CN111888276B - 含有植物甾醇添加剂的护唇组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有植物甾醇添加剂的护唇组合物，以植物甾醇和植物甾醇酯作为活性成分，精选鲸蜡醇和山嵛醇改善体系的溶解性和熔点，经过较佳重量份配比得到植物甾醇组合物，解决了现有技术中同时添加植物甾醇和植物甾醇酯二者互溶性不好的问题，同时得到的组合物油溶性好，熔点低，在护唇组合物配方中有很强的可操作性，有利于植物甾醇的化妆品工业化应用。本护唇组合物的各组分协同起效，可以有效的发挥植物甾醇添加剂特性，有效改善产品亲肤性。制备得到的唇膏具有长效保湿、滋润，提升唇部光泽度的功效。

Description

含有植物甾醇添加剂的护唇组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种护唇组合物，具体地说是添加有植物甾醇添加剂的护唇组合物及其制备方法。

背景技术

唇部皮肤只有3～5层角质细胞，厚度为脸部肌肤角质层的1/6。而唇部因为没有皮脂腺，不能自行分泌油脂，没有皮脂层的保护，所以水分蒸发的速度可达面部肌肤的六倍之多。因此，唇部皮肤很容易受外界环境和身体状况的影响，导致干燥、起皮、暗沉、无光泽等症状。

涂抹润唇膏是常见的改善唇部干燥起皮，提升唇部光泽度的方法。但目前市售的润唇膏普遍利用固体油脂的封闭性，短时间改善唇部问题，停止使用后症状反复，不能起到长效修复的效果。

植物甾醇用于护唇产品中可以保持唇部皮肤表面水分，改善唇部干燥起皮，提升唇部光泽度的功效。但植物甾醇用于护唇产品添加具有一定难度，因为游离的植物甾醇极难溶于水，油溶性低，在乙醇中的溶解度也仅为1.17g/100mL(23℃)，难于应用在护唇组方中，溶解度低也直接影响其在护唇产品中的功效。植物甾醇的熔点都比较高，为130～180℃，而唇膏生产中一般最高制备温度不超过100℃，对于含有植物提取物的化妆品，制备温度更低，因此化妆品的制备方法也大大限制了植物甾醇在化妆品中添加的可操作性。

本领域技术人员为了改善其溶解性和熔点，一般用物理和化学方法对其进行改性，物理改性主要是改善其分散性，化学改性就是在植物甾醇分子上接上亲油/亲水基团以改善其溶解性。常规的改性方法是利用乳化剂将植物甾醇分散在水油体系中(如脂质体)，但乳化体系并不利于植物甾醇在皮肤表面的释放，影响其利用效率。将植物甾醇催化形成植物甾醇酯也可以改善其溶解性和熔点，在化妆品中的应用日益广泛，然而植物甾醇酯在人体内需要胰胆固醇脂酶水解成为游离型甾醇才能被吸收，因此植物甾醇酯用于化妆品中影响其在皮肤上发挥作用。另外植物甾醇酯由于接枝了长链的脂肪酸，活性基团比例降低，相比于游离的植物甾醇，功效也随之降低。

本发明的发明人发现：胆固醇是重要的皮肤结构脂质，对维护皮肤结构和功能至关重要。胆固醇和胆固醇酯同时存在于皮肤中，在酶的作用下，胆固醇酯转化为胆固醇，从而源源不断的为皮肤提供结构脂质。植物甾醇与胆固醇具有相似的结构，能够在皮肤上发挥类似胆固醇的作用。如果同时在化妆品中应用植物甾醇和植物甾醇酯，可以模拟皮肤结构脂质，还可以提高配方中甾醇活性基团的比例。但是同时使用植物甾醇和植物甾醇酯也具有很大的技术问题，植物甾醇和植物甾醇酯不互溶，同时添加溶解性不好，功效性也不佳，此问题导致二者共同应用受到限制，基于此原因，本领域技术人员在使用时一般是择一添加，而不会二者同时添加。

如何解决上述技术问题，仍然是本领域技术人员研究的重点。

发明内容

本发明的首要目的在于提出一种可改善植物甾醇和植物甾醇酯互溶性问题，使二者同时添加入化妆品中溶解性好、熔点低，得到的化妆品配方可操作性强，亲肤性提高的植物甾醇添加剂。

本发明的第二目的在于提出一种含有上述添加剂的护唇组合物。

本发明的第三目的在于提出一种上述护唇组合物的制备方法。

本发明的第四目的在于提出一种由上述方法制备得到的具有长效保湿、滋润和提升唇部光泽度功效的唇膏。

为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种含有植物甾醇添加剂的护唇组合物，其中，所述组合物由A相、B相和C相组成，所述A相、B相和C相由下述原料组成：

A相植物甾醇添加剂0.08～8.00wt％

B相矿脂余量

蜂蜡5.00～15.00wt％

甘油山嵛酸酯/二十酸酯2.00～8.00wt％

C相辛基聚甲基硅氧烷3.00～15.00wt％

氢化聚异丁烯0～10.00wt％

牛油果树果脂1～10.00wt％

生育酚乙酸酯0.10～2.00wt％

丁羟甲苯0.03～0.20wt％

羟苯丙酯0.10～0.14wt％；

所述A相植物甾醇添加剂由由山嵛醇、鲸蜡醇、植物甾醇和植物甾醇酯制成，所述各原料的重量份配比为：

所述山嵛醇1、鲸蜡醇1～5、植物甾醇1～5、植物甾醇酯0.1～10。

优选地，上述植物甾醇添加剂中植物甾醇和植物甾醇酯的重量份配比为1：0.1～2。

优选地，所述植物甾醇添加剂的制备方法为：

(1)按所述重量份配比准备各原料；

(2)将所述山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至70～100℃，搅拌转速为100～400转/分钟，反应5～60分钟，得到溶液一；

(3)溶液一降温至60～90℃，将所述植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速为100～400转/分钟，继续反应1～30分钟，降至室温，即得。

一种上述的护唇组合物的制备方法，其中，所述方法步骤如下：

(1)所述B相各原料混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)所述C相各原料与所述A相混合，加热搅拌至完全溶解；

(3)将步骤(2)制备得到的C相和A相混合物加入到步骤(1)制备的B相中，搅拌均匀；

(4)降温至60～65℃，灌装脱模即得。

优选地，所述步骤(1)中加热温度为40～70度。

优选地，所述步骤(2)中加热温度为40～70度，搅拌速率为100～300转/分钟。

一种含有植物甾醇添加剂的唇膏，其中，所述唇膏由上述方法制备得到。

本发明所述组合物的制备方法为发明人推荐的较佳制备方法，可操作性强，本发明的主要发明点在于原料的选择复配上，制备方法也可以选择本领域技术人员公知的其他制备方法，不影响产品效果。

本发明所述的护唇组合物的制备方法可选择本领域技术人员公知的护唇产品制备方法，本发明所述方法为发明人推荐的较佳制备方法，不作为对本发明的限定。

本发明的有益效果：

本发明以植物甾醇和植物甾醇酯作为活性成分，精选鲸蜡醇和山嵛醇改善体系的溶解性和熔点，经过较佳重量份配比得到本植物甾醇组合物，解决了现有技术中同时添加植物甾醇和植物甾醇酯二者互溶性不好的问题，同时得到的组合物油溶性好，熔点低，在护唇组合物配方中有很强的可操作性，有利于植物甾醇的化妆品工业化应用。本护唇组合物的各组分协同起效，可以有效的发挥植物甾醇添加剂特性，有效改善产品亲肤性。制备得到的唇膏具有长效保湿、滋润，提升唇部光泽度的功效。

附图说明

图1为五个样品的DSC曲线图；

图2为辛酸癸酸甘油三脂溶解实验显微镜照片；

图3为实施例1和对比例6(3wt％)制备的精华油析出现象对比。

具体实施方式

本实施例所用原料均可通过市售购买得到。本发明实施例使用原料来源见表1，本发明所用的仪器名称及厂家见表2。

表1

表2

仪器名称	型号	厂家
			电子天平	TB-2002	北京赛多利斯仪器系统有限公司
智能控温加热搅拌器	SZCL	巩义市予华仪器有限公司
			电热恒温水浴锅	HH·S1-M	北京长安科学仪器厂

实施例1本发明所述植物甾醇添加剂的制备

(1)按下述重量份配比准备各原料；

山嵛醇50g、鲸蜡醇150g、植物甾醇150g、植物甾醇酯150g；

(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至80℃，搅拌转速100转/分钟，反应40分钟，得溶液一；

(3)溶液一降温至60℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速100转/分钟，继续反应20分钟，降至室温，即得。

实施例2本发明所述植物甾醇添加剂的制备

(1)按下述重量份配比准备各原料；

山嵛醇20g、鲸蜡醇100g、植物甾醇100g、植物甾醇酯200g；

(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至70℃，搅拌转速200转/分钟，反应60分钟，得溶液一；

(3)溶液一降温至60℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速200转/分钟，继续反应10分钟，降至室温，即得。

实施例3本发明所述植物甾醇添加剂的制备

(1)按下述重量份配比准备各原料；

山嵛醇100g、鲸蜡醇100g、植物甾醇100g、植物甾醇酯100g；

(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至100℃，搅拌转速400转/分钟，反应5分钟，得溶液一；

(3)溶液一降温至90℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速300转/分钟，继续反应20分钟，降至室温，即得。

实施例4本发明所述植物甾醇添加剂的制备

(1)按下述重量份配比准备各原料；

山嵛醇20g、鲸蜡醇50g、植物甾醇100g、植物甾醇酯50g；

(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至90℃，搅拌转速200转/分钟，反应30分钟，得溶液一；

(3)溶液一降温至70℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速400转/分钟，继续反应30分钟，降至室温，即得。

实施例5本发明所述植物甾醇添加剂的制备

(1)按下述重量份配比准备各原料；

山嵛醇50g、鲸蜡醇100g、植物甾醇150g、植物甾醇酯15g；

(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至100℃，搅拌转速300转/分钟，反应20分钟，得溶液一；

(3)溶液一降温至60℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速200转/分钟，继续反应1分钟，降至室温，即得。

实施例6本发明所述植物甾醇添加剂的制备

(1)按下述重量份配比准备各原料；

山嵛醇50g、鲸蜡醇100g、植物甾醇50g、植物甾醇酯5g；

(2)将山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至80℃，搅拌转速200转/分钟，反应15分钟，得溶液一；

(3)溶液一降温至60℃，将植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速200转/分钟，继续反应15分钟，降至室温，即得。

实施例7本发明所述唇膏的制备

原料及用量，见表3：

表3

制备方法：

(1)所述B相各原料混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)所述C相各原料与所述A相混合，加热搅拌至完全溶解；

(3)将步骤(2)制备得到的C相和A相混合物加入到步骤(1)制备的B相中，搅拌均匀；

(4)降温至60℃，灌装脱模即得。

实施例8本发明所述唇膏的制备

原料及用量，见表4：

表4

制备方法：

(1)所述B相各原料混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)所述C相各原料与所述A相混合，加热搅拌至完全溶解；

(3)将步骤(2)制备得到的C相和A相混合物加入到步骤(1)制备的B相中，搅拌均匀；

(4)降温至60℃，灌装脱模即得。

实施例9本发明所述唇膏的制备

原料及用量，见表5：

表5

制备方法：

(1)所述B相各原料混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)所述C相各原料与所述A相混合，加热搅拌至完全溶解；

(3)将步骤(2)制备得到的C相和A相混合物加入到步骤(1)制备的B相中，搅拌均匀；

(4)降温至60℃，灌装脱模即得。

实施例10本发明所述唇膏的制备

原料及用量，见表6：

表6

制备方法：

(1)所述B相各原料混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)所述C相各原料与所述A相混合，加热搅拌至完全溶解；

(3)将步骤(2)制备得到的C相和A相混合物加入到步骤(1)制备的B相中，搅拌均匀；

(4)降温至60℃，灌装脱模即得。

实施例11本发明所述唇膏的制备

原料及用量，见表7：

表7

制备方法：

(1)所述B相各原料混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)所述C相各原料与所述A相混合，加热搅拌至完全溶解；

(3)将步骤(2)制备得到的C相和A相混合物加入到步骤(1)制备的B相中，搅拌均匀；

(4)降温至60℃，灌装脱模即得。

实施例12本发明所述唇膏的制备

原料及用量，见表8：

表8

制备方法：

(1)所述B相各原料混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)所述C相各原料与所述A相混合，加热搅拌至完全溶解；

(3)将步骤(2)制备得到的C相和A相混合物加入到步骤(1)制备的B相中，搅拌均匀；

(4)降温至60℃，灌装脱模即得。

本发明的功效实验

一、复配剂的选择

发明人将最终产物限定为固体状态，固体状态有利于储存运输及化妆品添加。固体状态产品的复配剂选择有很大局限，选择合适的复配剂有利于提升产品整体性能及效果，可选择的复配剂有：硬脂酸、软脂酸、椰子油、可可脂和鲸蜡醇。

(1)试验方法：利用硬脂酸、软脂酸、椰子油、可可脂、鲸蜡醇加热溶解植物甾醇，其中溶剂与植物甾醇的比例为2:1，溶解温度不超过80℃，观察溶解现象。

(2)试验结果，见表9.

表9

原料复配	溶解性
		硬脂酸+植物甾醇	不溶解
软脂酸+植物甾醇	不溶解
		椰子油+植物甾醇	部分溶解
可可脂+植物甾醇	不溶解
		鲸蜡醇+植物甾醇	可溶解，均一稳定

(3)实验结论：

最终选择溶解性好的鲸蜡醇，另外需选择结构与鲸蜡醇相似的复配剂，最终选择山嵛醇复配效果最佳。

二、差示扫描量热法测定样品吸热峰

差示扫描量热法(differential scanning calorimetry，DSC)是一种热分析法。利用DSC对本发明产品及四种原料进行分析，可以确定其相变温度，从而比较在化妆品制备过程中的可操作性。

(1)试验方法：实验测试五个样品，按照差示扫描量热仪的操作规程进行操作，N₂气氛，测量范围为0～200℃，升温速率为10℃/min。

(2)测试样品：

样品1：本发明实施例1制备植物甾醇添加剂。

样品2：植物甾醇酯样品。

样品3：植物甾醇样品。

样品4：山嵛醇样品。

样品5：鲸蜡醇样品。

(3)实验结果：见图1及表10，图1中(a)为样品1；(b)为样品2；(c)为样品3；(d)为样品4；(e)为样品5。

表10样品吸热峰

(4)实验结论：

在样品植物甾醇酯原料(样品2)的DSC曲线中可以看到位于44.77℃和25.20℃的两个吸热峰。一般而言，有机物的DSC曲线出现两个峰可归因于两种情况：(1)两个峰分别对应结晶相的转变和固液相变；(2)有机物为混合物，且混合物中组分相溶性不好。植物甾醇酯原料(样品2)在室温(28℃左右)为乳白色不透明粘稠液体，加热至50℃变为浅黄色透明油状液体，说明其DSC曲线中25.20℃的峰不是结晶相的转变，即样品是混合物，且各组分相溶性不好。

山嵛醇(样品4)和鲸蜡醇(样品5)都有长链烃基和羟基，有一定的表面活性，一方面对于植物甾醇(样品3)有包合作用，可以增强其溶解性；另一方面可以与植物甾醇酯形成乳化性溶剂型混合溶剂，进一步提高植物甾醇的溶解性。同时，两个醇的存在也有助于增强植物甾醇酯中各组分的相溶性。故得到的实施例1植物甾醇组合物，只有45.42℃一个熔融吸热峰。

从配方的角度而言，我们希望得到一个均一、稳定，熔融温度不高的产品。在样品1的DSC曲线中可以观察到只有45.42℃一个熔融吸热峰，这说明产品中各组分互溶性良好，不易在产品使用过程中由于升温和降温导致相分离和不均匀的情况。同时，合适的熔点也保证了产品的可操作性，避免了植物甾醇熔融温度过高的问题。产品的熔点接近皮肤温度，有更好的亲肤性。发明人利用本发明其他实施例制备得到的产品重复上述实验，实验结论一致。

三、辛酸/癸酸甘油三酯溶解实验

辛酸/癸酸甘油三酯是化妆品常用油脂，由辛酸、癸酸和甘油酯化而成，可作为保湿因子的基料，可做为化妆品的稳定剂，防冻剂，均质剂。以辛酸/癸酸甘油三酯作为溶剂，分别溶解实施例1植物甾醇组合物和植物甾醇，利用光学显微镜观察，可以确定样品在油剂类基质中的分散情况。

(1)试验方法：以辛酸/癸酸甘油三酯作为溶剂，分别溶解实例1中植物甾醇组合物(样品1)及植物甾醇(样品2)，溶解温度为70℃，100转/分钟搅拌30分钟。在光学显微镜下观察溶解情况。

(2)实验结果：如图2所示，实施例1植物甾醇组合物(a)图，无可见不溶物，溶解情况好；植物甾醇(b)图可以看到固体不溶物，溶解情况不好。

(3)实验结论：本发明所制备的植物甾醇添加剂改善了植物甾醇在油溶性体系中的溶解性，可以使植物甾醇的活性高效发挥，提高了活性成分的利用率。发明人利用本发明其他实施例制备得到的产品重复上述实验，实验结论一致。

四、溶解性及熔点实验

(1)实验方法：共7组实验，研究植物甾醇、植物甾醇酯、山嵛醇、鲸蜡醇的不同组合及实验步骤对产物的溶解性及熔点影响。利用毛细管法测定熔点。

(2)样品制备：

对比例1：称取植物甾醇100g，植物甾醇酯100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应60min；降至室温。

对比例2：称取鲸蜡醇100g，植物甾醇100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应60min；降至室温。

对比例3：称取鲸蜡醇100g，植物甾醇100g，植物甾醇酯100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应60min；降至室温。

对比例4：称取鲸蜡醇100g，植物甾醇100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应40min；加入100g植物甾醇酯，继续反应20min，搅拌转速为100rad/min；降至室温。

对比例5：称取鲸蜡醇100g，植物甾醇酯100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应40min；加入100g植物甾醇，继续反应20min，搅拌转速为100rad/min；降至室温。

对比例6：称取鲸蜡醇50g，山嵛醇150g，植物甾醇50g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应40min；加入50g植物甾醇酯，继续反应20min，搅拌转速为100rad/min；降至室温。

对比例7：称取鲸蜡醇100g，山嵛醇10g，植物甾醇100g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应40min；加入100g植物甾醇酯，继续反应20min，搅拌转速为100rad/min；降至室温。

(3)实验结果：

表11对比例1～7的溶解性和熔点

(4)实验结论：

由上表可知，植物甾醇和植物甾醇酯不互溶(对比例1)，而实施例1在80℃时为均一透明液体，室温下为白色固体，说明本发明有效解决了植物甾醇、植物甾醇酯不能同时应用的问题，二者均匀分散在体系中，兼容性良好。

对比例3、对比例5在80℃时是固液混合物，说明该两产品溶解性较差。而本发明实施例1为均一透明液体，解决了植物甾醇溶解性差，植物甾醇、植物甾醇酯不互溶的问题。

与对比例2、对比例4相比，实施例1熔点明显降低，说明本发明通过优化组方，解决了植物甾醇熔点高、不好用的问题。

对比例1、对比例3、对比例5、对比例7组合物不能形成均一的体系，即植物甾醇不能均匀的分散在体系中，且植物甾醇与植物甾醇酯不能良好的兼容，因此无法添加到配方中进行相关测试。对比例6虽然是均一透明液体(80℃)，但添加到精华油中会析出如图3右图所示(为了更清楚的看到析出情况，本发明图3提供彩色图)，说明对比例6也未能将植物甾醇均匀的分散在体系中，或是植物甾醇与植物甾醇酯不能很好的兼容，故不再进行相关测试。图3左图为实施例1添加到精华油后图示，可见实施例1溶解性好澄清透明，性质稳定。

对比例7不能形成均一的分散体系，说明本发明通过优化组方，解决了植物甾醇在化妆品中不好应用的问题。

综上所述，本发明通过优化组方比例及制备方法，有效解决了植物甾醇熔点高，溶解性差，植物甾醇与植物甾醇酯不兼容的问题，使其更好的应用在化妆品中。发明人利用本发明其他实施例制备得到的产品重复上述实验，实验结论一致。

五、本发明所述唇膏和对比例及市售产品性能比较

本发明所述的植物甾醇添加剂组合模拟皮肤结构脂质，可以填平角质层，防止水分散失，改善唇部起皮、暗沉、无光泽的症状。

1、本实验样品：

对比例1：只添加植物甾醇唇膏

表12

(1)A相混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)B相加热搅拌至完全溶解；

(3)将B相加入溶解好的A相中，搅拌均匀；

(4)降温至60℃，灌装脱模。

对比例2：只添加植物甾醇酯唇膏

表13

(1)A相混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)B相加热搅拌至完全溶解；

(3)将B相加入溶解好的A相中，搅拌均匀；

(4)降温至60-65℃，灌装脱模。

对比例3：加入植物甾醇和植物甾醇酯的唇膏

表14

(1)A相混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)B相加热搅拌至完全溶解；

(3)将B相加入溶解好的A相中，搅拌均匀；

(4)降温至60℃，灌装脱模。

对比例4：加入植物甾醇、植物甾醇酯、鲸蜡醇

表15

(1)A相中称取鲸蜡醇150g，植物甾醇150g，加热至80℃，搅拌转速为100rad/min，反应40min；加入150g植物甾醇酯，继续反应20min，搅拌转速为100rad/min；降至室温备用。

(2)B相混合加热至料体变为透明为止，备用；

(3)C相与A相混合，加热搅拌至完全溶解；

(3)将A相和C相加入溶解好的B相中，搅拌均匀；

(4)降温至60-65℃，灌装脱模。

对比例5：唇膏空白基质

表16

(1)A相混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)B相加热搅拌至完全溶解；

(3)将B相加入溶解好的A相中，搅拌均匀；

(4)降温至60℃，灌装脱模。

对比例6：市售的护唇膏，成分：羊毛脂油、辛酸/癸酸甘油三酯、小烛树(EUPHORBIACERIFERA)蜡、羊毛脂、蜂蜡、硬脂酸、角鲨烷、石蜡、油橄榄(OLEA EUROPAEA)果油、1,2-戊二醇、生育酚(维生素E)、苯氧乙醇、硬脂醇甘草亭酸酯、人参(PANAX GINSENG)根提取物、库拉索芦荟(ALOE BARBADENSIS)叶提取物。

2、实验方法：选择年龄18～40岁、有唇部干燥症状的志愿者，共60人，测试区域为唇部。志愿者分为6组，每组10人，在唇部使用样品，每天5次，使用10天后停止使用。使用样品前使用前、使用5天后、使用10天后、停止5天后、停止10天后，依次进行以下测试：皮肤水分含量、皮肤水分散失、ITA°参数分析、问卷调查。

3、实验结果：

(1)皮肤水分含量

通过皮肤水分含量测试可以评价样品的保湿性能。样品使用前(初始值)、使用5天后、使用10天后、停止5天后、停止10天后，皮肤水分含量测试结果见表18。皮肤水分含量值越大，皮肤水分含量越高。

表17皮肤水分含量测试

与初始值相比，各个样品在使用后唇部水分含量均有升高；停止使用后，相比于其他样品，本发明实施例7制备唇膏能够更好地保持其保湿效果，说明本发明所述的植物甾醇添加剂功效优于对比例。发明人用其他实施例制备得到的植物甾醇添加剂重复上述实验，结论相同，在此不赘述。

(2)皮肤水分散失率

皮肤水分散失测试也可以评价样品的保湿性能。样品使用前(初始值)、使用5天后、使用10天后、停止5天后、停止10天后，皮肤水分散失率结果见下表。皮肤水分散失率越小，保湿效果越好。

表18皮肤水分散失测试

与初始值相比，各个样品在使用后皮肤水分散失率均有下降；停止使用后，相比于其他样品，实施例7能够更好地保持其保湿效果，说明本发明所述的植物甾醇添加剂功效优于对比例。发明人用其他实施例制备得到的植物甾醇添加剂重复上述实验，结论相同，在此不赘述。

(3)ITA°参数分析

ITA°参数分析可以评价样品对皮肤光泽度的影响。样品使用前(初始值)、使用5天后、使用10天后、停止5天后、停止10天后，皮肤ITA°参数见下表。皮肤颜色参数ITA°值越大，皮肤颜色越明亮。

表19皮肤颜色ITA°参数

本发明实施例7的样品对提亮唇色有明显效果，且在停止使用后唇部保持亮泽。说明本发明所述的植物甾醇添加剂效果优于对比例。发明人用其他实施例制备得到的植物甾醇添加剂重复上述实验，结论相同，在此不赘述。

(4)问卷调查

对样品的长效保湿、长效滋润、提升唇部光泽度进行调查。

评分标准：0-1.9—低强度；2-3.9—较低强度；4-5.9—适中；6-7.9—较高强度；8-10—高强度。

实验结果：见下表

表20人群适用评价

指标名称	实施例7	对比例1	对比例2	对比例3	对比例4	对比例5	对比例6
								长效保湿	7.2	3.8	4.9	5.6	6.2	3.2	6.5
长效滋润	7.6	5.1	5.9	6.1	6.5	3.9	5.4
								提升光泽	6.3	4.1	5.2	5.5	5.9	3.5	5.8

通过问卷调查可以看出，实施例7通过优化配方组成和工艺，可以达到很好的长效保湿、长效滋润、提升唇部光泽的效果。对比例1配方中直接加入了植物甾醇，植物甾醇有很好的抗氧化效果，但其难于溶解和熔融，配方应用性不好，所以没有很好的效果。对比例2中直接加入了植物甾醇酯，植物甾醇酯相较于植物甾醇有更好的溶解性，故对比例2比对比例1各项功效都有所加强。对比例3配方中同时加入了植物甾醇和植物甾醇酯，这两种活性原料协同增效，效果略优于对比例1和2，但植物甾醇和植物甾醇酯二者不互溶，故效果没有本发明效果好。对比例4中加入了鲸蜡醇，可以改善植物甾醇的效果，但也没完全改善配方溶解度问题，功效成分得不到充分发挥，所以技术效果没有本发明好。对比例5是唇膏基质的样品，其各项功效都不理想。发明人用其他实施例制备得到的植物甾醇添加剂重复上述实验，结论相同，在此不赘述。

(5)实验结论：本发明所制备的润唇膏有更好的长效保湿、滋润、提升唇部光泽的功效，得益于本发明提出的植物甾醇添加剂，该添加剂在配方体系中溶解性好，功效成分协同增效，可以充分发挥功能基团的功效，具有很好的应用前景。

Claims (8)

1.一种含有植物甾醇添加剂的护唇组合物，其特征在于由A相、B相和C相组成，所述A相、B相和C相由下述原料组成：

A相 植物甾醇添加剂0.08～8.00wt％

B相 矿脂 余量

蜂蜡 5.00～15.00wt％

甘油山嵛酸酯/二十酸酯2.00～8.00wt％

C相 辛基聚甲基硅氧烷 3.00～15.00wt％

氢化聚异丁烯 0～10.00wt％

牛油果树果脂1～10.00wt％

生育酚乙酸酯0.10～2.00wt％

丁羟甲苯0.03～0.20wt％

羟苯丙酯0.10～0.14wt％；

所述A相植物甾醇添加剂由山嵛醇、鲸蜡醇、植物甾醇和植物甾醇酯制成，所述各原料的重量份配比为：

所述山嵛醇1、鲸蜡醇1～5、植物甾醇1～5、植物甾醇酯0.1～10。

2.如权利要求1所述的护唇组合物，其特征在于：所述植物甾醇添加剂中植物甾醇和植物甾醇酯的重量份配比为1：0.1～2。

3.如权利要求1或2所述的护唇组合物，其特征在于：所述植物甾醇添加剂的制备方法为：

(1)按所述重量份配比准备各原料；

(2)将所述山嵛醇、鲸蜡醇和植物甾醇混合，加热至70～100℃，搅拌转速为100～400转/分钟，反应5～60分钟，得到溶液一；

(3)溶液一降温至60～90℃，将所述植物甾醇酯加入溶液一中，搅拌转速为100～400转/分钟，继续反应1～30分钟，降至室温，即得。

4.一种权利要求1或2所述护唇组合物的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤如下：

(1)所述B相各原料混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)所述C相各原料与所述A相混合，加热搅拌至完全溶解；

(3)将步骤(2)制备得到的C相和A相混合物加入到步骤(1)制备的B相中，搅拌均匀；

(4)降温至60～65℃，灌装脱模即得。

5.一种权利要求3所述护唇组合物的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤如下：

(1)所述B相各原料混合加热至料体变为透明为止，备用；

(2)所述C相各原料与所述A相混合，加热搅拌至完全溶解；

(3)将步骤(2)制备得到的C相和A相混合物加入到步骤(1)制备的B相中，搅拌均匀；

(4)降温至60～65℃，灌装脱模即得。

6.如权利要求5所述的护唇组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热温度为40～70度。

7.如权利要求5所述的护唇组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热温度为40～70度，搅拌速率为100～300转/分钟。

8.一种含有植物甾醇添加剂的唇膏，其特征在于：所述唇膏由权利要求5至7中任意一项所述方法制备得到。

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