CN112126982A - 一种快速生长InSb单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速生长InSb单晶的方法。选取一个InSb单晶晶锭作为引晶晶锭，晶锭底部的宽颈部分直径不小于50mm；对底部进行切磨抛处理：将籽晶方柱上端固定在籽晶杆上，并连接于提拉装置上；将晶体底部的宽颈部位浸入熔体，当底面接触熔体之后缓慢浸入，设定加热功率，待晶体底面和熔体完全融合时，启动提拉装置，初始拉速8‑10mm/h，加热功率降低0.1‑0.4%，待新生晶体达到目标尺寸时，保持加热功率不变，拉速提升至12‑15mm/h，等待晶锭底面和熔体出现融合状态时完成引晶过程。该方法避免籽晶放肩过程中出现孪晶或多晶，在短时间内获得大尺寸InSb单晶，有利于提高InSb单晶的生长效率和成晶率。
Description
技术领域
本发明涉及单晶制备，尤其是涉及一种快速生长InSb单晶的方法，具体涉及一种InSb单晶快速制备中的引晶晶锭的选择、引晶晶锭的处理和引晶过程。
背景技术
在直拉法生长InSb（锑化铟）晶体过程中，首先将InSb原料放在坩埚中加热熔化。将固定于籽晶杆上的InSb籽晶从熔体表面缓慢浸入熔体中，浸入熔体的籽晶底部和熔体融合在一起，缓慢向上提拉籽晶杆，并通过籽晶杆散热。与籽晶接触的熔体首先获得一定的过冷度，而发生结晶。不断提拉籽晶杆，使结晶过程连续进行，从而实现连续的InSb晶体生长。
如图1所示，在InSb单晶生长过程中，从小尺寸的籽晶方柱过渡到大尺寸的晶锭的过程称为“放肩”，即晶体直径变大部位定义为肩部，晶体放肩过程中的直径由提拉速率和加热功率共同调节。InSb单晶生长中，放肩角度过大的话容易导致孪晶的形成，因此通常采用小角度放肩工艺，放肩角度一般介于30-45º之间。此外，针对InSb这种材料，其自身的热导率较低，仅为17W/mK，生长过程中结晶潜热难以逸出，非常容易在晶体内部形成局部应力，产生位错，从而降低晶体质量，所以，这是采用小角度放肩和慢速生长的第二个原因。为获得大尺寸晶锭，则需要更长的放肩时间，单晶生长的生产效率则更低；其次，由于放肩时间较长，在缓慢放肩的过程中，由于温度波动、环境振动、氧化层杂质等因素均可会导致双晶、多晶、孪晶等生产几率，即一定程度降低了单晶成晶率。
发明内容
鉴于直拉法InSb单晶生长工艺中，小角度放肩工艺对InSb单晶生长效率和成晶率等指标的不利影响，本发明提出一种无放肩过程（直接等径生长）或者缩短放肩过程（继续增扩尺寸）的大尺寸InSb单晶的快速制备方法。通过采用大尺寸的锑化铟单晶晶锭直接进行等径生长或进一步的放肩生长，可以避免在籽晶的放肩过程中出现孪晶或多晶，在短时间内获得大尺寸的InSb单晶，有利于提高InSb单晶的生长效率。
本发明采取的技术方案是：一种快速生长InSb单晶的方法，其特征在于：所述方法包括引晶晶锭的选择、引晶晶锭的处理和引晶过程，具体步骤如下：
一、首先选取一个InSb单晶晶锭作为引晶晶锭，引晶晶锭由两部分组成：一是籽晶方柱；二是引晶晶锭具有满足放肩过程的晶体，即放肩部分晶锭；放肩角度为30-45º之间，放肩部分晶锭底部的宽颈部分直径不小于50mm。
二、对引晶晶锭底部进行切磨抛处理，以保证底部表面基本平坦，并进行清洗，以保证底面的清洁度。
三、引晶过程：将籽晶方柱上端固定在籽晶杆上，并连接于提拉装置上；将引晶晶体底部的宽颈部位浸入InSb熔体，当引晶晶体底面接触熔体之后缓慢浸入，待引晶晶体底面和熔体完全融合时启动提拉装置，初始拉速为8-10mm/h，将加热功率降低0.1-0.4%，待新生晶体达到目标尺寸时，保持加热功率不变，拉速提升至12-15mm/h，等待晶锭底面和熔体出现融合状态时完成引晶过程。
四、最后进入等径快速的单晶生长阶段。
本发明所产生的有益效果是：通过采用大尺寸的锑化铟单晶晶锭直接进行等径生长或进一步的放肩生长，可以避免在籽晶的放肩过程中出现孪晶或多晶，在短时间内获得InSb单晶，有利于提高InSb单晶的生长效率（提高30%）和成晶率（提高30%），并且籽晶可反复多次使用。
附图说明
图1为本发明快速生长InSb单晶的籽晶结构示意图；
图2为实施例一的快速生长2英寸InSb单晶结构示意图；
图3为实施例二的快速生长3英寸或4英寸的InSb单晶结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
基于直拉法进行InSb单晶体生长具体工艺过程包括：①原料及籽晶安放；②炉体抽真空处理；③升温熔化原料；④引晶；⑤放肩或等径生长；⑥晶锭收尾；⑦降温；⑧开炉。
本方法进行锑化铟单晶生长的电源为中频感应电源，额定电压为50kw，加热功率为额定功率的百分比。
选用如图1所示的高质量InSb晶锭制作籽晶，并呈放肩状的单晶锭作为籽晶进行晶体生长。其中，籽晶方柱直径无特殊要求，应具有一定强度，并保证不在晶体生长过程中拉断为标准，籽晶方柱轴向高度无特殊要求，以满足籽晶杆固定要求即可，本方法中不作特殊限定。实施例中的籽晶柱底面积为7×7mm，长度40mm，放肩角为30º，放肩底面直径不小于50mm，籽晶底部通过切磨抛处理保证基本平整，并进行清洗。
本方法直接选用底面直径为50mm左右的InSb单晶晶锭制作籽晶；该籽晶结构包括传统的籽晶方柱2及放肩直径为50mm左右的宽颈部分3；将籽晶方柱2上端固定在籽晶杆1上，并连接于提拉装置上；将宽颈部位3浸入InSb熔体完成引晶过程。
实施例一：如果要获得2英寸的InSb单晶，则应按照图2所示的晶体结构进行晶体生长，将籽晶底面接触熔体之后并缓慢浸入5mm左右，设定加热功率为31.2%，待晶体底面边缘略微熔化后，和熔体达到了一种完全融合的状态4时，启动籽晶提拉装置。为保证晶体生长的延续性，设定初始拉速为10mm/h，同时将当时的加热功率降低0.2%，即加热功率为31.0%，待新生晶体尺寸重新达到50mm左右时，保持加热功率不变，并将籽晶拉速提升至15mm/h，等待晶锭底面和熔体出现融合状态4时完成引晶过程，进入等径快速的单晶生长阶段。后续过程按传统InSb晶体生长工艺实施，可快速获得2英寸的InSb晶锭5，如图2所示。
实施例二：如果要获得3英寸或者4英寸的InSb单晶，则应按照图3所示的晶体结构进行晶体生长，同样将籽晶底面缓慢浸入熔体5mm左右，设定加热功率为31.2%，待晶体底面边缘略微熔化后，和熔体达到了一种完全融合的状态4时，启动籽晶提拉装置。为保证晶体生长的延续性，设定初始拉速为10mm/h，同时将当时的加热功率降低0.4%，即加热功率为30.8%，待新生晶体尺寸重新达到3英寸或者4英寸左右时，保持加热功率不变，并将籽晶拉速提升至12mm/h，同样进入等径快速的单晶生长阶段，后续过程按传统InSb晶体生长工艺实施，可快速获得3英寸或者4英寸的InSb晶锭5，如图3所示。
待晶体生长结束之后，将引晶位置之下的新生晶锭切割下来进行后续加工，上面的籽晶可以重复使用。
本方法可行性体现在：第一，采用这样的籽晶，它的上端是原始的籽晶方柱，可以固定在籽晶杆上面，每次生长结束之后还从放肩处进行切割，可反复多次使用；第二，之所以选用放肩直径为50mm左右的晶锭，是因为目前国内对InSb晶片的主要需求为2英寸，而且逐步的有大尺寸晶片的需求，50mm左右的放肩尺寸不仅可以满足能够快速进入2英寸的等径生长，还可以继续放肩到更大尺寸的晶体生长，大大地缩短了从籽晶柱缓慢放肩到3英寸或4英寸的过程，从而可以提高大尺寸InSb单晶的成晶率。
Claims (1)
1.一种快速生长InSb单晶的方法，其特征在于：所述方法包括引晶晶锭的选择、引晶晶锭的处理和引晶过程，具体步骤如下：
一、首先选取一个InSb单晶晶锭作为引晶晶锭，引晶晶锭由两部分组成：一是籽晶方柱；二是引晶晶锭具有满足放肩过程的晶体，即放肩部分晶锭；放肩角度为30-45º之间，放肩部分晶锭底部的宽颈部分直径不小于50mm；
二、对引晶晶锭底部进行切磨抛处理，以保证底部表面基本平坦，并进行清洗，以保证底面的清洁度；
三、引晶过程：将籽晶方柱上端固定在籽晶杆上，并连接于提拉装置上；将引晶晶体底部的宽颈部位浸入InSb熔体，当引晶晶体底面接触熔体之后缓慢浸入，待引晶晶体底面和熔体完全融合时启动提拉装置，初始拉速为8-10mm/h，将加热功率降低0.1-0.4%，待新生晶体达到目标尺寸时，保持加热功率不变，拉速提升至12-15mm/h，等待晶锭底面和熔体出现融合的状态时完成引晶过程；
四、进入等径快速的单晶生长阶段。
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