CN103965835A - 一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种重量超轻，并且具有磁场响应性能的吸油材料的制备方法。具体制备过程是将磁性纳米粒子、多孔材料和功能聚合物分散于分散介质中，超声分散，然后通过冷冻干燥法或超临界流体干燥法进行干燥，再经高温处理后，得到质量极低，并且具有多孔结构的磁性吸油材料。该方法的特点是制备过程简单，反应条件简单易行，容易实现规模化生产。所制备的材料可用于海上原油泄漏事故的处理，以及工业生活污水中有害有机物的分离。由于材料质量轻，使用时漂浮于水面对原油或有机物进行吸附，并且吸附完成后，能够实现快速磁分离、富集。
Description
技术领域
本发明涉及一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，属于油气田用功能材料领域。
背景技术
随着经济、社会的快速发展，人们对石油及石油产品的需求急剧增加。在原油开采、运输、加工、储存及使用过程中，由于操作失误或事故处置不当，经常发生原油泄漏事故。原油泄漏不仅污染海洋、淡水体系，破坏生态环境，而且通过生物链最终威胁人类健康。特别是海上原油泄漏事故造成的破坏具有波及范围广、危害程度大、后处理困难和处理费用高等特点。用吸油材料进行处理是当前应对原油泄漏事故最有效的方法之一。因此，要有效解决原油泄漏造成的污染问题，就需要积极研究、开发综合性能优异的吸油材料。
磁性吸油材料是同时兼具磁场响应性能和吸油性能的多功能材料，与常规吸油材料不同之处在于，在吸油完成后，可以便捷地通过外界磁场进行快速分离，然后使得原油得到回收。由于该类材料对原油泄漏事故处理效果明显，所以近年来得到引起研究者的广泛关注，并得到系统研究。但是目前磁性吸油材料的制备方法繁琐，反应条件苛刻，并且所制备的磁性吸油材料质量较重。而吸油材料的质量越轻，在向事故现场运输或使用过程中转移场地时可以大大降低相关费用。同时吸油完成后，材料质量越轻，越容易通过强度较小的外界磁场进行分离，并且质量越轻，分离速度就会越快，对原油的处理效率也就越高。因此，轻质的磁性吸油材料对泄漏原油进行吸附后，能够实现快速分离，达到快速消除或降低环境污染的目的。
发明内容
针对目前磁性吸油材料质量较重，制备方法繁琐等局限性，本发明的目的是提供一种超轻的磁性吸油材料，同时本发明也提供这种超轻的磁性吸油材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
本发明所述的一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其制备方法是，将磁性纳米粒子、多孔材料、功能聚合物同时分散于分散介质中，超声0.5-18小时，然后依次通过干燥和高温处理，即可获得超轻的磁性吸油材料。
本发明所述的磁性纳米粒子选自四氧化三铁纳米粒子、三氧化二铁纳米粒子、铁纳米粒子、三氧化二钴纳米粒子、铁钴氧化物纳米粒子、铁镍氧化物纳米粒子、铁镍锰氧化物纳米粒子中的一种或几种，所占材料总重量的百分比为0.5-85％。
本发明所述的磁性纳米粒子用表面活性剂进行修饰，表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四辛基溴化铵、四丁基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸、油胺中的一种或几种，表面活性剂用量为磁性纳米粒子质量的0.1-15％。
本发明所述的多孔材料选自石墨烯、碳纳米管、膨胀石墨、活性炭、氮化硼纳米片、氮化硼纳米管中的一种或几种，占材料总重量的百分比为0.3-80％。
本发明所述的功能聚合物选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯纳、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸-2-羟基乙酯、聚2-甲基-3-丙磺酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸戊酯、聚甲基丙烯酸月桂酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈中的一种或几种，所占材料总重量的百分比为0-75％。
本发明所述的分散介质选自水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、异丙醇、正丁醇、正己烷、环己烷、甲苯、对二甲苯、乙苯、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种混合体系，分散介质用量为将磁性纳米粒子、多孔材料和功能聚合物完全分散时的最小用量。
本发明所述的干燥方式为冷冻干燥或超临界干燥中的一种。
本发明所述的冷冻干燥时间为2-120小时。
本发明所述的超临界流体干燥为超临界CO2或超临界乙醇，干燥时间为0.5-96小时。
本发明所述的高温处理方式选用150-1000℃煅烧0.5-15小时。
本发明的优点是：
(1)吸油材料的制备方法简单，整个反应过程中反应条件温和、易行，容易实现大规模工业化生产；
(2)所制备的磁性吸油材料，密度极低，可以漂浮于水面，对水面的原油和有机污染物进行吸附，而且吸油后，材料仍然漂浮水面，有利于快速分离；
(3)超轻磁性吸油材料比表面积大，孔隙率高，而且孔隙尺寸在微米、纳米尺度，有利于稳定吸附大量的原油和有机物分子，因此材料具有很高的吸油容量；
(4)材料中磁性纳米粒子不仅不影响吸油性能，而且使材料具有很强的磁场响应性能，有利于通过磁场快速磁分离，并且可以通过调节磁性纳米粒子的用量，调节吸油材料的饱和磁化强度；
(5)通过选择磁性纳米粒子的尺寸，可以获得具有顺磁性和超顺磁性的吸油材料。
具体实施方式
下面结合实施例来描述本发明的具体实施方式，但本发明不只局限于以下实施例。
实施例1
将三氧化二铁纳米粒子1.2g，活性炭5.8g和聚苯乙烯0.2g分散于乙醇和水的混合溶剂中，超声处理4小时，然后用液氮处理后，进行冷冻干燥24小时，接着在500℃处理6小时，冷却至室温，即制得超轻的磁性吸油材料。
实施例2
将四氧化三铁纳米粒子5.8g，膨胀石墨35.6g和聚甲基丙烯酸甲酯3.2g分散于四氢呋喃中，超声处理3小时，然后用液氮处理后，进行冷冻干燥56小时，接着在700℃处理3小时，冷却至室温，即制得超轻的磁性吸油材料。
实施例3
将铁纳米粒子2.5g，石墨烯45.5g和聚乙二醇0.8g分散于水中，超声处理8小时，然后用超临界CO2进行干燥4小时，接着在400℃处理2小时，冷却至室温，即制得超轻的磁性吸油材料。
实施例4
将铁钴氧化物纳米粒子1.6g，碳纳米管25.8g和聚丙二醇0.6g分散于异丙醇中，超声处理6小时，然后用超临界乙醇干燥2小时，接着在300℃处理3小时，冷却至室温，即制得超轻的磁性吸油材料。
实施例5
将四氧化三铁纳米粒子1.8g，氮化硼纳米片25.6g分散于正己烷中，超声处理4小时，然后用液氮处理后，冷冻干燥40小时，接着在400℃处理7小时，冷却至室温，即制得超轻的磁性吸油材料。
Claims (10)
1.一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其特征在于，其制备方法是将磁性纳米粒子、多孔材料和功能聚合物分散于分散介质中，超声0.5-18小时，然后依次通过干燥和高温处理，即可获得超轻的磁性吸油材料。
2.根据权利要求1所述的一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其特征在于，磁性纳米粒子选自四氧化三铁纳米粒子、三氧化二铁纳米粒子、铁纳米粒子、三氧化二钴纳米粒子、铁钴氧化物纳米粒子、铁镍氧化物纳米粒子、铁镍锰氧化物纳米粒子中的一种或几种，占材料总重量的百分比为0.5-85％。
3.根据权利要求1和2所述的一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其特征在于，磁性纳米粒子用表面活性剂进行修饰，表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四辛基溴化铵、四丁基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸、油胺中的一种或几种，表面活性剂用量为磁性纳米粒子质量的0.1-15％。
4.根据权利要求1所述的一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其特征在于，多孔材料选自石墨烯、碳纳米管、膨胀石墨、活性炭、氮化硼纳米片、氮化硼纳米管中的一种或几种，占材料总重量的百分比为0.3-80％。
5.根据权利要求1所述的一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其特征在于，功能聚合物选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯纳、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸-2-羟基乙酯、聚2-甲基-3-丙磺酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸戊酯、聚甲基丙烯酸月桂酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈中的一种或几种，占材料总重量的百分比为0-75％。
6.据权利要求1所述的一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其特征在于，分散介质选自水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、异丙醇、正丁醇、正己烷、环己烷、甲苯、对二甲苯、乙苯、二氯甲烷、氯仿中的一种或几种混合体系。
7.根据权利要求1所述的一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其特征在于，干燥方式为冷冻干燥或超临界干燥中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其特征在于，冷冻干燥时间为2-120小时。
9.根据权利要求1所述的一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其特征在于，超临界流体干燥为超临界CO2或超临界乙醇，干燥时间为0.5-96小时。
10.根据权利要求1所述的一种超轻的磁性吸油材料及其制备方法，其特征在于，高温处理方式选用150-1000℃煅烧0.5-15小时。
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