CN103721640B - 一种基于饱和蒸气压法的汞标气发生器 - Google Patents
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Abstract
一种基于饱和蒸气压法的汞标气发生器，它包括由载气管路依次连通的汞源、恒温冷凝装置和混气室；所述恒温冷凝装置包括恒温控制器控制的水槽、若干个串联的洗气瓶和气体温度传感器；汞源产生的汞蒸气沿载气管路进入洗气瓶，冷凝成一定温度的汞饱和蒸气，汞饱和蒸气进入混气室与稀释气按比例混合成汞标气。所述汞标气发生器能够为汞分析仪快速提供汞标气，并具有操作简单和汞标气浓度精确的特点。
Description
技术领域
本发明涉及分析仪器的校准领域，特别是一种用于气态汞分析仪的元素汞标气发生器。
背景技术
长期以来，煤炭在能源生产与消费结构中的比重一直维持在70%左右，以我国为例，用于发电的煤炭占煤炭总消费量的50%以上，煤电发电量占火电发电量的95%。如果不采取任何控制措施，燃煤电厂排放到大气中的汞将高达310吨-450吨，这必将给火电厂的污染治理带来严峻的考验。
为了加强汞污染防治工作，需对各种汞污染源进行准确的监测。汞的分析技术已非常成熟，可大致分为冷蒸汽原子吸收光谱法、冷蒸汽原子荧光光谱法、塞曼调制原子吸收光谱法、原子发射光谱法和紫外差分吸收光谱法。无论采用何种测量方法和转换系统，为了检验分析仪器的准确性，都要用汞标气（即汞标准气）对相关仪器定期进行校准。
传统的气体分析仪器的校准是利用标准气校准，但是目前仍没有像SOX, NOX 等气体一样可接受商品化的汞校准气瓶。现有汞标气的制备方法主要是基于Hg2+和Sn2+之间的氧化还原反应生成汞。该方法工艺流程复杂，产生的废弃物易造成二次污染，而且溶液的浓度在制备、保存过程中会发生变化，使生成的汞标气的浓度不精确。此外，还有基于汞渗透管生成汞标气的动态配气法，该方法由于汞渗透管的渗透率精度的变化而导致生成的汞标气精度不可控。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服已有技术之缺陷，提供一种基于饱和蒸气压法原理的汞标气发生器，它能够为汞分析仪快速提供汞标准气，并具有操作简单和汞标气浓度精确的特点。
本发明所述技术问题是以下述技术方案实现的：
一种基于饱和蒸气压法的汞标气发生器，它包括由载气管路依次连通的汞源、恒温冷凝装置和混气室；所述恒温冷凝装置包括恒温控制器控制的水槽、若干个串联的洗气瓶和气体温度传感器；汞源产生的汞蒸气沿载气管路进入洗气瓶，冷凝成一定温度下的汞饱和蒸气，汞饱和蒸气进入混气室与稀释气按比例混合成汞标气。汞标气的浓度按下式求得
C=Q1×C0／(Q1+Q2)
其中，C为所得标气浓度，C0为饱和蒸气浓度，Q1为载气流量，Q2为稀释气流量。
上述基于饱和蒸气压法的汞标气发生器，增设稀释气管路，稀释气管路连接至混气室；所述载气管路和稀释气管路分别安装载气质量流量控制器和稀释气质量流量控制器。
上述基于饱和蒸气压法的汞标气发生器，所述汞源包括恒温水浴锅、烧瓶和液态汞，恒温水浴锅内放置烧瓶，烧瓶中的液态汞蒸发生成汞蒸气。
上述基于饱和蒸气压法的汞标气发生器，所述恒温冷凝装置中水槽内设置洗气瓶，载气管路围绕洗气瓶盘绕成盘管，盘管的末端通入洗气瓶内，若干个洗气瓶由带有盘管的载气管路串联。
上述基于饱和蒸气压法的汞标气发生器，所述恒温冷凝装置中载气管路的末端安装气体温度传感器，气体温度传感器与恒温控制器连接。
本发明利用饱和蒸气压法产生标准浓度的汞蒸气，所谓饱和蒸气压，是指在一定温度下，与液态汞处于相平衡的汞蒸气所具有的压力。饱和蒸气压法的原理是利用温度和汞蒸气压之间呈正相关的关系，即汞在不同温度下有不同的饱和蒸气压，并随着温度的升高饱和蒸气压增大。根据汞的饱和蒸气压值计算出汞饱和蒸气的浓度，用高纯氮气按照特定比例对该浓度的汞饱和蒸气进行稀释即可得到所需浓度的汞标准气。
本发明包括汞源、恒温冷凝装置和混气室，利用汞的饱和蒸气压和温度成一定的关系，采用加热、冷凝和稀释相结合，将一定温度下的饱和汞蒸气稀释成所需浓度的汞蒸气。该方法受人为因素的影响小，进行自动化控制后，操作简便，能够保证较高的精度。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2 是本发明水槽的结构示意图；
图3是本发明水槽的俯视图；
图4是15℃汞灯灯谱和不同浓度吸收曲线；
图5是15℃是低压汞灯、单色仪组合吸收度图；
图6是理论浓度值和吸收度面积值之间的关系曲线。
图中各标号清单为：1、载气管路，2、稀释气管路，3、载气质量流量控制器，4、恒温水浴锅，5、液态汞，6、烧瓶，7、水槽，8、洗气瓶，9、气体温度传感器，10、盘管，11、液体温度传感器，12、混气室，13、恒温控制器，14、计算机，15、稀释气质量流量控制器，16、水口，17、水道隔板，18、定位柱，19、氮气瓶，20、减压阀。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，一种基于饱和蒸气压法的汞标气发生器包括载气管路1和稀释气管路2，载气管路1和稀释气管路2中均源源不断地通入高纯度的氮气，氮气由高纯度的氮气瓶19提供，氮气瓶19后设置减压阀20。载气管路1上依次连接载气质量流量控制器3、汞源、恒温冷凝装置和混气室12。汞源产生的汞蒸气沿载气管路1进入恒温冷凝装置，冷凝成一定温度下的汞饱和蒸气，汞饱和蒸气进入混气室12，稀释气管路2中的氮气经过稀释气质量流量控制器15到达混气室12。汞饱和蒸气与稀释气按比例混合成汞标气。
所述恒温冷凝装置包括恒温控制器13、水槽7、若干个串联的洗气瓶8、测量饱和汞蒸气温度的气体温度传感器9和测量水槽循环水温度的液体温度传感器11。如图2、图3所示，水槽7底部设置水道隔板17，水槽7侧壁为水口16，水口16分为进水口和出水口，进出水口分别与恒温控制器13的进出水口相连。水槽7内部安装测定循环水温的液体温度传感器11，用于测量水槽7中循环水的温度。液体温度传感器11与恒温控制器13连接，恒温控制器13通过循环水精确控制水槽7内的温度，并保持恒温状态。
水槽7中设置若干个串联的洗气瓶8，洗气瓶8浸在循环水中。每个洗气瓶8周围固定有定位柱18，载气管路1盘绕在定位柱18上形成盘管10。盘管结构可以加强汞蒸气的冷凝效果并节省空间。盘管10末端进入洗气瓶8内，载气管路1从洗气瓶8出来后进入下一个洗气瓶8的盘管。带有盘管10的载气管路1将若干个洗气瓶8串联起来。最后一个洗气瓶之前的载气管路1上安装气体温度传感器9，用于测量汞饱和蒸气是否达到设定的冷凝温度。根据冷凝效果可以适当增减洗气瓶的数量。洗气瓶8内装有玻璃珠，过饱和的汞蒸气通过洗气瓶8时，在玻璃珠表面凝结。这有利于汞的回收再利用，同时防止汞外泄造成环境污染。盘管10及载气管路1的管道采用特氟龙管（特氟龙又名聚四氟乙烯，具有耐腐蚀，吸附性小、摩擦系数小的特点）。
恒温控制器13是一种新型的高精度的半导体恒温循环控制器。利用直流电流引起半导体材料中的热量输送，通过对电流大小、方向进行控制，达到高精度的控制恒定温度的目的。与以前的温度控制器相比，不需要制冷剂，可连续工作，操作简单方便。气体温度传感器9和液体温度传感器11分别与恒温控制器13的气体温度传感器接口和液体温度传感器接口相连。将混合汞蒸气的温度作为反馈条件，通过对循环水温度和汞饱和蒸气温度的精确控制，以实现输出的汞标气浓度精确、稳定。
载气质量流量控制器3、稀释气质量流量控制器15和恒温控制器13的接口通过RS485与控制系统计算机14连接，根据所需汞标气浓度，由计算机14控制载气和稀释气流量的大小，实现了汞标气发生器的自动化。载气质量流量控制器3为小流量的质量流量控制器，其量程为50SCCM。稀释气质量流量控制器15为大流量的质量流量控制器，其量程为30SLM。
以下给出一个具体实施例
高纯度氮气从氮气瓶19经过减压阀20后分为两路气体，一路为载气，另一路为稀释气。载气质量流量控制器3的流量设定为30sccm，稀释气质量流量控制器15的流量依次设定为50sccm、100sccm和150sccm。载气通过载气质量流量控制器3后进入烧瓶6的进气口，恒温水浴锅4的温度设定为30℃，烧瓶6中产生的汞蒸气与载气混合，形成混合汞蒸气，混合汞蒸气到达恒温冷凝装置，水槽7的温度设定为15℃，混合汞蒸气先经过盘管10进行初步降温，后进入洗气瓶8。经过若干个洗气瓶8的冷凝，汞蒸气冷凝成一定温度下（15℃）的汞饱和蒸气，此时汞饱和蒸气的浓度即为汞标气的浓度。汞饱和蒸气进入混气室12的进气口。稀释气通过稀释气质量流量控制器15后进入混气室12的另一个进气口。在混气室12内汞饱和蒸气与稀释气充分混合，成为所需浓度的汞标气。温度与汞饱和蒸气压值、浓度关系如表1所示。
表1 温度10℃-20℃汞饱和蒸气压和浓度对照表
根据上表15℃汞饱和蒸气理论浓度为9.257899 ng/ml，
根据汞标气的浓度计算公式：
C=Q1×C0／(Q1+Q2)
其中，C为所得标气浓度，C0为饱和蒸气浓度，Q1为载气流量，Q2为稀释气流量。
计算得稀释气为50sccm时的浓度为3.471712 ng/ml，稀释气为100sccm时的浓度为2.136438 ng/ml，稀释气为150sccm时的浓度为1.542983 ng/ml。不同浓度的汞标气经过混气室12的出气口进入汞分析仪进行校准操作。分析仪吸收池温度为20.3℃，低压汞灯作为光源，利用单色仪采集汞灯灯谱和不同浓度下的吸收谱，如图4所示。根据郎伯-比尔定律对实验数据进行分析，计算得到的不同浓度对应的吸收度曲线，如图5所示。
对不同浓度下的吸收度曲线积分，得各个曲线对应的面积。比较理论浓度值和各吸收度曲线对应面积的关系如表2所示。
表2 理论浓度值和吸收度面积对照表
| 50sccm载气 | 100sccm载气 | 150 sccm载气 | |
| 理论浓度值(ng/ml) | 3.471712 | 2.136438 | 1.542983 |
| 吸收度面积值 | 0.17445 | 0.10495 | 0.08171 |
根据郎伯-比尔定律，浓度与吸收度成正比。理论浓度值和吸收度面积值之间的关系曲线如图6，计算得两组数据的相关系数为0.99972，说明两组数据相关性良好，实际实验值符合郎伯-比尔定律。
Claims (4)
1.一种基于饱和蒸气压法的汞标气发生器，其特征在于，它包括由载气管路（1）依次连通的汞源、恒温冷凝装置和混气室（12）；所述恒温冷凝装置包括恒温控制器（13）控制的水槽（7）、若干个串联的洗气瓶（8）和气体温度传感器（9）；所述恒温冷凝装置中水槽（7）内设置洗气瓶（8），载气管路（1）围绕洗气瓶（8）盘绕成盘管（10），盘管（10）的末端通入洗气瓶（8）内，若干个洗气瓶（8）由带有盘管（10）的载气管路（1）串联；汞源产生的汞蒸气沿载气管路（1）进入洗气瓶（8），冷凝成一定温度的汞饱和蒸气，汞饱和蒸气进入混气室（12）与稀释气按比例混合成汞标气；汞标气的浓度按下式求得
C=Q1×C0／(Q1+Q2)
其中，C为所得标气浓度，C0为饱和蒸气浓度，Q1为载气流量，Q2为稀释气流量。
2.根据权利要求1所述的基于饱和蒸气压法的汞标气发生器，其特征在于，增设稀释气管路（2），稀释气管路（2）连接至混气室（12）；所述载气管路（1）和稀释气管路（2）分别安装载气质量流量控制器（3）和稀释气质量流量控制器（15）。
3.根据权利要求2所述的基于饱和蒸气压法的汞标气发生器，其特征在于，所述汞源包括恒温水浴锅（4）、烧瓶（6）和液态汞（5），恒温水浴锅（4）内放置烧瓶（6），烧瓶（6）中的液态汞（5）蒸发生成汞蒸气。
4.根据权利要求3所述的基于饱和蒸气压法的汞标气发生器，其特征在于，所述恒温冷凝装置中载气管路（1）的末端安装气体温度传感器（9），气体温度传感器（9）与恒温控制器（13）连接。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20151021 |
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