CN112110547A - 一种微生物碳源缓释蜡及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理技术领域，公开了一种微生物碳源缓释蜡及其制备方法和应用。该微生物碳源缓释蜡包括蜡质载体，以及分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂。本发明利用蜡质载体负载微生物碳源，能为有益微生物提供生长繁殖场所，且碳源释放缓慢，不会造成水体COD升高，并能为有益微生物提供持续、按需、可控的碳源，保持碳氮磷平衡，有利于有益微生物的生长繁殖，故能提高水处理效果。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种微生物碳源缓释蜡及其制备方法和应用。
背景技术
氮和磷是生物的重要营养源，水体中氮磷含量过多易引发水体富营养化。氮磷污染来源较多，工矿企业废水、畜禽养殖废水和生活废水中均具有较高的氮磷含量。目前，氮磷污染已成为水污染防治的重要问题。
氨氧化菌、亚硝化菌、硝化菌、反硝化菌等微生物能将水体中的氨氮、亚硝氮、硝酸盐和有机氮最终转化为氮气从水体中溢出，从而降低水体中的氮含量；微生物正常生长过程中会吸收磷以满足生理需要，聚磷菌等微生物能超量摄取磷形成细胞内聚合磷酸盐，利用微生物对磷的吸收和转化，能降低水体中的磷含量。相较于物化方法而言，利用微生物进行水体的脱氮除磷具有处理费用低、对环境的二次污染较小的优点，因而受到国内外研究者的青睐，被广泛用于污水处理和污染水体治理中。
在微生物脱氮除磷过程中，微生物摄磷需要消耗大量有机碳源，而反硝化也需要一定浓度有机物作为电子供体，但生活废水和污染水体中普遍存在碳源不足的问题，因而需要额外投加碳源以满足微生物摄磷及反硝化等的碳源需求。公开号为CN106830365A的中国专利文献公开了一种生物清污净化水质方法，包括以下步骤：首先，污泥搅拌分离：采用移动式曝泥设备，使治理河、湖底污泥重新沉淀；然后，建立微生物生存载体系统：在治理河、湖中投放碳源和微生物菌床，为优势菌群提供繁殖、寄生、生长的环境；培养投放优势菌群：提取治理河、湖水体中有净化水质功能的微生物，形成优势菌群投入污染水体工程段中；安装水体曝气设备；最后，提升水体自净功能：优势菌群在曝气作用下快速繁殖，就地硝化降解污泥及水体中的有机物，降解、转化氨、氮和磷污染物质。在该方法中，直接投加碳源会导致短期内水体中的COD升高，造成水体缺氧、水质恶化，并且，只有当碳氮磷比处于合适范围时，才能使有益微生物快速生长繁殖，直接投加碳源会造成水体中的有机碳含量前期过大、后期过小，导致微生物代谢失衡等问题，不利于有益微生物的生长繁殖。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种微生物碳源缓释蜡及其制备方法和应用。本发明的微生物碳源缓释蜡在投入待处理水体中后能缓慢释放碳源，不会造成水体COD升高，并能为有益微生物提供持续、按需、可控的碳源，保持碳氮磷平衡，有利于有益微生物的生长繁殖。
本发明的具体技术方案为：
一种微生物碳源缓释蜡，包括蜡质载体，以及分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂。
本发明产品投入待处理水体(高氮高磷)中后，蜡质载体能够作为水体中有益微生物(例如芽孢杆菌)的生长繁殖场所，起到促进和富集有益微生物的作用；同时，由于所负载的碳源为非水溶性，因此能够在水中长效缓释，这些碳源物质与水体中的氮源和磷源等互补后作为有益微生物的营养源，促进有益微生物的生长繁殖，最终在蜡质载体与水体的接触面形成一层微生物膜(蜡质载体表面培养细菌数量可达普通过滤介质的9.16倍)。有益微生物生长繁殖过程中摄取水体中的氮源和磷源作为营养物质，可有效降低水体中的氨氮、总氮、总磷等指标。此外，有益微生物生长繁殖后产生大量的酶，可将水体中大分子的氮源和磷源分解成硝化细菌和多磷酸盐转化菌可以利用的生物硝酸盐和多磷酸盐，从而提高硝化、反硝化等反应，降低水体中的氨氮、总氮、总磷等指标。因此本发明产品可用于水体治理(例如河道、海洋湖泊、工厂废水池、养殖尾水等)，相较于直接投放碳源的传统水体治理方法，本发明能为有益微生物提供生长繁殖场所，且碳源释放缓慢，不会造成水体中的COD升高，并能为有益微生物提供持续、按需、可控的碳源，保持碳氮磷平衡，有利于有益微生物的生长繁殖。
作为优选，所述蜡质载体包括以下重量份的原料：软蜡70～75份，石蜡20份，微晶蜡5～10份，总量为100份；所述非水溶性微生物碳源包括以下原料：机油，PHBV；所述机油和PHBV的质量分别为蜡质载体质量的5～20％和1～2％；所述助剂包括以下原料：鼠李糖脂，水；所述鼠李糖脂和水的质量分别为蜡质载体质量的1～2％和1～2％。
进一步地，所述机油、PHBV、鼠李糖脂、水的质量分别为蜡质载体质量的15％、1％、1％、1％。
上述PHBV是指3-羟基丁酸酯和3-羟基戊酸酯的共聚物，为微生物可降解材料。PHBV与机油均可作为微生物碳源，本发明将两者组合，具有以下优点：相较于PHBV而言，机油更易释放，且更容易得到微生物的利用，故两者的组合可以使微生物在碳源利用时具有时间上的选择性，有利于碳源的长效缓释。
除了蜡质载体和碳源这两类基础物质外，鼠李糖脂能作为表面活性剂，使各成分更好地融合；水能提高蜡液的流动性，促进各成分的混合，并能使多孔缓释蜡更好地适应水环境。
作为优选，所述软蜡的熔点为45～50℃，所述石蜡的熔点为55～65℃，所述微晶蜡的熔点为60～80℃。
作为优选，所述微生物碳源缓释蜡还包括分布于蜡质载体内、呈三维网络结构的海藻酸钙纤维网；且所述海藻酸钙纤维网中的海藻酸钙纤维延伸至蜡质载体表面与外界相通；所述海藻酸钙纤维网的质量为蜡质载体质量的30～40％。
本发明通过在蜡质载体中设置具有三维网络结构的海藻酸钙纤维网，将微生物碳源缓释蜡浸泡于含有钠离子的溶液中后，海藻酸钙纤维发生离子交换，转变成水溶性的海藻酸钠，蜡质载体内部形成贯通的三维网络孔道，这些孔道与外界连通，水能进入孔道内，使水体中的有益微生物在孔壁上生长繁殖，因而能增大微生物与水体的接触面积，提高水处理效果。
常规的制孔工艺(如充气搅拌制孔、添加致孔剂等)制得的孔洞，虽然孔隙率可以控制在很高水平，但是孔洞之间相互独立，无法实现贯通，因此不利于水渗透进入蜡质载体内部，水体中的有益微生物难以进入孔洞内生长繁殖，孔洞内生长的微生物也无法与水体充分接触以发挥净水作用。因此，本发明与传统制孔工艺相比能够实现孔洞之间的贯通，增加蜡质载体与水体的接触面积，进而提高水处理效果。此外，相较于传统制孔工艺而言，本发明的孔隙率可控，能防止孔隙率过高导致碳源物质过快释放，投放初期未被利用的碳源会导致水体中的COD升高，并破坏碳氮磷平衡，不利于有益微生物的生长繁殖，也能防止孔隙率过低导致蜡质载体与水体的接触面积过小，影响水处理效率。
作为优选，所述海藻酸钙纤维的直径为0.5～1.5mm。
若海藻酸钙纤维的直径过大，则微生物碳源缓释蜡投入水中后与水体的接触面积过大，碳源物质快速释放，由于投放初期有益微生物尚未大量繁殖，未被利用的碳源会导致水体中的COD升高，并破坏碳氮磷平衡，不利于有益微生物的生长繁殖；若海藻酸钙纤维的直径过小，则纤维溶解后形成的孔道过细，纤维溶解时形成的高粘度海藻酸钠不易被稀释至水体中，造成孔道堵塞，且水处理过程中水体中的杂质也易堵塞孔道，导致水无法进入孔道内，影响水处理效果。
作为优选，所述海藻酸钙纤维为改性海藻酸钙纤维，制备方法如下：
(i)将海藻酸钠溶于水中，制备成质量分数为2～4％的海藻酸钠溶液；将乙醇胺与水按1:5～8的体积比混合，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，制备成混合溶液；将混合溶液逐滴加入海藻酸钠溶液中，所述混合溶液与海藻酸钠溶液的体积比为1:25～30，搅拌反应3～5h，制得改性海藻酸钠；
(ii)将改性海藻酸钠和结冷胶按1:0.03～0.05的质量比分散到水中，调节pH为3～4，获得纺丝原液；
(iii)将纺丝原液经喷丝孔喷出后，在质量分数为1～2％的氯化钙溶液中凝固成初生纤维；
(iv)初生纤维经水洗、干燥后，复捻，获得改性海藻酸钙纤维。
由于海藻酸钙纤维的直径较小，并且在溶解海藻酸钙纤维使蜡质载体获得三维网络孔道结构的过程中，海藻酸钙与钠离子之间的离子交换是一个可逆反应，钙离子无法被完全置换，导致形成的海藻酸钠溶液具有较高的粘度，孔道内的海藻酸钠无法被及时稀释至水体中，从而堵塞孔道使蜡质载体内部与外界水体隔绝，影响孔道作用的发挥。为此，本发明对海藻酸钠进行了乙醇胺接枝改性，通过使海藻酸钠中的羧基与乙醇胺中的氨基反应，减少海藻酸钠中的羧基数量，从而减少钙离子的结合，降低纤维溶解时生成的海藻酸钠的粘度，防止其堵塞孔道。
本发明将结冷胶与改性海藻酸钠进行混纺，作用在于：1)结冷胶在pH为3～4时具有较高粘度，可在湿法纺丝中发挥增稠剂的作用，消除乙醇胺接枝改性对可纺性的影响；2)结冷胶在pH为5～6时粘度大幅下降，故通过控制溶解海藻酸钙纤维时的pH，能使结冷胶溶于水而流出孔道，从而破坏海藻酸钙网络结构，有利于钠钙离子交换的进行。
作为优选，步骤(i)中，所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐与海藻酸钠的质量比为1:3.5～5.5。
作为优选，步骤(ii)中，所述改性海藻酸钠与水的质量体积比为1g:20～25mL。
一种制备所述微生物碳源缓释蜡的方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钙纤维固定在模具中，形成具有三维网络结构的海藻酸钙纤维网；
(2)将软蜡、石蜡、微晶蜡加热融化后，加入机油和水，搅拌均匀后，冷却结块，获得蜡块；
(3)将蜡块再次加热融化，在融化过程中充分搅拌，直至完全融化后，加入PHBV和鼠李糖脂，充分混合，获得蜡液；
(4)将蜡液倒入装有海藻酸钙纤维网的模具中，在0～4℃下结块，获得微生物碳源缓释蜡。
作为优选，步骤(2)和步骤(3)中，所述加热融化的温度为60～80℃。
一种利用所述微生物碳源缓释蜡进行水处理的方法，包括以下步骤：将所述微生物碳源缓释蜡浸泡在pH为5～6、质量分数为0.5～2.5％的氯化钠溶液中，超声处理至海藻酸钙纤维完全溶解后，洗净，投放到待处理水体中。
由于海藻酸钙纤维的直径较小，并且在溶解海藻酸钙纤维使蜡载体获得三维网络孔道结构的过程中，形成的海藻酸钠溶液具有较高的粘度，因此孔道内的海藻酸钠无法被及时稀释至水体中，从而堵塞孔道使蜡质载体内部与外界水体隔绝。本发明通过在纤维溶解时施加超声处理，能使体系温度升高，并打散海藻酸钠，从而加快海藻酸钠溶解，并降低海藻酸钠溶液的粘度，防止堵塞孔道。
作为优选，所述超声处理的功率为100～200W。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)能为有益微生物提供生长繁殖场所，且碳源释放缓慢，不会造成水体COD升高，并能为有益微生物提供持续、按需、可控的碳源，保持碳氮磷平衡，有利于有益微生物的生长繁殖；
(2)通过在蜡质载体中加入海藻酸钙纤维网，能使蜡块内部形成贯通的三维网络孔道，使水体中的有益微生物能在孔壁上生长繁殖，增大微生物与水体的接触面积，从而提高水处理效率；
(3)通过对海藻酸钙纤维进行乙醇胺接枝改性和结冷胶混纺，使溶解海藻酸钙纤维时，生成的海藻酸钠能被及时稀释至水体中，防止堵塞孔道而导致蜡质载体内部与外界水体隔绝；
(4)通过在溶解海藻酸钙纤维时施加超声处理，能加快海藻酸钠被稀释至水中，防止堵塞孔道。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种微生物碳源缓释蜡，包括蜡质载体，分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂，以及分布于蜡质载体内、呈三维网络结构的海藻酸钙纤维网；所述海藻酸钙纤维网中的海藻酸钙纤维延伸至蜡质载体表面与外界相通。
所述蜡质载体包括以下重量份的原料：熔点为45～50℃的软蜡70～75份，熔点为55～65℃石蜡20份，熔点为60～80℃微晶蜡5～10份，总量为100份。
所述非水溶性微生物碳源包括以下原料：机油，PHBV；所述机油和PHBV的质量分别为蜡质载体质量的5～20％和1～2％。
所述助剂包括以下原料：鼠李糖脂，水；所述鼠李糖脂和水的质量分别为蜡质载体质量的1～2％和1～2％。
所述海藻酸钙纤维网的质量为蜡质载体质量的30～40％；所述海藻酸钙纤维的直径为0.5～1.5mm。
一种制备上述微生物碳源缓释蜡的方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钙纤维固定在模具中，形成具有三维网络结构的海藻酸钙纤维网；
(2)将软蜡、石蜡、微晶蜡在60～80℃下加热融化后，加入机油和水，搅拌均匀后，冷却结块，获得蜡块；
(3)将蜡块再次在60～80℃下加热融化，在融化过程中充分搅拌，直至完全融化后，加入PHBV和鼠李糖脂，充分混合，获得蜡液；
(4)将蜡液倒入装有海藻酸钙纤维网的模具中，在0～4℃下结块，获得微生物碳源缓释蜡。
一种利用上述微生物碳源缓释蜡进行水处理的方法，包括以下步骤：将所述微生物碳源缓释蜡浸泡在pH为5～6、质量分数为0.5～2.5％的氯化钠溶液中，100～200W超声处理至海藻酸钙纤维完全溶解后，洗净，投放到待处理水体中。
可选地，所述海藻酸钙纤维为改性海藻酸钙纤维，制备方法如下：
(i)将海藻酸钠溶于水中，制备成质量分数为2～4％的海藻酸钠溶液；将乙醇胺与水按1:5～8的体积比混合，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐与海藻酸钠的质量比为1:3.5～5.5，制备成混合溶液；将混合溶液逐滴加入海藻酸钠溶液中，所述混合溶液与海藻酸钠溶液的体积比为1:25～30，搅拌反应3～5h，制得改性海藻酸钠；
(ii)将改性海藻酸钠和结冷胶按1:0.03～0.05的质量比分散到水中，所述改性海藻酸钠与水的质量体积比为1g:20～25mL，调节pH为3～4，获得纺丝原液；
(iii)将纺丝原液经喷丝孔喷出后，在质量分数为1～2％的氯化钙溶液中凝固成初生纤维；
(iv)初生纤维经水洗、干燥后，复捻，获得改性海藻酸钙纤维。
实施例1
一种微生物碳源缓释蜡，包括蜡质载体，以及分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂。
所述蜡质载体包括以下重量份的原料：熔点为45℃的软蜡70份，熔点为55℃石蜡20份，熔点为60℃微晶蜡10份。
所述非水溶性微生物碳源包括以下原料：机油，PHBV；所述机油和PHBV的质量分别为蜡质载体质量的5％和2％。
所述助剂包括以下原料：鼠李糖脂，水；所述鼠李糖脂和水的质量分别为蜡质载体质量的1.5％和2％。
一种制备上述微生物碳源缓释蜡的方法，包括以下步骤：
(1)将软蜡、石蜡、微晶蜡在80℃下加热融化后，加入机油和水，搅拌均匀后，冷却结块，获得蜡块；
(2)将蜡块再次在80℃下加热融化，在融化过程中充分搅拌，直至完全融化后，加入PHBV和鼠李糖脂，充分混合，获得蜡液；
(3)将蜡液倒入模具中，在0℃下结块，获得微生物碳源缓释蜡。
一种利用上述微生物碳源缓释蜡进行水处理的方法，包括以下步骤：将所述微生物碳源缓释蜡投放到待处理水体中。
实施例2
一种微生物碳源缓释蜡，包括蜡质载体，分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂，以及分布于蜡质载体内、呈三维网络结构的海藻酸钙纤维网；所述海藻酸钙纤维网中的海藻酸钙纤维延伸至蜡质载体表面与外界相通。
所述蜡质载体包括以下重量份的原料：熔点为45℃的软蜡70份，熔点为55℃石蜡20份，熔点为60℃微晶蜡10份。
所述非水溶性微生物碳源包括以下原料：机油，PHBV；所述机油和PHBV的质量分别为蜡质载体质量的5％和2％。
所述助剂包括以下原料：鼠李糖脂，水；所述鼠李糖脂和水的质量分别为蜡质载体质量的1.5％和2％。
所述海藻酸钙纤维网的质量为蜡质载体质量的30％；所述海藻酸钙纤维的直径为0.5mm。
一种制备上述微生物碳源缓释蜡的方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钙纤维固定在模具中，形成海藻酸钙纤维网，该纤维网具有三轴向正交立体网络结构，且三个轴向上海藻酸钙纤维的间距相等；
(2)将软蜡、石蜡、微晶蜡在80℃下加热融化后，加入机油和水，搅拌均匀后，冷却结块，获得蜡块；
(3)将蜡块再次在80℃下加热融化，在融化过程中充分搅拌，直至完全融化后，加入PHBV和鼠李糖脂，充分混合，获得蜡液；
(4)将蜡液倒入装有海藻酸钙纤维网的模具中，在0℃下结块，获得微生物碳源缓释蜡。
一种利用上述微生物碳源缓释蜡进行水处理的方法，包括以下步骤：将所述微生物碳源缓释蜡浸泡在pH为5、质量分数为0.5％的氯化钠溶液中，100W超声处理2.5h后，洗净，投放到待处理水体中。
实施例3
一种微生物碳源缓释蜡，包括蜡质载体，分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂，以及分布于蜡质载体内、呈三维网络结构的海藻酸钙纤维网；所述海藻酸钙纤维网中的海藻酸钙纤维延伸至蜡质载体表面与外界相通。
所述蜡质载体包括以下重量份的原料：熔点为48℃的软蜡72份，熔点为60℃石蜡20份，熔点为70℃微晶蜡8份。
所述非水溶性微生物碳源包括以下原料：机油，PHBV；所述机油和PHBV的质量分别为蜡质载体质量的15％和1％。
所述助剂包括以下原料：鼠李糖脂，水；所述鼠李糖脂和水的质量分别为蜡质载体质量的1％和1％。
所述海藻酸钙纤维网的质量为蜡质载体质量的35％；所述海藻酸钙纤维的直径为1mm。
一种制备上述微生物碳源缓释蜡的方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钙纤维固定在模具中，形成海藻酸钙纤维网，该纤维网具有三轴向正交立体网络结构，且三个轴向上海藻酸钙纤维的间距相等；
(2)将软蜡、石蜡、微晶蜡在80℃下加热融化后，加入机油和水，搅拌均匀后，冷却结块，获得蜡块；
(3)将蜡块再次在80℃下加热融化，在融化过程中充分搅拌，直至完全融化后，加入PHBV和鼠李糖脂，充分混合，获得蜡液；
(4)将蜡液倒入装有海藻酸钙纤维网的模具中，在2℃下结块，获得微生物碳源缓释蜡。
一种利用上述微生物碳源缓释蜡进行水处理的方法，包括以下步骤：将所述微生物碳源缓释蜡浸泡在pH为5.5、质量分数为1.5％的氯化钠溶液中，150W超声处理2.5h后，洗净，投放到待处理水体中。
实施例4
一种微生物碳源缓释蜡，包括蜡质载体，分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂，以及分布于蜡质载体内、呈三维网络结构的海藻酸钙纤维网；所述海藻酸钙纤维网中的海藻酸钙纤维延伸至蜡质载体表面与外界相通。
所述蜡质载体包括以下重量份的原料：熔点为50℃的软蜡70份，熔点为65℃石蜡20份，熔点为80℃微晶蜡5份，总量为100份。
所述非水溶性微生物碳源包括以下原料：机油，PHBV；所述机油和PHBV的质量分别为蜡质载体质量的20％和1.5％。
所述助剂包括以下原料：鼠李糖脂，水；所述鼠李糖脂和水的质量分别为蜡质载体质量的2％和1.5％。
所述海藻酸钙纤维网的质量为蜡质载体质量的30～40％；所述海藻酸钙纤维的直径为1.5mm。
一种制备上述微生物碳源缓释蜡的方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钙纤维固定在模具中，形成海藻酸钙纤维网，该纤维网具有三轴向正交立体网络结构，且三个轴向上海藻酸钙纤维的间距相等；
(2)将软蜡、石蜡、微晶蜡在80℃下加热融化后，加入机油和水，搅拌均匀后，冷却结块，获得蜡块；
(3)将蜡块再次在80℃下加热融化，在融化过程中充分搅拌，直至完全融化后，加入PHBV和鼠李糖脂，充分混合，获得蜡液；
(4)将蜡液倒入装有海藻酸钙纤维网的模具中，在4℃下结块，获得微生物碳源缓释蜡。
一种利用上述微生物碳源缓释蜡进行水处理的方法，包括以下步骤：将所述微生物碳源缓释蜡浸泡在pH为6、质量分数为2.5％的氯化钠溶液中，200W超声处理2.5h后，洗净，投放到待处理水体中。
实施例5
一种微生物碳源缓释蜡，包括蜡质载体，分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂，以及分布于蜡质载体内、呈三维网络结构的改性海藻酸钙纤维网；所述改性海藻酸钙纤维网中的改性海藻酸钙纤维延伸至蜡质载体表面与外界相通。
所述蜡质载体包括以下重量份的原料：熔点为50℃的软蜡70份，熔点为65℃石蜡20份，熔点为80℃微晶蜡5份，总量为100份。
所述非水溶性微生物碳源包括以下原料：机油，PHBV；所述机油和PHBV的质量分别为蜡质载体质量的20％和1.5％。
所述助剂包括以下原料：鼠李糖脂，水；所述鼠李糖脂和水的质量分别为蜡质载体质量的2％和1.5％。
所述改性海藻酸钙纤维网的质量为蜡质载体质量的30～40％；所述改性海藻酸钙纤维的直径为1.5mm。
所述改性海藻酸钙纤维的制备方法如下：
(i)将海藻酸钠溶于水中，制备成质量分数为3％的海藻酸钠溶液；将乙醇胺与水按1:6的体积比混合，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐与海藻酸钠的质量比为1:4.5，制备成混合溶液；将混合溶液逐滴加入海藻酸钠溶液中，所述混合溶液与海藻酸钠溶液的体积比为1:27，搅拌反应4h，制得改性海藻酸钠；
(ii)将改性海藻酸钠和结冷胶按1:0.04的质量比分散到水中，所述改性海藻酸钠与水的质量体积比为1g:25mL，调节pH为3.5，获得纺丝原液；
(iii)将纺丝原液经喷丝孔喷出后，在质量分数为1.5％的氯化钙溶液中凝固成初生纤维；
(iv)初生纤维经水洗、干燥后，复捻，获得改性海藻酸钙纤维。
一种制备上述微生物碳源缓释蜡的方法，包括以下步骤：
(1)将改性海藻酸钙纤维固定在模具中，形成形成改性海藻酸钙纤维网，该纤维网具有三轴向正交立体网络结构，且三个轴向上改性海藻酸钙纤维的间距相等；
(2)将软蜡、石蜡、微晶蜡在80℃下加热融化后，加入机油和水，搅拌均匀后，冷却结块，获得蜡块；
(3)将蜡块再次在80℃下加热融化，在融化过程中充分搅拌，直至完全融化后，加入PHBV和鼠李糖脂，充分混合，获得蜡液；
(4)将蜡液倒入装有改性海藻酸钙纤维网的模具中，在4℃下结块，获得微生物碳源缓释蜡。
一种利用上述微生物碳源缓释蜡进行水处理的方法，包括以下步骤：将所述微生物碳源缓释蜡浸泡在pH为6、质量分数为2.5％的氯化钠溶液中，200W超声处理2.5h后，洗净，投放到待处理水体中。
实施例6
一种微生物碳源缓释蜡，包括蜡质载体，分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂，以及分布于蜡质载体内、呈三维网络结构的改性海藻酸钙纤维网；所述改性海藻酸钙纤维网中的改性海藻酸钙纤维延伸至蜡质载体表面与外界相通。
所述蜡质载体包括以下重量份的原料：熔点为50℃的软蜡70份，熔点为65℃石蜡20份，熔点为80℃微晶蜡5份，总量为100份。
所述非水溶性微生物碳源包括以下原料：机油，PHBV；所述机油和PHBV的质量分别为蜡质载体质量的20％和1.5％。
所述助剂包括以下原料：鼠李糖脂，水；所述鼠李糖脂和水的质量分别为蜡质载体质量的2％和1.5％。
所述改性海藻酸钙纤维网的质量为蜡质载体质量的30～40％；所述改性海藻酸钙纤维的直径为1.5mm。
所述改性海藻酸钙纤维的制备方法如下：
(i)将海藻酸钠溶于水中，制备成质量分数为3％的海藻酸钠溶液；将乙醇胺与水按1:6的体积比混合，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐与海藻酸钠的质量比为1:4.5，制备成混合溶液；将混合溶液逐滴加入海藻酸钠溶液中，所述混合溶液与海藻酸钠溶液的体积比为1:27，搅拌反应4h，制得改性海藻酸钠；
(ii)将改性海藻酸钠分散到水中，所述改性海藻酸钠与水的质量体积比为1g:25mL，获得纺丝原液；
(iii)将纺丝原液经喷丝孔喷出后，在质量分数为1.5％的氯化钙溶液中凝固成初生纤维；
(iv)初生纤维经水洗、干燥后，复捻，获得改性海藻酸钙纤维。
一种制备上述微生物碳源缓释蜡的方法，包括以下步骤：
(1)将改性海藻酸钙纤维固定在模具中，形成改性海藻酸钙纤维网，该纤维网具有三轴向正交立体网络结构，且三个轴向上改性海藻酸钙纤维的间距相等；
(2)将软蜡、石蜡、微晶蜡在80℃下加热融化后，加入机油和水，搅拌均匀后，冷却结块，获得蜡块；
(3)将蜡块再次在80℃下加热融化，在融化过程中充分搅拌，直至完全融化后，加入PHBV和鼠李糖脂，充分混合，获得蜡液；
(4)将蜡液倒入装有改性海藻酸钙纤维网的模具中，在4℃下结块，获得微生物碳源缓释蜡。
一种利用上述微生物碳源缓释蜡进行水处理的方法，包括以下步骤：将所述微生物碳源缓释蜡浸泡在pH为6、质量分数为2.5％的氯化钠溶液中，200W超声处理2.5h后，洗净，投放到待处理水体中。
对比例1
一种微生物碳源缓释蜡，包括蜡质载体，分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂，以及分布于蜡质载体内、呈三维网络结构的海藻酸钙纤维网；所述海藻酸钙纤维网中的海藻酸钙纤维延伸至蜡质载体表面与外界相通。
所述蜡质载体包括以下重量份的原料：熔点为45℃的软蜡70份，熔点为55℃石蜡20份，熔点为60℃微晶蜡10份。
所述非水溶性微生物碳源包括以下原料：机油，PHBV；所述机油和PHBV的质量分别为蜡质载体质量的5％和2％。
所述助剂包括以下原料：鼠李糖脂，水；所述鼠李糖脂和水的质量分别为蜡质载体质量的1.5％和2％。
所述海藻酸钙纤维网的质量为蜡质载体质量的30％；所述海藻酸钙纤维的直径为0.5mm。
一种制备上述微生物碳源缓释蜡的方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钙纤维固定在模具中，形成海藻酸钙纤维网，该纤维网具有三轴向正交立体网络结构，且三个轴向上海藻酸钙纤维的间距相等；
(2)将软蜡、石蜡、微晶蜡在80℃下加热融化后，加入机油和水，搅拌均匀后，冷却结块，获得蜡块；
(3)将蜡块再次在80℃下加热融化，在融化过程中充分搅拌，直至完全融化后，加入PHBV和鼠李糖脂，充分混合，获得蜡液；
(4)将蜡液倒入装有海藻酸钙纤维网的模具中，在0℃下结块，获得微生物碳源缓释蜡。
一种利用上述微生物碳源缓释蜡进行水处理的方法，包括以下步骤：将所述微生物碳源缓释蜡浸泡在pH为5、质量分数为0.5％的氯化钠溶液中，搅拌2.5h后，洗净，投放到待处理水体中。
实施例1～6和对比例1中的微生物碳源缓释蜡尺寸均为35cm×25cm，待处理水源均为养殖南美白对虾的养殖尾水，每3m3的水体，投掷约1kg的蜡块。将微生物碳源缓释蜡投放到待处理水体中24h和48h后，分别测量水体中的氨氮、硝酸氮、亚硝酸氮含量，结果见表1。
表1
1空白：不投入微生物碳源缓释蜡；
2直接投入碳源：即不采用蜡质载体；投入碳源的种类和量与实施例1投入的微生物碳源缓释蜡内的碳源相同。
从表1来看，相较于直接投入碳源而言，实施例1水体中的氨氮、硝酸氮和亚硝酸氮含量下降较快，说明采用蜡质载体负载碳源可提高水处理效率，原因在于：相较于直接投放碳源的传统水体治理方法而言，蜡质载体能为有益微生物提供生长繁殖场所，且能使碳源缓慢释放，不会造成水体中的COD升高，并能为有益微生物提供持续、按需、可控的碳源，保持碳氮磷平衡，有利于有益微生物的生长繁殖。
在实施例1的基础上，实施例2在微生物碳源缓释蜡中加入了聚乙烯醇纤维网。从表1来看，实施例2水体中的氨氮、硝酸氮和亚硝酸氮含量下降较快，说明本发明中海藻酸钙纤维的添加能有效提高微生物碳源缓释蜡的水处理效率，原因在于：海藻酸钙纤维网溶解后在蜡块内形成相互连通的网状孔隙，这些孔隙与外界连通，水能进入孔隙内，使水体中的有益微生物能在孔壁上生长繁殖，因而能增大生长在缓释蜡内部的微生物与水体的接触面积，从而提高水处理效率。
在实施例4的基础上，实施例6采用乙醇胺改性海藻酸钙纤维。从表1来看，实施例6水体中的氨氮、硝酸氮和亚硝酸氮含量下降较快，说明采用乙醇胺改性海藻酸钙纤维可提高微生物碳源缓释蜡的水处理效率，原因在于：由于海藻酸钙纤维的直径较小，并且在溶解海藻酸钙纤维使蜡质载体获得三维网络孔道结构的过程中，海藻酸钙与钠离子之间的离子交换是一个可逆反应，钙离子无法被完全置换，导致形成的海藻酸钠溶液具有较高的粘度，孔道内的海藻酸钠无法被及时稀释至水体中，从而堵塞孔道使蜡质载体内部与外界水体隔绝，影响孔道作用的发挥。对海藻酸钠进行了乙醇胺接枝改性能减少海藻酸钠中的羧基数量，从而减少钙离子的结合，降低纤维溶解时生成的海藻酸钠的粘度，防止其堵塞孔道。
在实施例6的基础上，实施例5采用与结冷胶混纺的方法制备改性海藻酸钙纤维。从表1来看，实施例5水体中的氨氮、硝酸氮和亚硝酸氮含量下降较快，说明结冷胶混纺可提高微生物碳源缓释蜡的水处理效率，原因在于：结冷胶在pH为3～4时具有较高粘度，可在湿法纺丝中发挥增稠剂的作用，消除乙醇胺接枝改性对可纺性的影响；结冷胶在pH为5～6时粘度大幅下降，在溶解海藻酸钙纤维时能使结冷胶溶于水而流出孔道，从而破坏海藻酸钙网络结构，有利于钠钙离子交换的进行。
对比例1在溶解海藻酸钙纤维时不采用超声处理，溶解时间及其余过程均与实施例2相同。从表1来看，实施例2水体中的氨氮、硝酸氮和亚硝酸氮含量下降较快，说明在溶解海藻酸钙纤维时采用超声处理能提高微生物碳源缓释蜡的水处理效率，原因在于：通过在纤维溶解时施加超声处理，能使体系温度升高，并打散海藻酸钠，从而加快海藻酸钠溶解，并降低海藻酸钠溶液的粘度，防止堵塞孔道。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种微生物碳源缓释蜡，其特征在于，包括蜡质载体，以及分布于蜡质载体内的非水溶性微生物碳源和助剂。
2.如权利要求1所述的微生物碳源缓释蜡，其特征在于：
所述蜡质载体包括以下重量份的原料：软蜡70~75份，石蜡20份，微晶蜡5~10份，总量为100份；
所述非水溶性微生物碳源包括以下原料：机油，PHBV；所述机油和PHBV的质量分别为蜡质载体质量的5~20%和1~2%；
所述助剂包括以下原料：鼠李糖脂，水；所述鼠李糖脂和水的质量分别为蜡质载体质量的1~2%和1~2%。
3.如权利要求2所述的微生物碳源缓释蜡，其特征在于，所述软蜡的熔点为45~50℃，所述石蜡的熔点为55~65℃，所述微晶蜡的熔点为60~80℃。
4.如权利要求2所述的微生物碳源缓释蜡，其特征在于，所述微生物碳源缓释蜡还包括分布于蜡质载体内、呈三维网络结构的海藻酸钙纤维网；且所述海藻酸钙纤维网中的海藻酸钙纤维延伸至蜡质载体表面与外界相通；所述海藻酸钙纤维网的质量为蜡质载体质量的30~40%。
5.如权利要求4所述的微生物碳源缓释蜡，其特征在于，所述海藻酸钙纤维的直径为0.5~1.5mm。
6.如权利要求4或5所述的微生物碳源缓释蜡，其特征在于，所述海藻酸钙纤维为改性海藻酸钙纤维，制备方法如下：
（i）将海藻酸钠溶于水中，制备成质量分数为2~4%的海藻酸钠溶液；将乙醇胺与水按1:5~8的体积比混合，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，制备成混合溶液；将混合溶液逐滴加入海藻酸钠溶液中，所述混合溶液与海藻酸钠溶液的体积比为1:25~30，搅拌反应3~5h，制得改性海藻酸钠；
（ii）将改性海藻酸钠和结冷胶按1:0.03~0.05的质量比分散到水中，调节pH为3~4，获得纺丝原液；
（iii）将纺丝原液经喷丝孔喷出后，在质量分数为1~2%的氯化钙溶液中凝固成初生纤维；
（iv）初生纤维经水洗、干燥后，复捻，获得改性海藻酸钙纤维。
7.如权利要求6所述的微生物碳源缓释蜡，其特征在于，步骤（i）中，所述1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐与海藻酸钠的质量比为1:3.5~5.5。
8.一种制备如权利要求4~7之一所述微生物碳源缓释蜡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将海藻酸钙纤维固定在模具中，形成具有三维网络结构的海藻酸钙纤维网；
（2）将软蜡、石蜡、微晶蜡加热融化后，加入机油和水，搅拌均匀后，冷却结块，获得蜡块；
（3）将蜡块再次加热融化，在融化过程中充分搅拌，直至完全融化后，加入PHBV和鼠李糖脂，充分混合，获得蜡液；
（4）将蜡液倒入装有海藻酸钙纤维网的模具中，在0~4℃下结块，获得微生物碳源缓释蜡。
9.一种利用如权利要求4~7之一所述微生物碳源缓释蜡进行水处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述微生物碳源缓释蜡浸泡在pH为5~6、质量分数为0.5~2.5%的氯化钠溶液中，超声处理至海藻酸钙纤维完全溶解后，洗净，投放到待处理水体中。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述超声处理的功率为100~200W。
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