CN110514683B - 一种在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样及制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样及制作方法，包括两端的夹持部分、中间的测试部和弧型切口；两端的夹持部分之间的测试部为内凹弧线旋转体结构，直径均小于两端的夹持部分的直径，横截面积最小的横截面定义为测试截面，测试截面部位设有敞开的切口。本发明的独特优势在于：可针对块状材料测试更大的载荷：节省设备资源：电镜只在观察时使用，而在长时间的疲劳加载是在电镜外部进行，大大节省了设备资源；裂纹萌生位置集中：能以极高的概率观测到裂纹的萌生和长大过程。极大的提高了扫描电子显微镜(SEM)的观测速度和准确性。

Description

一种在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样及制作方法

技术领域

本发明属于材料微观组织测试工程技术领域、测量装置领域，涉及一种在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样及制作方法。适用于介观尺度，采用二次电子和背散射电子信号进行原位观察试样结构，可用于考察疲劳加载进程中下介观尺度的单晶及多晶块体材料微观组织演化特征，以及微纳裂纹萌生。尤其对金属材料适用。

背景技术

在介观尺度下原位(in situ)观察晶体材料的微结构及其表征参量的演化规律对研究疲劳裂纹的萌生和生长具有重要作用。介观尺度下的各种观察手段是一项重要的研究内容。随着二次电子和背散射电子观测技术的不断发展，许多相关技术被发展出来。

文献：专利公开号为CN102346117A(扫描电镜下微弧度级精度原位扭转材料力学性能测试装置)，提供了一种方法可在各类成像仪器的观测下开展针对三维宏观试件的跨尺度原位扭转测试以及扭转作用下的微观变形和损伤过程进行原位观察。该专利主要是针对纤维类试样的测试。

文献：公开号CN102033003A(基于原位观察的薄板动态拉伸试验方法)，该方法采用加工有两个对称的圆弧凹面的试样，通过同时观察试样表面和斜面的变化，实现了薄板动态拉伸的观察。主要是针对薄板动态拉伸实验进行的原位观察。

随着研究的发展，不局限于针对纤维和薄板试样的观察，针对块体材料的原位观察方法也不断出现。

文献：专利CN201720578369(一种可用于微观原位观察的轴向拉伸疲劳试验装置)提供的一种方法；能够满足轴向拉伸及疲劳试验过程中试样360°全方位原位观测的实验需求，可与光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)等仪器结合使用构成围观实验观察装置。对试样每旋转一定角度成像一次，当试样旋转360°后完成图像的采集，同时利用样品台的上下位置调节功能，对试样的不同位置进行观察。

文献：专利CN201810710045(织构演化原位观察实验装置、系统及应用方法)，提供了一种织构演化原位观察实验系统及应用方法。适用于不同尺寸的三点弯曲试样。

上述专利所描述的技术条件下，要想提高分辨率和放大倍率实现纳微介观尺度的原位观察，一种重要方法就是使用二次电子和背散射电子观测方法。因二次电子和背散射电子的观测存在真空要求，所以试样和加载装置必须安装在真空环境中。带来的结果是试样和加载装置尺寸受制于SEM真空室的有限容积，必须尽可能做得紧凑，而且不能和真空室的电极产生干扰。

由此，产生三个方面的问题：其一，小的载荷只能对应微小试样，导致应力状态以平面应力为主，与真实承力结构中平面应变状态不符，可导致错误结果。其二，由于加载频率无法提高，导致工程中最关心的长寿命(106-109循环)损伤及开裂机制研究无法进行。其三面临放大倍率越高，观察视野越小的矛盾。导致观察区域正好捕捉到裂纹。

综上，在现有技术条件下，以上矛盾制约了块体晶体材料大载荷高循环加载条件下的介观尺度演化的研究。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样及制作方法，解决大载荷块体金属材料高循环加载条件下的介观尺度演化观察无法进行的问题。

技术方案

一种在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样，其特征在于包括两端的夹持部分(1)、中间的测试部和弧型缺口(3)；两端的夹持部分(1)之间的测试部为内凹弧线旋转体结构，横截面积最小的横截面定义为测试截面，测试截面部位设有敞开的缺口(3)；所述内凹为：弧线旋转体的弧线位于跟该段弧线相切圆的圆心与加工轴线两者之间；测试截面的面积不超过夹持部分最小横截面积的1/2；所述内凹弧线旋转体测试截面的内凹弧线曲率半径R不超过试样总长L的10倍，同时不小于测试截面直径d的1/2；所述缺口(3)沿直线延申，该直线与弧线旋转体的旋转轴线垂直，且经过测试截面；并且在垂直于该直线的缺口横截面轮廓线中，靠近弧线旋转体轴线的部分呈圆弧形；所述缺口的半径r不超过测试截面直径d的的1/2；所述缺口的深度h不超过缺口半径r的5倍。

所述缺口(3)的形状适于二次电子和背散射电子信号观察和数据采集，并且在力学试验加载时，缺口表面的中心区域产生应力集中，同时要满足二次电子成像和菊池带产生和接收条件。

所述切口3的形状为弧形结构。

所述测试部内凹弧线旋转体的弧线包含圆弧、双曲线或抛物线。

所述夹持部分1采用螺纹、平板或带孔平板结构。

所述夹持部分1采用螺纹、平板或带孔平板结构符合标准HB-5287。

一种所述任一项所述在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样的制作方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：采用机械加工或电加工的加工方式从原始材料上截取一块圆柱体形状的坯料；

步骤2：采用车床车削加工出试样两端的夹持部位的螺纹连接结构以及试样中部的内凹弧线旋转体结构，或采用铣床加工出所需的平板或带孔平板结构；所述内凹是指：弧线旋转体的弧线位于跟该段弧线相切圆的圆心和本步骤中车削加工轴线两者之间；所述弧线包含圆弧、双曲线或抛物线；

所述内凹旋转体的轴线和上述夹持部位的轴线保持一致，该轴线定义为试样轴线；

步骤3：采用车床精细加工试样中部的内凹弧线旋转体结构，使得横截面积最小的横截面即测试截面的直径d符合试样截面的要求；

测试截面积不超过夹持部分最小横截面积的1/2；所述内凹弧线旋转体测试截面的内凹弧线曲率半径R不超过试样总长L的10倍，同时不小于测试截面直径d的1/2；

步骤4：使用铣床对试样外表面加工，并且铣刀旋转轴线与试样轴线垂直，铣刀旋转轴线经过测试截面；加工完成后获得一个由铣刀加工形成的圆柱体和内凹弧线旋转体两者相贯线构成的敞开的缺口；

当槽深等于铣刀半径r时，槽的截面接近半圆，当铣刀深度增加，槽的截面由半圆与直线段构成；

所述缺口具有如下特征：缺口方向即上述铣刀旋转轴线与试样轴线垂直，沿缺口方向的对称面经过测试截面；

所述缺口的半径r不超过测试截面直径d的1/2；所述缺口的深度h不超过缺口半径r的5倍；

步骤5：采用砂纸打磨缺口附近区域，使得表面粗糙度为Ra 0.8，然后利用电解抛光上述区域，便于进行二次电子和背散射电子观察。

有益效果

本发明提出的一种在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样及制作方法，包括两端的夹持部分、中间的测试部和弧型切口；两端的夹持部分之间的测试部为内凹弧线旋转体结构，直径均小于两端的夹持部分的直径，横截面积最小的横截面定义为测试截面，测试截面部位设有敞开的切口。

与现有技术相比较，本发明的独特优势在于：

1：可针对块状材料测试更大的载荷：现有的二次电子和背散射电子观测设备的真空室内部的加载设备受制于真空室有限的容积，设备能产生载荷不大，只能对细小的纤维、薄板装的试样进行加载。

2：节省设备资源：现有的二次电子和背散射电子信号观测设备，如：扫描电子显微镜(SEM)真空室内部的加载设备受制于真空室有限的容积，设备能产生加载频率不高，进行疲劳加载需要占用大量的使用时间，耗费大量的设备资源；而采用本发明的试样后，电镜只在观察时使用，而在长时间的疲劳加载是在电镜外部进行，大大节省了设备资源。

3：裂纹萌生位置集中：现有技术中，有采用旋转试样的方法寻找裂纹(如：专利CN201720578369)，在另外一些技术中(如：专利CN201810710045)：以现有的三点弯曲试样为例，产生初始裂纹的区域在几毫米范围内分布，在现有扫描电子显微镜(SEM)扫描速度和人工查看图片速度的条件下，需要很长的观察的时间，初始裂纹不容易捕捉。：

而采用本试样可以在0.5×0.2mm的矩形范围内，在扫描电子显微镜(SEM)观测条件下，能以极高的概率观测到裂纹的萌生和长大过程。极大的提高了扫描电子显微镜(SEM)的观测速度和准确性。

附图说明

图1：试样结构正视图

图2：试样结构俯视图

图3：试样结构等轴测视图

图4：试样结构制作步骤示意图

图5：尺寸的字母表示意义

图中标记：1-夹持部分，2-测试部，3-弧型切口，L-试样的总长，R-内凹弧线旋转体测试截面的内凹弧线曲率半径，d-测试截面直径，r-切口半径，h-切口的深度。

具体实施方式

现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：

本发明的基本思路是使用全尺寸疲劳试验机进行疲劳加载，但使用扫二次电子和背散射电子信号进行观察，从该思路出发设计一种试样，在不影响疲劳加载和二次电子和背散射电子信号观察的条件下，使疲劳裂纹以极高的概率在较小的范围内出现。当范围适当，协调出的视场和倍率满足介观尺度损伤和开裂及长大的需要，那么裂纹就能高效的被捕捉。

为实现上述思路，做如下设计：

1：试样两端的夹持部位采用容易与全尺寸疲劳试验连接的结构，如：标准HB-5287中给出的螺纹、平板、带孔平板结构,便于和疲劳试验机连接；

2：试样两端夹持部位较粗壮，试样中间的测试部位相对细小薄弱，采用内凹弧线旋转体结构，横截面积最小的横截面定义为测试截面。测试截面附近产生一定程度的应力集中；

3：在测试截面处去除材料，以制作一个敞开的切口，使样品测试部位引入第二次应力集中，应力最集中的位置应便于判断，且与周边区域有较大反差；

4：切口的形状设计应适于二次电子和背散射电子信号观察和数据采集，并且在切口表面的中心区域产生较高的应力，同时要满足二次电子成像和菊池带产生和接收条件。

5：加载和观测之间的切换应注意样品的清洁和保护。

本实施例的结构：包括两端的夹持部分1、中间的测试部和弧型切口3；两端的夹持部分1之间的测试部为内凹弧线旋转体结构，直径均小于两端的夹持部分1的直径，横截面积最小的横截面定义为测试截面，测试截面部位设有敞开的切口3；所述内凹为：弧线旋转体的弧线位于跟该段弧线相切圆的圆心与加工轴线两者中间；所述测试截面直径d的尺寸不超过夹持部位外径的1/2；所述内凹弧线旋转体测试截面的内凹弧线曲率半径R不超过试样总长L的10倍，同时不小于测试截面直径d；所述切口的半径r不超过测试截面直径d的1/10；所述切口的深度h不超过切口半径r的3倍。

所述切口3的形状为弧形结构。

所述夹持部分1采用螺纹、平板或带孔平板结构。

所述夹持部分1采用螺纹、平板或带孔平板结构符合标准HB-5287。

试样的具体制作方式：

步骤1：取料

使用线切割的加工方式从原始材料上截取一块圆柱体形状的坯料，上述圆柱体尺寸范围：最大直径30mm，最大长度200㎜。该试样的总长L不超过上述圆柱长度200㎜。

步骤2：粗加工

对上述圆柱体形状的坯料进行粗加工，使用车床车削加工出试样两端的夹持部位的螺纹连接结构以及试样中部的内凹弧线旋转体结构(弧线类型包含圆弧、双曲线、抛物线等)，所述内凹是指：弧线旋转体的弧线位于跟该段弧线相切圆的圆心和本步骤中车削加工轴线两者中间。

上述内凹旋转体的轴线和上述夹持部位的螺纹轴线保持一致，该轴线定义为试样轴线。

典型的螺纹尺寸(单位mm)有M27╳1、M22╳1、M14╳1、M11╳1。

步骤3：精加工

使用车床精细加工试样中部的内凹弧线旋转体结构，使得横截面积最小的横截面(该横截面定义为测试截面)直径d符合试样截面的要求；测试截面直径d的典型尺寸有：φ10㎜，φ7㎜，φ5㎜。测试截面直径d不超过螺纹外径的1/2。

内凹弧线旋转体测试截面的内凹弧线曲率半径R不超过试样总长L的10倍，同时不小于测试截面直径d。典型的曲率半径R尺寸有50mm、60mm。

步骤4：制槽(切口)

使用铣床对试样外表面加工，获得一个由圆柱体(铣刀加工形成)和内凹弧线旋转体(试样)两者相贯线构成的敞开的槽(切口)。并且铣刀旋转轴线与试样轴线垂直，铣刀旋转轴线经过测试截面。

获得的槽(切口)半径为r(即铣刀的半径)，典型尺寸有0.1㎜、0.2㎜、0.4、0.5㎜、0.8mm、1㎜。槽(切口)的半径r不超过测试截面直径d的1/10，以保证疲劳加载的稳定性。

铣刀侵入内凹弧线旋转体的距离定义为槽(切口)的深度h,h不超过槽(切口)半径r的3倍，以便于观察。

加工过程进给量尽可能小以减少加工应力，同时保持试样冷却，避免升温对试样组织的影响。

步骤5：打磨和抛光

首先使用颗粒细小的砂纸(典型砂纸为800#)手动打磨步骤4获得的槽(切口)附近区域，使得表面粗糙度接近到Ra 0.8，然后利用电解抛光上述区域，便于进行二次电子和背散射电子观察。

电解抛光使用的是自动电解抛光仪，在电解抛光操作时，必须选择合适的电压，控制好电流密度，过低和过高的电压都不能达到正常抛光的目的。电解抛光时间也要掌握好。抛光完成后，将试样从电解液中取出迅速用清水冲洗干净。

电解抛光所用的电解液可在有关手册中查到。较为常用的钢铁材料电解液成分为：过氯酸溶液(质量分数为70％)50mL，含乙醚质量分数为3％、酒精800mL、水150mL的溶液。电解抛光时技术参数有：电流密度为3～60A/cm²，电压为30～50V，使用温度为20～30℃，抛光时间为30～60s。

经过打磨和抛光后，步骤4得到的开槽(切口)部位的棱角消除，表面更加光滑。试样内凹弧线旋转体外表面和槽(切口)的表面之间出现圆弧过渡，使得槽表面能够获得更大角度范围的电子入射。

步骤6：首次观测

使用扫描电子显微镜(SEM)如：TESCAN VEGA3扫描电镜系统，对试样发射电子束，同时对试样发出的二次电子和背散射电子信号进行观测。经过对表面的不断扫描，获取试样表面的形貌和次表层晶格信息。

步骤7：加载

试样从电镜中取出后，可以方便的使用螺纹结构连接高频疲劳试验机，进行疲劳加载。

步骤8：原位观测

加载一定的循环次数后，清洁试样，按照同步骤6的方法对切口根部可能出现裂纹的位置进行原位观察。将加载后的观测信息与首次观测的信息进行比较。

上述步骤1、2、3、4、5的步骤分解的正视图如图2所示，试样两端的螺纹未详细画出。

L、R、d、r、h各尺寸的字母表示见图3。

Claims (5)

1.一种在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样制作方法，其特征在于：包括两端的夹持部分(1)、中间的测试部和弧型缺口(3)；两端的夹持部分(1)之间的测试部为内凹弧线旋转体结构，横截面积最小的横截面定义为测试截面，测试截面部位设有敞开的弧型缺口(3)；所述内凹为：弧线旋转体的弧线位于跟该段弧线相切圆的圆心与加工轴线两者之间；测试截面的面积不超过夹持部分最小横截面积的1/2；所述内凹弧线旋转体测试截面的内凹弧线曲率半径R不超过试样总长L的10倍，同时不小于测试截面直径d的1/2；所述弧型缺口(3)沿直线延申，该直线与弧线旋转体的旋转轴线垂直，且经过测试截面；并且在垂直于该直线的缺口横截面轮廓线中，靠近弧线旋转体轴线的部分呈圆弧形；所述缺口的半径r不超过测试截面直径d的1/2；所述缺口的深度h不超过缺口半径r的5倍；

所述制作方法步骤如下：

步骤1：采用机械加工或电加工的加工方式从原始材料上截取一块圆柱体形状的坯料；

步骤2：采用车床车削加工出试样两端的夹持部位的螺纹连接结构以及试样中部的内凹弧线旋转体结构，或采用铣床加工出所需的平板或带孔平板结构；所述内凹是指：弧线旋转体的弧线位于跟该段弧线相切圆的圆心和本步骤中车削加工轴线两者之间；所述弧线包含圆弧、双曲线或抛物线；

所述内凹旋转体的轴线和上述夹持部位的轴线保持一致，该轴线定义为试样轴线；

步骤3：采用车床精细加工试样中部的内凹弧线旋转体结构，使得横截面积最小的横截面即测试截面的直径d符合试样截面的要求；

测试截面积不超过夹持部分最小横截面积的1/2；所述内凹弧线旋转体测试截面的内凹弧线曲率半径R不超过试样总长L的10倍，同时不小于测试截面直径d的1/2；

步骤4：使用铣床对试样外表面加工，并且铣刀旋转轴线与试样轴线垂直，铣刀旋转轴线经过测试截面；加工完成后获得一个由铣刀加工形成的圆柱体和内凹弧线旋转体两者相贯线构成的敞开的缺口；

当槽深等于铣刀半径r时，槽的截面接近半圆，当铣刀深度增加，槽的截面由半圆与直线段构成；

所述缺口具有如下特征：缺口方向即上述铣刀旋转轴线与试样轴线垂直，沿缺口方向的对称面经过测试截面；

所述缺口的半径r不超过测试截面直径d的1/2；所述缺口的深度h不超过缺口半径r的5倍；

步骤5：采用砂纸打磨缺口附近区域，使得表面粗糙度为Ra 0.8，然后利用电解抛光上述区域，便于进行二次电子和背散射电子观察。

2.根据权利要求1所述在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样制作方法，其特征在于：所述弧型缺口(3)的形状适于二次电子和背散射电子信号观察和数据采集，并且在力学试验加载时，缺口表面的中心区域产生应力集中，同时要满足二次电子成像和菊池带产生和接收条件。

3.根据权利要求1所述在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样制作方法，其特征在于：所述测试部内凹弧线旋转体的弧线包含圆弧、双曲线或抛物线。

4.根据权利要求1所述在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样制作方法，其特征在于：所述夹持部分(1)采用螺纹、平板或带孔平板结构。

5.根据权利要求1所述在介观尺度捕捉块体材料裂纹萌生的试样制作方法，其特征在于：所述夹持部分(1)采用螺纹、平板或带孔平板结构符合标准HB-5287。

Images