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CN111979771A - 一种具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法 - Google Patents

一种具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法 Download PDF

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CN111979771A
CN111979771A CN202010908113.7A CN202010908113A CN111979771A CN 111979771 A CN111979771 A CN 111979771A CN 202010908113 A CN202010908113 A CN 202010908113A CN 111979771 A CN111979771 A CN 111979771A
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高再兴
王增禄
李元
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Shaanxi Guangyuan Biological Innovative Materials Co Ltd
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Shaanxi Guangyuan Biological Innovative Materials Co Ltd
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Abstract

本发明属于抗病毒,抗菌材料技术领域，公开了一种具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，对于天然织物/人工织物进行预处理，用清洗剂洗涤干净；选择合适的反应条件，采用合适的化学试剂活化织物上的反应基团，羟基、氨基；检测织物上活化基团的密度，活化好的织物，在一定条件下和有功能的多肽继续反应，偶联活性多肽到织物上去；再一次清洗织物，洗去未参加反应的化学物质和多肽；织物干燥；检测织物的抗病毒、抗菌性能；将检测好抗病毒、抗菌多肽的织物进一步深加工。本发明取得的抗病毒、抗菌多肽附着的织物，能够牢固的结合再一起；本发明可以经受住多次水洗，较长期保持灭菌、灭病毒的功能。

Description

一种具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法
技术领域
本发明属于抗病毒,抗菌材料技术领域，尤其涉及一种具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法。
背景技术
目前，应对大规模公众卫生突发事件，尤其以细菌、病毒快速传染的突发传染病防护，多以增强个人防护，佩带口罩、防护服等，同时加强环境消杀，杀死病害原为基本操作。在个人防护领域，口罩、防护服基本作用仅仅是阻挡、隔离病害原的通过，或者沾染到人体表面、呼吸道以及消化道表面，属于一种被动的隔离作用。
在病害原污染风险高的环境里，比如交通枢纽或者交通工具—车站、飞机场、公共汽车、火车、轮船，飞机等，一般应对感染原也多通过定期消杀来解决。这种消杀作用往往需要定时来增强，否则随着消毒剂浓度的逐渐降低，杀灭病害原的效果也逐渐降低。
因此，开发一种物质能主动杀死病毒、细菌等病害原体，并能有效的结合在织物表面；并利用这种织物制造口罩、防护服、桌布、椅套、坐垫等防护用品，能有效的杀灭病害原，建立一个相对安全的隔离环境，降低病害原传染危险，为公众卫生发挥作用。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：在病害原污染风险高的环境里，应对感染原通过定期消杀来解决；往往需要定时来增强，否则随着消毒剂浓度的逐渐降低，杀灭病害原的效果也逐渐降低。
解决以上问题及缺陷的难度为：
选择一种技术能够把抗病毒活性材料牢固的结合在织物表面，能够较长时间维持抗病毒活性，能够高效的杀灭附着在织物表面的病毒。
根据不同的织物表面的化学基团结构，选择合适的双功能活性物质，能够有效的活化织物表面的羟基，氨基或者羧基，保证活化后的基团稳定，易于连接多肽或者其他外来化合物。确保该抗病毒化合物或者多肽能够有效的偶联到织物表面，并承受一定的外界影响，保持生物学活性。确保偶联抗病毒材料的织物能够持续一定时间保持活性，能在一定程度上抵御外界环境对其病毒杀灭能力的影响，具有应用于防疫的现实意义。根据不同的织物表面的化学基团结构，设计合成几种双功能活性物质，能够有效的活化织物表面的羟基，氨基或者羧基，保证活化后的基团稳定，易于连接多肽或者其他外来化合物。
解决以上问题及缺陷的意义为：
能够把目前一般的织物功能化，在这里主要是使之具备抗病毒功能，消杀黏附在织物表面的病毒。使得织物具备更强的防护，杀灭病毒的作用。并能够较长时间使用。减缓了消杀工作人员的劳动强度，避免经常采用一次性的防护用品。能够主动杀灭黏附在织物表面的各种病毒病原体等。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法。
本发明是这样实现的，一种具有抗病毒、抗细菌的多肽新型织物材料的制备方法，所述具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，包括：
步骤一，对于具备表面含有羟基/氨基基团的天然织物/人工织物进行预处理；用清洗剂洗涤干净，并用纯水或者醇类漂洗干净，晾干；
步骤二，选择合适的反应条件(碱性条件下，pH＝8～11，优化为pH＝9，温度在50℃-90℃，优化为58℃)，采用合适的化学试剂活化织物上的反应基团，羟基、氨基；
步骤三，检测织物上活化基团的密度—单位质量/单位面积具备多少活化的反应基团；
步骤四，活化好的织物，在一定条件下和有功能的多肽继续反应，偶联活性多肽到织物上去；
步骤五，再一次清洗织物，洗去未参加反应的化学物质和多肽；
步骤六，织物干燥；
步骤七，检测织物的抗病毒、抗菌性能；取一定量的织物，进行抗病毒、抗菌检测试验；
步骤八，将检测好抗病毒、抗菌多肽的织物进一步深加工，制成具有抗菌、抗病毒功能的民用/医用产品。
进一步，所述步骤一中，天然织物是表面带有羟基、氨基、羧基的棉，麻，丝；人工化纤，表面具有羟基，氨基，烯键易发生化学反应的活泼基团。
进一步，所述步骤二中合适的化学试剂为具有两个以上的活泼化学基团，同织物上的表面基团反应；同时能够和后续的多肽氨基进行反应的合适化学物质；
在合适的条件下，活泼化学基团一端连接在织物的基团上，一端连接在多肽的氨基上。
进一步，所述合适的化学条件为：碱性条件，在一定温度下((碱性条件下，pH＝8～11，优化为pH＝9，温度在50℃-90℃，优化为58℃)环氧氯丙烷和织物上的羟基或者氨基、烯键发生化合反应，将活性试剂通过共价键结合在织物表面。
进一步，所述步骤二中，活化反应后的织物，采用清水清洗后，准备进行下一步偶连活性多肽。
进一步，所述步骤三中，活化好的织物通过检测手段，检测出单位质量/单位面积的织物具有多少活化的基团；
活化的基团密度＝V*C*F/M；
V：消耗的盐酸滴定液体积(ml)；
C：盐酸滴定液浓度(0.01mol/L)；
F：盐酸滴定液校正因子；
M：织物重量(g)。
进一步，所述步骤三中，织物基团活化，一般活化基团密度为0.1-50mmol/g织物的水平，进行下一步多肽的偶联。
进一步，所述步骤四中，在一定条件下和有功能的多肽继续反应在步骤二中完成后，尽快操作，不宜超过1周时间；
所述步骤四中，多肽通过活化基团的共价键连接到织物上的过程中：环氧氯丙烷活化好的织物在碱性条件下，添加一定量的多肽；一定温度下发生反应。
进一步，所述步骤五中，清洗指反应结束后，通过纯水洗涤，洗去未反应的多肽和溶液残留；洗涤后的织物进行干燥，整理，为下一步制造民品/防护用品作准备。
进一步，所述步骤八中，民用或者医用防护器具为：口罩，床单，床罩，防护服，椅罩，坐垫；重复使用，水洗后继续保持抗病毒、抗菌活性。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明中具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备过程的抗菌、抗病毒材料是以天然织物，表面具有多种羟基基团，或者其他人工化纤织物，具有氨基、羟基基团以及羧基基团。以这种织物为载体，表面通过化学反应接枝偶联具有抗菌、抗病毒活性的多肽，赋予织物以多肽的功能。织物为具有羟基、氨基基团的天然或者化纤织物。任何表面带有羟基基团、氨基基团，或者通过化学改性能够增加羟基基团、氨基基团甚至羧基基团的织物，都可以通过本发明接枝偶联功能性多肽。抗菌、抗病毒多肽可以是人工筛选、设计的化学合成的短肽，也可以是天然提取，分离纯化得到的具有一定功能的多肽，优选是人工设计，化学合成的多肽，多肽的一端具有氨基结构。在本发明里面的多肽可以具备各种功能，比如通过修改氨基酸序列，可以特异性结合大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏杆菌、肺炎杆菌、绿浓杆菌、白色念珠菌，SARS、MERS、H1N1、H5N1、冠状病毒等，这样可以结合各种病原体，使之丧失感染活性。本发明通过特殊工艺技术使得功能性多肽通过化学共价键牢固的结合在织物表面，而不是通过简单的静电吸附黏附在织物表面。这样结合牢固，耐水洗，可以多次重复使用。多肽可以根据活性，按照每克织物0.01umol-10umol多肽键合在织物表面；或者按照每平方米织物1nmol-1000nmol多肽键合在织物表面。并有相应的多肽活性。
同时本发明把功能性多肽—例，如抗菌、抗病毒的多肽，能够有效的通过化学键结合在织物表面，能够耐水洗，结合牢固，保持活性；通过多肽的功能性，赋予织物一定功能性，例如能够杀灭附着在织物表面的病毒、细菌等等病原物；进而可以使用该织物制作多种抗病毒、抗菌的防护用品，例如口罩、防护服、桌布、椅套、坐垫等等。本发明取得的抗病毒、抗菌多肽附着的织物，由于是采用化学键合的工艺技术，把具有活性功能的多肽通过共价键结合到织物表面的化学基团上，能够牢固的结合再一起；本发明可以经受住多次水洗，较长期保持灭菌、灭病毒的功能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，包括：
S101：对于具备表面含有羟基或者氨基基团的天然织物或者人工织物进行预处理；用清洗剂洗涤干净，并用纯水或者醇类漂洗干净，晾干。
S102：选择合适的反应条件，采用合适的化学试剂活化织物上的反应基团，如羟基，氨基等。
S103：检测织物上活化基团的密度—单位质量或者单位面积具备多少活化的反应基团。
S104：活化好的织物，在一定条件下和有功能的多肽继续反应，偶联活性多肽到织物上去。
S105：再一次清洗织物，洗去未参加反应的化学物质和多肽。
S106：织物干燥。
S107：检测织物的抗病毒、抗菌性能；取一定量的织物，进行抗病毒、抗菌检测试验；
S108：将检测好抗病毒、抗菌多肽的织物进一步深加工，制成具有抗菌、抗病毒功能的民用或者医用产品。
本发明实施例提供的S101中，天然织物是表面带有羟基、氨基或者羧基的棉，麻，丝等，或者是人工化纤，表面具有羟基，氨基，烯键等容易发生化学反应的活泼基团。
本发明实施例提供的S102中，合适的化学试剂为具有两个以上的活泼化学基团，能够同织物上的表面基团反应，同时能够和后续的多肽氨基进行反应的合适化学物质。例如环氧氯丙烷，双缩水甘油醚等。在合适的条件下，活泼化学基团可以一端连接在织物的基团上，一端连接在多肽的氨基上。本发明采用的是环氧氯丙烷作为优选试剂。
所述合适的化学条件为：在本发明实施中采用碱性条件，在一定温度下环氧氯丙烷和织物上的羟基或者氨基、烯键发生化合反应，将活性试剂通过共价键结合在织物表面。
本发明实施例提供的S102中，活化反应后的织物，采用清水清洗后，可以准备进行下一步偶连活性多肽。
本发明实施例提供的S103中，活化好的织物，可以通过检测手段，检测出单位质量/单位面积的织物具有多少活化的基团；
活化的基团密度＝V*C*F/M；
V：消耗的盐酸滴定液体积(ml)；
C：盐酸滴定液浓度(0.01mol/L)；
F：盐酸滴定液校正因子；
M：织物重量(g)。
本发明实施例提供的S103中，织物基团活化，一般活化基团密度为0.1-50mmol/g织物的水平，进行下一步多肽的偶联。
本发明实施例提供的S104中，在一定条件下和有功能的多肽继续反应在S102完成后，尽快操作；不宜超过1周时间；否则活化基团会水解，失去反应能力。
本发明实施例提供的S104中，多肽通过活化基团的共价键连接到织物上的过程中：环氧氯丙烷活化好的织物在碱性条件下，添加一定量的多肽；一定温度下发生反应(碱性条件下，pH＝8～11，优化为pH＝9，温度在50℃-90℃，优化为58℃)。
本发明实施例提供的S105中，清洗指反应结束后，通过纯水洗涤，洗去未反应的多肽和溶液残留；洗涤后的织物进行干燥，整理，为下一步制造民品/防护用品作准备。
本发明实施例提供的S108中，民用或者医用防护器具为：口罩，床单，床罩，防护服，椅罩，坐垫等。重复使用，水洗后继续保持抗病毒、抗菌活性。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
1、取一定量的织物，比如白布，2平米，260克，体积1.5升左右，洗涤干净后用纯水冲洗，置于反应容器里面。添加1.5倍体积(2.25升)0.5M的氢氧化钠溶液浸泡。添加0.5倍质量(130克)的环氧氯丙烷，升温55度反应3个小时。反应完毕后迅速清洗，洗去氢氧化钠溶液和未参加反应的环氧氯丙烷。洗涤干净的织物可以快速干燥后按照附录一的方式测量活化密度。
符合活化密度指标的织物可以继续放置在反应容器里面，添加1.5倍体积的2mol的Na2CO3溶液。加入一定量的活性多肽，继续反应4个小时。多肽将被活化的共价键连接到织物表面。
本次操作的织物是天然的织物-白布，因此不存在或者较少存在氨基。本发明通过测试反应后织物的氨基含量来确定偶连多肽的数量；也可以通过茚三酮快速检测是否织物上偶联了多肽。如果是其他的人工化纤织物(具备氨基)，只能通过水解分离氨基酸，测试氨基酸来确定多肽偶连含量。
2、将活化好的织物剪碎，取约0.5ml洗净的织物用布氏漏斗真空抽滤5分钟。天平称重后，放入7ml离心管内，加入3ml 1.3mol/L硫代硫酸钠溶液，滴加三滴酚酞指示剂，室温下(25℃)震荡反应30分钟(溶液变为红色)，用0.01mol/L的盐酸滴定液和微量滴定管进行滴定，记录终点数值，按照下式计算：
活化密度＝V*C*F/M；
V：消耗的盐酸滴定液体积(ml)；
C：盐酸滴定液浓度(0.01mol/L)；
F：盐酸滴定液校正因子；
M：织物重量(g)。
3、抗病毒试验结果。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，其特征在于，所述具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法包括：
步骤一，对于具备表面含有羟基/氨基基团的天然织物/人工织物进行预处理；用清洗剂洗涤干净，并用纯水或者醇类漂洗干净，晾干；
步骤二，选择合适的反应条件，采用合适的化学试剂活化织物上的反应基团，羟基、氨基；
步骤三，检测织物上活化基团的密度—单位质量/单位面积具备多少活化的反应基团；
步骤四，活化好的织物，在一定条件下和有功能的多肽继续反应，偶联活性多肽到织物上去；
步骤五，再一次清洗织物，洗去未参加反应的化学物质和多肽；
步骤六，织物干燥；
步骤七，检测织物的抗病毒、抗菌性能；取一定量的织物，进行抗病毒、抗菌检测试验；
步骤八，将检测好抗病毒、抗菌多肽的织物进一步深加工，制成具有抗菌、抗病毒功能的民用/医用产品。
2.如权利要求1所述具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，天然织物是表面带有羟基、氨基、羧基的棉，麻，丝；人工化纤，表面具有羟基，氨基，烯键易发生化学反应的活泼基团。
3.如权利要求1所述具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中合适的化学试剂为具有两个以上的活泼化学基团，同织物上的表面基团反应；同时能够和后续的多肽氨基进行反应的合适化学物质；
在合适的条件下，活泼化学基团一端连接在织物的基团上，一端连接在多肽的氨基上。
4.如权利要求3所述具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，其特征在于，所述合适的化学条件为：碱性条件pH＝8～11，在一定温度50℃-90℃，下环氧氯丙烷和织物上的羟基或者氨基、烯键发生化合反应，将活性试剂通过共价键结合在织物表面。
5.如权利要求1所述具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，活化反应后的织物，采用清水清洗后，准备进行下一步偶连活性多肽。
6.如权利要求1所述具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，活化好的织物通过检测手段，检测出单位质量/单位面积的织物具有多少活化的基团；
活化的基团密度＝V*C*F/M；
V：消耗的盐酸滴定液体积(ml)；
C：盐酸滴定液浓度(0.01mol/L)；
F：盐酸滴定液校正因子；
M：织物重量(g)。
7.如权利要求1所述具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，织物基团活化，一般活化基团密度为0.1-50mmol/g织物的水平，进行下一步多肽的偶联。
8.如权利要求1所述具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，在一定条件下和有功能的多肽继续反应在步骤二中完成后，尽快操作，不宜超过1周时间；
所述步骤四中，多肽通过活化基团的共价键连接到织物上的过程中：环氧氯丙烷活化好的织物在碱性条件下，添加一定量的多肽；一定温度50℃-90℃，下发生反应；
所述步骤五中，清洗指反应结束后，通过纯水洗涤，洗去未反应的多肽和溶液残留；洗涤后的织物进行干燥，整理，为下一步制造民品/防护用品作准备。
9.一种由如权利要求1～9任意一项所述具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法制备的多肽新型材料。
10.一种防护用品，其特征在于，所述防护用品由权利要求9所述的多肽新型材料制造，所述防护用品包括口罩、防护服、桌布、椅套、坐垫。
CN202010908113.7A 2020-09-02 2020-09-02 一种具有抗病毒、抗细菌的多肽新型材料的制备方法 Pending CN111979771A (zh)

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