CN112034685B - 一种高解析度干膜光阻剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及线路板生产制作技术领域，尤其涉及一种高解析度干膜光阻剂，其包含以下组分：高分子粘合剂A，活性单体B，丙烯酸酯类光固化单体，自由基引发剂C，N‑苯基甘氨酸，增塑剂，紫外光吸收剂，热聚合抑制剂；所述活性单体B为活性单体B1或/和活性单体B2，所述活性单体B占上述组分总质量的1％～10％。本发明所述的水溶液显影的干膜光阻剂的解析能力明显强于市售的干膜光阻剂；此外，本发明所述的干膜光阻剂的独立线附着力也有明显提升，且边墙结构垂直度好。因此，本发明所提供的高解析度干膜光阻剂具有广阔的应用前景和不菲的市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及线路板生产制作技术领域，尤其涉及一种高解析度干膜光阻剂。
背景技术
一般情况下，干膜光阻剂的组份包含有丙烯酸或者甲基丙烯酸单体形成的热塑性聚合物、光聚合单体、热聚合抑制剂、自由基光引发剂、紫外光吸收剂。它们通常作为干膜卷出售，组份夹在柔性支持薄膜PET和覆盖膜PE之间。
随着5G的普及，5G相关设备的线路板的线路密集度和精细度都有更高的要求。传统干膜光阻剂的解析精度一般介于光阻剂层厚度的0.8～1.0之间，一般情况下，干膜光阻剂的光阻剂层越厚，其解析精度越低；干膜光阻剂的光阻剂层越厚，其填充性能越好。在干膜光阻剂的实际应用中，其填充性能是一项重要指标，填充性能好可以更好解决铜面凹陷带来的缺陷；软硬结合板也要求干膜光阻剂有很好的填充性能的前提下有出色的解析精度。
然而，随着线路线路越来越精密，对光阻剂的解析能力有越来越高的要求。
发明内容
为了进一步提升干膜光阻剂的解析度，本发明提供了一种全新的干膜光阻剂，其能够把解析精度提高到介于光阻剂层厚度的0.5～0.7之间，且在线路板制作的实际应用中保证较高的生产良率。因此，该全新的干膜光阻剂适用于PCB、FPC和HDI板的制作。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明第一方面提供了一种高解析度干膜光阻剂，其包含以下组分：
高分子粘合剂A，活性单体B，丙烯酸酯类光固化单体，自由基引发剂C，N-苯基甘氨酸，增塑剂，紫外光吸收剂，热聚合抑制剂；
其中，所述活性单体B为活性单体B1或/和活性单体B2，所述活性单体B占上述组分总质量的1％～10％；
其中，活性单体B1的结构式为：
在活性单体B1中，n表示0～15的整数；
其中，活性单体B2的结构式为：
在活性单体B2中，n表示0～15的整数。
由此可见，所述活性单体B为乙醇胺改性的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)；并且，活性单体B1为乙醇胺改性后的(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMP(EO)nTA)，而活性单体B2为乙醇胺改性后的(丙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMP(PO)nTA)。
并且，所述自由基引发剂C可选用双咪唑类大分子引发剂以及改性的双咪唑类大分子引发剂；从成本考虑，还可搭配使用二苯甲酮、ITX和光引发剂184。
此外，上述高解析度干膜光阻剂配方中还可选地包含其他组分，例如，附着力促进剂、染料以及抗氧剂等。
在上述高解析度干膜光阻剂中，所述高分子粘合剂A如中国专利CN102650826B所定义。优选地，所述高分子粘合剂A是由一个或多个乙烯类单体和一个或多个含有羧基的C3-C15不饱和单体合成而来，生成的该粘合剂是水溶性的。其中，可选的乙烯类单体的例子包括：有3-15碳原子烷基和羟烷基丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯，苯乙烯和烷基取代的苯乙烯；可选的含有羧基的C3-C15不饱和单体的例子包括：苯丙烯酸、丁烯酸、富马酸、山梨酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙炔酸、马来酸。
优选地，在上述高解析度干膜光阻剂中，所述高分子粘合剂A由60wt％的甲基丙烯酸酯，18wt％的甲基丙烯酸以及22wt％的丙烯酸正丁酯在甲基乙基酮溶剂中聚合而成。
优选地，在上述高解析度干膜光阻剂中，所述丙烯酸酯类光固化单体选自以下任一种或多种：乙氧化双酚A二丙烯酸酯，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯(DTMPTA)，六官能度聚酯丙烯酸酯(PEA)，四官能度聚酯丙烯酸酯(PEA)，三乙二醇二丙烯酸酯(TEGDA)，4(乙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯(NP(EO)4A)，8(乙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯(NP(EO)8A)。
因此，所述丙烯酸酯类光固化单体含有一个或一个以上的乙烯基双键，在固化膜中能够提高交联密度，增加强度等性能。
在上述高解析度干膜光阻剂中，所述自由基引发剂C能够由光化学辐射激发产生自由基，在185℃以下对热是稳定的。优选的所述自由基引发剂C是双咪唑类引发剂、芳香族酮引发剂，如二苯甲酮(BP)和二甲氧基苯基苯乙酮。
优选地，在上述高解析度干膜光阻剂中，所述自由基引发剂C为双咪唑引发剂BCIM。
优选地，在上述高解析度干膜光阻剂中，所述增塑剂选自以下任一种：柠檬酸三丁酯，乙酰柠檬酸三丁酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二仲辛酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸二异癸酯。
优选地，在上述高解析度干膜光阻剂中，所述热聚合抑制剂选自以下任一种：对甲氧基苯酚，氢苯醌，特丁基邻苯二酚，邻苯三酚，铜树脂酸盐，β-萘酚，2，6-二特丁基-对甲苯酚，2，2’-亚甲基-二(4-乙基-6-特丁基苯酚)，甲基对苯醌，四氯苯醌，芳基亚磷酸盐。
其中，所述热聚合抑制剂的存在是为了防止光阻剂在干燥及储藏时发生热聚合。
优选地，上述高解析度干膜光阻剂还包含添加剂；所述添加剂选自以下任一种或多种：隐色染料，底色染料，附着力促进剂，抗氧剂。这些均在本文中有所提及，但对本发明不一定是必须的。
优选地，在上述高解析度干膜光阻剂中，所述高分子粘合剂A、所述活性单体B、所述丙烯酸酯类光固化单体和所述自由基引发剂C的质量份比例为：
值得补充说明的是，还可以将含有羧基的单官能团(一个乙烯基类双键)的光聚合单体添加到组分之中，能够使固化膜从铜板上被剥离成小块的膜片，如果不加单官能团的聚合单体，固化膜从铜板上则会剥离成大块的膜片。以小块的形式被剥离为好，因为在细线之间的固化膜就可以更容易被剥离掉；另外，一些剥离设备有过滤系统而大块的膜片可能会阻塞该过滤系统。适用的单官能团单体包括：衣康酸、β-羧乙基丙烯酸酯、柠康酸、丁烯酸、甲基丙烯酰氧乙基邻苯二酸单酯，丙烯酰氧乙基邻苯二酸单酯、富马酸等；衣康酸和β-羧乙基丙烯酸酯为较好的选择。
此外，本发明上述各种光聚合组分是由一系列不同的化合物跟溶剂混合在一起并搅拌均匀而成，而使用的溶剂通常选自：醇类、酮类、卤代烃、醚类。混合均匀之后，将上述各种光聚合组分涂覆在一层柔性载体薄膜上并将溶剂蒸发掉，再覆盖一层保护膜，光阻剂的厚度优选为10-80μm，载体薄膜的厚度优选为0.0254-0.0508mm。一卷干膜，组分被夹在柔软的支持及覆盖膜之间，本发明的干膜可以放在柔软或非柔软的支持物上也可以做成一叠层物或筒卷。
在本发明中可光聚合组分是作为光阻剂而用于印刷线路板的生产之中，一般而言，该组分被涂布到铜箔基板的铜层表面上，在紫外光照射下透过底片曝光而形成隐性影像，然后在已知的水溶液显影液中显影而从铜表面除去未聚合的组分，而形成裸露的铜表面，而这些铜薄层就可以用已知的手段去加工处理，如电镀或蚀刻程序，而已聚合的物质此刻就起到保护它所覆盖的铜层的作用，最后这些已聚合的物质可用剥离液剥离去。
本发明中的可光聚组分采用已知的方法，如热板或热筒压层机，将除去覆盖膜后的干膜连同载体膜一起热压到铜箔基板上，载体膜在曝光聚合后显影时除去。一般而言，用于该组分聚合的光量，约20到120mj/cm2，精确的光量取决于特定的组分以及曝光底片的种类等因素。
其中，铜箔基物是任何已知的用于线路板生产的铜/绝缘压层板，如由玻璃纤维增强的环氧乙烷树脂的铜箔压层板。
用于本发明中的水溶液显影液是重量为0.5-10％浓度的碱性试剂，优选浓度为0.5-1％。上述的隐形影像在该液中以足够的时间去洗涤掉未聚合的组分。使用的碱剂是碱金属氢氧化物，如氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾，以及与弱酸反应生成的碱金属盐，如碳酸钠，碳酸氢钠以及碱金属磷酸盐及焦磷酸盐，其中优选碳酸钠。该线路板可以浸在显影液中，或可将显影液喷淋到线路基板上。
一般而言，如本发明匹配的剥离液以剥离掉已聚合组分物质是加热的碱性水溶液，譬如，具有较高浓度的与显影液相同的碱性水溶液，一般而言，浓度为1-10％，优选为2-4％；剥离液的温度通常约为45-68℃，优选的温度范围为50-55℃。另外，用剥离液洗涤基板以剥离掉已聚合物质采用的是已知的办法，如用加热的剥离液喷淋基板，或者优选地在加热的剥离液溶液中搅动基板。曝光的技术及设备，包括光源，光强度及曝光时间，显影及剥离溶液及技术和压层板组分在本文中均有所提及。
总之，本发明所提供的技术方案与现有技术相比至少具备以下有益效果：
本发明所述的干膜光阻剂增加了活性单体转化率，并且改善了固化后的干膜光阻剂的抗电镀性能。与此同时，本发明所述的水溶液显影的干膜光阻剂的解析能力明显强于市售的干膜光阻剂；光阻剂层同样厚度情况下，解析能力得到显著提升，从而能够把解析精度提高到介于光阻剂层厚度的0.5～0.7之间；此外，本发明所述的干膜光阻剂的独立线附着力也有明显提升，且边墙结构垂直度好。
综上所述，本发明所提供的高解析度干膜光阻剂具有广阔的应用前景和不菲的市场价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
根据本发明所述的一种高解析度干膜光阻剂，其包含以下组分：
高分子粘合剂A，活性单体B，丙烯酸酯类光固化单体，自由基引发剂C，N-苯基甘氨酸，增塑剂，紫外光吸收剂，热聚合抑制剂；
其中，所述活性单体B为活性单体B1或/和活性单体B2，所述活性单体B占上述组分总质量的1％～10％；
其中，活性单体B1的结构式为：
在活性单体B1中，n表示0～15的整数；
其中，活性单体B2的结构式为：
在活性单体B2中，n表示0～15的整数。
在一个优选实施例中，所述高分子粘合剂A由60wt％的甲基丙烯酸酯，18wt％的甲基丙烯酸以及22wt％的丙烯酸正丁酯在甲基乙基酮溶剂中聚合而成。
在一个优选实施例中，所述丙烯酸酯类光固化单体选自以下任一种或多种：乙氧化双酚A二丙烯酸酯，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯，六官能度聚酯丙烯酸酯，四官能度聚酯丙烯酸酯，三乙二醇二丙烯酸酯，4(乙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯，8(乙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯。
在一个优选实施例中，所述自由基引发剂C为双咪唑引发剂BCIM。
在一个优选实施例中，所述增塑剂选自以下任一种：柠檬酸三丁酯，乙酰柠檬酸三丁酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二仲辛酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸二异癸酯。
在一个优选实施例中，所述热聚合抑制剂选自以下任一种：对甲氧基苯酚，氢苯醌，特丁基邻苯二酚，邻苯三酚，铜树脂酸盐，β-萘酚，2，6-二特丁基-对甲苯酚，2，2’-亚甲基-二(4-乙基-6-特丁基苯酚)，甲基对苯醌，四氯苯醌，芳基亚磷酸盐。
在一个优选实施例中，所述的高解析度干膜光阻剂还包含：隐色染料，底色染料，附着力促进剂，抗氧剂。
在一个优选实施例中，所述高分子粘合剂A、所述活性单体B、所述丙烯酸酯类光固化单体和所述自由基引发剂C的质量份比例为：
在以下实施例中，测试方法包括：
柔韧性测试
主要测试干膜光阻剂固化之后膜的柔韧性，测试方法和标准参照以下国标：GB/T1731-93，GB/T 6742-86，GB/T 11185-89；本实验测试选用GB/T 1731-93。
附着力测试
将干膜粘附在铜板上面，通过以下的通过/失败测试来衡量。铜板先用适当的方式清洗干净，将膜层压在铜板的表面上；15min后，将覆盖在膜上的薄膜撕掉，把胶带张贴在膜的表面上，使胶带跟膜有较好的粘附性；用力扯胶带使其快速地从膜上脱去，如果膜跟胶带一起脱离铜面，则测试失败；如果膜依然粘附在铜面上，则通过测试。这种评估使用3M型透明胶带。同样的测试也能使用于固化部分的附着力测试。
解析度测试
将干膜光阻剂粘附在铜板上面，覆盖上测试菲林，在平行曝光机下进行曝光，经过显影之后，使用显微镜确定分辨率，并读取解析度区域的最小数值作为解析能力的判定。
测试解析图形：线宽＝线距：12.5μm，15μm，17.5μm，20μm，25μm，30μm，40μm，50μm。
线路附着力测试
类似地，进行线路附着力测试；显影后，使用显微镜确定分辨率。
测试解析图形：线间距＝400μm；线宽：12.5μm，15μm，17.5μm，20μm，25μm，30μm，40μm，50μm。
实施例
按照下表1的配方配制干膜光阻剂，其中，实施例1～6为依据本发明所述的高解析度干膜光阻剂，而对比例为现有的一种干膜光阻剂(市售的)，具体如下：
表1各种干膜光阻剂的组成
在上表1中，所述高分子粘合剂A由60wt％的甲基丙烯酸酯，18wt％的甲基丙烯酸以及22wt％的丙烯酸正丁酯在甲基乙基酮溶剂中聚合而成；B1为乙醇胺改性后的(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMP(EO)nTA)，n＝0；B2为乙醇胺改性后的(丙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMP(PO)nTA)，n＝2；BCIM购自常州强力电子新材料股份有限公司；对甲氧基苯酚作为热聚合抑制剂；增塑剂为柠檬酸三丁酯(TBC)。
另外，发明人分别对以上各种干膜光阻剂进行了检测，以比较关键指标，具体实验数据如下表2所示：
表2解析度、附着力比较
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种高解析度干膜光阻剂，其特征在于，包含以下组分：
高分子粘合剂A，活性单体B，丙烯酸酯类光固化单体，自由基引发剂C，N-苯基甘氨酸，增塑剂，紫外光吸收剂，热聚合抑制剂；
其中，所述活性单体B为活性单体B1或/和活性单体B2，所述活性单体B占上述组分总质量的1％～10％；
其中，活性单体B1的结构式为：
在活性单体B1中，n表示0～15的整数；
其中，活性单体B2的结构式为：
在活性单体B2中，n表示0～15的整数；
其中，所述高分子粘合剂A、所述活性单体B、所述丙烯酸酯类光固化单体和所述自由基引发剂C的质量份比例为：
2.根据权利要求1所述的高解析度干膜光阻剂，其特征在于，所述高分子粘合剂A由60wt％的甲基丙烯酸酯，18wt％的甲基丙烯酸以及22wt％的丙烯酸正丁酯在甲基乙基酮溶剂中聚合而成。
3.根据权利要求1所述的高解析度干膜光阻剂，其特征在于，所述丙烯酸酯类光固化单体选自以下任一种或多种：乙氧化双酚A二丙烯酸酯，乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯，六官能度聚酯丙烯酸酯，四官能度聚酯丙烯酸酯，三乙二醇二丙烯酸酯，4(乙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯，8(乙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的高解析度干膜光阻剂，其特征在于，所述自由基引发剂C为双咪唑引发剂BCIM。
5.根据权利要求1所述的高解析度干膜光阻剂，其特征在于，所述增塑剂选自以下任一种：柠檬酸三丁酯，乙酰柠檬酸三丁酯，邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸丁苄酯，邻苯二甲酸二仲辛酯，邻苯二甲酸二环己酯，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二异丁酯，邻苯二甲酸二甲酯，邻苯二甲酸二乙酯，邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸二异癸酯。
6.根据权利要求1所述的高解析度干膜光阻剂，其特征在于，所述热聚合抑制剂选自以下任一种：对甲氧基苯酚，氢苯醌，特丁基邻苯二酚，邻苯三酚，铜树脂酸盐，β-萘酚，2，6-二特丁基-对甲苯酚，2，2’-亚甲基-二(4-乙基-6-特丁基苯酚)，甲基对苯醌，四氯苯醌，芳基亚磷酸盐。
7.根据权利要求1所述的高解析度干膜光阻剂，其特征在于，还包含添加剂；所述添加剂选自以下任一种或多种：隐色染料，底色染料，附着力促进剂，抗氧剂。
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