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CN112169668A - 一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器及发生系统 - Google Patents

一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器及发生系统 Download PDF

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CN112169668A CN202010996695.9A CN202010996695A CN112169668A CN 112169668 A CN112169668 A CN 112169668A CN 202010996695 A CN202010996695 A CN 202010996695A CN 112169668 A CN112169668 A CN 112169668A
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贾会
马长征
张华伟
孟洁
孙晓萍
张书伟
冯帅博
张霞
杨宇
李琛
李垚博
王新新
杨柳
采磊
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Abstract

本发明公开了一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，包括饱和器罐体，饱和器罐体内设有隔板将其分隔为上部的饱和室和下部的蒸发室；蒸发室内有样品液体，且蒸发室的底部设有鼓泡器，鼓泡器与载带气进气口连接；隔板上设有隔板过气孔联通饱和室和蒸发室；饱和室内设有冷凝管，冷凝管的进口端指向下侧，冷凝管的出口端与饱和室上设置的样品气出口连接；蒸发室处设有对其进行加热的加热模块，饱和室处设有对其进行制冷的冷却模块，使饱和室的温度低于蒸发室。本发明通过温度差加速饱和混合气体样品饱和的过程，并且饱和气体通过稀释方法可以得到不同浓度的样品气体。

Description

一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器及发生系统
技术领域
本发明属于动态标准气体发生领域，主要涉及一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器及发生系统。
背景技术
随着环境检测、产品检验等领域的不断拓宽，在仪器检定过程中，对体积份数为10-6～10-3的挥发性、腐蚀性、吸附性气体标准物质的需求不断增加。常用的配气方法有以下几种，
1、基于称重的静态配气法，根据分子量和所要配制的浓度计算物质的量，利用超高精度天平称量各组成部分质量，从而得到单一浓度的混合气体标准物质。这是工厂生产常用方法一次只能配置一种浓度。
2、基于渗透扩散式的配气法，是利用加压气体的分子能够穿过某种材料渗透扩散的性质 ，用一定流量的稀释气体对微量渗透的组分气体进行稀释、混合而获得适合于产品监测的低浓度标准气体。
3、基于扩散管的动态配气法。是利用蒸汽通过毛细管的扩散作用而配制一定浓度的(10 -7 ～ 10 -4)标准气体的方法 。比较适合于那些在常温下呈液态的正已烷 、苯、汞等标准气体的配制，是比较常用的一种动态配气法。4、置换法，是利用水或其他适当的液体来测量组分气体和稀释气体体积，确定配制的标准气体浓度的一种方法。置换法配制标准气体的装置比较简单，不需要压力表等仪表， 而且一般实验室都能组装起来。但由于这种方法是用液体来置换标准气体，所以它不适用于那些溶于液体的气体, 而且在标准气体中往往混入置换液体的蒸汽, 所以它的使用范围极为有限。另外操作人员的技术水平和技巧对配气浓度的准确性影响很大。
5、动态体积饱和法，是利用当与其凝聚相达成平衡时，纯物质的蒸气压仅取决于温度。在压力接近大气压且气相间没有显著相互作用的情况下，可以根据系统的温度和压力计算该组分的体积分数。
在常用的几种动态配气法中，对于需要流速和浓度较低的样品时可以采用扩散管法和渗透法、对于所需流速大和浓度较高的样品需要采用动态体积饱和法。动态体积饱和法的关键组成是饱和器。目前大部分饱和器采用直接饱和蒸汽法，存在饱和度不确定等因素，样品适用种类少等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器及发生系统。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，包括饱和器罐体，饱和器罐体内设有隔板将其分隔为上部的饱和室和下部的蒸发室；蒸发室内有样品液体，且蒸发室的底部设有鼓泡器，鼓泡器与载带气进气口连接；
隔板上设有隔板过气孔联通饱和室和蒸发室；饱和室内设有冷凝管，冷凝管的进口端指向下侧，冷凝管的出口端与饱和室上设置的样品气出口连接；
蒸发室处设有对其进行加热的加热模块，饱和室处设有对其进行制冷的冷却模块，使饱和室的温度低于蒸发室。
所述加热模块为围绕蒸发室布置的加热丝，以及设于蒸发室底部的加热板。
所述加热模块还包括蒸发室处设置的第一温度传感器，第一温度传感器与加热丝和/或加热板通过控温电路连接。
所述冷却模块为沿轴向设置在饱和室中心位置的制冷块，制冷块的上端设有半导体制冷片，半导体制冷片的吸热端与制冷块导热接触，半导体制冷片的放热端设有散热片及散热风扇；
所述冷却模块还包括制冷块上设置的用于检测器制冷块温度的第二温度传感器，第二温度传感器与半导体制冷片通过控温电路连接。
所述冷凝管环绕制冷块螺旋布置。
所述样品气出口处设有毛细管阻尼器。
所述饱和器罐体主要由空心圆柱状的密封桶及封闭密封桶上下端的上盖和下盖组成，密封桶最外层设有保温层。
所述鼓泡器通过鼓泡器压环固定设置在下盖上侧，下盖处还设载带气进气口、液体样品进液口和液位计接口，液体样品进液口向蒸发室供给或排出样品液体，液位计接口连接液位计；样品气出口设在上盖处。
本发明还公开了一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生系统，包括所述的基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，动态体积饱和气体发生器的载带气进气口连接载带气输入管路，载带气输入管路上设有压力控制器；动态体积饱和气体发生器的样品气出口连接气体主输出管路，气体主输出管路分接气体输出支路一和气体输出支路二，气体输出支路一和气体输出支路二上分别设置质量流量控制器三和质量流量控制器二；
气体输出支路二连接混气室，混气室还连接有稀释气输入管路，稀释气输入管路上设有质量流量控制器一；混气室上设有样品气体输出口。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过温度差加速饱和混合气体样品饱和的过程，饱和气体发生器内分为蒸发室和饱和室，从饱和气体发生器底部利用恒定流速的载带气通过鼓泡器快速的得到某个温度和压力下的该样品的混合均匀的蒸汽。混气蒸汽随着气流进入饱和室，饱和室内的温度低于蒸发室的温度（5摄氏度）。混合气体受冷却至低于露点温度之下，从而得到该温度下的饱和蒸汽。多余的样品凝结成液体滴落回蒸发室。饱和蒸汽在冷凝管内进一步温度交换后，通过样品气出口排出。
本发明在样品气出口处设有毛细管阻尼器，能够保证饱和罐内的压力恒定。
2.本发明还提供一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生系统，饱和气体通过稀释方法可以得到不同浓度的样品气体。
样品气体在饱和室内进一步稳定后进入样品气出口，在样品气出口连接有质量流量控制器三和质量流量控制器二。这两个质量流量控制器为互补配合，根据配气需求，多余的样品气从质量流量控制器三的排空口排出。质量流量控制器质量流量控制器一为大流量的稀释气（一般选用空气）。质量流量控制器一和质量流量控制器二的出口均进入了混气室。样品气和稀释气在混气室充分混合后通过样品气体输出口输出。通过质量流量控制器一和质量流量控制器二的不同流速比，实现不同样品浓度的输出。
附图说明
图1是本发明实施例一的结构示意图；
图2是本发明实施例中下盘处的结构示意图；
图3是本发明实施例二的流程示意图。
图中各部件的附图标记如下：1、加热板 ，2、下盖，3、鼓泡器、4、鼓泡器压环 5、饱和器罐体，6、保温层，7、隔板，8、毛细管阻尼器，9、上盖，10、样品气出口，11、半导体制冷片，12、散热风扇、13、散热片，14、第二温度传感器，15、制冷块，16、冷凝管，17、饱和室， 19、隔板过气孔，20、第一温度传感器，21、碳纤维加热丝，22、蒸发室，23、样品液体，24、载带气进气口，25、液体样品进口，26、液位计接口，27、压力控制器，28、液位计，29、单向阀。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明。
实施例一：
如图1和图2所示，本实施例的一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，包括饱和器罐体5，饱和器罐体5内设有隔板7将其分隔为上部的饱和室17和下部的蒸发室22；蒸发室22内有样品液体23，且蒸发室22的底部设有鼓泡器3，鼓泡器3与载带气进气口24连接。
隔板7上设有隔板过气孔19联通饱和室17和蒸发室22；饱和室17内设有冷凝管16，冷凝管16的进口端指向下侧，冷凝管16的出口端与饱和室17上设置的样品气出口10连接。
蒸发室22处设有对其进行加热的加热模块，饱和室17处设有对其进行制冷的冷却模块，使饱和室17的温度低于蒸发室22。
本实施例中，饱和室17和蒸发室22共用一个罐体结构，饱和器罐体5主要由空心圆柱状的密封桶及封闭密封桶上下端的上盖9和下盖2组成。密封桶由铜合金加工成空心圆柱结构而成，并且在内表面涂覆有聚四氟乙烯涂层。上盖9和下盖2采用聚四氟乙烯切削加工而成。
加热模块为围绕蒸发室22均匀缠绕的碳纤维加热丝21，以及设于下盖2下侧的加热板1。加热板1选用硅胶加热片。保证鼓泡发生器的温度恒定。在纤维加热丝21外面设置有高密度橡塑保温棉作为保温层6。同时在封闭密封桶上设置有垂直的铂电阻孔，铂电阻孔安装测温铂电阻作为第一温度传感器20。第一温度传感器20与碳纤维加热丝和/或加热板1通过控温电路连接，通过外部精密控温电路实现罐体的精密控温。其中，控温电路为现有技术，本实施例不再详述。
冷却模块为沿轴向设置在饱和室17中心位置的制冷块15，制冷块15的上端设有圆环状的半导体制冷片11（帕尔贴），半导体制冷片11的吸热端与制冷块15导热接触，半导体制冷片11的放热端设有圆环状带翅片的散热片13，为了保加速散热片上的空气流动保证散热效果，散热片13上设有散热风扇12。
制冷块15中心设置有用于检测器制冷块温度的第二温度传感器14，第二温度传感器14与半导体制冷片11通过控温电路连接。其中，控温电路为现有技术，本实施例不再详述。
本实施例中，制冷块15为圆柱形的铜合金加工而成，在铜合金表面涂覆有聚四氟乙烯涂层。制冷块15通过螺纹结构连接到上盖9，并通过密封圈和上盖保持密封。在制冷块周围紧密缠绕着呈现螺旋状态的外径为4mm壁厚为0.2mm的不锈钢管作为冷凝管16，冷凝管16成为饱和气体输出的温度交换通道。
上述加热模块和制冷模块的设置，实现两个气室独立精密控温，使得饱和室17温度低于蒸发室22温度。
冷凝管16的进气口朝下，便于冷凝液体流出。冷凝管16的另一端连接到样品出气口10的下端。本实施例中，样品气出口10设于上盖9处，样品气出口10中设置有气体阻尼器8。气体阻尼器8为内径100um长度20cm的石英毛细管，以保证载带气以恒定的流速流过时发生器内部的压力恒定。
在正常工作时，为了保证混合气体的充分饱和，制冷块15的温度低于蒸发室22内温度5℃，多余的液体在冷凝块表面和在冷凝管16内凝结为液体。冷凝的液体顺着隔板过气孔19缓慢滴落到蒸发室22内。
本实施例中，鼓泡器3为烧结网鼓泡器，采用不锈钢烧结网实现载带气进入饱和气体发生器时产生密集的气泡快速和液态样品混合产生饱和蒸汽。烧结网鼓泡器通过鼓泡器压环4固定设置在下盖2上侧，下盖2处还设载带气进气口24、液体样品进液口25和液位计接口26，液体样品进液口25向蒸发室22供给或排出样品液体，液位计接口26连接液位计28。
本实施例中，隔板7采用涂覆聚四氟涂料的铜合金，隔板7设有一个直径为3mm的隔板过气孔19。在蒸发室22内为过饱和态的样品蒸汽，通过隔板过气孔19，缓慢的进入饱和室17的冷凝管16。
本发明通过温度差加速饱和混合气体样品饱和的过程。饱和气体发生器内的压力通过载带气输入管路上的压力控制器27及样品出气口10中设置的气体阻尼器8保持压力恒定，饱和气体发生器内分为蒸发室22和饱和室16，从饱和气体发生器底部利用恒定流速的载带气通过鼓泡器3快速的得到某个温度和压力下的该样品的混合均匀的蒸汽。混气蒸汽随着气流进入饱和室17，饱和室17内的温度低于蒸发室22的温度5摄氏度。混合气体受冷却至低于露点温度之下，从而得到该温度下的饱和蒸汽。多余的样品凝结成液体滴落回蒸发室。饱和蒸汽在冷凝16管内进一步温度交换后，通过毛细管阻尼器8从样品气出口10排出。
实施例二：
如图3 所示，本实施例的一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生系统，包括实施例一所述的基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器A，动态体积饱和气体发生器A的载带气进气口连接载带气输入管路，载带气输入管路上设有压力控制器27；动态体积饱和气体发生器A的样品气出口连接气体主输出管路，气体主输出管路分接气体输出支路一和气体输出支路二，气体输出支路一和气体输出支路二上分别设置质量流量控制器MFC3和质量流量控制器MFC2。
气体输出支路二连接混气室B，混气室B还连接有稀释气输入管路，稀释气输入管路上设有质量流量控制器MFC1；混气室上设有样品气体输出口。
本实施例提供一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生系统，饱和气体然后通过稀释方法可以得到不同浓度的样品气体，其工作原理如下：
载带气采用高纯氮气，经过压力控制器27后经过单向阀29进入载带气进口24，载气经过鼓泡器3后产生大量气泡和样品气体充分混合，达到动态平衡。混合均匀的样品进入饱和室17进一步混合，到达饱和室17上部后随着饱和器内温度场的差异，过饱和的样品凝结后重新进入样品液体中继续参与循环（参照实施例一）。
部分过饱和气体随着载气的流动通过冷凝管16经过毛细管阻尼器11进入样品气出口10，在样品气出口10连接有质量流量控制器MFC3和MFC2。这两个质量流量控制器为互补配合，根据配气需求，多余的样品气从MFC3的排空口排出。质量流量控制器MFC1为大流量的稀释气（一般选用空气）。质量流量控制器MFC1和MFC2的出口均进入了混气室B。样品气和稀释气在混气室B充分混合后通过输出口输出。通过质量流量控制器MFC1和MFC2的不同流速比，实现不同样品浓度的输出。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语 “上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗指所指的装置或元件必须具有特定的方位、为特定的方位构造和操作，因而不能理解为对本发明保护内容的限制。

Claims (10)

1.一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，其特征在于：包括饱和器罐体，饱和器罐体内设有隔板将其分隔为上部的饱和室和下部的蒸发室；蒸发室内有样品液体，且蒸发室的底部设有鼓泡器，鼓泡器与载带气进气口连接；
隔板上设有隔板过气孔联通饱和室和蒸发室；饱和室内设有冷凝管，冷凝管的进口端指向下侧，冷凝管的出口端与饱和室上设置的样品气出口连接；
蒸发室处设有对其进行加热的加热模块，饱和室处设有对其进行制冷的冷却模块，使饱和室的温度低于蒸发室。
2.根据权利要求1所述的一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，其特征在于：所述加热模块为围绕蒸发室布置的加热丝，以及设于蒸发室底部的加热板。
3.根据权利要求2所述的一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，其特征在于：所述加热模块还包括蒸发室处设置的第一温度传感器，第一温度传感器与加热丝和/或加热板通过控温电路连接。
4.根据权利要求1所述的一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，其特征在于：所述冷却模块为沿轴向设置在饱和室中心位置的制冷块，制冷块的上端设有半导体制冷片，半导体制冷片的吸热端与制冷块导热接触，半导体制冷片的放热端设有散热片及散热风扇。
5.根据权利要求4所述的一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，其特征在于：所述冷却模块还包括制冷块上设置的用于检测器制冷块温度的第二温度传感器，第二温度传感器与半导体制冷片通过控温电路连接。
6.根据权利要求4所述的一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，其特征在于：所述冷凝管环绕制冷块螺旋布置。
7.根据权利要求1所述的一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，其特征在于：所述样品气出口处设有毛细管阻尼器。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，其特征在于：所述饱和器罐体主要由空心圆柱状的密封桶及封闭密封桶上下端的上盖和下盖组成，密封桶最外层设有保温层。
9.根据权利要求7所述的一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，其特征在于：所述鼓泡器通过鼓泡器压环固定设置在下盖上侧，下盖处还设载带气进气口、液体样品进液口和液位计接口，液体样品进液口向蒸发室供给或排出样品液体，液位计接口连接液位计；样品气出口设在上盖处。
10.一种基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生系统，其特征在于：包括权利要求1-9任一项所述的基于冷凝饱和的动态体积饱和气体发生器，动态体积饱和气体发生器的载带气进气口连接载带气输入管路，载带气输入管路上设有压力控制器；动态体积饱和气体发生器的样品气出口连接气体主输出管路，气体主输出管路分接气体输出支路一和气体输出支路二，气体输出支路一和气体输出支路二上分别设置质量流量控制器三和质量流量控制器二；
气体输出支路二连接混气室，混气室还连接有稀释气输入管路，稀释气输入管路上设有质量流量控制器一；混气室上设有样品气体输出口。
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