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CN112038674A - 质子交换膜及其制备方法和燃料电池 - Google Patents

质子交换膜及其制备方法和燃料电池 Download PDF

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CN112038674A CN202010841825.1A CN202010841825A CN112038674A CN 112038674 A CN112038674 A CN 112038674A CN 202010841825 A CN202010841825 A CN 202010841825A CN 112038674 A CN112038674 A CN 112038674A
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唐稚阳
陈晓
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Gree Electric Appliances Inc of Zhuhai
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Abstract

本申请提供一种质子交换膜及其制备方法和燃料电池。该质子交换膜包括本体，起到传递质子和阻隔气体的作用；氧化石墨烯薄片，与所述本体并排设置，且所述氧化石墨烯薄片的一侧连接在所述本体的侧面上。在本体的侧面上设置氧化石墨烯薄片，使得PEM具有很好的氧化还原功能，这使得氧化石墨烯的表面更容易产生氧并和质子生成水，从而进一步提高PEM的自增湿性能；氧化石墨烯薄片能大幅降低PEM的内阻，加速膜的水反扩散系数，加快质子传导速率。

Description

质子交换膜及其制备方法和燃料电池
技术领域
本申请属于质子交换膜燃料电池技术领域，具体涉及一种质子交换膜及其制备方法和燃料电池。
背景技术
随着化石燃料的日趋枯竭以及化石燃料燃烧所引起的环境危机日益严峻，新能源的开发引起了越来越多的关注。石油燃料的使用对环境造成了严重的污染，开发新型零污染能源越来越受到人们的关注。质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane FuelCell，PEMFC)是一种无燃料燃烧过程的环保能量转换装置，因其具有零排放、低噪音且能量转换率高、能量密度大和可在低温启动等优点而备受青睐，被认为是能源的终极模式。
质子交换膜(Proton Exchange Membrane,PEM)是燃料电池电化学反应的核心通道，发挥着传递质子和阻隔反应气体的作用。优良的PEM应具有：高的质子传导率，低的气体渗透率，良好的热稳定性，足够的机械强度，化学稳定性以及适当的性价比。目前，市场上通用的PEM是美国杜邦公司生产的电聚合物膜，以及加拿大Gore公司生产的复合膜。这两种膜都存在无法自增湿以及保水能力不足的问题，尤其是在高温环境中。而氢离子或质子在PEM中的传递率与膜的含水量成线性关系。而且整个质子交换膜的均匀水化可以防止膜局部失水和局部受热，可避免由于膜局部失水和局部发热造成的电池性能下降和膜材料降解。也就是说，PEMFC的电池性能很大程度上是取决于PEM中的水含量。
目前，PEMFC的加湿方式主要包括外增湿和内增湿两种方式。外增湿是利用气体加湿器给即将进入电池的气体进行加湿，该方法可以实现对PEM的有效加湿，但也使得电池系统的结构变得更加复杂，增加了耗能，降低了燃料电池的净输出功率。内增湿主要是利用燃料电池在运行过程中发生电化学反应过程所生成的水对PEM进行加湿。这种内增湿方式不需要借助外部设备就能维持电池的正常工作。
有技术报道了将具有保湿功能的无机亲水性材料涂覆在扩散层的一侧，使扩散层一面形成恒湿层，然后将催化剂涂覆到恒湿层上，然后将其热压至PEM 的两侧，该结构虽然提高了PEM的保水性能，但由于无机亲水材料的质子传导率较差，增加了膜电极的内阻，其次，保水层可能会阻碍气体扩散进入催化层，从而降低电池的电性能，最后，在PEM表面制备均匀无机亲水材料也存在较大的困难。
发明内容
因此，本申请要解决的技术问题在于提供一种质子交换膜及其制备方法和燃料电池，能够提高传导率。
为了解决上述问题，本申请提供一种质子交换膜，包括：
本体，起到传递质子和阻隔气体的作用；
氧化石墨烯薄片，与所述本体并排设置，且所述氧化石墨烯薄片的一侧连接在所述本体的侧面上。
优选地，所述本体内包括有均匀分布的催化剂活性成分，所述催化剂活性成分包括铂、金、钯或银中的至少一种。
优选地，所述本体包括高分子多孔膜，所述催化剂活性成分均匀分散在所述高分子多孔膜内；所述高分子多孔膜的材料包括聚四氟乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯中的至少一种。
优选地，所述质子交换膜还包括有无机纳米粒子层，所述无机纳米粒子层设在所述氧化石墨烯薄片的另一侧上。
优选地，所述无机纳米粒子层的材质包括纳米级SiO2、纳米级TiO2、纳米级Zr(HPO4)2和纳米级ZrO2中至少一种。
优选地，所述质子交换膜的厚度为60-70μm。
根据本申请的另一方面，提供了一种如上所述质子交换膜的制备方法，包括：
石墨片氧化处理，得到氧化石墨烯溶液，将所述氧化石墨烯溶液喷涂到本体侧面上。
优选地，将喷涂后的产物浸入纳米级颗粒与固体聚合物电解质溶液中5～20 分钟，再进行干燥和滚压处理。
优选地，还包括制作本体的过程：担载型催化剂溶于高分子固体电解质溶液，混合均匀形成铸膜液；将所述铸膜液浇铸或喷涂至高分子多孔膜上，干燥，得本体。
根据本申请的另一方面，提供了一种燃料电池，包括如上所述的质子交换膜。
本申请提供的一种质子交换膜，包括：本体，起到传递质子和阻隔气体的作用；氧化石墨烯薄片，与所述本体并排设置，且所述氧化石墨烯薄片的一侧连接在所述本体的侧面上。在本体的侧面上设置氧化石墨烯薄片，使得PEM 具有很好的氧化还原功能，这使得氧化石墨烯的表面更容易产生氧并和质子生成水，从而进一步提高PEM的自增湿性能；氧化石墨烯薄片能大幅降低PEM 的内阻，加速膜的水反扩散系数，加快质子传导速率。
附图说明
图1为本申请实施例的质子交换膜结构示意图；
图2为本申请实施例燃料电池的性能测试图。
附图标记表示为：
1、本体；2、氧化石墨烯薄片；3、无机纳米粒子层。
具体实施方式
结合参见图1所示，根据本申请的实施例，一种质子交换膜，包括：
本体1，起到传递质子和阻隔气体的作用；
氧化石墨烯薄片2，与所述本体1并排设置，且所述氧化石墨烯薄片2的一侧连接在所述本体1的侧面上。
在本体1侧面引入氧化石墨烯薄片2结构，可提高PEM的热稳定性，使得PEM具有很好地氧化还原功能，且大大减小了PEM的厚度，大幅降低PEM 的内阻，加速膜的水反扩散系数，加快质子传导速率，提高电池性能。另外，这有效降低PEM的成本，使之更适合商业化推广。
在一些实施例中，本体1内包括有均匀分布的催化剂活性成分，所述催化剂活性成分包括铂、金、钯或银中的至少一种。
传统的质子交换膜内催化剂活性成分，分散不均匀，会在膜电极内部形成局部电子通道，导致燃料电池发生自放电现象而使燃料电池失效。本申请对本体内如铂、金、钯或银中的至少一种的催化剂活性成分，使之均匀分散，可以简化燃料电池的气体流场设计，增加自增湿操作稳定性和提高PEMFC的电池性能。其次，该设计可使相互渗透的H2和O2在催化剂活性成分的催化作用下生成水，加之电池中阴极反扩散水共同增湿PEM，同时也有效的消除了渗透气体在电极上产生的混合电位，显著降低氧电极的极化，提高电池的开路电压(OCV)。最后，催化剂活性成分的引入可以阻止H2和O2在膜中的渗透扩散，有效抑制·HO2、·HO等氧化性自由基进攻聚合物而导致膜降解的风险，有效消除混合过电位，从而提高电池的开路电压和电池性能。
在质子交换膜中引入贵金属Pt，Pt的引入量与质子交换膜树脂的质量成一定比例，Pt与质子交换膜树脂的质量比为0.0003-0.02:1。
在一些实施例中，本体1包括高分子多孔膜，所述催化剂活性成分均匀分散在所述高分子多孔膜内；所述高分子多孔膜的材料包括聚四氟乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯中的至少一种。
本体1采用高分子多孔膜结构，不但可起到增强支撑作用，还可起到使多孔膜中的催化剂活性成分均匀分散在膜中间部分的作用。
在一些实施例中，质子交换膜还包括有无机纳米粒子层3，所述无机纳米粒子层3设在所述氧化石墨烯薄片2的另一侧上。优选的，无机纳米粒子层3 的材质包括纳米级SiO2、纳米级TiO2、纳米级Zr(HPO4)2和纳米级ZrO2中至少一种。
无机纳米粒子层3具有吸水的作用，膜内掺入无机纳米粒子可有效锁住水分，防止膜的干涸，能有效防止高温下因膜脱水引起膜的质子导电率下降，能有效提高质子交换膜在高温下的保水性能。
在一些实施例中，质子交换膜的厚度为60-70μm。
质子交换膜的厚度薄，有利于水的反扩散作用、加快反扩散速率，达到及时润湿膜的目的，有助于提高PEMFC的电池性能并适应快速变化的负载。
根据本申请的另一方面，提供了一种如上所述质子交换膜的制备方法，包括：
石墨片氧化处理，得到氧化石墨烯溶液，将所述氧化石墨烯溶液喷涂到本体侧面上。
石墨片氧化再制成溶液态，采用浇铸或喷涂的方法，无需繁琐的合成步骤，无复杂的设备要求，操作简单方便、快捷。
后续地，将喷涂后的产物浸入纳米级颗粒与固体聚合物电解质溶液中5-20 分钟，再进行干燥和滚压处理。
前期，该制备方法还包括制作本体1的过程：担载型催化剂溶于高分子固体电解质溶液，混合均匀形成铸膜液；将所述铸膜液浇铸或喷涂至高分子多孔膜上，干燥，得本体。
实施例1
1)采用高分子树脂材料作为复合增强材料，将高分子多孔增强膜经丙酮或乙醇洗涤三次，然后将其固定在模具板上；
高分子树脂结构的质子交换膜有利于膜内的水和质子的传递，其种类包括全氟磺酸树脂(如Nafion、Flemien、Aciplex或Dow树脂)、磺化聚芳醚砜 (SPSU)、磺化聚醚醚酮(SPEEK)、部分氟化磺化聚苯乙烯(SPFS)、部分磺化聚苯醚砜或部分磺化聚芳醚酮中的任意一种。优选的质子交换膜树脂材料为全氟磺酸树脂Nafion，其孔径为0.2～0.7μm；厚度为5～155μm；孔隙率为60～90％。
2)将高分子固体电解质溶于有机溶液中，制成聚合物含量为7-13％的均匀溶液；
将高分子固体电解质溶于高沸点的溶剂中即制成高分子固体电解质溶液。高分子固体电解质是质子交换膜树脂，其中所述的高沸点溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺等。
3)将担载型催化剂溶于高分子固体电解质溶液中，震荡24小时，超声0.5-6 小时，搅拌0.5-6小时，形成铸膜液；铸膜液中担载型催化剂与高分子固体电解质的质量比为0.01:1-0.2:0.01；
4)将步骤3)中铸膜液通过浇铸、喷涂的方法浇铸或喷涂在多孔增强膜上，在30-50℃真空下干燥12-36小时，制备得复合质子交换膜；
5)将步骤4)制备的复合质子交换膜在Ar/N2、110℃下加热过夜；
6)将步骤5)热处理后的复合质子交换膜于3-5％H2O2溶液中超声1-3小时，取出后用去离子水清洗，将其置于pH值0.3-0.8的稀H2SO4中常温下超声2-3小时，最后用去离子水清洗既得到自增湿复合质子交换膜。
7)将石墨片加入至H2SO4：H3PO4＝4：1比例的酸性混合物中，随后加入高锰酸钾，并将混合物连续搅拌3天。然后向其中加入36％的H2O2继续搅拌反应3天。反应结束后，通过离心然后用HCl和去离子水洗涤后得到氧化石墨烯。
8)将步骤7)得到的氧化石墨烯制备成氧化石墨烯溶液，将其喷涂在步骤 6)制备的自增湿复合质子交换膜上即得到最终产物超薄三层自增湿复合质子交换膜
9)分别制备纳米SiO2与固体聚电解质溶液，纳米TiO2与固体聚电解质溶液，纳米Zr(HPO4)2与固体聚电解质溶液，ZrO2与固体聚电解质溶液；
10)将步骤8得到的三层自增湿复合质子交换膜浸入到步骤9得到的无机纳米粒子与固体聚电解质溶液中，5-20分钟后，取出膜，水平放置在加热板上干燥，并采用胶辊对膜进行滚压，滚压重复5-8次，制得具有自增湿兼保水性能的自增湿保水复合质子交换膜。
实施例2
1)将高分子树脂和催化剂溶解于有机溶液中，溶液直接浇铸或喷涂在多孔增强膜两侧，置于60℃干燥空气中10-12小时，在60℃真空干燥箱中干燥过夜，制得多层自增湿复合膜；
2)多层自增湿复合膜用真空喷涂法将催化层料浆均匀地喷涂到质子交换膜的两面，在80℃下干燥过夜，待质子交换膜两面形成催化层；
3)将H2SO4:H3PO4＝4:1比例的酸性混合物加入至石墨片中，随后加入高锰酸钾，并将混合物连续搅拌3天。然后向其中加入36％的H2O2继续搅拌反应3 天。反应结束后，通过离心然后用HCl和去离子水洗涤后得到氧化石墨烯；
4)将步骤2)得到的氧化石墨烯制备成氧化石墨烯溶液，将其喷涂在步骤 2)制备的自增湿复合质子交换膜上即得到最终产物超薄三层自增湿复合质子交换膜。
5)制备纳米SiO2与固体聚电解质溶液，纳米TiO2与固体聚电解质溶液，纳米Zr(HPO4)2与固体聚电解质溶液，ZrO2与固体聚电解质溶液；
6)将步骤4得到的三层自增湿复合质子交换膜浸入到步骤5得到的无机纳米粒子与固体聚电解质溶液中，5-20分钟后，取出膜，水平放置在加热板上干燥，并采用胶辊对膜进行滚压，滚压重复5次，制得具有自增湿兼保水性能的自增湿保水复合质子交换膜。
根据本申请的另一方面，提供了一种燃料电池，包括如上所述的质子交换膜。
对采用了上述质子交换膜的燃料电池的性能进行了测试，和传统的质子交换膜相比，有明显的提升，结果如图2所示，其中RH＝0％为传统质子交换膜， RH＝100％为本申请质子交换膜的。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各实施方式可以自由地组合、叠加。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种质子交换膜，其特征在于，包括：
本体(1)，起到传递质子和阻隔气体的作用；
氧化石墨烯薄片(2)，与所述本体(1)并排设置，且所述氧化石墨烯薄片(2)的一侧连接在所述本体(1)的侧面上。
2.根据权利要求1所述的质子交换膜，其特征在于，所述本体(1)内包括有均匀分布的催化剂活性成分，所述催化剂活性成分包括铂、金、钯或银中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的质子交换膜，其特征在于，所述本体(1)包括高分子多孔膜，所述催化剂活性成分均匀分散在所述高分子多孔膜内；所述高分子多孔膜的材料包括聚四氟乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯中的至少一种。
4.根据权利要求1、2或3所述的质子交换膜，其特征在于，所述质子交换膜还包括有无机纳米粒子层(3)，所述无机纳米粒子层(3)设在所述氧化石墨烯薄片(2)的另一侧上。
5.根据权利要求1所述的质子交换膜，其特征在于，所述无机纳米粒子层(3)的材质包括纳米级SiO2、纳米级TiO2、纳米级Zr(HPO4)2和纳米级ZrO2中至少一种。
6.根据权利要求1所述的质子交换膜，其特征在于，所述质子交换膜的厚度为60-70μm。
7.一种如权利要求1-6任一所述质子交换膜的制备方法，其特征在于，包括：
石墨片氧化处理，得到氧化石墨烯溶液，将所述氧化石墨烯溶液喷涂到本体侧面上。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将喷涂后的产物浸入纳米级颗粒与固体聚合物电解质溶液中5～20分钟，再进行干燥和滚压处理。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，还包括制作本体的过程：担载型催化剂溶于高分子固体电解质溶液，混合均匀形成铸膜液；将所述铸膜液浇铸或喷涂至高分子多孔膜上，干燥，得本体。
10.一种燃料电池，其特征在于，包括如权利要求1-6任一所述的质子交换膜。
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