CN112175580A - 一种石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂及其制备方法，包括，石墨烯、植物纤维颗粒、亲油纳米颗粒、吸附剂、偶联剂、成膜剂和溶剂，其中，以质量份数计，所述石墨烯2.5～4份、所述植物纤维颗粒30～48份、所述亲油纳米颗粒5～8份、所述吸附剂15～24份、所述偶联剂8～13份、所述成膜剂7.5～12份、所述溶剂41～82份。本发明的石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂以天然植物吸油材料为主要原料，并对其进行了疏水亲油改性，使其在安全环保的同时也具有优异的油水分离性能。
Description
技术领域
本发明属于油水分离技术领域，具体涉及一种石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂及其制备方法。
背景技术
近年来，海上漏油和公路管道漏油的新闻频有发生，来自于食品生产、餐饮、石油开采和化工等中的油类污染也很严重和棘手，此类泄漏或溢出的油污暴露和滞留在海洋、土壤和大气中，由于很难被自然降解，故会对环境造成严重污染。
目前，解决这一难题的方式有机械提取、原位燃烧、化学降解等，但机械提取效率低下，原位燃烧适用面太窄，化学降解会造成能源的浪费，因此使用吸油材料这一方法开始广受应用。常见的吸油材料有三大类，但它们都有着一些缺陷：无机矿物材料虽然低价、安全，但吸油量少、油水分离性差、不可燃弃；有机合成材料尽管吸油量大，上浮性好，但其生物降解性差、不可循环再生；而天然吸油材料虽然经济实用、无毒无害，但上浮性差、油水分离性差。
鉴于此，本领域亟需一种吸油能力强、油水分离性好、使用便捷、回收方便，甚至兼有破乳性能的吸油剂，来解决目前吸油材料吸附效果差、综合性能不佳的“难题”。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，包括，石墨烯、植物纤维颗粒、亲油纳米颗粒、吸附剂、偶联剂、成膜剂和溶剂，其中，以质量份数计，所述石墨烯2.5～4份、所述植物纤维颗粒30～48份、所述亲油纳米颗粒5～8份、所述吸附剂15～24份、所述偶联剂8～13份、所述成膜剂7.5～12份、所述溶剂41～82份。
作为本发明所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的一种优选方案：所述石墨烯，其制备方法，包括，将3～4份天然鳞片石墨、1.5～2份硝酸钠添加到带搅拌装置和温度计的反应釜中，再加入100～140份浓硫酸，并保持冰水浴温度为0℃，边搅拌边缓慢加入20～28份高锰酸钾；待1h后再升温至33～37℃，反应16h，再加入400～550份水，并继续升温至65℃，反应0.5h后，滴加双氧水至反应液中无气泡产生，用10％的碳酸氢钠以及去离子水洗涤至pH值为7且无硫酸根离子被检出为止，然后在60℃下充分干燥得到氧化石墨；将制得的氧化石墨置于80～120份去离子水中，进行超声波剥离2～3h得到稳定的氧化石墨烯分散液；将分散液移入反应釜中，边搅拌边升温至90℃，再滴加4～6份水合肼，持续反应24h后过滤，用乙醇、去离子水洗涤后，在55℃的真空干燥箱中干燥，得到石墨烯。
作为本发明所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的一种优选方案：所述植物纤维颗粒，其制备方法为，先用药物粉碎机将干燥的植物富纤部位粉碎，再继续研磨至400目即得到植物纤维颗粒。
作为本发明所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的一种优选方案：所述植物富纤部位，包括麦秆、稻杆、棉秆、高粱杆、玉米杆、椰糠、竹竿、木质素、腐叶土、蒲绒毛绒、木棉纤维、苎麻纤维中的一种或两种及其以上的组合物。
作为本发明所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的一种优选方案：所述亲油纳米颗粒为改性二氧化钛、改性二氧化硅和改性氧化锌中的任一种或两种及其以上的组合物。
作为本发明所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的一种优选方案：所述吸附剂为硅胶、氧化铝的组合物。
作为本发明所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的一种优选方案：所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基铝酸酯中的任一种或两种及其以上的组合物。
作为本发明所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的一种优选方案：所述成膜剂为聚氨酯、聚碳酸酯、聚己内酯、松香甘油酯中的任一种或两种及其以上的组合物。
作为本发明所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的一种优选方案：所述溶剂为乙醇、丁酮、乙酸异戊酯、松节油的组合物。
作为本发明的另一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的制备方法，包括，
将30～48份植物纤维颗粒、15～24份吸附剂缓慢加入到8～13份偶联剂与5～10份乙醇、12～24份乙酸异戊酯组成的混合液中，同时使用高速搅拌机在300～420rpm下搅拌5～10min，得到混合液A；将混合液A在45～55℃下干燥30min，得到凝胶态物质后，再对其进行切割，使其成为边长为0.5～0.6cm的立方体凝胶块；将2.5～4份石墨烯、5～8份亲油纳米颗粒缓慢加入到7.5～12份成膜剂与13～26份丁酮和11～22份松节油组成的混合液中，边加入边加热至30～40℃，并使用高速搅拌机在450～550rpm下搅拌5～10min，得到混合液B；将所有立方体凝胶块缓慢加入到混合液B中，调节pH值在5.8～6.5，以90～150rpm的速度搅拌并冷却至室温，待混合液B全部被凝胶块吸收后，即得石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂。
本发明的有益效果：
(1)本发明的石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂以天然植物吸油材料为主要原料，并对其进行了疏水亲油改性，使其在安全环保的同时也具有优异的油水分离性能。
(2)本发明的石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，通过偶联剂对植物纤维颗粒和吸附剂表面进行疏水亲油改性，使其吸油性能提升，同时吸水很少，即具有更好的油水分离性能；偶联剂还促进了植物纤维颗粒和吸附剂与亲油纳米颗粒和石墨烯的表面结合与复配增效，使石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂综合了天然吸油材料和无机吸油材料的优点，并大大提高了其吸油能力，可达20.4g/g(单位质量吸油剂所能吸收的油的最大质量)。实验证实，这几种成分的合理复配效果远好于减少其中任意一种成分，说明它们之间发生了协同增效的作用。
(3)本发明的石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其制备过程中成膜剂的添加提高了各成分之间的相容性，并最终使其形成凝珠的形式。在将凝胶块缓慢加入到混合液B中并不断搅拌的过程中，由于机械作用使得凝胶块表面均匀裹上成膜剂和石墨烯、亲油纳米颗粒的混合胶液，并由立方体变为球状，最终使吸油剂成为凝珠的形式。实验证实，该规格和形式下的吸油剂具有更快的吸油速率，且凝珠吸满油后直径会增大到原来的2～3倍但不会破裂，处理和收集起来十分方便，在回收所吸的油时，只需将吸过油的凝珠置于网筛上，网筛下准备承接的容器，在45～55℃下处理30min即可使所吸油流出而进入容器内，同时吸油剂凝珠也会恢复到使用前的状态。
(4)本发明的石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其石墨烯的添加不仅使得吸油剂的疏水亲油性能有了很大提升，即令其吸油能力更强，吸水率降低，还使得吸油剂的上浮性变得更好，并出人意料地具有破乳性能，这进一步拓展了吸油剂在油水分离场合中的应用范围，尤其是石油的二次、三次开采、原油脱水等领域。
(5)本发明的石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，如果配合网袋的包装，可广泛应用于海上漏油处理、管道漏油处理、石油开采、食品工业等各种场合中。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中改性二氧化钛(亲油性)，购自宣城晶瑞新材料有限公司，型号：VK-T25S；改性二氧化硅(晶和牌)，购自宣城晶瑞新材料有限公司，型号：VK-SP20S；聚氨酯，拜海都B305；其他原料，如无特殊说明，均为普通市售。
本发明测试方法：
(1)吸油性能测试：称量240目铁网筛的质量，记作m1，称量5颗石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂凝珠的质量，记作m0，将5颗吸油剂凝珠放入铁网筛，铁网筛完全浸入原油中，放置1.5h，然后将网筛垂直取出，晾0.5h至无油滴落，称量网筛及吸油后吸油剂凝珠的总质量，记作m2，根据以下公式计算吸油率：
吸油率：
(2)吸水性能测试：同上，只把原油换为去离子水。
(3)破乳性能测试：油水混合液的准备：利用高剪切乳化机制备O/W型油水混合液：将5.0g大庆原油加到195.0g去离子水中，在28000rpm下高速分散5min即可，该大庆原油(ρ＝0.88g/cm3，动力学黏度υ＝12.5mm2/s)的各组分及其质量分数(％)如下：沥青质，6.0±0.5；胶质，26.5±0.5；芳香烃，14.8±1.6；饱和烃，47.5±0.5。
(4)采用瓶试法测试吸油剂凝珠的乳液分离性能：将1颗吸油剂凝珠加入到200mL油水混合液中，振荡2min后，静置1min，用吸管吸取油水混合液中下层水相的溶液作为样品，并利用紫外-可见分光光度计在225nm波长处测定样品中原油的吸光度，并根据标准曲线及以下公式计算出破乳效率：
破乳效率：E＝(c0-ci)/c0×100％
其中：c0(mg/L)是油水混合液的初始含油量；ci(mg/L)是油水分离后水相的含油量。
实施例1
(1)将3.5份天然鳞片石墨、2份硝酸钠添加到带搅拌装置和温度计的反应釜中，再加入120份浓硫酸，并保持冰水浴温度为0℃，边搅拌边缓慢加入24份高锰酸钾；待1h后再升温至35℃，反应16h，再加入475份水，并继续升温至65℃，反应0.5h后，滴加双氧水至反应液中无气泡产生，用10％的碳酸氢钠以及去离子水洗涤至pH值为7且无硫酸根离子被检出为止，然后在60℃下充分干燥得到氧化石墨；
(2)将制得的氧化石墨置于100份去离子水中，进行超声波剥离2.5h得到稳定的氧化石墨烯分散液；将分散液移入反应釜中，边搅拌边升温至90℃，再滴加5份水合肼，持续反应24h后过滤，用乙醇、去离子水洗涤后，在55℃的真空干燥箱中干燥，得到石墨烯；
(3)用药物粉碎机将干燥的高粱杆、玉米杆、腐叶土(质量比为1:1:1)粉碎，再继续研磨至400目，得到植物纤维颗粒；
(4)将39份植物纤维颗粒、15份硅胶、4.5份氧化铝缓慢加入到3.5份氨丙基三乙氧基硅烷、4份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与7.5份乙醇、18份乙酸异戊酯组成的混合液中，同时使用高速搅拌机在360rpm下搅拌7.5min，得到混合液A；
(5)将混合液A在50℃下干燥30min，得到凝胶态物质后，再对其进行切割，使其成为边长为0.5～0.6cm的立方体凝胶块；
(6)将3.25份石墨烯、3份改性二氧化钛、3.5份改性二氧化硅缓慢加入到2.5份聚氨酯、3.25份聚碳酸酯、4份聚己内酯与19.5份丁酮和16.5份松节油组成的混合液中，边加入边加热至35℃，并使用高速搅拌机在500rpm下搅拌7.5min，得到混合液B；
(7)将所有立方体凝胶块缓慢加入到混合液B中，调节pH值在5.8～6.5，以120rpm的速度搅拌并冷却至室温，待混合液B全部被凝胶块吸收后，即得石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂。
(8)测试结果：所得吸油剂的吸油率可达20.4g/g，吸水率仅为0.0075g/g，故油水分离性能优异；破乳效率可达97.2％。
实施例2
(1)将3份天然鳞片石墨、1.8份硝酸钠添加到带搅拌装置和温度计的反应釜中，再加入120份浓硫酸，并保持冰水浴温度为0℃，边搅拌边缓慢加入24份高锰酸钾；待1h后再升温至35℃，反应16h，再加入475份水，并继续升温至65℃，反应0.5h后，滴加双氧水至反应液中无气泡产生，用10％的碳酸氢钠以及去离子水洗涤至pH值为7且无硫酸根离子被检出为止，然后在60℃下充分干燥得到氧化石墨；
(2)将制得的氧化石墨置于100份去离子水中，进行超声波剥离2.5h得到稳定的氧化石墨烯分散液；将分散液移入反应釜中，边搅拌边升温至90℃，再滴加5份水合肼，持续反应24h后过滤，用乙醇、去离子水洗涤后，在55℃的真空干燥箱中干燥，得到石墨烯；
(3)用药物粉碎机将干燥的棉杆、玉米杆、椰糠(质量比为1:1:1)粉碎，再继续研磨至400目，得到植物纤维颗粒；
(4)将39份植物纤维颗粒、15份硅胶、4.5份氧化铝缓慢加入到3.5份氨丙基三乙氧基硅烷、3.5份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3.5份异丙基二油酸酰氧基铝酸酯与7.5份乙醇、18份乙酸异戊酯组成的混合液中，同时使用高速搅拌机在360rpm下搅拌7.5min，得到混合液A；
(5)将混合液A在50℃下干燥30min，得到凝胶态物质后，再对其进行切割，使其成为边长为0.5～0.6cm的立方体凝胶块；
(6)将3.25份石墨烯、3.25份改性氧化锌、3.25份改性二氧化硅缓慢加入到2.25份松香甘油酯、3.5份聚碳酸酯、4份聚己内酯与19.5份丁酮和16.5份松节油组成的混合液中，边加入边加热至35℃，并使用高速搅拌机在500rpm下搅拌7.5min，得到混合液B；
(7)将所有立方体凝胶块缓慢加入到混合液B中，调节pH值在5.8～6.5，以120rpm的速度搅拌并冷却至室温，待混合液B全部被凝胶块吸收后，即得石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂。
(8)测试结果：所得吸油剂的吸油率可达20.3g/g，吸水率仅为0.0069g/g，故油水分离性能优异；破乳效率可达97.4％。
对照例1
(1)用药物粉碎机将干燥的高粱杆、玉米杆、腐叶土(质量比为1:1:1)粉碎，再继续研磨至400目，得到植物纤维颗粒；
(2)将39份植物纤维颗粒、15份硅胶、4.5份氧化铝缓慢加入到3.5份氨丙基三乙氧基硅烷、4份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与7.5份乙醇、18份乙酸异戊酯组成的混合液中，同时使用高速搅拌机在360rpm下搅拌7.5min，得到混合液A；
(3)将混合液A在50℃下干燥30min，得到凝胶态物质后，再对其进行切割，使其成为边长为0.5～0.6cm的立方体凝胶块；
(4)将4.5份改性二氧化钛、5.25份改性二氧化硅缓慢加入到2.5份聚氨酯、3.25份聚碳酸酯、4份聚己内酯与19.5份丁酮和16.5份松节油组成的混合液中，边加入边加热至35℃，并使用高速搅拌机在500rpm下搅拌7.5min，得到混合液B；
(5)将所有立方体凝胶块缓慢加入到混合液B中，调节pH值在5.8～6.5，以120rpm的速度搅拌并冷却至室温，待混合液B全部被凝胶块吸收后，即得石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂(与实施例1相比未添加石墨烯，余量以亲油纳米颗粒补充)。
(6)测试结果：所得吸油剂的吸油率为10.6g/g，吸水率有0.85g/g，故油水分离性能较差；破乳效率仅为43.7％。
对照例2
(1)将3.5份天然鳞片石墨、2份硝酸钠添加到带搅拌装置和温度计的反应釜中，再加入120份浓硫酸，并保持冰水浴温度为0℃，边搅拌边缓慢加入24份高锰酸钾；待1h后再升温至35℃，反应16h，再加入475份水，并继续升温至65℃，反应0.5h后，滴加双氧水至反应液中无气泡产生，用10％的碳酸氢钠以及去离子水洗涤至pH值为7且无硫酸根离子被检出为止，然后在60℃下充分干燥得到氧化石墨；
(2)将制得的氧化石墨置于100份去离子水中，进行超声波剥离2.5h得到稳定的氧化石墨烯分散液；将分散液移入反应釜中，边搅拌边升温至90℃，再滴加5份水合肼，持续反应24h后过滤，用乙醇、去离子水洗涤后，在55℃的真空干燥箱中干燥，得到石墨烯；
(3)用药物粉碎机将干燥的高粱杆、玉米杆、腐叶土(质量比为1:1:1)粉碎，再继续研磨至400目，得到植物纤维颗粒；
(4)将39份植物纤维颗粒、15份硅胶、4.5份氧化铝缓慢加入到3.5份氨丙基三乙氧基硅烷、4份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与7.5份乙醇、18份乙酸异戊酯组成的混合液中，同时使用高速搅拌机在360rpm下搅拌7.5min，得到混合液A；
(5)将混合液A在50℃下干燥30min，得到凝胶态物质后，再对其进行切割，使其成为边长为0.5～0.6cm的立方体凝胶块；
(6)将9.75份石墨烯、缓慢加入到2.5份聚氨酯、3.25份聚碳酸酯、4份聚己内酯与19.5份丁酮和16.5份松节油组成的混合液中，边加入边加热至35℃，并使用高速搅拌机在500rpm下搅拌7.5min，得到混合液B；
(7)将所有立方体凝胶块缓慢加入到混合液B中，调节pH值在5.8～6.5，以120rpm的速度搅拌并冷却至室温，待混合液B全部被凝胶块吸收后，即得石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂(与实施例1相比未添加亲油纳米颗粒，余量以石墨烯补充)。
(8)测试结果：所得吸油剂的吸油率为12.0g/g，吸水率有0.93g/g，故油水分离性能较差；破乳效率为92.4％。
对照例3
(1)将3.5份天然鳞片石墨、2份硝酸钠添加到带搅拌装置和温度计的反应釜中，再加入120份浓硫酸，并保持冰水浴温度为0℃，边搅拌边缓慢加入24份高锰酸钾；待1h后再升温至35℃，反应16h，再加入475份水，并继续升温至65℃，反应0.5h后，滴加双氧水至反应液中无气泡产生，用10％的碳酸氢钠以及去离子水洗涤至pH值为7且无硫酸根离子被检出为止，然后在60℃下充分干燥得到氧化石墨；
(2)将制得的氧化石墨置于100份去离子水中，进行超声波剥离2.5h得到稳定的氧化石墨烯分散液；将分散液移入反应釜中，边搅拌边升温至90℃，再滴加5份水合肼，持续反应24h后过滤，用乙醇、去离子水洗涤后，在55℃的真空干燥箱中干燥，得到石墨烯；
(3)用药物粉碎机将干燥的高粱杆、玉米杆、腐叶土(质量比为1:1:1)粉碎，再继续研磨至400目，得到植物纤维颗粒；
(4)将45份植物纤维颗粒、18份硅胶、5.5份氧化铝缓慢加入到7.5份乙醇、18份乙酸异戊酯组成的混合液中，同时使用高速搅拌机在360rpm下搅拌7.5min，得到混合液A；
(5)将混合液A在50℃下干燥30min，得到凝胶态物质后，再对其进行切割，使其成为边长为0.5～0.6cm的立方体凝胶块；
(6)将3.25份石墨烯、3份改性二氧化钛、3.5份改性二氧化硅缓慢加入到2.5份聚氨酯、3.25份聚碳酸酯、4份聚己内酯与19.5份丁酮和16.5份松节油组成的混合液中，边加入边加热至35℃，并使用高速搅拌机在500rpm下搅拌7.5min，得到混合液B；
(7)将所有立方体凝胶块缓慢加入到混合液B中，调节pH值在5.8～6.5，以120rpm的速度搅拌并冷却至室温，待混合液B全部被凝胶块吸收后，即得石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂(与实施例1相比未添加偶联剂，余量以植物纤维颗粒和吸附剂补充)。
(8)测试结果：所得吸油剂的吸油率为11.5g/g，吸水率却有2.46g/g，故油水分离性能很差；破乳效率为83.9％。
对照例4
(1)将3.5份天然鳞片石墨、2份硝酸钠添加到带搅拌装置和温度计的反应釜中，再加入120份浓硫酸，并保持冰水浴温度为0℃，边搅拌边缓慢加入24份高锰酸钾；待1h后再升温至35℃，反应16h，再加入475份水，并继续升温至65℃，反应0.5h后，滴加双氧水至反应液中无气泡产生，用10％的碳酸氢钠以及去离子水洗涤至pH值为7且无硫酸根离子被检出为止，然后在60℃下充分干燥得到氧化石墨；
(2)将制得的氧化石墨置于100份去离子水中，进行超声波剥离2.5h得到稳定的氧化石墨烯分散液；将分散液移入反应釜中，边搅拌边升温至90℃，再滴加5份水合肼，持续反应24h后过滤，用乙醇、去离子水洗涤后，在55℃的真空干燥箱中干燥，得到石墨烯；
(3)用药物粉碎机将干燥的高粱杆、玉米杆、腐叶土(质量比为1:1:1)粉碎，再继续研磨至400目，得到植物纤维颗粒；
(4)将44份植物纤维颗粒、19份硅胶、5.25份氧化铝缓慢加入到3.5份氨丙基三乙氧基硅烷、4份甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与7.5份乙醇、18份乙酸异戊酯组成的混合液中，同时使用高速搅拌机在360rpm下搅拌7.5min，得到混合液A；
(5)将混合液A在50℃下干燥30min，得到凝胶态物质后，再对其进行切割，使其成为边长为0.5～0.6cm的立方体凝胶块；
(6)将3.25份石墨烯、3份改性二氧化钛、3.5份改性二氧化硅缓慢加入到19.5份丁酮和16.5份松节油组成的混合液中，边加入边加热至35℃，并使用高速搅拌机在500rpm下搅拌7.5min，得到混合液B；
(7)将所有立方体凝胶块缓慢加入到混合液B中，调节pH值在5.8～6.5，以120rpm的速度搅拌并冷却至室温，待混合液B全部被凝胶块吸收后，即得石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂(与实施例1相比未添加成膜剂，余量以植物纤维颗粒和吸附剂补充)。
(8)测试结果：所得吸油剂的吸油率为14.7g/g，吸水率为0.068g/g，故油水分离性能较好；破乳效率为85.3％；但吸油剂的凝珠形态很不稳定，油吸满后很容易破裂，不易回收，使用起来不方便。
对照例5～8的制备方法均与实施例1、2相同，具体实验结果数据如表1。
表1
综上，本发明的石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，通过偶联剂对植物纤维颗粒和吸附剂表面进行疏水亲油改性，使其吸油性能提升，同时吸水很少，即具有更好的油水分离性能；偶联剂还促进了植物纤维颗粒和吸附剂与亲油纳米颗粒和石墨烯的表面结合与复配增效，使石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂综合了天然吸油材料和无机吸油材料的优点，并大大提高了其吸油能力，可达20.4g/g(单位质量吸油剂所能吸收的油的最大质量)。实验证实，这几种成分的合理复配效果远好于减少其中任意一种成分，说明它们之间发生了协同增效的作用。
本发明的石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其制备过程中成膜剂的添加提高了各成分之间的相容性，并最终使其形成凝珠的形式。在将凝胶块缓慢加入到混合液B中并不断搅拌的过程中，由于机械作用使得凝胶块表面均匀裹上成膜剂和石墨烯、亲油纳米颗粒的混合胶液，并由立方体变为球状，最终使吸油剂成为凝珠的形式。实验证实，该规格和形式下的吸油剂具有更快的吸油速率，且凝珠吸满油后直径会增大到原来的2～3倍但不会破裂，处理和收集起来十分方便，在回收所吸的油时，只需将吸过油的凝珠置于网筛上，网筛下准备承接的容器，在45～55℃下处理30min即可使所吸油流出而进入容器内，同时吸油剂凝珠也会恢复到使用前的状态。
本发明的石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其石墨烯的添加不仅使得吸油剂的疏水亲油性能有了很大提升，即令其吸油能力更强，吸水率降低，还使得吸油剂的上浮性变得更好，并出人意料地具有破乳性能，这进一步拓展了吸油剂在油水分离场合中的应用范围，尤其是石油的二次、三次开采、原油脱水等领域。本发明的石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，如果配合网袋的包装，可广泛应用于海上漏油处理、管道漏油处理、石油开采、食品工业等各种场合中。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其特征在于：包括，石墨烯、植物纤维颗粒、亲油纳米颗粒、吸附剂、偶联剂、成膜剂和溶剂，其中，以质量份数计，所述石墨烯2.5～4份、所述植物纤维颗粒30～48份、所述亲油纳米颗粒5～8份、所述吸附剂15～24份、所述偶联剂8～13份、所述成膜剂7.5～12份、所述溶剂41～82份。
2.如权利要求1所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其特征在于：所述石墨烯，其制备方法，包括，
将3～4份天然鳞片石墨、1.5～2份硝酸钠添加到带搅拌装置和温度计的反应釜中，再加入100～140份浓硫酸，并保持冰水浴温度为0℃，边搅拌边缓慢加入20～28份高锰酸钾；待1h后再升温至33～37℃，反应16h，再加入400～550份水，并继续升温至65℃，反应0.5h后，滴加双氧水至反应液中无气泡产生，用10％的碳酸氢钠以及去离子水洗涤至pH值为7且无硫酸根离子被检出为止，然后在60℃下充分干燥得到氧化石墨；
将制得的氧化石墨置于80～120份去离子水中，进行超声波剥离2～3h得到稳定的氧化石墨烯分散液；将分散液移入反应釜中，边搅拌边升温至90℃，再滴加4～6份水合肼，持续反应24h后过滤，用乙醇、去离子水洗涤后，在55℃的真空干燥箱中干燥，得到石墨烯。
3.如权利要求1所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其特征在于：所述植物纤维颗粒，其制备方法为，先用药物粉碎机将干燥的植物富纤部位粉碎，再继续研磨至400目即得到植物纤维颗粒。
4.如权利要求3所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其特征在于：所述植物富纤部位，包括麦秆、稻杆、棉秆、高粱杆、玉米杆、椰糠、竹竿、木质素、腐叶土、蒲绒毛绒、木棉纤维、苎麻纤维中的一种或两种及其以上的组合物。
5.如权利要求1所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其特征在于：所述亲油纳米颗粒为改性二氧化钛、改性二氧化硅和改性氧化锌中的任一种或两种及其以上的组合物。
6.如权利要求1所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其特征在于：所述吸附剂为硅胶、氧化铝的组合物。
7.如权利要求1所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其特征在于：所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油迷氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基铝酸酯中的任一种或两种及其以上的组合物。
8.如权利要求1所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其特征在于：所述成膜剂为聚氨酯、聚碳酸酯、聚己内酯、松香甘油酯中的任一种或两种及其以上的组合物。
9.如权利要求1所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂，其特征在于：所述溶剂为乙醇、丁酮、乙酸异戊酯、松节油的组合物。
10.如权利要求1～9中任一所述石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂的制备方法，其特征在于：包括，
将30～48份植物纤维颗粒、15～24份吸附剂缓慢加入到8～13份偶联剂与5～10份乙醇、12～24份乙酸异戊酯组成的混合液中，同时使用高速搅拌机在300～420rpm下搅拌5～10min，得到混合液A；
将混合液A在45～55℃下干燥30min，得到凝胶态物质后，再对其进行切割，使其成为边长为0.5～0.6cm的立方体凝胶块；
将2.5～4份石墨烯、5～8份亲油纳米颗粒缓慢加入到7.5～12份成膜剂与13～26份丁酮和11～22份松节油组成的混合液中，边加入边加热至30～40℃，并使用高速搅拌机在450～550rpm下搅拌5～10min，得到混合液B；
将所有立方体凝胶块缓慢加入到混合液B中，调节pH值在5.8～6.5，以90～150rpm的速度搅拌并冷却至室温，待混合液B全部被凝胶块吸收后，即得石墨烯植物纤维纳米复合吸油剂。
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