CN111965205B - 镍基粉末高温合金原位试样微区观察sem+ebsd的制样方法 - Google Patents
镍基粉末高温合金原位试样微区观察sem+ebsd的制样方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于粉末高温合金试样制备技术领域，涉及镍基粉末高温合金原位试样微区观察SEM+EBSD的制样方法；本发明采用粉末高温合金材料加工成原位拉伸或低周试样+砂纸磨试样+表面处理的方法进行的试样制备，然后用扫描电镜和背散射电子设备进行SEM+EBSD的观察；该方法简单可行，制备的原位试样表面没有残余应力，有利于EBSD的标定，试样表面清洁，还可显示出晶界，便于对裂纹萌生和扩展的路径进行准确定位，同时，该方法可以对合金中特殊部位进行原位跟踪和观察，对分析粉末高温合金微观力学行为和机理具有重要意义。
Description
本发明属于粉末高温合金试样制备技术领域，涉及镍基粉末高温合金原位试样微区观察SEM+EBSD的制样方法。
背景技术
镍基粉末高温合金是用粉末冶金工艺制备的沉淀强化型高温合金，与传统铸造高温合金和变形高温合金相比，粉末高温合金能够限制元素偏析在一个粉末颗粒内部，进而消除元素的宏观偏析，改善合金的热加工性；同时，粉末高温合金还可以进行超塑性热加工，提高了材料的利用率，节约了原材料。粉末高温合金具有组织均匀、晶粒细小和优异的力学性能的特点，已经成为先进的航空发动机涡轮盘的首选材料。
涡轮盘是航空发动机最重要的核心热端部件之一，在高温、热冲击、大载荷及变动载荷下服役；随着高推重比、高功重比及高燃效发动机的发展，对涡轮盘的综合力学性能、可靠性和耐久性提出了更高的要求。目前，为了提高涡轮盘的综合力学性能，在推进新材料研发的同时，在涡轮盘制备工艺方面也有很大改进，即由原来的直接热等静压+热处理变为现在的热等静压+热挤压+等温锻造+热处理，从而提高盘件组织的均匀性和更加优异的力学性能。
然而在母合金熔炼、粉末制备和一系列热加工工艺的过程中，盘件中会引入非金属夹杂物和产生异常晶粒组织，这些特殊部位会成为整个盘件的薄弱点，在盘件服役过程中，该部位会成为裂纹源，从而引起盘件的失效断裂。因此，我们需要对特殊部位在原位拉伸或疲劳过程中组织的演变规律以及微观力学行为进行深入研究，从而掌握特殊部位的剩余寿命和失效机理，为发动机涡轮盘的正常使用提高数据支撑。
长期以来，粉末高温合金原位试样同时进行SEM+EBSD观察的表面处理方法有冲突：SEM观察需要保留表面的原始形貌，通常采用砂纸平磨和水抛的方法，但试样表面会有应力，无法获取EBSD图像；EBSD观察需要试样表面平整且无应力，通常采用电解抛光的方法来进行表面处理，但会改变表面形貌；两种观察的表面处理方法不可兼得。国外对原位试样同时进行SEM+EBSD观察的表面处理方法是采用砂纸平磨和水抛的方法，需要对原位试样从400目砂纸逐步磨到4000目砂纸，对磨样的要求极高，试样制备工序复杂，且成功率低。本发明方法简单可行，制备的原位试样表面没有残余应力，有利于EBSD的标定，并且在保留表面形貌的基础上还可以显示出晶界，便于对裂纹萌生和扩展的路径进行准确定位，对分析粉末高温合金微观力学行为和机理具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供镍基粉末高温合金原位试样微区观察SEM+EBSD的制样方法，制备的原位试样既可以获取清晰的SEM图像又可以获得高采集率的EBSD图像，从而准确观察原位拉伸或疲劳过程中特殊部位合金的微观组织变化和力学行为。
本发明的技术解决方案是：镍基粉末高温合金原位试样微区观察SEM+EBSD的制样方法，其特征是：首先从粉末高温合金材料中切取块状试块，对试块平面平磨、抛光和水抛，获得表面平整且没有划痕的试块，并在金相显微镜下观察并标记要进行观察的部位；其次，以观察部位为中心加工试样；然后配置腐蚀剂，用棉签蘸取溶液，在工作区观察部位轻轻擦拭，腐蚀3～4秒后，依次用清水和酒精冲洗吹干，对观察部位进行SEM+EBSD的观察，获得有晶界的SEM图像及EBSD图像。
所述的平磨和水抛，是先对试样平面用磨床进行平磨，粗糙度要≤0.8，之后在磨样机上进行平磨，然后进行2.5μm、1.5μm抛光机抛光和水抛，获得表面平整和没有划痕的试块。
所述磨样机上平磨用600目、800目、1000目、1200目和1500目砂纸。
所述试样为原位试样。
所述试样的加工方法，是先线切割一定厚度的平板试样，然后以观察部位为中心用铣刀按照原位试样图纸进行加工，再在厚度方向上用线切割逐渐减薄，在厚度方向接近试样要求厚度时，线切割慢走丝，然后依次用自来水和酒精对加工后的试样进行清洗。
所述线切割慢走丝线切割电流≤0.5mA。
所述腐蚀剂为10g氯化铜+50ml无水乙醇+50ml盐酸。
所述的SEM+EBSD的观察，是采用扫描电镜和背散射电子设备对观察部位同时进行SEM和EBSD的观察。
本发明具有的优点和有益效果：本发明提供了一种镍基粉末高温合金原位试样观察SEM+EBSD的制样方法，具有以下的优点和有益效果。
(1)采用该制样方法制备的原位试样，可以防止试样加工过程中翘曲变形，使得试样表面平整。
(2)获得清晰的含有晶界的SEM图像，有利于观察原位过程中工作区的组织变化；
(3)获得高采集率的EBSD图像，有利于观察原位过程中工作区的组织变化；
(4)掌握原位过程中特殊部位的组织变化和微观力学行为，有助于粉末盘的寿命预测，提高发动机使用的安全性和可靠。
附图说明：
图1观察SEM+EBSD原位试样制备流程图
(a)砂纸平磨+抛光机抛光+水抛+标定观察部位
(b)线切割
(c)铣
(d)线切割逐层减薄
(e)腐蚀剂擦拭工作区
(f)水+酒精冲洗+吹干
图2实施例1原位拉伸图纸
图3实施例1SEM图像和EBSD图像
图4实施例2原位拉伸图纸
图5实施例2SEM图像和EBSD图像
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步说明：
首先从粉末高温合金材料中切取块状试样，对试样平面用磨床进行平磨，之后在磨样机上用砂纸进行平磨，然后依次进行抛光剂抛光和水抛，获得表面平整且没有划痕的试块，并在金相显微镜下观察并标记要进行观察的部位；其次，以观察部位为中心按照试样图纸进行加工；然后配制表面处理腐蚀剂，腐蚀剂配置比为10g氯化铜+50ml无水乙醇+50ml盐酸，用棉签蘸取溶剂，在工作区观察部位轻轻擦拭，腐蚀3～4秒后，赶紧用清水和酒精冲洗，并用吹风机吹干；最后利用扫描电镜和背散射电子探头设备对观察部位进行SEM+EBSD的观察，获得清晰的含有晶界的SEM图像和采集率高的EBSD图像。
1、首先将粉末高温合金材料切割成便于人工拿捏的块状试样(平面尺寸大于原位试样)，对块状试样大平面进行平磨，粗糙度要≤0.8，之后在磨样机上用600目、800目、1000目、1200目和1500目砂纸进行平磨，然后进行2.5μm、1.5μm抛光剂抛光和水抛，获得表面平整且没有划痕的试块，并在金相显微镜下观察并标记要进行SEM+EBSD观察的部位。如图1(a)所示。
2、以观察部位为中心按照试样图纸进行加工：先线切割一定厚度的平板试样(在试样不变形的情况下，厚度越小越好)，然后以观察部位为中心用铣刀按照原位试样图纸进行加工，再在厚度方向上用线切割逐渐减薄，防止原位试样翘曲变形，厚度方向接近试样要求厚度时，线切割慢走丝，线切割电流≤0.5mA，防止线切割污染工作区表面，然后用自来水和酒精对线切割后的试样进行清洗，如图1(b)(c)(d)所示。
3、配置表面处理溶剂，溶剂配置比为10g氯化铜+50ml无水乙醇+50ml盐酸，待氯化铜完全溶解和溶液完全混匀后，用棉签蘸取溶剂进行表面处理，在工作区观察部位轻轻擦拭，腐蚀3～4秒后，赶紧用清水和酒精冲洗，并用吹风机吹干，如图1(e)(f)所示，获得表面清洁且无应力的原位试样。
4、采用扫描电镜和背散射电子设备对观察部位分别进行SEM和EBSD的观察，从而获取观察部位的清晰的SEM图像和高采集率的EBSD图像。
实施例一：对粉末高温合金原位拉伸试样表面处夹杂物进行SEM+EBSD图像观察
对粉末高温合金材料进行原位拉伸试样制备，并进行SEM+EBSD图像观察。首先从高温合金材料中切取50mm×50mm×20mm试块，对试块大平面进行平磨，粗糙度要≤0.8，之后在磨样机上用600目、800目、1000目、1200目和1500目砂纸进行平磨，然后进行2.5μm、1.5μm抛光机抛光和水抛，获得表面平整且没有划痕的试块，并在金相显微镜下观察并标记要进行SEM+EBSD观察的表面夹杂物；其次，以夹杂物为中心，先线切割50mm×10mm×10mm平板试样，然后以夹杂物为试样工作区中心用铣刀按照原位试样图纸进行加工，如图2所示，再在厚度方向上用线切割逐渐减薄，厚度方向接近试样要求厚度时，线切割慢走丝，线切割电流≤0.5mA，然后用自来水和酒精对线切割后的试样进行清洗；腐蚀剂按照溶液比例配比：10g氯化铜+50ml无水乙醇+50ml盐酸，用棉签蘸取溶液进行表面处理，在工作区观察部位轻轻擦拭，腐蚀3～4秒后，赶紧用清水和酒精冲洗，并用吹风机吹干；最后采用扫描电镜+背散射探伤进行SEM+EBSD照片拍摄，图片如图3所示。
实施例二：对粉末高温合金原位疲劳试样表面处夹杂物进行SEM+EBSD图像观察
重复例一的方法，制备原位疲劳试样，如图4所示，之后工作区进行SEM+EBSD图像观察，测试结果如图5。
Claims (5)
1.镍基粉末高温合金原位试样微区观察SEM+EBSD的制样方法，其特征是：首先从粉末高温合金材料中切取块状试块，对试块平面平磨、抛光和水抛，获得表面平整且没有划痕的试块，并在金相显微镜下观察并标记要进行要进行SEM+EBSD观察的表面夹杂物；其次，以夹杂物为中心加工试样；先线切割50mm×10mm×10mm平板试样，然后以夹杂物为试样工作区中心用铣刀按照原位试样图纸进行加工，再在厚度方向上用线切割逐渐减薄，厚度方向接近试样要求厚度时，然后用自来水和酒精对线切割后的试样进行清洗；然后配置腐蚀剂，用棉签蘸取溶液，在工作区观察部位轻轻擦拭，腐蚀3～4秒后，依次用清水和酒精冲洗吹干，对观察部位进行SEM+EBSD的观察，获得有晶界的SEM图像及EBSD图像，所述腐蚀剂为10g氯化铜+50ml无水乙醇+50ml盐酸。
2.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金原位试样微区观察SEM+EBSD的制样方法，其特征是：所述的平磨和水抛，是先对试样平面用磨床进行平磨，粗糙度要≤0.8，之后在磨样机上进行平磨，然后进行2.5μm、1.5μm抛光机抛光和水抛，获得表面平整和没有划痕的试块。
3.根据权利要求2所述的镍基粉末高温合金原位试样微区观察SEM+EBSD的制样方法，其特征是：所述磨样机上平磨用600目、800目、1000目、1200目和1500目砂纸。
4.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金原位试样微区观察SEM+EBSD的制样方法，其特征是：所述线切割慢走丝线切割电流≤0.5mA。
5.根据权利要求1所述的镍基粉末高温合金原位试样微区观察SEM+EBSD的制样方法，其特征是：所述的SEM+EBSD的观察，是采用扫描电镜和背散射电子设备对观察部位同时进行SEM和EBSD的观察。
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| 魏振伟等.GH536 高温合金焊接接头疲劳裂纹萌生与扩展原位试验研究.《失效分析与预防》.2016,第11卷(第6期),第335-339页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111965205A (zh) | 2020-11-20 |
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