CN112029153A - 一种环保型淀粉基发泡材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种环保型淀粉基发泡材料及其制备方法，属于生物降解发泡材料技术领域。该淀粉基发泡材料由以下重量份的组分制备得到：淀粉100份，甘油20‑60份，水0‑10份，乙烯‑乙烯醇共聚物0‑30份。本发明以水为发泡剂，且制备的生物降解发泡材料安全无毒、质轻、综合力学性能和耐水性能优异、能生物降解。该制备方法简单，易于控制和实施，可操作性强，生产成本低廉，能够应用于各种填充或缓冲领域。
Description
技术领域
本发明属于生物降解发泡材料技术领域，特别涉及一种环保型淀粉基发泡材料及其制备方法。
背景技术
高分子发泡材料因其良好的保温性能以及缓冲性能，在包装、运输、保温领域有极大的市场。传统的发泡材料多以聚烯烃类等通用塑料制备，但其不可降解，导致废弃后会对环境造成严重的污染。因此以生物降解型材料制备环保型发泡材料十分重要。而淀粉作为一种天然高分子材料，具有成本低、可再生利用及可完全降解性能等优点。以淀粉制备发泡材料可减缓通用塑料带来的白色污染，符合当下环保、可持续的理念，受到广泛关注。然而，目前热塑性淀粉发泡材料综合性能和耐水性较差，限制了其大规模市场应用。因此，添加具有优异阻隔性能和耐水性能的乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH），进而制备性能优异、成本低廉且耐水性良好的淀粉基发泡材料，能够显著提高其应用范围。
现有的技术中，申请号为201610971285.2的中国专利申请“一种淀粉发泡的一次性餐具”公开了一种采用改性玉米淀粉、木浆纤维和改性谷壳等制备淀粉基发泡材料的方法，相比于传统的一次性发泡材料，其符合环保可持续发展策略，但从配方上分析，其整体耐水性能不太理想，作为一次性餐具应用难以得到推广，且模压工艺对于淀粉基发泡来说，其稳定性较差。申请号为201710015666.8的中国专利申请“淀粉发泡产品及其制备方法”公开了一种淀粉或改性淀粉以及含成核剂的淀粉发泡材料的制备方法，发泡材料的制备工艺为双螺杆挤出发泡，制备简便，但制备的淀粉发泡材料存在严重的易吸水性，不利于实际应用。申请号为201710309478.6的中国专利申请“完全生物降解的纤维增强淀粉发泡餐具及其制备方法”和申请号为201610650903.3的中国专利申请“淀粉发泡配方及其发泡方法”公开了两种利用其它可生物降解高分子材料对热塑性淀粉进行共混改性的制备方法，极大的增加了原材料的成本，但复合材料组分间的相容性、耐水性、性价比及加工工艺等综合性能有待提高。
在国内，淀粉类作物产量巨大，以淀粉为基材制备淀粉基发泡材料是一条提高淀粉非食用性价值、降低成本和减少环境污染的有效途径。但是，本领域缺乏一种力学性能优异、耐水性能良好、制备工艺简单的淀粉基发泡材料。因此，迫切需要寻求一种耐水性能优异且与淀粉相容性良好的高分子材料，以及进一步改善淀粉基发泡材料的加工工艺从而提高其力学性能和耐水性能，且在提升发泡材料综合性能的同时，保证成本的低廉。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种环保型淀粉基发泡材料。
本发明另一目的在于提供一种环保型淀粉基发泡材料的制备方法。
本发明的目的通过下述方案实现。
一种环保型淀粉基发泡材料，该发泡材料包括以下重量份的组分：淀粉100份，甘油20-60份，水0-5份，乙烯-乙烯醇共聚物0-20份。
所述的一种环保型淀粉基发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将干燥的淀粉、甘油加入高速混合机中共混均匀、塑化，再通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到热塑性淀粉粒料；
（2）将乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）、甘油加入烧杯中共混均匀，然后高温塑化、取出冷却、粉碎造粒、密封保存，得到塑化EVOH粒料；
（3）将步骤（1）中得到的热塑性淀粉粒料和步骤（2）中得到的塑化EVOH粒料加入高速混合机中共混均匀，然后通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，再经过调湿处理，得到可发泡淀粉基粒料；
（4）将步骤（3）中得到的可发泡淀粉基粒料加入到注塑机中熔融射出，然后调湿处理，得到淀粉基发泡材料。
作为优选，步骤（1）中所述的淀粉为木薯淀粉，干燥淀粉的温度为50-100℃，干燥时间为5-72 h，所述的淀粉与甘油的质量比为100:30至100:50。
作为优选，步骤（1）中所述的淀粉塑化为置于10-50℃的干燥箱中塑化12-72 h。
作为优选，步骤（1）和步骤（3）中所述的双螺杆挤出机为同向双螺杆挤出机，挤出温度为130-180℃，主机频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz。
作为优选，步骤（2）中所述的塑化EVOH用甘油含量为5-40%。
作为优选，步骤（2）中所述的EVOH高温塑化为置于150-200℃温度下搅拌1-5 h。
作为优选，步骤（3）中所述的塑化淀粉与塑化EVOH的质量比为100:5至100:20。
作为优选，步骤（3）中所述的调湿处理为置于温度25-60℃、相对湿度40-90%的条件下1-60 min，然后密封，于室温下静置5-48 h，目的为让发泡剂水均匀分散于粒料中，得到可发泡粒料。
作为优选，步骤（4）中所述的调湿处理为置于温度25-60℃、相对湿度40-90%的条件下10-90 min，然后密封，于室温下静置5-48 h，目的为让水分均匀分散于淀粉基发泡材料中，得到性能较优的淀粉基发泡材料。
以上所述的一种环保型淀粉基发泡材料安全无毒、制备工艺简单、力学性能优异、耐水性能良好且能生物降解。
本发明相对于现有技术，具有如下优点及有益效果：
1、本发明制备的淀粉基发泡材料，EVOH均匀分散于热塑性淀粉中，充分发挥EVOH对热塑性淀粉的增强作用，有利于改善淀粉基发泡材料的耐湿性能和力学性能。
2、对淀粉基发泡材料的调湿处理能显著提升淀粉基发泡材料的力学性能。
3、本发明的所用材料中的主要成分为淀粉和甘油，属于环保型材料。
4、本发明的淀粉基发泡材料制备方法简单，易于控制，可操作性强，生产成本低廉，生产效率高，易于工业化大规模生产，具有很好的经济效益和广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
下列实施例中使用的试剂均可从商业渠道获得，使用前均经过干燥处理。
实施例1
（1）热塑性淀粉的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，400 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉发泡材料的制备
a）将（1）中得到的热塑性淀粉粒料置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理12min，常温密封24 h，得到可发泡热塑性淀粉粒料；
b）将a）中得到的可发泡热塑性淀粉粒料加入注塑机中射出发泡，然后置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理至发泡材料表面变软，再于室温下静置24 h，得到热塑性淀粉发泡材料；其中，挤出区域温度（由进料口至注塑口）分别设定在130-180℃之间。
实施例2
（1）热塑性淀粉的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，400 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）塑化EVOH粒料的制备
称取200 g EVOH、40 g甘油，将40 g甘油分4次加入200 g EVOH中混合均匀，置于180℃下搅拌熔融1 h，取出冷却、粉碎造粒、密封保存，得到塑化EVOH粒料。
（3）淀粉基发泡材料的制备
a）称取（1）中得到的热塑性淀粉粒料1000 g和（2）中得到的塑化EVOH粒料100 g加入高速混合机中，搅拌10 min，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒，然后置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理12 min，常温密封24 h，得到可发泡淀粉基粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）分别设定在130-180℃之间；
b）将a）中得到的可发泡淀粉基粒料加入注塑机中射出发泡，然后置于50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理至淀粉基发泡材料表面变软，再于室温下静置24 h，得到性能优异的淀粉基发泡材料；其中，挤出区域温度（由进料口至注塑口）分别设定在130-180℃之间。
对比例1
（1）热塑性淀粉的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，400 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉发泡材料的制备
a）将（1）中得到的热塑性淀粉粒料置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理8min，常温密封24 h，得到可发泡热塑性淀粉粒料；
b）将a）中得到的可发泡热塑性淀粉粒料加入注塑机中射出发泡，然后置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理至发泡材料表面变软，再于室温下静置24 h，得到热塑性淀粉发泡材料；其中，挤出区域温度（由进料口至注塑口）分别设定在130-180℃之间。
对比例2
（1）热塑性淀粉的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，400 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉发泡材料的制备
a）将（1）中得到的热塑性淀粉粒料置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理16min，常温密封24 h，得到可发泡热塑性淀粉粒料；
b）将a）中得到的可发泡热塑性淀粉粒料加入注塑机中射出发泡，然后置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理至发泡材料表面变软，再于室温下静置24 h，得到热塑性淀粉发泡材料；其中，挤出区域温度（由进料口至注塑口）分别设定在130-180℃之间。
对比例3
（1）热塑性淀粉的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，400 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉发泡材料的制备
a）将（1）中得到的热塑性淀粉粒料置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理60min，常温密封24 h，得到可发泡热塑性淀粉粒料；
b）将a）中得到的可发泡热塑性淀粉粒料加入注塑机中射出发泡，然后置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理至发泡材料表面变软，再于室温下静置24 h，得到热塑性淀粉发泡材料；其中，挤出区域温度（由进料口至注塑口）分别设定在130-180℃之间。
对比例4
（1）热塑性淀粉的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，350 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉发泡材料的制备
a）将（1）中得到的热塑性淀粉粒料置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理12min，常温密封24 h，得到可发泡热塑性淀粉粒料；
b）将a）中得到的可发泡热塑性淀粉粒料加入注塑机中射出发泡，然后置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理至发泡材料表面变软，再于室温下静置24 h，得到热塑性淀粉发泡材料；其中，挤出区域温度（由进料口至注塑口）分别设定在130-180℃之间。
对比例5
（1）热塑性淀粉的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，500 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）热塑性淀粉发泡材料的制备
a）将（1）中得到的热塑性淀粉粒料置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理12min，常温密封24 h，得到可发泡热塑性淀粉粒料；
b）将a）中得到的可发泡热塑性淀粉粒料加入注塑机中射出发泡，然后置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理至发泡材料表面变软，再于室温下静置24 h，得到热塑性淀粉发泡材料；其中，挤出区域温度（由进料口至注塑口）分别设定在130-180℃之间。
对比例6
（1）热塑性淀粉的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，400 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）塑化EVOH粒料的制备
称取200 g EVOH、40 g甘油，将40 g甘油分4次加入200 g EVOH中混合均匀，置于180℃下搅拌熔融1 h，取出冷却、粉碎造粒、密封保存，得到塑化EVOH粒料。
（3）淀粉基发泡材料的制备
a）称取（1）中得到的热塑性淀粉粒料1000 g和（2）中得到的塑化EVOH粒料50 g加入高速混合机中，搅拌10 min，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒，然后置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理12 min，常温密封24 h，得到可发泡淀粉基粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）分别设定在130-180℃之间；
b）将a）中得到的可发泡淀粉基粒料加入注塑机中射出发泡，然后置于50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理至淀粉基发泡材料表面变软，再于室温下静置24 h，得到性能优异的淀粉基发泡材料；其中，挤出区域温度（由进料口至注塑口）分别设定在130-180℃之间。
对比例7
（1）热塑性淀粉的制备
a）将淀粉原料置于电热鼓风干燥箱中75℃下干燥24 h后密封保存，得到干燥淀粉；
b）将干燥淀粉1000 g放入高速混合机中，400 g甘油分4次加入高速混合机中进行共混，每次共混180 s，继续搅拌10 min后，然后置于30℃下塑化24 h，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒后密封保存，得到热塑性淀粉粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）设定在130-180℃之间。
（2）塑化EVOH粒料的制备
称取200 g EVOH、40 g甘油，将40 g甘油分4次加入200 g EVOH中混合均匀，置于180℃下搅拌熔融1 h，取出冷却、粉碎造粒、密封保存，得到塑化EVOH粒料。
（3）淀粉基发泡材料的制备
a）称取（1）中得到的热塑性淀粉粒料1000 g和（2）中得到的塑化EVOH粒料200 g加入高速混合机中，搅拌10 min，再经双螺杆挤出机熔融挤出，挤出的条状物经冷却、切粒，然后置于温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理12 min，常温密封24 h，得到可发泡淀粉基粒料；其中，双螺杆挤出机的主机变频器输出频率为10 Hz，喂料频率为5 Hz，挤出区域温度（由进料口至机头）分别设定在130-180℃之间；
b）将a）中得到的可发泡淀粉基粒料加入注塑机中射出发泡，然后置于50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理至淀粉基发泡材料表面变软，再于室温下静置24 h，得到性能优异的淀粉基发泡材料；其中，挤出区域温度（由进料口至注塑口）分别设定在130-180℃之间。
将实施例1-2和对比例1-7得到的淀粉基发泡材料通过裁剪制备得到力学性能测试样条。
拉伸性能测试：按GB 6344-1986《软质泡沫聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定》标准，在室温下采用微机控制电子万能试验机进行拉伸性能测试，拉伸速率为20 mm/min。每组样品至少选用五个样条进行测试，取平均值。测试结果如表1所示。
压缩性能测试：按GB/T 1041-1992标准进行测试。在室温下采用微机控制电子万能试验机进行拉伸性能测试，压缩速率为2 mm/min。压缩强度σm（KPa）采用如下公式计算：
式中：Fm为最大压缩力（KN）；S0为试样横截面初始面积（mm2）。每组样品至少选用五个样条进行测试，取平均值。测试结果如表1所示。
吸水性试验：样品首先在40℃下干燥24 h，密封并冷却24 h，称重。然后将它们在室温下置于蒸馏水中。在特定的浸渍期后，将样品从水中取出，用干布析出水份或轻轻擦拭以从样品表面除去水并称重。吸水率采用等式（2）计算。
式中：M0为吸水前质量（g）；Mt为吸水后质量（g）。
对比实施例1-2的实验数据，表明添加EVOH后极大的提高了其发泡效果，实施例2的发泡倍率相比于实施例1提升了约481.8%，从力学性能上分析，添加EVOH后，发泡材料的强度参数明显下降，而韧性参数明显上升，从耐水性能上分析，添加EVOH后，耐水性能有较为明显的改善，实施例1样品置于水中10 min取出后成糊状而无法称重，实施例2样品置于水中10 min取出、称重、计算，得到样品吸水率为39.8%。对比实施例1与对比例1-3的实验数据，表明粒料的调湿时间，即发泡剂水的含量对其发泡效果的影响较大。相比于对比例1-3，实施例1的发泡效果有明显的提升，而调湿时间长，发泡倍率反而低是由于发泡剂水含量过高，在射出发泡过程中坍缩所致，其中温度50℃、相对湿度80%的条件下调湿处理12 min效果最佳。相比于对比例4-5，实施例1的发泡效果有明显的提升，表明在相同的调湿时间下，甘油含量对其发泡效果的影响较大，在甘油含量过高时，由于熔体流动性过高，在射出发泡过程中易发生坍缩现象，而导致一些力学性能高于实施例1，其中甘油含量为40%时，发泡效果最佳。实施例2相比于对比例6-7的发泡倍率分别提升了约92.2%、137.8%，表明EVOH含量为10%时，其发泡效果最佳。从力学性能上分析，添加10% EVOH时，较对比例6-7，其强度参数相近而韧性参数较高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
表1
Claims (2)
1.一种环保型淀粉基发泡材料，其特征在于，该发泡材料包括以下重量份的组分：淀粉100份，甘油20-60份，水0-10份，乙烯-乙烯醇共聚物0-30份。
2.制备权利要求1所述的一种环保型淀粉基发泡材料的方法，包括以下步骤：
（1）将干燥的淀粉、甘油加入高速混合机中共混均匀、塑化，再通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到热塑性淀粉粒料；
（2）将乙烯-乙烯醇共聚物（EVOH）、甘油加入烧杯中共混均匀，然后高温塑化、取出冷却、粉碎造粒、密封保存，得到塑化EVOH粒料；
（3）将步骤（1）中得到的热塑性淀粉粒料和步骤（2）中得到的塑化EVOH粒料加入高速混合机中共混均匀，然后通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，再经过调湿处理，得到可发泡淀粉基粒料；
（4）将步骤（3）中得到的可发泡淀粉基粒料加入到注塑机中熔融射出，然后调湿处理，得到淀粉基发泡材料。
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| CN (1) | CN112029153A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1049671A (zh) * | 1989-08-03 | 1991-03-06 | 蝴蝶有限公司 | 生物降解塑料发泡制品及其制造方法 |
| US5308879A (en) * | 1992-09-07 | 1994-05-03 | Nippon Gohsei Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Process for preparing biodegradable resin foam |
| CN1112143A (zh) * | 1994-02-09 | 1995-11-22 | 诺瓦蒙特股份公司 | 由可生物降解塑料制造的泡沫制件及其制造方法 |
| CN105885103A (zh) * | 2015-01-16 | 2016-08-24 | 宁波高新区金杉新能源科技有限公司 | 一种淀粉基发泡材料及其制备方法 |
| CN106800674A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-06-06 | 广州绿发材料科技有限公司 | 淀粉发泡产品及其制备方法 |
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2019
- 2019-06-04 CN CN201910480969.6A patent/CN112029153A/zh active Pending
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