CN112028633B - 一种可控释放负氧离子的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可控释放负氧离子的复合材料及其制备方法，属于功能性新材料技术领域，所述复合材料是以电气石为基材，加入光触媒材料、光触媒禁带宽度改性剂、光电子能量传递材料、含C、N有机物助剂，采用机械活化固相技术进行预处理，预处理后的混合物料在惰性气体保护下高温煅烧，即得到可控释放负氧离子的复合材料。本发明无毒无害，不需要分离，操作简单，生产成本低，并可以最大程度地减少生产过程的污染。
Description
技术领域
本发明涉及功能性新材料技术领域，具体地说是一种可控释放负氧离子的复合材料及其制备方法。
背景技术
空气在宇宙射线、紫外线、放射性物质、雷击闪电、土壤和空气放射线等作用下发生电离而释放带负电荷的自由电子，这些电子迅速与空气中的中性分子结合形成负离子，而捕获自由电子的空气分子大部分为氧气分子，因此空气负离子被统称为负氧离子。负氧离子具有灭杀病菌、净化空气、抗氧化、防衰老、清除体内自由基等功效，有利于人体的身心健康，被誉为“空气维生素”。空气中负氧离子浓度是空气质量好坏的标志之一，世界卫生组织对清新空气的负氧离子标准浓度也进行了相关规定，我国也将负氧离子纳入了气象监测系统，在空气环境保护等领域有着广泛应用。
大自然在特殊环境或物质作用下可持续产生负氧离子，而要在特定地方产生负氧离子，需要相应的装置或材料。目前，国内外主要利用负氧离子发生器来获得负氧离子，特别是用于提高室内负氧离子的浓度。负氧离子发生器的主要缺点有两方面：一是消耗电能，能耗较高；二是采用电晕放电产生负氧离子的同时易产生有害气体，如氮氧化物、臭氧等。因此，制备高效释放负氧离子材料的研究受到广泛关注，不少专利公开了释放负氧离子材料的制备方法。其中，具有释放负氧离子功能的电气石、蛋白石、六环石、奇冰石等被人们广泛研究。特别是电气石，由于其具有永久自发极化效应，能够持续激发释放负氧离子，从而作为一种健康、环保的负氧离子释放材料广泛应用于各个领域。
电气石是一种含有硼、铝、钠、铁、锂、镁的三方晶系环状硅酸盐矿物，其特有的晶体结构具有永久带电、永久放电和永久磁性的特点，表现为热释电性、压电效应、天然极性、辐射远红外、释放负离子等特性，电气石经加热加压后其放电特性会进一步加强。电气石存在周围静电场，能够使处于电场中的水分子发生电解，形成带电离子，其中带负电离子与空气中氧气分子结合，形成负氧离子。但仅靠电气石本身产生负氧离子的浓度达不到很多特定场合的需求，需要进一步改性以提升其激发产生负氧离子的性能。
公布号为CN107789656A的中国发明专利公开了一种抗菌防霉消除甲醛负离子粉及其制备方法，包含电气石粉、二氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、二氧化铁、氧化镁等十余种成分，所得材料能持久有效地释放负离子，有益于人们的身体健康。成分复杂，不适于广泛使用。
目前以电气石为基材制备释放负氧离子的材料时主要通过细化粒径、添加各种类型改性剂的方法来提升材料的性能。但是随着粉体粒径的减小，比表面积增加，比表面能升高，在制备及加工处理过程中极易产生团聚现象，使得电气石在与其它组分的复合过程中不容易均匀分散，从而影响复合材料的综合性能和使用寿命。添加的改性剂大多为稀土元素化合物或稀土复合盐以及有机、无机填料等，通过干法或湿法的方式与电气石复合以提升其产生负氧离子的能力。添加稀土类组分会存在放射性超标问题，过多的改性剂也会阻碍电气石原有性能的充分发挥并易于造成资源浪费和环境污染，而且简单混料方式所制备的复合材料难以获得理想的效果。此外，目前报道的释放负氧离子的材料难以根据不同场合的需要可控释放负氧离子。
因此，现需研究一种可控释放负氧离子的复合材料及其制备方法。
发明内容
针对现有释放负氧离子材料在应用和安全性能上的不足，本发明提供一种可控释放负氧离子的复合材料及其制备方法，采用机械活化技术将具有特殊性能的材料以镶嵌式掺杂态的方式与电气石相结合以提升其性能，所制备的复合材料具有光热响应功能，通过调节光照强度和温度达到可控释放负氧离子的目的，且复合材料在使用过程中不会产生有毒有害物质，安全环保。
为实现上述目的提供如下技术方案：
一种可控释放负氧离子的复合材料，所述复合材料是以电气石为基材，加入光触媒材料、光触媒禁带宽度改性剂、光电子能量传递材料、含C、N有机物助剂，采用机械活化固相技术进行预处理，预处理后的混合物料在惰性气体保护下高温煅烧，即得到可控释放负氧离子的复合材料。
进一步地，所述复合材料释放负氧离子的浓度范围为4100-14400个/(s·cm3)。于相同温度35℃下，随着光照强度由0Lux升至100000Lux，所述复合材料释放负氧离子的浓度由4100个/(s·cm3)升至14400个/(s·cm3)。于相同光照条件10000Lux下，所述复合材料随着温度降低释放负氧离子的浓度降低。说明本发明的复合材料可通过调节光照强度、温度的方式可控释放负氧离子。
进一步地，所述电气石为天然极性的铁电气石、锂电气石、镁电气石、铁镁电气石中的任一种或两种以上组合。
进一步地，所述光触媒材料为二氧化钛；所述光触媒禁带宽度改性剂为三氧化二铁；所述光电子能量传递材料为二氧化硅；所述含C、N有机物助剂为三聚氰胺、尿素、蛋白质中的任一种或两种以上的组合。
进一步地，所述电气石、光触媒材料、光触媒禁带宽度改性剂、光电子能量传递材料、含C、N有机物助剂的质量比为100:5～30:2～15:5～20:2～15。
本发明提供所述可控释放负氧离子的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将电气石粉碎至一定细度，然后加入光触媒材料、光触媒禁带宽度改性剂、光电子能量传递材料、含C、N有机物助剂混合均匀，得到混合物料；
(2)将混合物料加入机械活化固相反应器中进行预处理，得到预处理物料；
(3)将预处理物料在惰性气体保护下高温煅烧一定时间，得到可控释放负氧离子的复合材料。
进一步地，在步骤(1)中，所述电气石的粉碎至800目以上。
进一步地，在步骤(2)中，所述预处理是：将混合物料与球磨介质堆体积按200g:300～600mL的比例加入机械活化固相反应器中，在转速为400～600rpm、30～80℃恒温条件下进行机械活化预处理，1～3h后停止球磨，分离产物和球磨介质，得到预处理物料。
进一步地，在步骤(3)中，所述煅烧是在温度400～800℃下煅烧1～4h。
进一步地，在步骤(3)中，所述惰性气体为氮气或氩气。
本发明的原料：电气石、光触媒材料、光触媒禁带宽度改性剂、光电子能量传递材料、含C、N有机物助剂均购自国内外化学原料公司，可直接使用的。
本发明的原理是：
本发明通过引入光触媒材料激发产生光电子、能量传递材料高效传输光电子的方式来提高电气石释放负氧离子的性能，以电气石为基材，二氧化钛为光触媒材料，三氧化二铁为光触媒禁带宽度改性剂，二氧化硅为光电子的能量传递材料，并添加含C、N有机物助剂，采用机械活化固相技术对这些物料进行预处理，强机械力使固体物质被充分细化并产生裂纹，同时产生塑性变形和各种类型的缺陷，如晶格畸变、晶体结晶度降低乃至无定型化，使部分机械能转变成物质的内能，产生裂纹和缺陷的各物质充分混合且呈现互相镶嵌式的掺杂态，有利于形成紧密结合、结构稳定的复合材料；机械活化后的物料再经高温处理以进一步激活提升电气石释放负氧离子的性能，同时在高温条件下有机物助剂发生热解并将部分三氧化二铁还原为磁性四氧化三铁，与C、N结合形成具有光热响应功能的复合物；根据光照强度、温度的变化，光热响应复合物使二氧化钛光触媒激发产生光电子的能力发生变化，进而影响电气石基复合材料激发产生负氧离子的性能。因此，所制备的复合材料可通过调节光照强度和温度的方式达到可控释放负氧离子的目标，根据不同场合的需要调控负氧离子浓度，且复合材料在使用过程中不会产生有毒有害物质，安全环保，具有重要的实际应用价值。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的复合材料的制备过程为固相法，所加入的物料均是复合材料的重要组分，经机械活化、高温处理后无毒无害，不需要分离，操作简单，生产成本低，并可以最大程度地减少生产过程的污染。
(2)本发明采用机械活化固相技术使固体物质被充分细化并产生裂纹，同时产生塑性变形和各种类型的缺陷，使部分机械能转变成物质的内能，产生裂纹和缺陷的各物质充分混合且呈现互相镶嵌式的掺杂态，有利于形成各组分紧密结合、结构稳定的复合材料，具有更好的应用效果。
(3)本发明对物料进行高温处理可以进一步激活提升电气石释放负氧离子的性能，同时在高温条件下有机物助剂发生热解并将部分三氧化二铁还原为磁性四氧化三铁，与含C、N有机物助剂中的C、N结合形成具有光热响应功能的复合材料。
(4)根据不同场合对负氧离子浓度的需要，本发明的复合材料可通过调节光照强度、温度的方式可控释放负氧离子，且本发明复合材料在使用过程中不会产生有毒有害物质，安全环保，具有重要的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但不作为是对本发明的限制。
在本发明实施例中，电气石和含C、N有机物助剂的组成如下表所示：
制备实施例1
按照图1所示工艺流程，将电气石粉碎至过800目，然后将电气石、二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅、含C、N有机物助剂按100:5:2:5:2的质量比加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料；将混合物料与球磨介质堆体积按200g:500mL的比例加入机械活化固相反应器中，在转速为400rpm和80℃恒温条件下进行机械活化预处理，3h后停止球磨，分离产物和球磨介质，得到预处理物料；将预处理物料在氮气保护下于400℃下煅烧4h，得到复合材料。
应用：将实施例1所得复合材料于不同光照强度、温度进行验证，并测试所述复合材料释放负氧离子的浓度。结果如表1。
表1
由表1可见，相同温度(35℃)下，随着光照强度降低，实施例1所得复合材料释放负氧离子的浓度降低；相同光照条件，随着温度降低，实施例1所得复合材料释放负氧离子的浓度降低。说明本发明的复合材料可通过调节光照强度、温度的方式可控释放负氧离子。
制备实施例2
将电气石粉碎至过2000目，然后将电气石、二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅、含C、N有机物助剂按100:30:15:20:15的质量比加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料；将混合物料与球磨介质堆体积按200g:300mL的比例加入机械活化固相反应器中，在转速为500rpm和50℃恒温条件下进行机械活化预处理，2h后停止球磨，分离产物和球磨介质，得到预处理物料；将预处理物料在氩气保护下于800℃下煅烧1h，得到复合材料。
应用：将实施例2所得复合材料于不同光照强度、温度进行验证，并测试所述复合材料释放负氧离子的浓度。结果如表2。
表2
由表2可见，实施例2所得复合材料释放负氧离子的浓度随着温度、光照的变化发生有规律的变化，说明本发明的复合材料可通过调节光照强度、温度的方式可控释放负氧离子。并再次验证了实施例1的应用结果。
制备实施例3
将电气石粉碎至过1600目，然后将电气石、二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅、含C、N有机物助剂按100:20:10:15:10的质量比加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料；将混合物料与球磨介质堆体积按200g:400mL的比例加入机械活化固相反应器中，在转速为600rpm和30℃恒温条件下进行机械活化预处理，1h后停止球磨，分离产物和球磨介质，得到预处理物料；将预处理物料在氮气保护下于600℃下煅烧2h，得到复合材料。
应用：将实施例3所得复合材料于不同光照强度、温度进行验证，并测试所述复合材料释放负氧离子的浓度。结果如表3。
表3
由表3可见，实施例3所得复合材料释放负氧离子的浓度随着温度、光照的变化发生有规律的变化，说明本发明的复合材料可通过调节光照强度、温度的方式可控释放负氧离子。并再次验证了实施例1、2的应用结果。
制备实施例4
将电气石粉碎至过1300目，然后将电气石、二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅、含C、N有机物助剂按100:15:12:10:12的质量比加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料；将混合物料与球磨介质堆体积按200g:600mL的比例加入机械活化固相反应器中，在转速为500rpm和60℃恒温条件下进行机械活化预处理，2h后停止球磨，分离产物和球磨介质，得到预处理物料；将预处理物料在氩气保护下于500℃下煅烧3h，得到复合材料。
应用：将实施例4所得复合材料于不同光照强度、温度进行验证，并测试所述复合材料释放负氧离子的浓度。结果如表4。
表4
由表4可见，实施例4所得复合材料释放负氧离子的浓度随着温度、光照的变化发生有规律的变化，说明本发明的复合材料可通过调节光照强度、温度的方式可控释放负氧离子。并再次验证了实施例1-3的应用结果。
制备实施例5
将电气石粉碎至过1200目，然后将电气石、二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅、含C、N有机物助剂按100:15:12:10:12的质量比加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料；将混合物料与球磨介质堆体积按200g:600mL的比例加入机械活化固相反应器中，在转速为500rpm和60℃恒温条件下进行机械活化预处理，2h后停止球磨，分离产物和球磨介质，得到预处理物料；将预处理物料在氩气保护下于500℃下煅烧3h，得到复合材料。
制备实施例6
将电气石粉碎至过1000目，然后将电气石、二氧化钛、三氧化二铁、二氧化硅、含C、N有机物助剂按100:15:12:10:12的质量比加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料；将混合物料与球磨介质堆体积按200g:600mL的比例加入机械活化固相反应器中，在转速为500rpm和60℃恒温条件下进行机械活化预处理，2h后停止球磨，分离产物和球磨介质，得到预处理物料；将预处理物料在氩气保护下于500℃下煅烧3h，得到复合材料。
将实施例5、6得到的复合材料分别进行如实施例4中的应用，测试结果与实施例4相近，相同温度(35℃)下，随着光照强度降低所得复合材料释放负氧离子的浓度降低；相同光照条件下，随着温度降低所得复合材料释放负氧离子的浓度降低；说明本发明的复合材料可通过调节光照强度、温度的方式可控释放负氧离子；也说明本发明制备的复合材料具有良好的重现性。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种可控释放负氧离子的复合材料，其特征在于，所述复合材料是以电气石为基材，加入光触媒材料、光触媒禁带宽度改性剂、光电子能量传递材料、含C、N有机物助剂，采用机械活化固相技术进行预处理，预处理后的混合物料在惰性气体保护下高温煅烧，即得到可控释放负氧离子的复合材料；所述光触媒材料为二氧化钛；所述光触媒禁带宽度改性剂为三氧化二铁；所述光电子能量传递材料为二氧化硅；所述含C、N有机物助剂为三聚氰胺、尿素、蛋白质中的任一种或两种以上的组合；所述电气石、光触媒材料、光触媒禁带宽度改性剂、光电子能量传递材料、含C、N有机物助剂的质量比为100:5~30:2~15:5~20:2~15；所述复合材料释放负氧离子的浓度范围为4100-14400个/(s·cm3)；
所述可控释放负氧离子的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将电气石粉碎至一定细度，然后加入光触媒材料、光触媒禁带宽度改性剂、光电子能量传递材料、含C、N有机物助剂混合均匀，得到混合物料；
（2）将混合物料加入机械活化固相反应器中进行预处理，得到预处理物料；所述预处理是：将混合物料与球磨介质堆体积按200g:300~600mL的比例加入机械活化固相反应器中，在转速为400~600rpm、30~80℃恒温条件下进行机械活化预处理，1~3h后停止球磨，分离产物和球磨介质，得到预处理物料；
（3）将预处理物料在惰性气体保护下高温煅烧一定时间，得到可控释放负氧离子的复合材料；所述煅烧是在温度400~600℃下煅烧1~4h。
2.根据权利要求1所述可控释放负氧离子的复合材料，其特征在于，所述电气石为天然极性的铁电气石、锂电气石、镁电气石、铁镁电气石中的任一种或两种以上组合。
3.根据权利要求1所述可控释放负氧离子的复合材料，其特征在于，在步骤（1）中，所述电气石粉碎至800目以上。
4.根据权利要求1所述可控释放负氧离子的复合材料，其特征在于，在步骤（3）中，所述惰性气体为氮气或氩气。
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