CN111962029A - 一种高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层及其制备方法与应用 - Google Patents
一种高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层及其制备方法与应用。所述涂层包括(Cr,V)2AlC MAX相和少量杂质相，所述涂层中(Cr,V)2AlC MAX相的含量大于等于90wt％，所述涂层具有密排六方结构，其中具有金属特性的MA层与具有供价特性的MX层交替出现，所述M为Cr和/或V，A为Al，X为C。本发明通过V元素固溶对Cr2AlC涂层进行表面改性，不仅由于固溶强化和晶格畸变的作用，大幅度提高了涂层的硬度和韧性，并且在高温下V元素会生成V2O5Magnéli相具有良好的润滑特性，使制备的涂层具有较好的高温耐磨性和润滑性；该方法简单高效、经济环保，具有良好的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于表面工程防护技术领域，具体涉及一种高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层及其制备方法与应用。
背景技术
MAX相是一类三元层状碳化物和氮化物，这类材料兼具金属性和陶瓷性，如优异的高温抗氧化、抗热震、导电性和导热性等。其中Cr2AlC MAX相与高温镍基合金具有较为匹配的热膨胀系数，在高温环境下Cr和Al两种元素会生成Cr2O3和Al2O3氧化膜来提供保护作用和一定的润滑作用。基于这些特征，Cr2AlC被认为是燃气轮机，核覆层或在其他恶劣环境中应用的中/高温，耐应变，耐腐蚀涂层的最有希望的候选者之一。
但Cr2AlC涂层硬度较低，且提供保护作用的Cr2O3和Al2O3氧化膜润滑性不足，硬质氧化物颗粒易引发磨粒磨损。此外，Cr2AlC涂层的Al储量有限，在氧气消耗掉Al以后，会进一步与涂层中其他元素反应，造成涂层的失效。使得Cr2AlC涂层的摩擦系数较高、寿命较短，影响了其在高温环境下的应用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层，所述涂层包括(Cr,V)2AlC MAX相和少量杂质相，所述涂层中(Cr,V)2AlC MAX相的含量在90wt％以上，所述涂层具有密排六方结构，其中所述涂层包括交替分布的具有金属特性的MA层与具有共价特性的MX 层，所述M为Cr和/或V，A为Al，X为C，并有少量杂质相弥散分布于所述(Cr,V)2AlC MAX相涂层。
本发明实施例还提供了前述高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层的制备方法，其包括：
提供基底；
采用电弧离子镀复合磁控溅射技术在所述基底表面沉积Cr-V-Al-C沉积态涂层；
以及，在真空环境下，对所述Cr-V-Al-C沉积态涂层进行热处理制得高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层。
本发明实施例还提供了前述的高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层于高温环境下基底表面防护领域中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过V元素固溶对Cr2AlC涂层进行表面改性，不仅由于固溶强化和晶格畸变的作用，大幅度提高了涂层的硬度和韧性，并且在高温下V元素会生成V2O5 Magnéli相具有良好的润滑特性，解决了Cr2AlC涂层Al储量不足，消耗过快，且润滑性较低的问题；同时本发明制备的涂层具有较好的高温耐磨性和润滑性；本发明提供的方法简单高效、经济环保，具有良好的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层XRD图；
图2是本发明实施例1获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层表面形貌图；
图3是本发明实施例1获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层压痕形貌图；
图4是本发明实施例2获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层XRD图；
图5是本发明实施例2获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层表面形貌图；
图6是本发明实施例2获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层压痕形貌图；
图7是本发明实施例3获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层XRD图；
图8是本发明实施例3获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层表面形貌图；
图9是本发明实施例3获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层压痕形貌图；
图10是本发明对比例1获得的Cr2AlC MAX相涂层XRD图；
图11是本发明对比例1获得的Cr2AlC MAX相涂层表面形貌图；
图12是本发明对比例1获得的Cr2AlC MAX相涂层压痕形貌图；
图13是本发明对比例2获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层XRD图；
图14是本发明对比例2获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层表面形貌图；
图15是本发明对比例2获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层压痕形貌图；
图16是本发明对比例3获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层XRD图；
图17是本发明对比例3获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层表面形貌图；
图18是本发明对比例3获得的(Cr,V)2AlC MAX相涂层压痕形貌图；
图19是本发明实施例1-3、对比例1-3的硬度柱状图；
图20是本发明实施例1-3、对比例1-3的摩擦系数柱状图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是通过V元素固溶对Cr2AlC涂层进行表面改性，获得高温自润滑(Cr,V)2AlCMAX相涂层。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层，所述涂层包括 (Cr,V)2AlC MAX相和少量杂质相，所述涂层中(Cr,V)2AlC MAX相的含量在90wt％以上，所述涂层具有密排六方结构，其中所述涂层包括交替分布的具有金属特性的MA层与具有共价特性的MX层，所述M为Cr和/或V，A为Al，X为C，并有少量杂质相弥散分布。
本发明制备的高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层，从原子层面来看，MAX相涂层的结构是MA层与MX层交替排布的一种结构，MAX相涂具有兼具金属和陶瓷两者的性能，如良好的导热性和抗氧化性。
在一些较为具体的实施方案中，，所述杂质相有多种物相，所述杂质相包括Cr相、Cr2Al 相、Cr5Al8相、金属间化合物中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述杂质相弥散分布于所述(Cr,V)2AlC MAX相涂层中。
进一步的，所述高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层的厚度为6～10μm。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层的制备方法，其包括：
提供基底；
采用电弧离子镀复合磁控溅射技术在所述基底表面沉积Cr-V-Al-C沉积态涂层；
以及，在真空环境下，对所述Cr-V-Al-C沉积态涂层进行热处理，制得高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层。
本发明中，在基底上沉积的涂层Cr-V-Al-C沉积态涂层为非晶态，热处理后会形成晶体即高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：采用电弧离子镀复合磁控溅射技术，以Cr/V合金靶材为电弧源靶，以Al靶为磁控溅射靶，以保护性气体、碳源气体为工作气体，对基底施加偏压，从而在所述基底表面沉积形成Cr-V-Al-C沉积态涂层；其中沉积时间为1～5 h，温度为100～350℃。
进一步的，所述电弧源靶的电流为50～70A，功率为0.8～1.1kw，所述Cr/V合金靶材中 Cr与V的原子比为1:0～1:1。
进一步的，所述磁控溅射靶的电流为7～10A，功率为2.8～3.2kw。
进一步的，所述基底的偏压为-100～-200V。
进一步的，所述碳源气体包括乙炔或甲烷。
进一步的，所述碳源气体的流量为15～50sccm。
进一步的，所述保护性气体为氩气。
进一步的，所述工作气体的气压为10～20mTorr。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：在真空环境下，对所述Cr-V-Al-C 沉积态涂层于500～750℃热处理30～120min固溶制得所述高温自润滑(Cr,V)2AlCMAX相涂层。
进一步的，所述真空环境的真空度小于3.0×10-5Torr。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：在基底表面沉积所述Cr-V-Al-C 沉积态涂层前，先对基底表面进行清洗和刻蚀处理。
进一步的，所述清洗包括：采用金属清洗剂对所述基底进行表面除油清洗。
进一步的，所述刻蚀处理包括：将基底置于温度为100～350℃的真空腔体内，通入惰性气体，对基底施加-150～-300V的偏压，对所述基底进行Ar离子刻蚀20～50min。
在一些较为具体的实施方案中，所述高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层的厚度为6～10 μm。
进一步的，所述基底包括高温合金，且不限于此。
在一些更为具体的实施方案中，所述制备方法包括：
(1)采用金属清洗剂对高温合金基底进行表面除油清洗；
(2)采用Ar离子刻蚀法对所述高温合金在200℃下进行刻蚀处理20min～50min；
(3)通过电弧离子镀复合磁控溅射技术制备Cr-V-Al-C沉积态涂层；
(4)在真空环境中对该Cr-V-Al-C沉积态涂层进行热处理得到(Cr,V)2AlC MAX相涂层。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层于高温环境下基底表面防护领域中的用途。
本发明针对Cr2AlC涂层硬度和高温耐磨性及润滑性的不足，提供一种简单高效、经济环保的高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层及其制备方法，该方法通过V元素固溶对Cr2AlC涂层进行表面改性，一方面由于固溶强化和晶格畸变的作用能够提高涂层的硬度和韧性，另一方面V元素在高温下会生成V2O5 Magnéli相具有良好的润滑特性，结合Cr2AlC涂层优异的高温抗氧化特性，使得涂层具有较好的高温耐磨性和润滑性。下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
本实施例中，采用电弧离子镀复合磁控溅射技术获得(Cr,V)2AlC MAX相涂层，具体过程如下：
(1)将清洗除油烘干后的高温合金基底放入腔体中；
(2)待腔内真空气压在3.0×10-5Torr以下，设置温度为200℃，向真空腔室通入35sccm 的Ar气，设置线性阳极离子源电流为0.20A，基底偏压为-200V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀30min。
(3)在200sccm的Ar保护气氛中，温度为200℃，电弧源上安装Cr/V合金靶材，Cr/V的原子比为1/1，用于沉积Cr-V，靶功率为1.0kw，电流为60A。磁控源为Al靶，靶功率为3.0kw，电流为8.2A。基底偏压设置为-150V，通入30sccm的CH4，腔体中的气压为15mTorr，沉积3h，得到沉积态Cr-V-Al-C涂层；
(4)将得到的沉积态Cr-V-Al-C涂层置于退火炉中，在真空度低于3.0×10-5Torr的环境下，于700℃中保温90min，得到(Cr,V)2AlC MAX相涂层；
(5)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，置于高温摩擦机中，在速度为1cm/s，摩擦距离20m，摩擦半径为5mm，温度为900℃的条件下进行高温摩擦测试；
(6)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，在300g的载荷下进行压痕测试；
(7)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，在深度1500nm，泊松比0.2的条件下进行纳米压痕测试，计算涂层的硬度值；
上述热处理后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层的XRD图如图1所示，可以看到涂层的成分由(Cr,V)2AlC和Cr两相组成，由XRD Rietveld精修结果可知，(Cr,V)2AlC相含量为92wt％， Cr相含量为8wt％。上述(Cr,V)2AlC MAX相涂层的表面形貌图如图2所示，显示涂层致密没有缺陷，涂层表面存在溅射产生的大颗粒，粗糙度为188nm。上述(Cr,V)2AlC MAX相涂层的压痕形貌如图3所示，显示压痕较浅，且周围没有观察到裂纹，说明涂层有良好的韧性。通过纳米压痕测试得到的硬度值为22.310GPa(见图19)。在900℃下，摩擦系数(COF)曲线稳定之后，平均值在0.25左右(见图20)。
实施例2：
本实施例中，采用电弧离子镀复合磁控溅射技术获得(Cr,V)2AlC MAX相涂层，具体过程如下：
(1)将清洗除油烘干后的高温合金基底放入腔体中；
(2)待腔内真空气压在3.0×10-5Torr以下，设置温度为200℃，向真空腔室通入35sccm 的Ar气，设置线性阳极离子源电流为0.20A，基底偏压为-200V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀30min；
(3)在200sccm的Ar保护气氛中，温度为200℃，电弧源上安装Cr/V合金靶材，Cr/V的原子比为3/1，用于沉积Cr-V，靶功率为1.0kw，电流为60A。磁控源为Al靶，靶功率为3.0kw，电流为8.2A。基底偏压设置为-150V，通入15sccm的CH4，腔体中的气压为15mTorr，沉积3h，得到沉积态Cr-V-Al-C涂层；
(4)将得到的沉积态Cr-V-Al-C涂层置于退火炉中，在真空度低于3.0×10-5Torr的环境下，于550℃中保温90min，得到(Cr,V)2AlC MAX相涂层；
(5)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，置于高温摩擦机中，在速度为1cm/s，摩擦距离20m，摩擦半径为5mm，温度为800℃的条件下进行高温摩擦测试；
(6)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，在300g的载荷下进行压痕测试；
(7)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，在深度1500nm，泊松比0.2的条件下进行纳米压痕测试，计算涂层的硬度值；
上述热处理后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层的XRD图如图4所示，可以看到涂层的成分由(Cr,V)2AlC和Cr两相组成，由XRD Rietveld精修结果可知，(Cr,V)2AlC相含量为92wt％， Cr相含量为8wt％。上述(Cr,V)2AlC MAX相涂层的表面形貌图如图5所示，显示涂层致密没有缺陷，涂层表面存在溅射产生的大颗粒，粗糙度为124nm。上述(Cr,V)2AlC MAX相涂层的压痕形貌如图6所示，显示压痕周围可以观察到少许裂纹，说明涂层的韧性较好。通过纳米压痕测试得到的硬度值为19.773GPa(见图19)。在800℃下，摩擦系数(COF)曲线稳定之后，平均值在0.31左右(见图20)。
实施例3：
(1)将清洗除油烘干后的高温合金基底放入腔体中；
(2)待腔内真空气压在3.0×10-5Torr以下，设置温度为200℃，向真空腔室通入35sccm 的Ar气，设置线性阳极离子源电流为0.20A，基底偏压为-200V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀30min；
(3)在200sccm的Ar保护气氛中，温度为200℃，电弧源上安装Cr/V合金靶材，Cr/V的原子比为2/1，用于沉积Cr-V，靶功率为1.0kw，电流为60A。磁控源为Al靶，靶功率为3.0kw，电流为8.2A。基底偏压设置为-150V，通入50sccm的CH4，腔体中的气压为15mTorr，沉积3h，得到沉积态Cr-V-Al-C涂层；
(4)将得到的沉积态Cr-V-Al-C涂层置于退火炉中，在真空度低于3.0×10-5Torr的环境下，于600℃中保温90min，得到(Cr,V)2AlC MAX相涂层；
(5)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，置于高温摩擦机中，在速度为1cm/s，摩擦距离20m，摩擦半径为5mm，温度为800℃的条件下进行高温摩擦测试；
(6)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，在300g的载荷下进行压痕测试；
(7)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，在深度1500nm，泊松比0.2的条件下进行纳米压痕测试，计算涂层的硬度值；
上述热处理后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层的XRD图如图7所示，可以看到涂层的成分由(Cr,V)2AlC和Cr2Al两相组成，由XRD Rietveld精修结果可知，(Cr,V)2AlC相含量为95 wt％，Cr2Al相含量为5wt％。上述(Cr,V)2AlC MAX相涂层的表面形貌图如图8所示，显示涂层致密没有缺陷，涂层表面存在溅射产生的大颗粒，粗糙度为150nm。上述(Cr,V)2AlCMAX 相涂层的压痕形貌如图9所示，显示压痕周围没有观察到裂纹，且压痕较浅，说明涂层具有良好的韧性。通过纳米压痕测试得到的硬度值为20.023GPa(见图19)。在700℃下，摩擦系数(COF)曲线稳定之后，平均值在0.32左右(见图20)。
实施例4：
(1)将清洗除油烘干后的高温合金基底放入腔体中；
(2)待腔内真空气压在3.0×10-5Torr以下，设置温度为100℃，向真空腔室通入35sccm 的Ar气，设置线性阳极离子源电流为0.20A，基底偏压为-150V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀20min；
(3)在200sccm的Ar保护气氛中，温度为200℃，电弧源上安装Cr/V合金靶材，Cr/V的原子比为10/1，用于沉积Cr-V，靶功率为0.8kw，电流为50A。磁控源为Al靶，靶功率为2.8kw，电流为7A。基底偏压设置为-100V，通入15sccm的CH4，腔体中的气压为10mTorr，沉积5h，得到沉积态Cr-V-Al-C涂层；
(4)将得到的沉积态Cr-V-Al-C涂层置于退火炉中，在真空度低于3.0×10-5Torr的环境下，于500℃中保温120min，得到(Cr,V)2AlC MAX相涂层。
实施例5：
(1)将清洗除油烘干后的高温合金基底放入腔体中；
(2)待腔内真空气压在3.0×10-5Torr以下，设置温度为350℃，向真空腔室通入35sccm 的Ar气，设置线性阳极离子源电流为0.20A，基底偏压为-300V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀50min；
(3)在200sccm的Ar保护气氛中，温度为350℃，电弧源上安装Cr/V合金靶材，Cr/V的原子比为20/1，用于沉积Cr-V，靶功率为1.1kw，电流为70A。磁控源为Al靶，靶功率为3.2kw，电流为10A。基底偏压设置为-200V，通入50sccm的CH4，腔体中的气压为20mTorr，沉积1h，得到沉积态Cr-V-Al-C涂层；
(4)将得到的沉积态Cr-V-Al-C涂层置于退火炉中，在真空度低于3.0×10-5Torr的环境下，于750℃中保温30min，得到(Cr,V)2AlC MAX相涂层。
对比例1：
本实施例是实施例2的一个对比实施例。
本实施例中，采用Cr作为电弧源，其他条件与上述实施例2完全相同的方法制备(Cr,V)2AlC MAX相涂层，即制备不含V元素的Cr2AlC MAX相涂层，具体过程如下：
(1)将清洗除油烘干后的高温合金基底放入腔体中；
(2)待腔内真空气压在3.0×10-5Torr以下，设置温度为200℃，向真空腔室通入35sccm 的Ar气，设置线性阳极离子源电流为0.20A，基底偏压为-200V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀30min；
(3)在200sccm的Ar保护气氛中，温度为200℃，电弧源上安装Cr金属靶材，靶功率为1.0kw，电流为60A。磁控源为Al靶，靶功率为3.0kw，电流为8.2A。基底偏压设置为 -150V，通入15sccm的CH4，腔体中的气压为15mTorr，沉积3h，得到沉积态Cr-Al-C涂层；
(4)将得到的沉积态CrAl-C涂层置于退火炉中，在真空度低于3.0×10-5Torr的环境下，于550℃中保温90min，得到Cr2AlC MAX相涂层；
(5)将退火后的固溶Cr2AlC MAX相涂层，置于高温摩擦机中，在速度为1cm/s，摩擦距离20m，摩擦半径为5mm，温度为800℃的条件下进行高温摩擦测试；
(6)将退火后的固溶Cr2AlC MAX相涂层，在300g的载荷下进行压痕测试；
(7)将退火后的固溶Cr2AlC MAX相涂层，在深度1500nm，泊松比0.2的条件下进行纳米压痕测试，计算涂层的硬度值；
上述热处理后的固溶Cr2AlC MAX相涂层的XRD图如图10所示，可以看到涂层的成分由Cr2AlC和Cr两相组成，由XRD Rietveld精修结果可知，Cr2AlC相含量为90wt％，Cr相含量为10wt％。上述Cr2AlC MAX相涂层的表面形貌图如图11所示，显示涂层致密没有缺陷，涂层表面存在少量溅射产生的大颗粒，粗糙度为22.1nm。上述Cr2AlC MAX相涂层的压痕形貌如图12所示，显示压痕四周都可以观察到比较明显的裂纹，说明涂层的韧性较差。通过纳米压痕测试得到的硬度值为16.627GPa(见图19)。在800℃下，摩擦系数(COF)曲线稳定之后，平均值在0.57左右(见图20)。
对比例2：
本实施例是上述实施例1的一个对比实施例。
本实施例中，采用退火温度为400℃，其他条件与实施例1相同的方法制备(Cr,V)2AlC MAX相涂层，具体过程如下：
(1)将清洗除油烘干后的高温合金基底放入腔体中；
(2)待腔内真空气压在3.0×10-5Torr以下，设置温度为200℃，向真空腔室通入35sccm 的Ar气，设置线性阳极离子源电流为0.20A，基底偏压为-200V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀30min；
(3)在200sccm的Ar保护气氛中，温度为200℃，电弧源上安装Cr/V合金靶材，Cr/V的原子比为1/1，用于沉积Cr-V，靶功率为1.0kw，电流为60A。磁控源为Al靶，靶功率为3.0kw，电流为8.2A。基底偏压设置为-150V，通入30sccm的CH4，腔体中的气压为15mTorr，沉积3h，得到沉积态Cr-V-Al-C涂层；
(4)将得到的沉积态Cr-V-Al-C涂层置于退火炉中，在真空度低于3.0×10-5Torr的环境下，于400℃中保温90min，得到(Cr,V)2AlC MAX相涂层；
(5)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，置于高温摩擦机中，在速度为1cm/s，摩擦距离20m，摩擦半径为5mm，温度为900℃的条件下进行高温摩擦测试；
(6)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，在300g的载荷下进行压痕测试；
(7)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，在深度1500nm，泊松比0.2的条件下进行纳米压痕测试，计算涂层的硬度值；
上述热处理后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层的XRD图如图13所示，可以看到XRD图比较弥散，只有一些基底的衍射峰，没有观察到(Cr,V)2AlC MAX相的衍射峰。上述涂层的表面形貌图如图14所示，显示涂层致密没有缺陷，涂层表面存在溅射产生的大颗粒，粗糙度为192nm。上述涂层的压痕形貌如图15所示，显示压痕周围可以观察到明显的裂纹。通过纳米压痕测试得到的硬度值为17.223GPa(见图19)。在900℃下，摩擦系数(COF)曲线稳定之后，平均值在0.42左右(见图20)。
对比例3：
本实施例为实施例1的另一个对比实施例。
本实施例中，采用CH4的流量为10sccm，其他条件与实施例1相同的方法制备(Cr,V)2AlC MAX相涂层，具体过程如下：
(1)将清洗除油烘干后的高温合金基底放入腔体中；
(2)待腔内真空气压在3.0×10-5Torr以下，设置温度为200℃，向真空腔室通入35sccm 的Ar气，设置线性阳极离子源电流为0.20A，基底偏压为-200V，利用电离的氩离子对基底进行刻蚀30min；
(3)在200sccm的Ar保护气氛中，温度为200℃，电弧源上安装Cr/V合金靶材，Cr/V的原子比为1/1，用于沉积Cr-V，靶功率为1.0kw，电流为60A。磁控源为Al靶，靶功率为3.0kw，电流为60A。基底偏压设置为-150V，通入10sccm的CH4，腔体中的气压为15mTorr，沉积3h，得到沉积态Cr-V-Al-C涂层；
(4)将得到的沉积态Cr-V-Al-C涂层置于退火炉中，在真空度低于3.0×10-5Torr的环境下，于700℃中保温90min，得到(Cr,V)2AlC MAX相涂层；
(5)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，置于高温摩擦机中，在速度为1cm/s，摩擦距离20m，摩擦半径为5mm，温度为900℃的条件下进行高温摩擦测试；
(6)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，在300g的载荷下进行压痕测试。
(7)将退火后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层，在深度1500nm，泊松比0.2的条件下进行纳米压痕测试，计算涂层的硬度值；
上述热处理后的固溶(Cr,V)2AlC MAX相涂层的XRD图如图16所示，可以看到涂层生成了晶相，但不是(Cr,V)2AlC相。上述涂层的表面形貌图如图17所示，显示涂层致密没有缺陷，涂层表面存在溅射产生的大颗粒，粗糙度为180nm。上述涂层的压痕形貌如图18所示，显示压痕周围可以观察到明显的裂纹，说明涂层的韧性较差。通过纳米压痕测试得到的硬度值为 16.827GPa(见图19)。在900℃下，摩擦系数(COF)曲线稳定之后，平均值在0.53左右(见图20)。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。
Claims (10)
1.一种高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层，其特征在于，所述涂层包括(Cr,V)2AlC MAX相和少量杂质相，所述涂层中(Cr,V)2AlC MAX相的含量在90wt％以上，所述涂层具有密排六方结构，其中所述涂层包括交替分布的具有金属特性的MA层与具有共价特性的MX层，M为Cr和/或V，A为Al，X为C。
2.根据权利要求1所述的高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层，其特征在于：所述杂质相包括Cr相、Cr2Al相、Cr5Al8相中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述杂质相弥散分布于所述(Cr,V)2AlC MAX相涂层中；
和/或，所述高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层的厚度为6～10μm。
3.如权利要求1-2中任一项所述高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层的制备方法，其特征在于包括：
提供基底；
采用电弧离子镀复合磁控溅射技术在所述基底表面沉积Cr-V-Al-C沉积态涂层；
以及，在真空状态下，对所述Cr-V-Al-C沉积态涂层进行热处理，制得高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于包括：采用电弧离子镀复合磁控溅射技术，以Cr/V合金靶材为电弧源靶，以Al靶为磁控溅射靶，以保护性气体、碳源气体为工作气体，对基底施加偏压，从而在所述基底表面沉积形成Cr-V-Al-C沉积态涂层；其中沉积时间为1～5h，温度为100～350℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述电弧源靶的电流为50～70A，功率为0.8～1.1kw，所述Cr/V合金靶材中Cr与V的原子比为1:0～1:1；
和/或，所述磁控溅射靶的电流为7～10A，功率为2.8～3.2kw。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述基底的偏压为-100～-200V；
和/或，所述碳源气体包括乙炔和/或甲烷；优选的，所述碳源气体的流量为15～50sccm；
和/或，所述保护性气体包括氩气；
和/或，所述工作气体的气压为10～20mTorr。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于包括：在真空环境下，对所述Cr-V-Al-C沉积态涂层于500～750℃热处理30～120min固溶制得所述高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层；
优选的，所述真空环境的真空度小于3.0×10-5Torr。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于还包括：在基底表面沉积所述Cr-V-Al-C沉积态涂层前，先对基底表面进行清洗和刻蚀处理；
优选的，所述清洗包括：采用金属清洗剂对所述基底进行表面除油清洗；优选的，所述刻蚀处理包括：将基底置于温度为100～350℃的真空腔体内，通入氩气，对基底施加-150～-300V的偏压，对所述基底进行Ar离子刻蚀20～50min。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层的厚度为6～10μm；
和/或，所述基底包括高温合金。
10.权利要求1或2中所述的高温自润滑(Cr,V)2AlC MAX相涂层于高温环境下基底表面防护领域中的用途。
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