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CN111945002B - 一种废旧锂电池回收湿法除铜的方法 - Google Patents

一种废旧锂电池回收湿法除铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废旧锂电池回收湿法除铜的方法，包括以下步骤：将废旧锂离子电池依次经过放电、破碎、筛分、磁选，得到电池粉和铜铝箔；将溶剂加入电池粉中，再加入酸和还原剂搅拌，反应，得到浸出液；将铜铝箔进行酸洗，再加入浸出液反应，过滤，得到海绵铜和除铜液；将碱金属碳酸盐加入除铜液中反应，调pH至酸性，过滤，得到滤渣和净化液，取净化液进行萃取，再配成金属盐溶液，加入碱液共沉淀，即得三元前驱体。采用本发明的方法使用铜铝箔置换浸出液中的铜，铜铝箔中的铝和浸出液中的铜发生置换反应，能使铜铝箔中的铜铝顺利分离，从而达到富集金属铜的效果；进而可利用除铜后的净化液制备性能优异的三元前驱体。

Description

一种废旧锂电池回收湿法除铜的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料回收技术领域，具体涉及到一种废旧锂电池回收湿法除铜的方法。
背景技术
锂电池回收是目前的一种重要的资源回收领域，被许多行业内人士看作是重要的资源战略发展领域。21世纪以来，随着锂电新能源市场的井喷式发展，废旧锂电池回收工业发展迅速，其中的问题也日渐凸显。
目前报道最多的锂电池回收湿法除铜工艺主要是一套传统的工艺技术：废旧锂经过前处理的一系列工序最终破碎筛分得到的电池粉；电池粉用硫酸浸出，得到湿法浸出液，再经铁粉置换除铜，水解除铁铝等工艺最终达到回收有价金属的目的。铁粉在置换除铜时加入，在下一步除铁铝过程又要分离出来，除铁铝时会产生大量铁铝废渣，且铁铝废渣的利用价值不高，带来了更多的环保问题。
现有技术中记载的一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的回收方法，该方法是将电池拆解、放电、破碎后的废旧镍钴锰锂离子浸入一定浓度的硫酸中，加还原剂进行有价金属镍、钴、锰、锂浸出。浸出液铁粉置换除铜，水解除铁铝，除杂后溶液经配液合成三元正极材料前驱体。此专利所提到的就是这种传统的铁粉置换除铜的工艺，这种方法简单有效，但是铁粉置换除铜存在的问题是引入了新的杂质元素铁，造成在后期水解除铁铝所产生的铁铝废渣利用价值不高，会带来废渣储存、废渣处理等一系列环保上的问题，还使得氢氧化铝失去回收价值。还有的技术中除铜不仅需要购买辅料还原铁粉，在下一步除铁中还需要用到氧化剂将亚铁离子氧化成铁离子，氧化剂的加入又有可能引入新的杂质元素：如氯离子。目前还有采用铜铝箔物理分离，而物理分离是一项非常困难的工作，且铜铝的分离效果并不好。
现有技术中还记载了一种离子交换法回收废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属的方法，该方法提到通过对废旧镍钴锰锂离子电池拆解、放电、破碎后浸出，浸出液采用镍粉或钴粉置换除铜，有价金属碱溶液作中和剂水解除铁铝；这种发法避免了引入新的杂质，但镍粉或钴粉除铜成本太高，不适用于电池回收实际生产。
因此，亟需研发一种成本低、不引入新杂质的废旧锂电池回收湿法除铜的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧锂电池回收湿法除铜的方法；在废旧锂电池回收湿法浸出液除铜时，利用电池破碎分选过程中所得到的正极铝箔代替铁粉完成除铜工序，能做到减少辅料铁粉，以及氧化剂的购入，降低了生产成本，减少了铁铝废渣的产出，并且高效循环利用电池回收过程中的铝金属资源做到了绿色环保，同时还达到了富集铜金属的效果。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种废旧锂电池回收湿法除铜的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池依次经过放电、破碎、筛分、磁选，得到电池粉和铜铝箔；
(2)将溶剂加入电池粉中，再加入酸和还原剂搅拌，反应，得到浸出液；
(3)将步骤(1)的铜铝箔进行酸洗，再加入步骤(2)的浸出液反应，过滤，得到海绵铜和除铜液；
(4)将碱金属碳酸盐加入除铜液中反应，调pH至酸性，过滤，得到滤渣和净化液，取净化液进行萃取，再配成金属盐溶液，加入碱液共沉淀，即得三元前驱体。
优选地，步骤(2)中所述溶剂为水。
优选地，步骤(2)中所述酸为硫酸和/或盐酸中的一种。
优选地，步骤(2)中所述还原剂为双氧水、硫代硫酸钠或亚硫酸钠中的至少一种。
更优选地，所述还原剂为双氧水。
优选地，步骤(2)中所述浸出液的pH为1.0-2.0。
优选地，步骤(3)中所述酸洗使用的酸为硫酸；所述硫酸的浓度为0.2-0.5mol/L。
由于步骤(1)中的电池粉和铜铝箔因分选效果限制，电池粉中会夹带铜铝金属，故电池粉浸出液需要除铜铝。铜铝箔中会夹带电池粉需进一步脱粉，并且铜铝箔表面会形成氧化膜影响步骤(3)中置换反应，故需要通过酸洗，酸洗的目的为进一步脱粉并除去金属表面氧化膜。
优选地，步骤(3)中所述铜铝箔中铝的质量MAl与溶液中总的铜的质量MCu比为MAl/MCu＝(0.3-0.4)。
铜铝箔的用量是以铝含量计，加入量为理论量的1.2-1.5倍。理论量是以浸出液中的铜离子含量为计算依据，根据3Cu2++2Al＝2Al3++3Cu的反应式计算得出的需要加入的金属铝的量，为了使铜离子反应彻底一般会加入过量的置换金属(铝或铁)。
优选地，步骤(3)中所述反应的时间为1-3小时。
优选地，步骤(4)中所述碱金属碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
更优选地，步骤(4)中所述碱金属碳酸盐为碳酸钠。
优选地，步骤(4)中所述调pH是将pH调至4.0-4.5。
优选地，步骤(4)中所述金属盐溶液为硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰混合的盐溶液。
优选地，步骤(4)中所述碱液为氢氧化钠溶液和氨水。
洗涤是洗去氢氧化铝渣中夹带的浸出液，洗涤用的水为弱酸性水，防止洗涤过程镍钴锰离子水解沉淀进入氢氧化铝渣中。
优选地，步骤(4)中还包括对所述滤渣进行洗涤，得到氢氧化铝。
更优选地，所述洗涤使用的是弱酸性水，所述弱酸性水的pH为4.0-4.5。
有益效果
(1)采用本发明的方法使用铜铝箔置换浸出液中的铜，铜铝箔中的铝和浸出液中的铜发生置换反应，能使铜铝箔中的铜铝顺利分离，从而达到富集金属铜的效果，得到的副产品海绵铜可外销；进而可利用除铜后的净化液制备性能优异的三元前驱体。
(2)采用本发明的方法用电池本身自带的铜铝箔作为辅料除铜，更加充分的利用了废旧锂电池中的铝箔，可以达到节省生产成本的目的，而且绿色环保；而如果直接出售铜铝箔，出售时仅以铜含量计价，其中的铝箔不计价出售。
(3)采用本发明的方法通过置换除去浸出液中的铜(铜铝箔代替铁粉，置换浸出液中的铜)，不会引入新的杂质元素，产生的氢氧化铝纯度高，可用于回收金属铝，氢氧化铝的纯度为80％。
附图说明
图1是本发明实施例1废旧锂电池回收湿法除铜的方法的流程图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种废旧锂电池回收湿法除铜的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池依次经过放电、破碎、筛分、磁选，得到电池粉和铜铝箔；
(2)将水加入电池粉中，再加入硫酸和双氧水，搅拌反应，得到浸出液；
(3)将步骤(1)得到的铜铝箔用0.2mol/l的稀硫酸洗涤，再加入浸出液反应1小时，过滤，得到海绵铜和除铜液；
(4)将质量浓度为30％的纯碱溶液加入除铜液中反应，调pH至4.5，过滤，得到滤渣和净化液，将滤渣加pH为4的弱酸性的水洗两到三次，得到氢氧化铝，将净化液进行萃取，再配成金属盐溶液，加入氢氧化钠和氨水共沉淀，即得三元前驱体。
图1是本发明实施例1废旧锂电池回收湿法除铜的方法的流程图，从图中可得用铜铝箔代替铁粉，不会引入新的杂质元素，产生的氢氧化铝更加纯净可用于回收金属铝。上述净化液中铁离子浓度为3.5mg/L，铜离子浓度为25mg/L，铝离子浓度为51mg/L，除铜率为98.6％。滤渣中镍含量为0.25％，钴含量为0.12％，锰含量为0.45％，铁含量为1.15％，得到的海绵铜中铜含量为80.3％符合生产控制标准。
实施例2
一种废旧锂电池回收湿法除铜方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池依次经过放电、破碎、筛分、磁选，得到电池粉和铜铝箔；
(2)将水加入电池粉中，再加入硫酸和双氧水，搅拌反应，得到浸出液；
(3)将步骤(1)得到的铜铝箔用0.2mol/l的稀硫酸洗涤，再加入浸出液反应1小时，过滤，得到海绵铜和除铜液；
(4)将纯碱溶液加入除铜液中反应，调pH至4.8，过滤，得到滤渣和净化液，将滤渣加pH为4的弱酸性的水洗两到三次，得到氢氧化铝，将净化液进行萃取，再配成金属盐溶液，加入氢氧化钠和氨水共沉淀，即得三元前驱体。
上述净化液中铁离子浓度为5.5mg/L，铜离子浓度为38mg/L，铝离子浓度为62mg/L，除铜率为96.4％。滤渣中镍含量为0.32％，钴含量为0.18％，锰含量为0.58％，铁含量为1.87％，得到的海绵铜中铜含量为79.82％符合生产控制标准。
实施例3
一种废旧锂电池回收湿法除铜方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池依次经过放电、破碎、筛分、磁选，得到电池粉和铜铝箔；
(2)将水加入电池粉中，再加入硫酸和双氧水，搅拌反应，得到浸出液；
(3)将步骤(1)得到的铜铝箔用0.2mol/l的稀硫酸洗涤，再加入浸出液反应1小时，过滤，得到海绵铜和除铜液；
(4)将质量浓度为30％的纯碱溶液加入除铜液中反应，调pH至4.5，过滤，得到滤渣和净化液，将滤渣加pH为4的弱酸性的水洗两到三次，得到氢氧化铝，将净化液进行萃取，再配成金属盐溶液，加入氢氧化钠和氨水共沉淀，即得三元前驱体。
上述净化液中铁离子浓度为4.2mg/L，铜离子浓度为49mg/L，铝离子浓度为38mg/L，除铜率为97.8％。滤渣中镍含量为0.42％，钴含量为0.23％，锰含量为0.48％，铁含量为1.37％，得到的海绵铜中铜含量为85.2％符合生产控制标准。
对比例1
一种废旧锂电池回收湿法除铜方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池依次经过放电、破碎、筛分、磁选，得到电池粉和铜铝箔；
(2)将水加入电池粉中，再加入硫酸和双氧水，搅拌反应，得到浸出液；
(3)将还原铁粉加入浸出液反应1小时，过滤，得到海绵铜和除铜液；
(4)将氯酸钠加入除铜液中反应氧化溶液中的亚铁离子，然后调pH至4.5，过滤，得到滤渣和净化液，将滤渣加pH为4的弱酸性的水洗两到三次，得到铁铝渣，将净化液进行萃取，得到镍、钴、锰、锂盐，再合成三元前驱体。
上述净化液中铁离子浓度为15.6mg/L，铜离子浓度为62mg/L，铝离子浓度为58mg/L，氯离子浓度为3.2g/l，除铜率为95.8％。滤渣中镍含量为1.02％，钴含量为0.73％，锰含量为0.68％，铁含量为13.35％，得到的海绵铜中铜含量为77.2％，铁含量为5.3％。
表1实施例1的溶液及产品成分表
Figure BDA0002571970080000051
Figure BDA0002571970080000061
表2实施例2的的溶液及产品成分表
Figure BDA0002571970080000062
表3对比例1的的溶液及产品成分表
Figure BDA0002571970080000063
Figure BDA0002571970080000071
从表1-3中可得，实施例1-2采取的方法得到的副产品氢氧化铝有回收价值，而对比例1中用铁粉置换除铜会引入铁元素，导致下一步除铝过程产生的铝渣中含有大量的铁，使得氢氧化铝失去回收价值。除铜需要购买辅料还原铁粉，同时下一步除铁中需要用到氧化剂将亚铁离子氧化成铁离子，氧化剂的加入又有可能引入新的杂质元素：如氯离子。
实施例1和对比例1的两种方法除铜所产生的费用与价值对比：
表4
Figure BDA0002571970080000072
从表4可得用铁粉除铜需要消耗7150元；用铜铝箔除铜可产生1200元价值的氢氧化铝，相比之下用铜铝箔置换除铜每吨可产生8350元效益。
因此，采用本发明的方法除铜，用铜铝箔代替铁粉，不会引入新的杂质元素，产生的氢氧化铝更加纯净可用于回收金属铝；用铜铝箔作为辅料除铜，更加充分的利用了废旧锂电池中的铝箔，可以达到节省生产成本的目的；而采用对比例的方法除铜会产生固废(铁铝废渣)，还会引入新的杂质元素，增加处理成本。
以上对本发明提供的一种废旧锂电池回收湿法除铜的方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (9)

1.一种废旧锂电池回收湿法除铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧锂离子电池依次经过放电、破碎、筛分、磁选，得到电池粉和铜铝箔；
(2)将溶剂加入电池粉中，再加入酸和还原剂搅拌，反应，得到浸出液；
(3)将步骤(1)的铜铝箔进行酸洗，再加入步骤(2)的浸出液，反应，过滤，得到海绵铜和除铜液；
(4)将碱金属碳酸盐加入除铜液中反应，调pH至酸性，过滤，得到滤渣和净化液，取净化液进行萃取，再配成金属盐溶液，加入碱液共沉淀，即得三元前驱体；步骤(4)中还包括对所述滤渣进行洗涤，得到氢氧化铝；所述洗涤使用的是弱酸性水，所述弱酸性水的pH为4.0-4.5。
2.根据权利要求1所述的废旧锂电池回收湿法除铜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸为硫酸和/或盐酸。
3.根据权利要求1所述的废旧锂电池回收湿法除铜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原剂为双氧水、硫代硫酸钠或亚硫酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的废旧锂电池回收湿法除铜的方法，其特征在于，步骤(2)中所述浸出液的pH为1.0-2.0。
5.根据权利要求1所述的废旧锂电池回收湿法除铜的方法，其特征在于，步骤(3)中所述酸洗使用的酸为硫酸；所述硫酸的浓度为0.2-0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的废旧锂电池回收湿法除铜的方法，其特征在于，步骤(4)中所述碱金属碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
7.根据权利要求1所述的废旧锂电池回收湿法除铜的方法，其特征在于，步骤(4)中所述金属盐溶液为硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰混合的盐溶液。
8.根据权利要求1所述的废旧锂电池回收湿法除铜的方法，其特征在于，步骤(4)中所述碱液为氢氧化钠溶液和氨水。
9.根据权利要求1所述的废旧锂电池回收湿法除铜的方法，其特征在于，步骤(4)中所述调pH是将pH调至4.0-4.5。
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