CN112079646A - 一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料制备领域，涉及一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，利用自动化数控缝合系统实现二维SiC纤维预制体的自动化缝合，并采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备成二维SiC/SiC复合材料。本发明通过精确控制缝合线的张力，成功地使用SiC纤维缝合叠层的SiC纤维机织布。相比于传统的手工缝合方法，能显著提高二维叠层SiC纤维机织布的缝合效率、质量及稳定性，大大降低了预制体制备的周期和成本；同时在复合材料层间引入SiC纤维可降低工艺过程中分层的风险，有效提高二维SiC/SiC复合材料的层间力学性能。
Description
技术领域
本发明属于结构复合材料的制备技术领域，涉及一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC/SiC CMC)具有低密度(仅为高温合金的1/3～1/4)，耐高温(最高使用温度高达1600℃以上)，抗氧化，高强高模等特点，是目前公认的航空航天领域最有潜力的热结构材料之一。
连续SiC纤维是以预制体的形式在CMC中作为增强相。纤维一般是通过纺织加工方法获得二维(2D)、二维半(2.5D)或三维(3D)形式的预制体，再与基体材料(SiC)复合形成复合材料。其中二维SiC纤维预制体，作为常用的预制体形式，具有纺织加工成本低以及其制备出的复合材料具有优异的面内力学性能等特点。
传统的二维SiC纤维预制体采用的是经典层合板结构，即通过多层SiC纤维布叠层获得，但各铺层之间没有纤维增强，只是靠陶瓷基体自身起着粘接和传递载荷的作用，导致复合材料厚度方向的刚度和强度性能较低、层间剪切强度差、易分层、冲击韧性和损伤容限水平低。为了克服上述问题，在z向引入SiC纤维，采用手工缝合法，由单根缝合线穿入和穿出叠层纤维布，达到锁紧的目的。相对于二维层合板结构，手工缝合法制备的二维叠层结构能有效改善二维SiC/SiC CMC的层间性能，降低分层的风险。但手工缝合法线迹较为单一，缝合效率低，缝合质量受人为手法影响较大，且难以控制缝合线张力，缝合线在复合材料层间极有可能处于松散的状态，不利于提高复合材料的层间断裂韧性以及层间损伤容限，影响其应用范围。另一方面，考虑到缝合线与SiC/SiC CMC的匹配性，用SiC纤维作为缝合线是最合适的。但由于SiC纤维模量高，较脆，缝合过程中很容易起毛、断线，不易进行缝合操作。目前国内传统手工缝合法中所采用的缝合线一般为碳纤维，虽然能避免起毛、断线等问题，但碳纤维与SiC/SiC CMC的组元之间存在热膨胀失配等问题，如T300碳纤维的热膨胀系数为7.6×10-6/K，而SiC纤维为4.6×10-6/K，导致在升温-降温循环过程中，极易出现热不匹配而出现裂纹等缺陷，从而影响最终复合材料的力学性能。
发明内容
本发明基于上述现有技术存在的问题，创新的提出一种二维连续碳化硅纤维增强碳化硅热结构陶瓷基复合材料制备工艺，本发明采用先进的自动化数控缝合系统进行二维SiC纤维预制体的自动化缝合，对缝线张力进行精准控制，取代传统手工缝合法，同时采用SiC纤维作缝合线，增强层与层之间的结合力，从而获得层间性能优异的二维SiC/SiC复合材料。
一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)制备二维SiC纤维预制体：将SiC纤维机织布叠放多层并固定在自动化数控缝合系统上，缝合线采用SiC纤维，利用缝合系统进行自动化缝合，得到二维SiC纤维预制体；
(2)制备热解碳界面层：将步骤(1)中缝合的二维SiC纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型，然后将石墨模具放置在PyC化学气相沉积炉内制备PyC界面层；
(3)制备SiC基体：将步骤(2)中沉积PyC界面层的二维SiC纤维预制体和石墨模具一起放置于盛有液态SiC先驱体树脂的密闭容器中浸渍SiC先驱体溶液，将浸渍好的二维SiC纤维预制体放入高温炉内裂解，重复该步骤7至8次后即完成二维SiC/SiC复合材料的制备。
具体地，上述步骤(1)中，SiC纤维机织布为平纹布、斜纹布或缎纹布中的一种或多种。
具体地，所述自动化缝合方式为锁式缝合、链式缝合或Tufting缝合中的任意一种，缝合参数为：采用的缝针直径为1mm-5mm，针距为5mm-20mm，线距为5mm-20mm，面线张力为1.0N-6.0N，底线张力为1.0N-6.0N。
具体地，上述步骤(2)中，PyC沉积工艺参数为：将炉内抽真空，真空度小于100Pa，然后升温至300℃，保温1h-2h后继续升温至800℃-1000℃，保温1h-2h，通入氩气和丙烯，沉积压力为500Pa-5000Pa，沉积5h-10h后降温至室温。
具体地，制得的PyC界面层厚度为50-500nm。
具体地，所述步骤(3)中，SiC先驱体溶液为聚碳硅烷与二甲苯的混合液，其中聚碳硅烷的重量百分率为30wt％-70wt％。
具体地，上述步骤(3)中，浸渍压力小于100Pa，浸渍时间为5h-20h。
具体地，上述步骤(3)中，裂解温度为800℃-1000℃，时间为0.5h-2h，压力为真空。
具体地，步骤(3)中，制得的二维SiC/SiC复合材料的密度为2.1-2.7g/cm3。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
1)本发明提供的二维SiC纤维预制体的缝合方法中，采用了先进的自动化数控缝合系统，相比传统的手工缝合而言，提高二维SiC机织布的缝合效率、质量，大幅降低缝合预制体间的离散度以及二维SiC纤维预制体的制备周期和成本，利于二维SiC/SiC复合材料的工程化应用；
2)本发明提供的二维SiC纤维预制体的缝合方法中，通过对缝合线张力的精确控制，成功使用SiC纤维缝合二维SiC纤维预制体，避免传统使用碳纤维作为缝线所产生的热失配等问题，提高复合材料层间的结合强度，降低工艺过程中的分层风险，极大改善层间损伤容限；
3)本发明提供的二维SiC纤维预制体的缝合方法，可推广并应用于其他连续陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料的二维预制体的缝合制备，有利于推动其他连续纤维增强陶瓷基复合材料的工程化应用的发展。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是二维SiC纤维预制体自动化缝合后的实物图。
图3是二维SiC纤维预制体自动化缝合后电子计算机断层扫描图(CT图)的正面(a)和截面(b)。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例所用的缝合设备为原德国KSL公司生产的先进自动化数控缝合系统，采用连续SiC纤维作为缝线对SiC纤维平纹布进行二维自动化缝合，后续用PIP(浸渍裂解)工艺致密化得到SiC/SiC复合材料，具体包括以下步骤：
(1)制备二维SiC纤维预制体：SiC纤维机织布选用平纹布，按照纤维体积分数为45％，厚度为3mm，计算所需的SiC纤维平纹布的层数；将平纹布叠放多层并固定在自动化数控缝合系统上，采用锁式缝合法，缝合线采用SiC纤维(0.5k国产二代SiC纤维)，利用缝合系统进行自动化缝合，得到二维SiC纤维预制体；
(2)制备热解碳界面层：将步骤(1)中缝合的二维SiC纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型，然后将石墨模具放置在PyC化学气相沉积炉内制备PyC界面层，PyC沉积工艺参数为：将炉内抽真空，真空度为75Pa，然后升温至300℃，保温2h后继续升温至900℃，保温2h，通入氩气和丙烯，沉积压力为1000Pa，沉积8h后降温至室温，所制得PyC界面层的厚度为150nm；
(3)制备SiC基体：将步骤(2)中沉积PyC界面层的二维SiC纤维预制体和石墨模具一起放置于盛有液态SiC先驱体树脂的密闭容器中浸渍SiC先驱体溶液，SiC先驱体溶液为聚碳硅烷与二甲苯的混合液，其中聚碳硅烷的重量百分率为50wt％，浸渍压力为80Pa，浸渍时间5h，将浸渍好的二维SiC纤维预制体放入高温炉内裂解，裂解温度为1000℃，时间为1h，压力为真空，重复该步骤8次后即完成二维SiC/SiC复合材料的制备，材料最终密度达到2.4g/cm3。
实施例2
本实施例所用的缝合设备为原德国KSL公司生产的先进自动化数控缝合系统，采用连续SiC纤维作为缝线对SiC纤维平纹布进行二维自动化缝合，后续用PIP(浸渍裂解)工艺致密化得到SiC/SiC复合材料，具体包括以下步骤：
(1)制备二维SiC纤维预制体：SiC纤维机织布选用斜纹布，按照纤维体积分数为45％，厚度为3mm，计算所需的SiC纤维斜纹布的层数；将斜纹布叠放多层并固定在自动化数控缝合系统上，采用链式缝合法，缝合线采用SiC纤维(1k国产三代SiC纤维)，利用缝合系统进行自动化缝合，得到二维SiC纤维预制体；
(2)制备热解碳界面层：将步骤(1)中缝合的二维SiC纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型，然后将石墨模具放置在PyC化学气相沉积炉内制备PyC界面层，PyC沉积工艺参数为：将炉内抽真空，真空度为70Pa，然后升温至300℃，保温1h后继续升温至800℃，保温1h，通入氩气和丙烯，沉积压力为500Pa，沉积10h后降温至室温，所制得PyC界面层的厚度为350nm；
(3)制备SiC基体：将步骤(2)中沉积PyC界面层的二维SiC纤维预制体和石墨模具一起放置于盛有液态SiC先驱体树脂的密闭容器中浸渍SiC先驱体溶液，SiC先驱体溶液为聚碳硅烷与二甲苯的混合液，其中聚碳硅烷的重量百分率为60wt％，浸渍压力为60Pa，浸渍时间5h，将浸渍好的二维SiC纤维预制体放入高温炉内裂解，裂解温度为800℃，时间为2h，压力为真空，重复该步骤7次后即完成二维SiC/SiC复合材料的制备，材料最终密度达到2.3g/cm3。
实施例3
本实施例所用的缝合设备为原德国KSL公司生产的先进自动化数控缝合系统，采用连续SiC纤维作为缝线对SiC纤维平纹布进行二维自动化缝合，后续用PIP(浸渍裂解)工艺致密化得到SiC/SiC复合材料，具体包括以下步骤：
(1)制备二维SiC纤维预制体：SiC纤维机织布选用缎纹布，按照纤维体积分数为45％，厚度为3mm，计算所需的SiC纤维缎纹布的层数；将缎纹布叠放多层并固定在自动化数控缝合系统上，采用链式缝合法，缝合线采用SiC纤维(0.8k国产二代SiC纤维)，利用缝合系统进行自动化缝合，得到二维SiC纤维预制体；
(2)制备热解碳界面层：将步骤(1)中缝合的二维SiC纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型，然后将石墨模具放置在PyC化学气相沉积炉内制备PyC界面层，PyC沉积工艺参数为：将炉内抽真空，真空度为80Pa，然后升温至300℃，保温1.5h后继续升温至900℃，保温1.5h，通入氩气和丙烯，沉积压力为5000Pa，沉积5h后降温至室温，所制得PyC界面层的厚度为350nm；
(3)制备SiC基体：将步骤(2)中沉积PyC界面层的二维SiC纤维预制体和石墨模具一起放置于盛有液态SiC先驱体树脂的密闭容器中浸渍SiC先驱体溶液，SiC先驱体溶液为聚碳硅烷与二甲苯的混合液，其中聚碳硅烷的重量百分率为30wt％，浸渍压力为60Pa，浸渍时间20h，将浸渍好的二维SiC纤维预制体放入高温炉内裂解，裂解温度为1000℃，时间为0.5h，压力为真空，重复该步骤9次后即完成二维SiC/SiC复合材料的制备，材料最终密度达到2.5g/cm3。
对比例1
将实施例1步骤(1)中的SiC纤维缝合线替换为碳纤维缝合线，碳纤维缝合线采用T300碳纤维，其余的制备工艺与实施例1完全相同。
分别用各实施例和对比例的方法制得二维SiC/SiC复合材料，然后对其进行层间性能测试，具体结果见表1，
表1二维SiC/SiC复合材料层间力学性能测试结果
| 试样 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 室温层间剪切强度(MPa) | 52 | 50 | 53 | 25 |
由表1可知，对比例1制得的二维SiC/SiC复合材料与实施例1相比效果要差得多，碳纤维具有较好的韧性，但与SiC/SiC复合材料组元的热膨胀系数不匹配，在致密化工艺的升温-降温反复循环中，基体极易因为热应力而出现裂纹等缺陷，因此层间力学性能会明显低于实施例1。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)制备二维SiC纤维预制体：将SiC纤维机织布叠放多层并固定在自动化数控缝合系统上，缝合线采用SiC纤维，利用缝合系统进行自动化缝合，得到二维SiC纤维预制体；
(2)制备热解碳界面层：将步骤(1)中缝合的二维SiC纤维预制体放置于相应的石墨模具中定型，然后将石墨模具放置在PyC化学气相沉积炉内制备PyC界面层；
(3)制备SiC基体：将步骤(2)中沉积PyC界面层的二维SiC纤维预制体和石墨模具一起放置于盛有液态SiC先驱体树脂的密闭容器中浸渍SiC先驱体溶液，将浸渍好的二维SiC纤维预制体放入高温炉内裂解，重复该步骤7至8次后即完成二维SiC/SiC复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，SiC纤维机织布为平纹布、斜纹布或缎纹布中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述自动化缝合方式为锁式缝合、链式缝合或Tufting缝合中的任意一种，缝合参数为：采用的缝针直径为1mm-5mm，针距为5mm-20mm，线距为5mm-20mm，面线张力为1.0N-6.0N，底线张力为1.0N-6.0N。
4.根据权利要求1所述一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中，PyC沉积工艺参数为：将炉内抽真空，真空度小于100Pa，然后升温至300℃，保温1h-2h后继续升温至800℃-1000℃，保温1h-2h，通入氩气和丙烯，沉积压力为500Pa-5000Pa，沉积5h-10h后降温至室温。
5.根据权利要求1所述一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，制得的PyC界面层厚度为50-500nm。
6.根据权利要求1所述一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，SiC先驱体溶液为聚碳硅烷与二甲苯的混合液，其中聚碳硅烷的重量百分率为30wt％-70wt％。
7.根据权利要求1所述一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，浸渍压力小于100Pa，浸渍时间为5h-20h。
8.根据权利要求1所述一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，裂解温度为800℃-1000℃，时间为0.5h-2h，压力为真空。
9.根据权利要求1所述一种碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，制得的二维SiC/SiC复合材料的密度为2.1-2.7g/cm3。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114163252A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-11 | 成都成维精密机械制造有限公司 | 一种超高温碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法及超高温碳化硅陶瓷基复合材料 |
| CN114195540A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-18 | 成都成维精密机械制造有限公司 | 一种缝合复合材料的制备方法及缝合复合材料 |
| CN114714476A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-08 | 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 | 一种连续纤维增强陶瓷基复合材料u型梁的制备方法 |
| CN114804901A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-29 | 中航复合材料有限责任公司 | 一种SiC/SiC复合材料变截面U型构件的制备方法 |
| CN116462513A (zh) * | 2023-03-08 | 2023-07-21 | 中国航空制造技术研究院 | 一种薄壁板类SiC/SiC复合材料构件的制备方法 |
| CN116575199A (zh) * | 2023-05-12 | 2023-08-11 | 宜兴市飞舟高新科技材料有限公司 | 一种高性能纤维材料用缝合装置及其缝合工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103387405A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-11-13 | 航天材料及工艺研究所 | 一种碳化硅/碳化硅复合材料构件的制备方法 |
| CN104892013A (zh) * | 2015-05-22 | 2015-09-09 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | SiC基复合材料的制备方法 |
| CN107353025A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-11-17 | 中航复合材料有限责任公司 | 一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN110862264A (zh) * | 2019-09-11 | 2020-03-06 | 中国科学院金属研究所 | 一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法和应用 |
| CN111070726A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-28 | 中国航空制造技术研究院 | 纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法 |
-
2020
- 2020-09-17 CN CN202010977917.2A patent/CN112079646A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103387405A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-11-13 | 航天材料及工艺研究所 | 一种碳化硅/碳化硅复合材料构件的制备方法 |
| CN104892013A (zh) * | 2015-05-22 | 2015-09-09 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | SiC基复合材料的制备方法 |
| CN107353025A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-11-17 | 中航复合材料有限责任公司 | 一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN110862264A (zh) * | 2019-09-11 | 2020-03-06 | 中国科学院金属研究所 | 一种连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法和应用 |
| CN111070726A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-28 | 中国航空制造技术研究院 | 纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 全国中等职业学校服装类专业教材编写组编: "《服装设备使用常识》", 31 July 2000, 高等教育出版社 * |
| 刘善华等: "纤维增韧陶瓷基复合材料的比例极限应力与残余热应力关系", 《固体火箭技术》 * |
| 谢富源编: "《先进复合材料制造技术》", 30 September 2017, 航空工业出版社 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114163252A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-11 | 成都成维精密机械制造有限公司 | 一种超高温碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法及超高温碳化硅陶瓷基复合材料 |
| CN114195540A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-18 | 成都成维精密机械制造有限公司 | 一种缝合复合材料的制备方法及缝合复合材料 |
| CN114714476A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-08 | 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 | 一种连续纤维增强陶瓷基复合材料u型梁的制备方法 |
| CN114804901A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-29 | 中航复合材料有限责任公司 | 一种SiC/SiC复合材料变截面U型构件的制备方法 |
| CN116462513A (zh) * | 2023-03-08 | 2023-07-21 | 中国航空制造技术研究院 | 一种薄壁板类SiC/SiC复合材料构件的制备方法 |
| CN116575199A (zh) * | 2023-05-12 | 2023-08-11 | 宜兴市飞舟高新科技材料有限公司 | 一种高性能纤维材料用缝合装置及其缝合工艺 |
| CN116575199B (zh) * | 2023-05-12 | 2023-11-07 | 宜兴市飞舟高新科技材料有限公司 | 一种高性能纤维材料用缝合装置及其缝合工艺 |
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