CN107308910A - 多孔石墨烯基磁性炭块及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔石墨烯基磁性炭块及其制备方法，主要步骤如下：(1)将氧化石墨均匀分散于溶剂中，并加入表面活性剂混合均匀，得到氧化石墨和表面活性剂的混合溶液；(2)将步骤(1)所得混合溶液中加入钴盐和聚合物搅拌均匀，得到前驱体溶液；(3)将步骤(2)所得前驱体溶液进行水热反应，所得产物经洗涤、冻干后，再进行热处理，即得到多孔石墨烯基磁性炭块。本发明所述提供的多孔石墨烯基磁性炭块是一种质量轻、多孔并具有磁性的炭块材料，可以吸附有机物、有机染料及重金属离子，在污水处理方面有广泛的应用，其制备方法具有工艺简单、成本低、产率高的优点，且易于实现商业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔石墨烯基磁性炭块及其制备方法、应用，属于污水处理等领域。
背景技术
水污染是我国面临的主要环境问题之一。随着我国工业的发展，工业废水的排放量日益增加，达不到排放标准的工业废水排入水体后，会污染地表水和地下水。水体一旦受到污染，要想在短时间内恢复到原来的状态是不容易的。水体受到污染后，不仅会使其水质不符合饮用水、渔业用水的标准，还会使地下水中的化学有害物质和硬度增加，影响地下水的利用。我国的水资源并不丰富，若按人口平均占有径流量计算，只相当于世界人均值的四分之一。而地表水和地下水的污染，将进一步使可供利用的水资源数量日益减少，势必影响工农渔业生产，直接或间接地给人民生活和身体健康带来危害。工业废水包括生产废水和生产污水，是指工业生产过程中产生的废水和废液，其中含有随水流失的工业生产用料、中间产物、副产品以及生产过程中产生的污染物。随着工业的迅速发展，废水的种类和数量迅猛增加，对水体的污染也日趋广泛和严重，威胁人类的健康和安全。因此，对于保护环境来说，工业废水的处理比城市污水的处理更为重要。
碳基材料对于染料及重金属离子均具有较好的吸附性能，活性炭材料是被广泛用于吸附材料。目前文献报导的污水处理材料多为石墨烯粉体，有关于石墨烯块的报导也只是用于电极材料的纯石墨烯块，不适于用于污水处理中。而且，一般情况下合成的石墨烯都比较疏松，大部分呈粉状，不易成块。另外，纯的石墨烯材料，一方面成本高，另一方面材料的比表面积小，吸附性能达不到理想效果。综上所述，目前的石墨烯材料成本高、性能差，离实际应用还较远。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种多孔石墨烯基磁性炭块及其制备方法、应用，具有制备成本低、比表面积大、外观形貌及尺寸可控等优点、可对污水中的有机物、有机染料进行吸附。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
多孔石墨烯基磁性炭块，宏观为块体结构，微观形貌为磁性钴与三维石墨烯片层复合的结构，比表面积为410～850m2/g。
多孔石墨烯基磁性炭块的制备方法，主要步骤如下：
(1)将氧化石墨均匀分散于溶剂中，并加入表面活性剂混合均匀，得到氧化石墨和表面活性剂的混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液中加入钴盐和聚合物搅拌均匀，得到前驱体溶液；
(3)将步骤(2)所得前驱体溶液进行水热反应，所得产物经洗涤、冻干后，再进行热处理，即得到多孔石墨烯基磁性炭块。
按上述方案，步骤(1)中，所述的溶剂选自水、丙醇、异丙醇、甲醇、乙醇等中的一种或几种按任意比例的混合物。
按上述方案，步骤(1)中，所述的表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵等中的一种或几种按任意比例的混合物。
按上述方案，步骤(1)中，所述氧化石墨和溶剂的质量比为1:2000～1:250，表面活性剂与氧化石墨的质量比为1:20～1:3。
按上述方案，步骤(2)中，所述聚合物为具有氨基、羧基等极性基团的聚合物，选自壳聚糖、甲壳素、葡萄糖、果糖、聚丙烯酰胺等中的一种或几种按任意比例的混合物。
按上述方案，步骤(2)中，所述钴盐选自硝酸钴、氯化钴、醋酸钴、钴氰化钾等水溶性钴盐中的一种或几种按任意比例的混合物。
按上述方案，步骤(2)中聚合物和步骤(1)中溶剂的质量比为1:180～1:45，步骤(2)中钴盐和步骤(1)中溶剂的质量比为1:120～1:30。
按上述方案，步骤(2)中，所述的搅拌条件为在25℃～65℃、80～210r/min速度下搅拌0.5～3h。
按上述方案，步骤(3)中，所述水热反应的温度为150～210℃，时间为5～16h。
按上述方案，步骤(3)中，所述冻干为真空条件下冻干，冻干温度为–90～–25℃，冻干时间为20～72h，真空度为5～20Pa。
按上述方案，步骤(3)中，所述热处理的温度为600～1050℃，时间为0.5～6h，气氛为惰性气氛。其中惰性气氛选自氮气、氩气、氨气、二氧化碳等中的一种或者几种的混合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
第一，本发明首先制备得到可用于污水处理的多孔石墨烯基磁性炭块，不仅对有机染料等水中污染物吸附效果突出，而且相对于纯石墨烯成本大大降低了同时还具有磁性和质量轻的特点，回收及其方便，在污水处理中有重要的实际应用价值。
第二，本发明创新性在氧化石墨的表面活性剂溶剂中添加了适应量的钴盐和聚合物，然后氧化石墨在水热反应过程中完成了向石墨烯的转化，而添加聚合物可以让石墨烯聚集成块，一方面有利于回收利用，另一方面能够增大材料的比表面积，提高吸附效率，则钴盐和聚合物在后续的热处理中分别转化为氧化物以及气体和水等，最终实现三维石墨烯片层的聚集成磁性块块并形成多孔结构，从而保证其吸附性能优异的同时，使材料的比表面积大，也降低了成本，并具有磁性和质量轻的特点。
综上所述，本发明所述提供的多孔石墨烯基磁性炭块是一种质量轻、多孔并具有磁性的炭块材料，可以吸附有机物、有机染料及重金属离子，在污水处理方面有广泛的应用，其制备方法具有工艺简单、成本低、产率高的优点，且易于实现商业化。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔石墨烯基磁性炭块吸附染料的照片。
图2为实施例1制备的多孔石墨烯基磁性炭块吸附染料后的照片。
图3为实施例1制备的多孔石墨烯基磁性炭块吸附染料后用磁铁分离的照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
多孔石墨烯基磁性炭块的制备方法，主要步骤如下：
(1)将50mg氧化石墨溶于25g乙醇(氧化石墨和乙醇溶剂质量比为1:500)中，超声分散均匀，然后加入15mg聚乙烯比咯烷酮混合均匀，得到氧化石墨和表面活性剂的混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液中加入0.5g氯化钴(氯化钴和乙醇溶剂的质量比为1:50)和0.8g果糖，在45℃、120r/min速度下搅拌1h搅拌均匀，得到前驱体溶液；
(3)将步骤(2)所得前驱体溶液倒入反应釜中，在175℃下水热反应7h，所得产物经水洗、冻干(在真空度为5Pa条件下冻干，冻干温度为–65℃，冻干时间为30h)后，再在氩气气氛下850℃下进行热处理3h，即得到多孔石墨烯基磁性炭块。
性能测试：罗丹明B的吸附实验中，称取0.12g磁性炭块，加入到浓度为0.7mg/mL的60mL罗丹明B水溶液中，pH值为8，进行吸附实验。如图1所示，本实施例所制备的多孔石墨烯基磁性炭块在罗丹明B染料溶液中，漂浮在液面上，说明其质量较轻；如图2所示，经过80s后，罗丹明B染料溶液变为无色，说明合成的材料对染料具有优异的性能，通过颜色直观判断即可，无需借助仪器，方便快捷，吸附性能为350mg/g。如图3所示，多孔石墨烯基磁性炭块吸附染料后可以用磁铁分离，方便回收。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：步骤(1)中所述的溶剂为水，其它条件均与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例2不同之处在于：步骤(1)中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，其它条件均与实施例2相同。
实施例4
本实施例与实施例3不同之处在于：步骤(2)中所述的聚合物为聚丙烯酰胺，其它条件均与实施例3相同。
实施例5
本实施例与实施例4不同之处在于：步骤(2)中所述的钴盐为氯化钴，其它条件均与实施例4相同。
实施例6
本实施例与实施例5不同之处在于：步骤(2)中所述的搅拌条件为在35℃、100r/min速度下搅拌0.5h，其它条件均与实施例5相同。
实施例7
本实施例与实施例6不同之处在于：步骤(3)中所述的水热温度为180℃，水热时间为10h，其它条件均与实施例6相同。
实施例8
本实施例与实施例7不同之处在于：步骤(3)中所述的冻干条件的真空度为10Pa，其它条件均与实施例7相同。
实施例9
本实施例与实施例8不同之处在于：步骤(3)中所述的热处理气氛为氮气，其它条件均与实施例8相同。
实施例10
本实施例与实施例9不同之处在于：步骤(3)中所述的热处理温度为950℃，热处理时间为2h，其它条件均与实施例9相同。
实施例11
本实施例与实施例10不同之处在于：步骤(2)中所述的搅拌条件为在45℃、160r/min速度下搅拌1.5h，其它条件均与实施例10相同。
实施例12
本实施例与实施例11不同之处在于：步骤(3)中所述的水热温度为170℃，水热时间为6h，其它条件均与实施例11相同。
实施例13
本实施例与实施例12不同之处在于：步骤(3)中所述的冻干条件的真空度为12Pa，其它条件均与实施例12相同。
实施例14
本实施例与实施例13不同之处在于：步骤(3)中所述的热处理温度为750℃，热处理时间为1h，其它条件均与实施例13相同。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.多孔石墨烯基磁性炭块的制备方法，其特征在于主要步骤如下：
(1)将氧化石墨均匀分散于溶剂中，并加入表面活性剂混合均匀，得到氧化石墨和表面活性剂的混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液中加入钴盐和聚合物搅拌均匀，得到前驱体溶液；
(3)将步骤(2)所得前驱体溶液进行水热反应，所得产物经洗涤、冻干后，再进行热处理，即得到多孔石墨烯基磁性炭块。
2.根据权利要求1所述的多孔石墨烯基磁性炭块的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种按任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的多孔石墨烯基磁性炭块的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述氧化石墨和溶剂的质量比为1:2000～1:250，表面活性剂与氧化石墨的质量比为1:20～1:3。
4.根据权利要求1所述的多孔石墨烯基磁性炭块的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的溶剂选自水、与水互溶的醇、与水互溶的酮中的一种或几种按任意比例的混合物；步骤(2)中，所述聚合物为具有氨基、羧基的聚合物，选自壳聚糖、甲壳素、葡萄糖、果糖、聚丙烯酰胺中的一种或几种按任意比例的混合物；步骤(2)中，所述钴盐选自可溶性钴盐中的一种或几种按任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的多孔石墨烯基磁性炭块的制备方法，其特征在于步骤(2)中聚合物和步骤(1)中溶剂的质量比为1:180～1:45，步骤(2)中钴盐和步骤(1)中溶剂的质量比为1:120～1:30。
6.根据权利要求1所述的多孔石墨烯基磁性炭块的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述水热反应的温度为150～210℃，时间为5～16h，真空度为5～20Pa。
7.根据权利要求1所述的多孔石墨烯基磁性炭块的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述冻干为真空条件下冻干，冻干温度为–90～–25℃，冻干时间为20～72h。
8.根据权利要求1所述的多孔石墨烯基磁性炭块的制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述热处理的温度为600～1050℃，时间为0.5～6h，气氛为惰性气氛。
9.权利要求1-8所述制备方法所得多孔石墨烯基磁性炭块。
10.权利要求9所述的多孔石墨烯基磁性炭块在污水处理领域的应用。
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