至所述第一预热器21，第一预热器21会对煤浆进行预热，并在预热完成后将煤浆输出至所述反应器4内部。可以理解的是，所述第一预热器21的种类及加热方式本实施例均不作具体限制，只要满足所述第一预热器21能够将煤浆加热至指定温度即可。

具体而言，所述第二预热器22进口处与氢气源相连，出口处与所述微界面发生器3相连，用以对氢气进行预热并在预热完成后将氢气输出至所述微界面发生器3。当系统运行时，氢气源会将氢气输出至所述第二预热器22，第二预热器22会对氢气进行预热，并在余热完成后将氢气输出至所述微界面发生器。可以理解的是，所述第二预热器22的种类及加热方式本实施例均不作具体限制，只要满足所述第二预热器22能够将氢气加热至指定温度即可。

请继续参阅图1所示，本发明所述微界面发生器3设置在所述反应器4内部，用以对氢气进行打碎，使氢气形成微米尺度的微米级气泡，并在打碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器4内部。当所述第二预热器22对氢气预热完成后，第二预热器22会将氢气输出至所述微界面发生器3，微界面发生器3会对氢气进行打碎，使氢气形成直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡，微界面发生器3在打碎完成后将微米级气泡输出至所述反应器4内部并使微米级气泡与煤浆在反应器4内发生反应。可以理解的是，所述微界面发生器3可以设置在所述反应器4内部，内可以与所述反应器4相连，只要满足所述微界面发生器3能够将微米级气泡输出至所述反应器4内部即可。

请继续参阅图1所示，本发明所述反应器4为流化床反应器，其侧壁上设有液相进料口，用以接收所述第一预热器21输出的煤浆，在反应器4内部底端设有微界面发生器3，用以接收所述微界面发生器3输出的微米级气泡。当系统运行时，所述第一预热器21会将预热完成的煤浆输出至反应器4内部，所述微界面发生器3会将微米级气泡输出至反应器4内部，煤浆与微米级气泡在反应器4内部充分混合形成气液乳化物，通过控制反应器内的温度和压强使气液乳化物发生反应并生成多相组分的混合物，反应完成后反应器4会将混合物通过顶部的出料口输出至所述分离器5。可以理解的是，所述反应器4的种类本实施例不做具体限制，只要满足所述反应器4能够使其内部的气液乳化物充分反应即可。

请继续参阅图1所示，本发明所述分离器包括高温分离器51、低温分离器52和固液分离器53。其中，所述高温分离器51与所述反应器4相连，用以对反应器4输出的混合物进行气液分离。所述低温分离器52与所述高温分离器51相连，用以对高温分离器51分离出的气态产物进行降温冷凝，并在冷凝后进行气液分离。所述固液分离器53与所述高温分离器51相连，用以接收所述高温分离器51分离出的液固混合物并对液固混合物进行固液分离。当所述反应器4反应完成后，反应器4会将混合物输出至所述高温分离器51，高温分离器51会对混合物进行相界分离，形成气态产物和液固混合物，所述低温分离器52会接收高温分离器51输出的气态产物并对气态产物进行冷凝，气态产物冷凝后会形成气液混合物，低温分离器对气液混合物进行气液分离，形成气相煤液化产物和液相煤液化产物，所述固液分离器53会接收高温分离器51输出的液固混合物并对液固混合物进行固液分离，形成煤液化清液和煤液化残渣。

具体而言，所述高温分离器51进口处与所述反应器4出料口相连，用以接收反应器4输出的混合物并对混合物进行分离形成气态混合物和液固混合物，在高温分离器51顶端设有第一出料口，用以输出气态混合物，在高温分离器51底端设有第二出料口，用以输出液固混合物。当所述反应器4输出混合物时，高温反应器51会接收混合物，并在高温反应器51内部对混合物进行相界分离，形成气态产物和液固混合物，分离完成后，气态产物上升并通过第一出料口输出至所述低温分离器52，液固混合物会沉降并通过第二出料口输出至所述固液分离器53。

具体而言，所述低温分离器52与所述高温分离器51的第一出料口相连，用以接收高温分离器51输出的气态混合物并对气态混合物进行冷凝和气液分离形成气相煤液化产物和液相煤液化产物。所述低温分离器52顶端设有气相出口，用以输出分离后的气相煤液化产物，低温分离器52底部设有液相出口，用以输出分离后的液相煤液化产物。当高温分离器51将气态产物输出至低温分离器52后，低温分离器52会降低气态产物的温度，使气态产物中的部分产物冷凝成液态，降温后低温分离器52会对冷凝后的气态产物进行气液分离，形成气相煤液化产物和液相煤液化产物，气相煤液化产物会通过气相出口输出并分离形成燃料气和循环氢气，系统会直接输出燃料气并将循环氢气回流至所述第二预热器22以进行重复使用，液相煤液化产物会通过液相出口输出至所述常压精馏塔6。

具体而言，所述固液分离器53与所述高温分离器51的第二出料口相连，用以接收高温分离器51输出的液固混合物并对液固混合物进行固液分离形成煤液化清液和煤液化残渣。所述固液分离器53侧壁设有液相出料口，用以输出煤液化清液，所述固液分离器53底部设有固相出口，用以输出煤液化残渣。当高温分离器通过第二出料口输出液固混合物至固液分离器53时，固液分离器53会对液固混合物进行分离，形成煤液化清液和煤液化残渣，煤液化清液会通过液相出口输出系统，煤液化残渣会通过固相出口输出系统。

请继续参阅图1所示，本发明所述精馏塔6与所述低温分离器相连精馏塔，用以对所述低温分离器输出的液相煤液化产物进行精馏，以形成不同油品。所述精馏塔6顶端设有轻质油出口，用以输出轻质油，在精馏塔6侧壁设有中质油出口，用以输出中质油，在精馏塔6底部设有重质油出口，用以输出重质油。当所述低温分离器52分离完成后，会将液相煤液化产物输出至所述精馏塔6中，精馏塔6会对其内部的液相煤液化产物进行精馏以使液相煤液化产物分离形成轻质油、中质油和重质油，分离后轻质油悬浮在液面上层并通过轻质油出口输出系统，中质油会停留在液面中层并通过中质油出口输出系统，重质油会沉降在液面底层并通过重质油出口输出系统。可以理解的是，所述精馏塔6的种类本实施例不作具体限制，只要满足所述精馏塔6能够使所述低温分离器52输出的液相煤液化产物分离并形成轻质油、中质油和重质油即可。

一种煤液化的强化反应方法，包括以下步骤：

步骤1：将指定量的煤粉、溶剂和催化剂分别添加至所述煤浆罐内部，煤浆罐会进行煤浆的制备，并在制备完成后将煤浆输出至所述第一预热器进行预热，预热完成后，第一预热器将煤浆输送至所述反应器内；

步骤2：系统会将氢气输送至所述第二预热器，第二预热器将氢气预热完成后将氢气输送至所述微界面发生器，微界面发生器会对氢气进行打碎，使氢气形成为直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡，打碎完成后，微界面发生器会将微米级气泡输送至所述反应器内；

步骤3：所述微米级气泡进入所述反应器后与所述煤浆充分混合形成气液乳化物，调节反应器内的温度、压强以及氢油比，使所述气液乳化物在预设温度、预设压强以及预设氢油比范围内充分反应，形成混合物；

步骤4：将反应器反应完成的混合物输送至所述高温分离器，高温分离器会将混合物进行分离，分离后形成气态物和液固混合物；

步骤5：液固混合物会进入所述固液分离器并进行分离，形成煤液化清液及煤液化残渣，煤液化清液及煤液化残渣会分别从对应的出料口输出系统以分别进行后续处理；

步骤6：分离后气态物会进入所述低温分离器并进行分离，形成气相煤液化产物和液相煤液化产物；

步骤7：气相煤液化产物会从所述低温分离器输出，形成燃料气和循环氢气，其中燃料气会被提取并直接输出系统，循环氢气会进入回流管道并输送至所述第二预热器以进行重复使用；

步骤8：液相煤液化产物会输送至所述精馏塔进行蒸馏，蒸馏完成后形成轻质油、中质油和重质油，各油品会通过精馏塔中的不通管道分别输出系统以进行后续处理。

其中，在上述步骤3中，所述预设温度为400-460℃，优选430-450℃；所述预设压强为1-15MPa，优选5-12MPa；所述预设氢油比为100-2000，优选500-1500。可以理解的是，可以根据不同原料组成、不同的产品要求或不同的催化剂，而灵活地进行预设操作条件的范围调整，以确保反应的充分有效进行，进而保证反应速率，达到了强化反应的目的。同时，本实施例中不具体限定催化剂的种类，其可以为铁系催化剂、钼系催化剂、镍系催化剂、钴系催化剂以及钨系催化剂中的一种或几种组合，只要能够确保强化反应顺利进行即可。

实施例一

使用上述方法并使用所述系统对煤进行液化，其中原料煤基本性质如表1所示，且：

煤粉的粒径小于200目；溶剂总芳烃含量71％，且单环和双环芳烃含量54％；催化剂选用水合氧化铁(FeOOH)催化剂。

将上述三种物料按40：45：1比例混配，其中，催化剂中Fe占煤粉量的1％，在煤浆罐中制得粘度为500mpa·s的煤浆。

预热器加热温度为399℃，预热完成后引入反应器。

本实施例反应器中氢分压为9MPa，温度为440℃，氢油比为900，反应完成后获得混合物。

反应后将混合物输送至分离器，其中：

高温分离器内温度为390℃，低温分离器内温度为50℃。

在精馏塔中，塔顶轻质油抽出温度120℃，侧线中质油抽出温度180℃；液固混合物在固液分离器中经离心机进行分离。

本实施例中，煤的转化率为91.35%，产品中含有油产量为63.22%，氢耗为3.42%。

对比例一

使用现有技术对煤进行液化，其中：

本对比例中使用的物料、各物料间的配比以及预热器中的预热温度均与所述实施例一相同。

系统内反应器中氢分压为19MPa，温度为455℃，氢油比为2500。

高温分离器内温度为400℃，低温分离器内温度为54℃。

在精馏塔中，塔顶轻质油抽出温度140℃，侧线中质油抽出温度200℃。

液固混合物在固液分离器中经离心机进行分离。

本对比例中，煤的转化率为89.67%，产品中含有油产量为62.48%，氢耗为3.81%。

实施例二

使用上述方法并使用所述系统对煤进行液化，其中原料煤与所述实施例一中原料煤相同，且：

煤粉的粒径小于200目；溶剂总芳烃含量65％，且单环和双环芳烃含量51％；催化剂选用水合氧化铁(FeOOH)催化剂。

将上述三种物料按45：50：1比例混配，其中，催化剂中Fe占煤粉量的1％，在煤浆罐中制得粘度为300mpa·s的煤浆。

预热器加热温度为399℃，预热完成后引入反应器。

本实施例反应器中氢分压为5MPa，温度为430℃，氢油比为500，反应完成后获得混合物。

反应后将混合物输送至分离器，其中：

高温分离器内温度为360℃，低温分离器内温度为31℃。

在精馏塔中，塔顶轻质油抽出温度110℃，侧线中质油抽出温度200℃。

液固混合物在固液分离器中经离心机进行分离。

本实施例中，煤的转化率为90.14%，产品中含有油产量为61.33%，氢耗为3.87%。

对比例二

使用现有技术对煤进行液化，其中：

本对比例中使用的物料、各物料间的配比以及预热器中的预热温度均与所述实施例二相同。

系统内反应器中氢分压为13.5MPa，温度为435℃，氢油比为2100。

高温分离器内温度为390℃，低温分离器内温度为35℃。

在精馏塔中，塔顶轻质油抽出温度120℃，侧线中质油抽出温度220℃。

液固混合物在固液分离器中经离心机进行分离。

本对比例中，煤的转化率为88.92%，产品中含有油产量为60.51%，氢耗为4.04%。

实施例三

使用上述方法并使用所述系统对煤进行液化，其中原料煤与所述实施例一中原料煤相同，且：

煤粉的粒径小于200目；溶剂总芳烃含量74％，且单环和双环芳烃含量58％；催化剂选用水合氧化铁(FeOOH)催化剂。

将上述三种物料按45：35：1比例混配，其中，催化剂中Fe占煤粉量的1％，在煤浆罐中制得粘度为1000mpa·s的煤浆。

预热器加热温度为399℃，预热完成后引入反应器。

本实施例反应器中氢分压为12MPa，温度为450℃，氢油比为1500，反应完成后获得混合物。

反应后将混合物输送至分离器，其中：

高温分离器内温度为400℃，低温分离器内温度为50℃。

在精馏塔中，塔顶轻质油抽出温度130℃，侧线中质油抽出温度310℃。

液固混合物在固液分离器中经离心机进行分离。

本实施例中，煤的转化率为92.57%，产品中含有油产量为65.18%，氢耗为2.99%。

对比例三

使用现有技术对煤进行液化，其中：

本对比例中使用的物料、各物料间的配比以及预热器中的预热温度均与所述实施例三相同。

系统内反应器中氢分压为20MPa，温度为470℃，氢油比为2700。

高温分离器内温度为420℃，低温分离器内温度为65℃。

在精馏塔中，塔顶轻质油抽出温度145℃，侧线中质油抽出温度325℃。

液固混合物在固液分离器中经离心机进行分离，。

本对比例中，煤的转化率为89.91%，产品中含有油产量为63.65%，氢耗为3.52%。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种煤液化的强化反应系统，其特征在于，包括：

煤浆罐，用以制备煤浆；

预热器，其分别与所述煤浆罐和氢气源相连，用以分别对煤浆和氢气进行预热并使二者达到指定温度；

微界面发生器，其与所述预热器相连，将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡，使氢气破碎形成直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡以提高煤浆与氢气间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，并在破碎后将煤浆与微米级气泡混合形成气液乳化物，以在预设操作条件范围内强化煤浆与氢气间的传质效率和反应效率；

反应器，其与所述预热器相连，用以装载气液乳化物并为气液乳化物中煤浆与微米级气泡提供反应空间；

分离器，其与所述反应器相连，用以对反应后的混合物进行相界分离；

精馏塔，其与所述分离器相连，用以对分离后的油品进行精馏以分离出不同组分。

2.根据权利要求1所述的煤液化的强化反应系统，其特征在于，所述微界面发生器设置在所述反应器内，用以将所述微米级气泡直接输送至所述反应器内部、并在反应器内与煤浆混合形成气液乳化物。

3.根据权利要求1所述的煤液化的强化反应系统，其特征在于，所述预设操作条件包括：预设温度、预设压强以及预设氢油比；其中，所述预设温度为400-460℃，所述预设压强为1-15MPa，所述预设氢油比为100-2000。

4.根据权利要求3所述的煤液化的强化反应系统，其特征在于，所述预设温度为430-450℃，所述预设压强为5-12MPa，所述预设氢油比为500-1500。

5.根据权利要求1所述的煤液化的强化反应系统，其特征在于，所述分离器包括：

高温分离器，其与所述反应器相连，用以对反应器输出的混合物进行气液分离以得出气态物和液固混合物；

低温分离器，其与所述高温分离器相连，用以对所述高温分离器输出的气态物进行分离以得到气相煤液化产物和液相煤液化产物；

固液分离器，其与所述高温分离器相连，用以对所述高温分离器输出的液固混合物进行分离以得到煤液化清液和煤液化残渣。

6.根据权利要求5所述的煤液化的强化反应系统，其特征在于，所述低温分离器上设有回流管，回流管与所述预热器相连，用以对分离出的氢气进行二次使用。

7.根据权利要求6所述的煤液化的强化反应系统，其特征在于，所述精馏塔与所述低温分离塔相连，用以对所述低温分离器输出的液相煤液化产物进行精馏，并输出预设产物。

8.一种煤液化的强化反应方法，其特征在于，包括：

步骤1：将指定量的煤粉、溶剂和催化剂分别添加至煤浆罐内部，通过所述煤浆罐进行煤浆的制备，并在制备完成后将煤浆输出至第一预热器进行预热，预热完成后，所述第一预热器将煤浆输送至所述反应器内；

步骤2：将氢气输送至第二预热器，所述第二预热器将氢气预热完成后将氢气输送至微界面发生器内，通过所述微界面发生器将所述氢气破碎为直径≥1μm、且＜1mm的微米级气泡，并将所述微米级气泡输送至所述反应器内；

步骤3：所述微米级气泡进入所述反应器之后与所述煤浆充分混合形成气液乳化物，调节反应器内的温度、压强以及氢油比，使所述气液乳化物在预设温度、预设压强以及预设氢油比范围内充分反应，形成混合物；

步骤4：将反应器反应完成的混合物输送至所述高温分离器，高温分离器会将混合物进行分离，分离后形成气态物和液固混合物；

步骤5：液固混合物会进入所述固液分离器并进行分离，形成煤液化清液及煤液化残渣，煤液化清液及煤液化残渣会分别从对应的出料口输出系统以分别进行后续处理；

步骤6：分离后气态物会进入所述低温分离器并进行分离，形成气相煤液化产物和液相煤液化产物；

步骤7：气相煤液化产物会从所述低温分离器输出，形成燃料气和循环氢气，其中燃料气会被提取并直接输出系统，循环氢气会进入回流管道并输送至所述第二预热器以进行重复使用；

步骤8：液相煤液化产物会输送至所述精馏塔进行精馏，精馏完成后形成产物通过精馏塔中的不同管道分别输出系统，以进行后续处理。

9.根据权利要求1所述的煤液化的强化反应方法，其特征在于，在上述步骤3中，所述预设温度为400-460℃，所述预设压强为1-15MPa，所述预设氢油比为100-2000。

10.根据权利要求9所述的煤液化的强化反应方法，其特征在于，在上述步骤3中，所述预设温度为430-450℃，所述预设压强为5-12MPa，所述预设氢油比为500-1500。

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